CN105271696B - 纤芯‑包层比例可调的光纤预制棒挤制方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及纤芯‑包层比例可调的光纤预制棒挤制方法及装置，在烘干经酒精冲洗的纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭后，纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭放入真空容器；选择满足需求的挤压头中心顶杆，选择与中心顶杆对应的保护套管；将纤芯硫系玻璃锭放入保护套管，将保护套管与包层硫系玻璃锭依次放入挤压模具，挤压模具放入挤压筒内；真空室抽真空至真空度低于10^‑2Pa，向真空室补充惰性气体至腔内气压等于外界大气压；设定加热炉组、退火炉和挤压模具的温度，在硫系玻璃软化后，由推动机构和牵引装置推动、牵引得到挤制棒，挤制棒经退火处理，得到满足需求纤芯‑包层比例的光纤预制棒，实现了任意纤芯‑包层比例的光纤预制棒制备。

Description

纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法及装置

技术领域

本发明涉及光纤预制棒制备领域，尤其是涉及一种纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法及装置。

背景技术

硫系玻璃光纤具有优良的中远红外透过特性能，其透过范围可从0.5μm～1μm到12μm～25μm，折射率在1.8～3.5之间，并具有极高的非线性折射率系数n₂(n₂＝2～20×10^{- 18}m²/W)。由于其优良的红外透过性能，硫系玻璃光纤应用于中红外激光能量传输、空间消零干涉仪、中红外生物和化学传感器和中红外光纤激光器等领域，展现出巨大的应用价值。目前，制备单模硫系玻璃光纤的方法主要有套管法、双坩埚法和挤压法。

套管法制备硫系单模光纤的过程中，纤芯玻璃一般采用切割、研磨、抛光等工艺制成纤芯棒，包层玻璃采用切割、旋转、钻孔等方法打磨成一定尺寸，然后将纤芯棒插入包层玻璃管中得到光纤预制棒。采用套管法制备光纤预制棒的优点是纤芯和包层的直径比例容易控制，操作加工比较简单，但是针对旋转过程的偏心和内孔径过大的问题仍无法实现最理想的结果，如很难实现纤芯-包层小比例的单模光纤；如果要实现单模尺寸，必须要进行二次套管后再拉丝，这样就会增大引起光纤析晶的概率，进而增加了光纤损耗。

双坩埚法制备单模光纤就是将玻璃组分不同的纤芯和包层原料放入内、外两个坩埚中加热进行拉丝。但是传统的拉制石英光纤的双坩埚法并不能直接用于硫系玻璃光纤的拉制。日本非氧化物公司开发出了一种适合硫系玻璃光纤拉制的双坩埚法，采用不同直径的特制石英管替代坩埚，将纤芯料与包层料分别放入两个石英管中加热，并将这两根玻璃管置于惰性气体的保护中加压，能实现较低损耗的多模光纤拉制。使用该技术可以控制1km以上的多模及近单模光纤，并可以精确地控制波导结构，但是该类双坩埚法无法实现高精度单模光纤的制作。

挤压法制备光纤预制棒，对具有较陡粘度-温度曲线或较易析晶的硫系玻璃来说非常适用。在这种方法中，玻璃组合坯体被放置在挤压筒中，并将温度加热至玻璃的软化温度以上(约50摄氏度)，远低于双坩埚法中的设定温度，然后玻璃在高压下按某一固定的速率通过底部的模具被挤出，从而得到具有纤芯-包层结构的硫系玻璃预制棒。在挤压法中，较高的压强和较低的挤压温度可以非常有效地降低玻璃的析晶概率，并且在挤压过程中，玻璃表面不会受到机械损伤和外部杂质干扰，所以经挤压法制得的硫系玻璃光纤预制棒的表面光洁程度远高于其他制备方法。

专利申请CN201510188138.3介绍了一种挤制具有特定芯-包比及具有特定芯包形状的硫系玻璃光纤预制棒的挤压方法。它通过内外两层套筒隔离纤芯和包层玻璃，然后通过活塞(挤压头)将纤芯玻璃和包层玻璃一同挤出，最终得到特定纤芯-包层比例的硫系玻璃光纤预制棒。但是在该专利申请涉及的挤压方法中，每种模具只能挤制特定纤芯-包层比例的光纤预制棒，并不能灵活挤制不同纤芯-包层比例的光纤预制棒。如需要挤压其他纤芯-包层比例的光纤预制棒，则需要重新设计挤压模具、制备满足纤芯-包层直径比例的纤芯玻璃和包层玻璃，从而限制了不同纤芯-包层直径比例的光纤预制棒的制备。

专利CN201220017949.9介绍了一种制备硫系玻璃光纤预制棒的真空挤压机，通过挤压机挤压硫系玻璃，使软化的玻璃穿过模具，硫系玻璃再经过退火处理即可得到硫系玻璃光纤预制棒。但该专利涉及的是硫系玻璃微结构光纤预制棒的制备，并不能直接用来制备单模硫系玻璃光纤预制棒或灵活变动纤芯-包层比例。如果需要挤压其他纤芯-包层比例的光纤预制棒，则仍需要重新设计挤压模具以及制备满足纤芯-包层直径比例的纤芯玻璃和包层玻璃。

因此，采用传统挤压法制备单模光纤预制棒，其方法较为复杂且纤芯-包层比例无法灵活调整。另外，在传统的挤压法中，制备不同纤芯-包层比例的光纤预制棒时需要更改整套挤压模具，且需要制备新尺寸的玻璃材料，工作量大且工作极为繁琐，效率很低。

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题是针对上述现有技术提供一种在不改变挤压模具和玻璃材料尺寸的情况下，实现纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法。

本发明进一步要解决的技术问题是提供一种实现上述光纤预制棒挤制方法的装置。

本发明解决上述首要技术问题所采用的技术方案为：纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)利用酒精冲洗纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭，并将冲洗后的纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭烘干，将烘干后的纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭放入真空容器中；选择满足需求的挤压头的可更换的中心顶杆，并选择与中心顶杆对应的保护套管；其中，中心顶杆直径与包层硫系玻璃锭直径之比等于所制备光纤预制棒的纤芯-包层比例；

2)将清洗后的纤芯硫系玻璃锭放入保护套管中，并将放置有纤芯硫系玻璃锭的保护套管与包层硫系玻璃锭依次放入挤压模具中，然后将挤压模具放入挤压筒内；

3)利用真空泵对真空室抽真空，当真空室的真空度低于10^-2Pa时，向真空室内补充惰性气体，使真空室内的气压与外界大气压相同；

4)设定加热炉组和退火炉的温度，并设定挤压模具的温度，其中，所述挤压模具的设定温度记为T，T_g<T<T_x，T_x为硫系玻璃的析晶温度，T_g为硫系玻璃的转变温度；

5)设定推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，然后启动挤压装置，并启动加热炉组对挤压筒加热，使挤压筒内的纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭受热软化；启动推动机构，推动纤芯硫系玻璃和其外侧的保护套管，将纤芯硫系玻璃和保护套管一同挤入包层硫系玻璃中，并使纤芯硫系玻璃同包层硫系玻璃达到同一水平位置；

6)更换挤压头，并在更换后的挤压头上装配所需尺寸的中心顶杆，再次利用推动机构将纤芯硫系玻璃与包层硫系玻璃一同挤出，挤出的挤制棒经退火炉退热并被牵引装置引出；

7)将挤出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度T_g下退火4～6小时后，再缓慢降至室温，即得到所需纤芯-包层比例的硫系玻璃光纤预制棒。

为了既使真空室内的气压与外界大气压相同，又不影响产品制备，所述惰性气体为氮气或氩气。其中，所述室温为20℃～25℃。

进一步地，所述纤芯硫系玻璃锭为As₄₀S₅₉Se₁，包层硫系玻璃锭为As₂S₃。其中，所述挤压模具的设定温度T为200℃～240℃。

进一步地，所述纤芯硫系玻璃锭为As₄₀Se₆₀，包层硫系玻璃锭为As₃₉Se₆₁。其中，所述挤压模具的温度设定T为200℃～210℃。

进一步地，实现上述光纤预制棒挤制方法的装置，包括推动机构、挤压杆、挤压筒和挤压模具，挤压杆设于挤压筒内，挤压杆的一端连接推动机构且位于推动机构的下方，挤压筒的外侧设置加热炉组，加热炉组的外侧设有连接真空泵的真空室，挤压筒的下端具有挤出口且挤压筒的底部设置退火炉，挤压模具置于挤压筒的底部且挤压模具下端设有连通挤出口的模孔，其特征在于，还包括电脑控制平台以及位于退火炉下方的牵引装置，所述电脑控制平台分别连接推动机构、加热炉组、退火炉和牵引装置，所述挤压模具内设置有可更换的中心顶杆以及放置纤芯玻璃锭的可更换保护套管，中心顶杆连接挤压杆的挤压头，保护套管位于中心顶杆下方且顶触挤压头，保护套管上端设有令中心顶杆进入的进入口，保护套管的下方放置有包层玻璃锭。

与现有技术相比，本发明的优点在于：在制备所需纤芯-包层比例的光纤预制棒时，相对传统的挤压制备方法，本发明中的挤制方法仅仅通过更换挤压头中心顶杆以及中心顶杆对应的保护套管，而挤压头中心顶杆挤入保护套管的体积即为保护套管下端挤出的纤芯玻璃的体积，挤压头中心顶杆的直径与包层玻璃直径之比即为最后挤出的光纤预制棒的纤芯-包层比例，从而实现纤芯-包层比例任意可调的光纤预制棒的制备，减少了更改模具和制作新尺寸玻璃所需要耗费的时间和成本，简化了挤压过程，提高了挤压效率。

附图说明

图1为本发明中光纤预制棒挤制装置的结构示意图；

图2为图1中A部的放大结构示意图；

图3为图1中挤压模具的结构示意图；

图4为本发明中纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1至图3所示，本发明中的光纤预制棒挤制装置，包括推动机构1、挤压杆2、挤压筒3和挤压模具4，挤压杆2设于挤压筒3内，挤压杆2的一端连接推动机构1且位于推动机构1的下方，挤压筒3的外侧设置加热炉组5，加热炉组5用于对挤压筒3加热，在加热炉组5的外侧设有连接真空泵6的真空室7，真空泵6用于对真空室7抽真空，在挤压筒3的下端具有挤出口30且挤压筒3的底部设置退火炉8，退火炉8负责对从挤出口30出来的光纤挤制棒降温，挤压模具4置于挤压筒3的底部且挤压模具3下端设有连通挤出口30的模孔40，作为改进之处，本发明中的挤制装置还包括电脑控制平台9以及位于退火炉8下方的牵引装置10，电脑控制平台9分别连接推动机构1、加热炉组5、退火炉8和牵引装置10，挤压模具4内设置有可更换的中心顶杆11以及放置纤芯玻璃锭12的可更换保护套管13，中心顶杆11连接挤压杆2的挤压头20，保护套管13位于中心顶杆11下方且顶触挤压头20，保护套管13上端设有令中心顶杆11进入的进入口130，保护套管13的下方放置有包层玻璃锭14。其中，电脑控制平台9控制推动机构1推动速度、牵引装置10牵引速度以及加热炉炉5的加热温度和退火炉8的退火温度。

以下结合图1至图4，对本发明中纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法作出说明。

(一)纤芯玻璃锭为As₄₀S₅₉Se₁、包层玻璃锭为As₂S₃，纤芯-包层比为1:20的硫系玻璃光纤预制棒挤制过程

(1)将As₄₀S₅₉Se₁纤芯玻璃锭和As₂S₃包层玻璃锭用酒精冲洗后烘干，然后将烘干的As₄₀S₅₉Se1纤芯玻璃锭和As₂S₃包层玻璃锭放入真空容器中；选择满足需求的挤压头20的中心顶杆11，并选择与该中心顶杆11相对应的保护套管13，其中，中心顶杆11的直径为As₂S₃包层玻璃锭直径的1/20；

(2)将清洗后的As₄₀S₅₉Se₁纤芯玻璃锭放入保护套管13中，并将放置有As₄₀S₅₉Se₁纤芯玻璃锭的保护套管13与As₂S₃包层玻璃锭依次放入挤压模具4中，然后将挤压模具4放入挤压筒3内；

(3)利用真空泵6对真空室7抽真空，当真空室7的真空度低于10^-2Pa时，向真空室7内补充惰性气体，使真空室7内的气压与外界大气压相同；其中，惰性气体选择使用氮气或氩气；

(4)设定加热炉组5和退火炉8的温度，并设定挤压模具4的温度在200℃～240℃的温度范围内；其中，200℃为硫系玻璃的析晶温度，240℃为硫系玻璃的转变温度；

(5)设定推动机构1的挤压速度和牵引装置10的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，然后启动挤压装置，并启动加热炉组5对挤压筒3进行加热，使挤压筒3内的As₄₀S₅₉Se₁纤芯玻璃锭和As₂S₃包层玻璃锭受热软化；启动推动机构1，推动As₄₀S₅₉Se₁纤芯玻璃及其外侧的保护套管13，将As₄0S₅₉Se₁纤芯玻璃和保护套管13一同挤入As₂S₃包层玻璃中，使As₄₀S₅₉Se₁纤芯玻璃同As₂S₃包层玻璃达到同一水平位置；

(6)更换挤压头20，并在更换后的挤压头20上装配所需尺寸的中心顶杆11，再次利用推动机构1将As₄₀S₅₉Se₁纤芯硫系玻璃与As₂S₃包层硫系玻璃一同在挤出口30挤出，挤出的挤制棒经退火炉8退热并被牵引装置10引出；电脑控制平台9读取并记录下挤压力和挤压温度随时间的变化数据；

(7)将挤出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度240℃下退火4～6小时后，再缓慢降至室温，室温为20℃～25℃，即得到纤芯-包层比为1:20的单模硫系玻璃光纤预制棒。

(二)纤芯玻璃锭为As₄₀Se₆₀、包层玻璃锭为As₃₉Se₆₁，纤芯-包层比为1:5的硫系玻璃光纤预制棒挤制过程

(1)将As₄₀Se₆₀纤芯玻璃锭和As₃₉Se₆₁包层玻璃锭用酒精冲洗后烘干，然后将烘干的As₄₀Se₆₀纤芯玻璃锭和As₃₉Se₆₁包层玻璃锭放入真空容器中；选择满足需求的挤压头20的中心顶杆11，并选择与该中心顶杆11相对应的保护套管13，其中，中心顶杆11的直径为As₃₉Se₆₁包层玻璃锭直径的1/5；

(2)将清洗后的As₄₀Se₆₀纤芯玻璃锭放入保护套管13中，并将放置有As₄₀Se₆₀纤芯玻璃锭的保护套管13与As₃₉Se₆₁包层玻璃锭依次放入挤压模具4中，然后将挤压模具4放入挤压筒3内；

(3)利用真空泵6对真空室7抽真空，当真空室7的真空度低于10^-2Pa时，向真空室7内补充惰性气体，使真空室7内的气压与外界大气压相同；其中，惰性气体选择使用氮气或氩气；

(4)设定加热炉组5和退火炉8的温度，并设定挤压模具4的温度在200℃～210℃的温度范围内；其中，200℃为硫系玻璃的析晶温度，210℃为硫系玻璃的转变温度；

(5)设定推动机构1的挤压速度和牵引装置10的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，然后启动挤压装置，并启动加热炉组5对挤压筒3进行加热，使挤压筒3内的As₄₀Se₆₀纤芯玻璃锭和As₃₉Se₆₁包层玻璃锭受热软化；启动推动机构1，推动As₄₀Se₆₀纤芯玻璃及其外侧的保护套管13，将As₄₀Se₆₀纤芯玻璃和保护套管13一同挤入As₃₉Se₆₁包层玻璃中，使As₄₀Se₆₀纤芯玻璃同As₃₉Se₆₁包层玻璃达到同一水平位置；

(6)更换挤压头20，并在更换后的挤压头20上装配所需尺寸的中心顶杆11，再次利用推动机构1将As₄₀Se₆₀纤芯硫系玻璃与As₃₉Se₆₁包层硫系玻璃一同在挤出口30挤出，挤出的挤制棒经退火炉8退热并被牵引装置10引出；电脑控制平台9读取并记录下挤压力和挤压温度随时间的变化数据；

(7)将挤出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度210℃下退火4～6小时后，再缓慢降至室温，室温为20℃～25℃，即得到纤芯-包层比为1:5的单模硫系玻璃光纤预制棒。

Claims (7)

1.纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法，利用光纤预制棒挤制装置，所述光纤预制棒挤制装置包括推动机构、挤压杆、挤压筒和挤压模具，挤压杆设于挤压筒内，挤压杆的一端连接推动机构且位于推动机构的下方，挤压筒的外侧设置加热炉组，加热炉组的外侧设有连接真空泵的真空室，挤压筒的下端具有挤出口且挤压筒的底部设置退火炉，挤压模具置于挤压筒的底部且挤压模具下端设有连通挤出口的模孔，所述光纤预制棒挤制装置还包括电脑控制平台以及位于退火炉下方的牵引装置，所述电脑控制平台分别连接推动机构、加热炉组、退火炉和牵引装置，所述挤压模具内设置有可更换的中心顶杆以及放置纤芯玻璃锭的可更换保护套管，中心顶杆连接挤压杆的挤压头，保护套管位于中心顶杆下方且顶触挤压头，保护套管上端设有令中心顶杆进入的进入口，保护套管的下方放置有包层玻璃锭；其特征在于，所述纤芯-包层比例可调的光纤预制棒挤制方法包括以下步骤：

1)利用酒精冲洗纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭，并将冲洗后的纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭烘干，将烘干后的纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭放入真空容器中；选择满足需求的挤压头的可更换的中心顶杆，并选择与中心顶杆对应的保护套管；其中，中心顶杆直径与包层硫系玻璃锭直径之比等于所制备光纤预制棒的纤芯-包层比例；

2)将清洗后的纤芯硫系玻璃锭放入保护套管中，并将放置有纤芯硫系玻璃锭的保护套管与包层硫系玻璃锭依次放入挤压模具中，然后将挤压模具放入挤压筒内；

3)利用真空泵对真空室抽真空，当真空室的真空度低于10^-2Pa时，向真空室内补充惰性气体，使真空室内的气压与外界大气压相同；

4)设定加热炉组和退火炉的温度，并设定挤压模具的温度，其中，所述挤压模具的设定温度记为T，T_g<T<T_x，T_x为硫系玻璃的析晶温度，T_g为硫系玻璃的转变温度；

5)设定推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，然后启动挤压装置，并启动加热炉组对挤压筒加热，使挤压筒内的纤芯硫系玻璃锭和包层硫系玻璃锭受热软化；启动推动机构，推动纤芯硫系玻璃和其外侧的保护套管，将纤芯硫系玻璃和保护套管一同挤入包层硫系玻璃中，并使纤芯硫系玻璃同包层硫系玻璃达到同一水平位置；

6)更换挤压头，并在更换后的挤压头上装配所需尺寸的中心顶杆，再次利用推动机构将纤芯硫系玻璃与包层硫系玻璃一同挤出，挤出的挤制棒经退火炉退热并被牵引装置引出；

7)将挤出的光纤预制棒在硫系玻璃的转变温度T_g下退火4～6小时后，再缓慢降至室温，即得到所需纤芯-包层比例的硫系玻璃光纤预制棒。

2.根据权利要求1所述的光纤预制棒挤制方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。

3.根据权利要求1或2所述的光纤预制棒挤制方法，其特征在于，所述纤芯硫系玻璃锭为As₄₀S₅₉Se₁，包层硫系玻璃锭为As₂S₃。

4.根据权利要求3所述的光纤预制棒挤制方法，其特征在于，所述挤压模具的设定温度T为200℃～240℃。

5.根据权利要求1或2所述的光纤预制棒挤制方法，其特征在于，所述纤芯硫系玻璃锭为As₄₀Se₆₀，包层硫系玻璃锭为As₃₉Se₆₁。

6.根据权利要求5所述的光纤预制棒挤制方法，其特征在于，所述挤压模具的温度设定T为200℃～210℃。

7.根据权利要求1所述的光纤预制棒挤制方法，其特征在于，所述室温为20℃～25℃。