CN113233745A - 一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备及其运行工艺 - Google Patents

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CN113233745A CN202110539785.XA CN202110539785A CN113233745A CN 113233745 A CN113233745 A CN 113233745A CN 202110539785 A CN202110539785 A CN 202110539785A CN 113233745 A CN113233745 A CN 113233745A
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杨志勇
任和
张龙
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Abstract

本发明公开了一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备及其运行工艺，该设备由气氛保护单元、挤压单元和控制台组成；其中，所述气氛保护单元包括手套箱、气压调节系统、气氛监测系统；所述挤压单元设置于所述手套箱的内部，包括推动系统、加热炉、装料系统、退火炉、牵引系统、支撑系统；所述控制台与所述挤压单元连接并控制其运行。本发明设备可实现将直径30～100mm的硫系玻璃热挤压得到直径4～20mm的玻璃棒，制棒效率高，材料利用率可达90％以上。本发明的设备设有气氛保护单元，可显著降低玻璃挤制环境中的水、氧含量，还设有玻璃棒牵引系统，可有效避免挤出的玻璃棒弯曲变形。

Description

一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备及其运行工艺
技术领域
本发明属于硫系玻璃二次热成型技术领域，具体涉及一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备及其运行工艺。
背景技术
硫系玻璃是以硫族元素(S、Se、Te)为主引入其它金属或非金属元素形成的非晶态材料，它们具有宽的红外透光范围、低的声子能量、高的三阶非线性系数、良好的抗析晶热稳定性和优异的化学稳定性，在红外热成像、红外激光和信号传输、红外激光产生、非线性光学等领域具有广阔的应用前景。例如，硫系玻璃透镜已作为无热化光学元件广泛应用于热成像系统中，在疫情监控、医疗诊断、安全生产、国防安全等领域发挥着重要作用；硫系玻璃光纤已被作为光学传输元件或非线性介质应用于中红外激光传输、生物/化学/气体传感、非线性频率产生等方面，在中红外光学领域多种应用中具有无可替代的作用。
民用硫系玻璃透镜和常用光纤预制棒制备通常需要使用4～20mm的硫系玻璃棒。目前，4～20mm的硫系玻璃棒一般通过两种途径制备：(1)采用传统熔融-淬冷技术在真空石英管中合成玻璃棒。这种方法一次只能制备一根玻璃棒(长度一般不超过150mm)，制备效率低；且当直径小于8mm时，玻璃棒的光学均匀性变差；此外，由于石英管内壁与玻璃熔体的相互作用，制备的玻璃直径越小，形成的弯月面越大，即玻璃棒内中空部分的长度越大，导致材料的利用率越低。(2)首先用传统熔融-淬冷技术在真空石英安瓿中制备大口径硫系玻璃(如80～100mm)，然后用空心钻头套出小口径的玻璃棒，或将大口径硫系玻璃切割成长方体，再用滚圆机加工成玻璃棒。这种方法会浪费大量的玻璃，材料利用率低于60％；且通过这种途径制备的玻璃棒的表面较粗糙，往往需要再次进行表面抛光。
发明内容
针对现有技术中制备硫系玻璃棒效率低、材料利用率低等问题，本发明提供一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备及其运行工艺，可用于高效制备硫系玻璃棒，大幅提高材料利用率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，由气氛保护单元、挤压单元和控制台组成；其中，所述气氛保护单元包括手套箱、气压调节系统、气氛监测系统；所述挤压单元设置于所述手套箱的内部，包括推动系统、加热炉、装料系统、退火炉、牵引系统、支撑系统；所述控制台与所述挤压单元连接并控制其运行；
所述手套箱由箱体、箱门、锁扣、正面手套、侧面手套组成；所述箱门与所述箱体铰接，并通过所述锁扣开关固定；所述正面手套设置于所述箱门上，所述侧面手套设置于所述箱体的侧面；所述箱体上设有气压计连接孔、水分析仪连接孔、氧分析仪连接孔、进气孔、电缆孔和出气孔；
所述气压调节系统包括气阀和真空泵，所述气阀的一端通过气管与所述进气孔连接，所述气阀的另一端连接气体管道，所述真空泵通过气管与所述出气孔连接；
所述的气氛监测系统包括显示屏、气压计、水分析仪和氧分析仪；所述气压计穿过所述气压计连接孔并固定，所述水分析仪穿过所述水分析仪连接孔并固定，所述氧分析仪穿过所述氧分析仪连接孔并固定；所述气压计、水分析仪和氧分析仪均与所述显示屏连接；
所述控制台连接电缆，所述电缆穿过所述电缆孔与所述挤压单元相连接；
所述支撑系统为钢架结构，包括顶部固定平台、套筒固定平台、加热炉固定平台、退火炉固定平台、底座和固定支柱；所述顶部固定平台、套筒固定平台、加热炉固定平台、退火炉固定平台和底座为大小相等、方向水平、中心有圆孔的长方形不锈钢板，并由高到低依次设置；所述固定支柱由4根钢柱组成，分别与所述顶部固定平台、套筒固定平台、加热炉固定平台、退火炉固定平台和底座的四个顶角固定连接；
所述推动系统由推动轨道、推动电机、推动杆、压力计组成；所述推动轨道和所述推动电机设置于所述顶部固定平台上，所述推动杆设置于所述推动轨道内，推动电机可带动推动杆在推动轨道内上下滑动；所述压力计设置于所述推动杆上；所述推动杆的末端可向下运动至所述加热炉内；
所述装料系统由套筒、活塞、变径模具组成；所述套筒的上部固定于所述套筒固定平台上，所述套筒的主体位于所述加热炉内；所述活塞与所述推动杆的末端连接，推动杆可带动活塞上下滑动；所述活塞和变径模具均位于所述套筒内，且自上而下依次设置；
所述加热炉设置于所述加热炉固定平台上；
所述退火炉设置于所述退火炉固定平台上；
所述牵引系统由牵引轨道、牵引电机、牵引杆、拉力计和玻璃夹具组成；所述牵引轨道和所述牵引电机均固定在所述底座上，所述牵引杆设置于所述牵引轨道内，牵引电机可带动牵引杆在牵引轨道内上下滑动；所述拉力计设置于所述牵引杆上；所述玻璃夹具设置于所述牵引杆的末端；所述牵引杆的末端可向上运动至所述退火炉内。
优选地，所述正面手套和所述侧面手套均为橡胶材质。
优选地，所述底座与所述箱体的底部固定连接。
优选地，所述变径模具的内表面呈漏斗状，其底部设置有模具喷嘴。
优选地，所述退火炉的上端与所述加热炉的底部距离接近。
优选地，所述退火炉为具有可侧向打开功能的管式炉，其炉膛一分为二，通过铰链相连，所述炉膛一侧设有把手；所述牵引杆的末端及所述玻璃夹具处在所述退火炉的炉膛内部。
优选地，所述活塞和所述变径模具的外径均小于所述套筒的内径。
优选地，所述压力计和所述拉力计的监测数据通过所述控制台显示。
一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备的运行工艺，包括以下步骤：
步骤1)准备直径和高度合适的柱状玻璃，将变径模具、柱状玻璃依次放入套筒中；
步骤2)通过控制台启动推动电机，推动电机带动推动杆、活塞向下推动，使活塞刚好接触柱状玻璃；
步骤3)通过控制台启动牵引电机，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向上运动，使玻璃夹具刚好处在套筒的底部；
步骤4)关闭箱门，锁紧锁扣；
步骤5)打开真空泵对手套箱进行抽气，直至显示屏显示手套箱内相对压力值≤-5mbar，关闭真空泵，打开气阀，直至手套箱内相对压力值≥5mbar，关闭气阀；
步骤6)重复步骤5)，直至显示屏显示手套箱内水含量、氧含量均≤500ppm；
步骤7)通过控制台启动加热炉和退火炉的升温程序；
步骤8)将加热炉和退火炉分别升温至设定的温度并持续保温，待柱状玻璃软化后，通过控制台启动推动程序，推动电机通过推动杆带动活塞向下推动柱状玻璃，柱状玻璃软化变形穿过变径模具，从模具喷嘴的下端被挤出，形成玻璃棒，通过压力计监测推动杆的压力，及时调整推动速度使作用在柱状玻璃上的压强为0.25～0.5MPa；
步骤9)双手伸入正面手套和侧面手套，通过退火炉的把手打开退火炉的炉膛，用玻璃夹具夹住模具喷嘴下端的玻璃棒，然后关闭炉膛；
步骤10)通过控制台启动牵引程序，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向下牵引玻璃棒，通过拉力计监测牵引杆的拉力，并根据步骤8)的推动速度及时调整牵引速度；
步骤11)待控制台显示压力计的压力达到设定阈值时，表明活塞接触到变径模具，此时通过控制台停止推动程序、牵引程序，并启动退火炉的退火程序；
步骤12)待退火炉的退火程序运行结束，打开真空泵，至手套箱内相对压力为0，依次打开锁扣、箱门、退火炉的炉膛、玻璃夹具，取出玻璃棒，即可。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的设备可实现将直径30～100mm的硫系玻璃热挤压得到直径4～20mm的玻璃棒，制棒效率高，材料利用率可达90％以上。
2、使用本发明的设备制备的硫系玻璃棒直径均匀、表面光滑，无须再次进行表面研磨和抛光。
3、本发明的设备设有气氛保护单元，可显著降低玻璃挤制环境中的水、氧含量，避免挤制过程中玻璃被周围环境污染。
4、本发明的设备设有玻璃棒牵引系统，可有效避免挤出的玻璃棒弯曲变形。
5、本发明的设备设有退火炉，可对挤出的玻璃棒及时退火，有效消除玻璃棒内的应力。
附图说明
图1为气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备的结构示意图；
图2为气氛保护单元的结构示意图；
图3为挤压单元的结构示意图；
图4为变径模具的结构示意图；
图5为退火炉的结构示意图；
图6为实施例2制得的厚度18mm的As2S3玻璃棒的红外透过光谱；
图7为实施例2制得的厚度18mm的As2S3玻璃棒的条纹检测图；
图中：1、控制台；
2、手套箱；2-1、箱体；2-1-1、气压计连接孔；2-1-2、水分析仪连接孔；2-1-3、氧分析仪连接孔；2-1-4、进气孔；2-1-5、电缆孔；2-1-6、出气孔；2-2、箱门；2-3、锁扣；2-4、正面手套；2-5、侧面手套；
3、气压调节系统；3-1、气阀；3-2、真空泵；
4、气氛监测系统；4-1、显示屏；4-2、气压计；4-3、水分析仪；4-4、氧分析仪；
5、推动系统；5-1、推动轨道；5-2、推动电机；5-3、推动杆；5-4、压力计；
6、加热炉；
7、装料系统；7-1、套筒；7-2、活塞；7-3、变径模具；7-3-1、模具喷嘴；
8、退火炉；8-1、炉膛；8-2、铰链；8-3、把手；
9、牵引系统；9-1、牵引轨道；9-2、牵引电机；9-3、牵引杆；9-4、拉力计；9-5、玻璃夹具；
10、支撑系统；10-1、顶部固定平台；10-2、套筒固定平台；10-3、加热炉固定平台；10-4、退火炉固定平台；10-5、底座；10-6、固定支柱。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，如图1所示，由气氛保护单元、挤压单元和控制台1组成；其中，所述气氛保护单元包括手套箱2、气压调节系统3、气氛监测系统4；所述挤压单元设置于所述手套箱2的内部，包括推动系统5、加热炉6、装料系统7、退火炉8、牵引系统9、支撑系统10；所述控制台1与所述挤压单元连接并控制其运行。
如图2所示，所述手套箱2由箱体2-1、箱门2-2、锁扣2-3、正面手套2-4、侧面手套2-5组成；所述箱门2-2与所述箱体2-1铰接，并通过所述锁扣2-3开关固定；箱门2-2关闭后，锁扣2-3将箱门2-2与箱体2-1固定，使手套箱2内呈密封状态。箱体2-1的侧面和箱门2-2的表面设有圆洞，所述正面手套2-4套设于所述箱门2-2的表面的圆洞上，所述侧面手套2-5套设于所述箱体2-1的侧面的圆洞上；所述正面手套2-4和所述侧面手套2-5均为橡胶材质。所述箱体2-1上设有气压计连接孔2-1-1、水分析仪连接孔2-1-2、氧分析仪连接孔2-1-3、进气孔2-1-4、电缆孔2-1-5和出气孔2-1-6。
如图2所示，所述气压调节系统3包括气阀3-1和真空泵3-2，所述气阀3-1的一端通过气管与所述进气孔2-1-4连接，所述气阀3-1的另一端连接气体管道(通入氮气、氩气等不会与玻璃发生反应的气体)，所述真空泵3-2通过气管与所述出气孔2-1-6连接。
如图2所示，所述的气氛监测系统4包括显示屏4-1、气压计4-2、水分析仪4-3和氧分析仪4-4；所述气压计4-2穿过所述气压计连接孔2-1-1并固定，用于监测手套箱2内的相对压力；所述水分析仪4-3穿过所述水分析仪连接孔2-1-2并固定，用于监测手套箱2内的水含量；所述氧分析仪4-4穿过所述氧分析仪连接孔2-1-3并固定，用于监测手套箱2内的氧含量；所述气压计4-2、水分析仪4-3和氧分析仪4-4均与所述显示屏4-1连接，显示屏4-1可显示手套箱2内的相对压力、水含量和氧含量。
所述控制台1连接电缆，所述电缆穿过所述电缆孔2-1-5与所述挤压单元相连接。
如图3所示，所述支撑系统10为钢架结构，包括顶部固定平台10-1、套筒固定平台10-2、加热炉固定平台10-3、退火炉固定平台10-4、底座10-5和固定支柱10-6；所述顶部固定平台10-1、套筒固定平台10-2、加热炉固定平台10-3、退火炉固定平台10-4和底座10-5为大小相等、方向水平、中心有圆孔的长方形不锈钢板，并由高到低依次设置；所述固定支柱10-6由4根钢柱组成，分别与所述顶部固定平台10-1、套筒固定平台10-2、加热炉固定平台10-3、退火炉固定平台10-4和底座10-5的四个顶角固定连接；所述底座10-5与所述箱体2-1的底部固定连接。
如图3所示，所述推动系统5由推动轨道5-1、推动电机5-2、推动杆5-3、压力计5-4组成；所述推动轨道5-1和所述推动电机5-2设置于所述顶部固定平台10-1上，所述推动杆5-3设置于所述推动轨道5-1内，推动电机5-2可带动推动杆5-3在推动轨道5-1内上下滑动；所述压力计5-4设置于所述推动杆5-3上，可监测推动杆5-3上的压力；所述推动杆5-3的末端可向下运动至所述加热炉6内。
如图3所示，所述装料系统7由套筒7-1、活塞7-2、变径模具7-3组成；所述套筒7-1的上部固定于所述套筒固定平台10-2上，所述套筒7-1的主体位于所述加热炉6内；所述活塞7-2与所述推动杆5-3的末端连接，推动杆5-3可带动活塞7-2上下滑动；所述活塞7-2和变径模具7-3均位于所述套筒内，且自上而下依次设置。所述活塞7-2和所述变径模具7-3的外径均小于所述套筒7-1的内径。
如图4所示，所述变径模具7-3的内表面呈漏斗状，其底部设置有模具喷嘴7-3-1。
如图3所示，所述加热炉6设置于所述加热炉固定平台10-3上；所述退火炉8设置于所述退火炉固定平台10-4上；所述退火炉8的上端与所述加热炉6的底部距离接近。
如图3所示，所述牵引系统9由牵引轨道9-1、牵引电机9-2、牵引杆9-3、拉力计9-4和玻璃夹具9-5组成；所述牵引轨道9-1和所述牵引电机9-2均固定在所述底座10-5上，所述牵引杆9-3设置于所述牵引轨道9-1内，牵引电机9-2可带动牵引杆9-3在牵引轨道9-1内上下滑动；所述拉力计9-4设置于所述牵引杆9-3上，可监测牵引杆9-3上的拉力；所述玻璃夹具9-5设置于所述牵引杆9-3的末端；所述牵引杆9-3的末端可向上运动至所述退火炉8内。
如图5所示，所述退火炉8为具有可侧向打开功能的管式炉，其炉膛8-1一分为二，通过铰链8-2相连，所述炉膛8-1的一侧设有把手8-3；所述牵引杆9-3的末端及所述玻璃夹具9-5处在所述退火炉8的炉膛8-1的内部。
所述压力计5-4和所述拉力计9-4的监测数据通过所述控制台1显示。
一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备的运行工艺，具体步骤如下：
(1)准备直径和高度合适的柱状玻璃，将变径模具7-3、柱状玻璃依次放入套筒7-1中。
(2)通过控制台1启动推动电机5-2，推动电机5-2带动推动杆5-3、活塞7-2向下推动，使活塞7-2刚好接触柱状玻璃。
(3)通过控制台1启动牵引电机9-2，牵引电机9-2带动牵引杆9-3、玻璃夹具9-5向上运动，使玻璃夹具9-5刚好处在套筒7-1的底部。
(4)关闭箱门2-2，锁紧锁扣2-3。
(5)打开真空泵3-2对手套箱2进行抽气，直至显示屏4-1显示手套箱2内相对压力值≤-5mbar，关闭真空泵3-2，打开气阀3-1，直至手套箱2内相对压力值≥5mbar，关闭气阀3-1。
(6)重复步骤(5)，直至显示屏4-1显示手套箱2内水含量、氧含量均≤500ppm。
(7)通过控制台1启动加热炉6和退火炉8的升温程序。
(8)将加热炉6和退火炉8分别升温至设定的温度并持续保温，待柱状玻璃软化后，通过控制台1启动推动程序，推动电机5-2通过推动杆5-3带动活塞7-2向下推动柱状玻璃，柱状玻璃软化变形穿过变径模具7-3，从模具喷嘴7-3-1的下端被挤出，形成玻璃棒，通过压力计5-4监测推动杆5-3的压力，及时调整推动速度使作用在柱状玻璃上的压强为0.25～0.5MPa。
(9)双手伸入正面手套2-4和侧面手套2-5，通过退火炉8的把手8-3打开退火炉8的炉膛8-1，用玻璃夹具9-5夹住模具喷嘴7-3-1的下端的玻璃棒，然后关闭炉膛8-1。
(10)通过控制台1启动牵引程序，牵引电机9-2带动牵引杆9-3、玻璃夹具9-5向下牵引玻璃棒，通过拉力计9-4监测牵引杆9-3的拉力，并根据步骤(8)的推动速度及时调整牵引速度。
(11)待控制台1显示压力计5-4的压力达到设定阈值时，表明活塞7-2接触到变径模具7-3，此时通过控制台1停止推动程序、牵引程序，并启动退火炉8的退火程序。
(12)待退火炉8的退火程序运行结束，打开真空泵3-2，至手套箱2内相对压力为0，依次打开锁扣2-3、箱门2-2、退火炉8的炉膛8-1、玻璃夹具9-5，取出玻璃棒，即可。
实施例2
采用实施例1的设备和运行工艺，将直径30mm的柱状As2S3硫系玻璃挤制成直径4mm的玻璃棒，具体步骤如下：
(1)准备直径30mm、高度38mm的As2S3柱状玻璃，变径模具外径为30mm，模具喷嘴处口径为4mm，套筒内径为30.5mm。将变径模具、柱状玻璃依次放入套筒中。
(2)通过控制台启动推动电机，推动电机带动推动杆、活塞向下推动，使活塞刚好接触柱状玻璃。
(3)启动牵引电机，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向上运动，使玻璃夹具刚好处在套筒底部。
(4)关闭箱门，锁紧锁扣。
(5)打开真空泵对手套箱抽气，直至显示屏显示手套箱内相对压力值为-5mbar，关闭真空泵，打开气阀，直至手套箱内相对压力值为5mbar，关闭气阀。
(6)重复步骤(5)，直至显示屏显示手套箱内水含量为300ppm、氧含量为450ppm。
(7)通过控制台启动加热炉和退火炉的升温程序。
(8)将加热炉和退火炉分别升温至340℃和200℃并持续保温，待柱状玻璃软化后，通过控制台启动推动程序，推动电机通过推动杆带动活塞向下推动柱状玻璃，柱状玻璃软化变形穿过变径模具，从模具喷嘴处被挤出，形成玻璃棒，通过压力计监测推动杆的压力，及时调整推动速度使作用在玻璃上的压强为0.5MPa。
(9)双手伸入正面手套和侧面手套，通过退火炉的把手打开退火炉的炉膛，用玻璃夹具夹住模具喷嘴下端的玻璃棒，然后关闭炉膛。
(10)通过控制台启动牵引程序，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向下牵引玻璃棒，通过拉力计监测牵引杆的拉力，并根据步骤(8)的推动速度及时调整牵引速度。
(11)待控制台显示压力计的压力达到设定阈值，表明活塞接触到变径模具，停止推动程序、牵引程序，启动退火炉的退火程序。
(12)待退火炉的退火程序运行结束，打开真空泵，至手套箱内相对压力为0，依次打开锁扣、箱门、退火炉的炉膛、玻璃夹具，得到长2m，直径4mm的As2S3玻璃棒。
采用德国Bruker公司生产的Tensor 27傅里叶变换红外光谱仪测试玻璃的透过光谱；采用云南伊奥科技有限公司生产的HWGS-Ⅰ大口径条纹检测仪观测玻璃内部质量。
本实施例制得的玻璃棒的检测结果如下：
如图6所示，厚度为18mm的玻璃在2～8μm波段的透光性能优良，在6μm波长的透过率为70.8％，接近理论值(71.0％)；如图7所示，玻璃内部无明显的条纹；玻璃棒直径为4±0.1mm；材料利用率为94％。
实施例3
采用实施例1的设备和运行工艺，将直径60mm的柱状Ge10As30Se40Te20硫系玻璃挤制成直径10mm的玻璃棒，具体步骤如下：
(1)准备直径60mm、高度45mm的Ge10As30Se40Te20柱状玻璃，变径模具外径为60mm，模具喷嘴处口径为10mm，套筒内径为60.5mm。将变径模具、柱状玻璃依次放入套筒中。
(2)通过控制台启动推动电机，推动电机带动推动杆、活塞向下推动，使活塞刚好接触柱状玻璃。
(3)启动牵引电机，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向上运动，使玻璃夹具刚好处在套筒底部。
(4)关闭箱门，锁紧锁扣。
(5)打开真空泵对手套箱抽气，直至显示屏显示手套箱内相对压力值为-6mbar，关闭真空泵，打开气阀，直至手套箱内相对压力值为6mbar，关闭气阀。
(6)重复步骤(5)，直至显示屏显示手套箱内水含量为500ppm、氧含量为400ppm。
(7)通过控制台启动加热炉和退火炉的升温程序。
(8)将加热炉和退火炉分别升温至330℃和180℃并持续保温，待柱状玻璃软化后，通过控制台启动推动程序，推动电机通过推动杆带动活塞向下推动柱状玻璃，柱状玻璃软化变形穿过变径模具，从模具喷嘴处被挤出，形成玻璃棒，通过压力计监测推动杆的压力，及时调整推动速度使作用在玻璃上的压强为0.35MPa。
(9)双手伸入正面手套和侧面手套，通过退火炉的把手打开退火炉的炉膛，用玻璃夹具夹住模具喷嘴下端的玻璃棒，然后关闭炉膛。
(10)通过控制台启动牵引程序，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向下牵引玻璃棒，通过拉力计监测牵引杆的拉力，并根据步骤(8)的推动速度及时调整牵引速度。
(11)待控制台显示压力计的压力达到设定阈值，表明活塞接触到变径模具，停止推动程序、牵引程序，启动退火炉的退火程序。
(12)待退火炉的退火程序运行结束，打开真空泵，至手套箱内相对压力为0，依次打开锁扣、箱门、退火炉的炉膛、玻璃夹具，得到长1.5m，直径10mm的Ge10As30Se40Te20玻璃棒。
采用德国Bruker公司生产的Tensor 27傅里叶变换红外光谱仪测试玻璃的透过光谱；采用云南伊奥科技有限公司生产的HWGS-Ⅰ大口径条纹检测仪观测玻璃内部质量。
本实施例制得的玻璃棒的检测结果如下：
厚度为10mm的玻璃在2～12μm波段的透光性能优良，在10μm波长的透过率为62.4％，接近理论值(62.6％)；玻璃内部无明显的条纹；玻璃棒直径为10±0.2mm；材料利用率93％。
实施例4
采用实施例1的设备和运行工艺，将直径100mm的柱状Ge10As40Se50硫系玻璃挤制成直径20mm的玻璃棒，具体步骤如下：
(1)准备直径100mm、高度44mm的Ge10As40Se50柱状玻璃，变径模具外径为100mm，模具喷嘴处口径为20mm，套筒内径为100.5mm。将变径模具、柱状玻璃依次放入套筒中。
(2)通过控制台启动推动电机，推动电机带动推动杆、活塞向下推动，使活塞刚好接触柱状玻璃。
(3)启动牵引电机，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向上运动，使玻璃夹具刚好处在套筒底部。
(4)关闭箱门，锁紧锁扣。
(5)打开真空泵对手套箱抽气，直至显示屏显示手套箱内相对压力值为-7mbar，关闭真空泵，打开气阀，直至手套箱内相对压力值为7mbar，关闭气阀。
(6)重复步骤(5)，直至显示屏显示手套箱内水含量为200ppm、氧含量为500ppm。
(7)通过控制台启动加热炉和退火炉的升温程序。
(8)将加热炉和退火炉分别升温至400℃和240℃并持续保温，待柱状玻璃软化后，通过控制台启动推动程序，推动电机通过推动杆带动活塞向下推动柱状玻璃，柱状玻璃软化变形穿过变径模具，从模具喷嘴处被挤出，形成玻璃棒，通过压力计监测推动杆的压力，及时调整推动速度使作用在玻璃上的压强为0.25MPa。
(9)双手伸入正面手套和侧面手套，通过退火炉的把手打开退火炉的炉膛，用玻璃夹具夹住模具喷嘴下端的玻璃棒，然后关闭炉膛。
(10)通过控制台启动牵引程序，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向下牵引玻璃棒，通过拉力计监测牵引杆的拉力，并根据步骤(8)的推动速度及时调整牵引速度。
(11)待控制台显示压力计的压力达到设定阈值，表明活塞接触到变径模具，停止推动程序、牵引程序，启动退火炉的退火程序。
(12)待退火炉的退火程序运行结束，打开真空泵，至手套箱内相对压力为0，依次打开锁扣、箱门、退火炉的炉膛、玻璃夹具，得到长1.0m，直径20mm的Ge10As40Se50玻璃棒。
采用德国Bruker公司生产的Tensor 27傅里叶变换红外光谱仪测试玻璃的透过光谱；采用云南伊奥科技有限公司生产的HWGS-Ⅰ大口径条纹检测仪观测玻璃内部质量。
本实施例制得的玻璃棒的检测结果如下：
厚度为10mm的玻璃在2～10μm波段的透光性能优良，在8μm波长的透过率为66.6％，接近理论值(66.8％)；玻璃内部无明显的条纹；玻璃棒直径为20±0.3mm；材料利用率91％。

Claims (9)

1.一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，由气氛保护单元、挤压单元和控制台组成；其中，所述气氛保护单元包括手套箱、气压调节系统、气氛监测系统；所述挤压单元设置于所述手套箱的内部，包括推动系统、加热炉、装料系统、退火炉、牵引系统、支撑系统；所述控制台与所述挤压单元连接并控制其运行；
所述手套箱由箱体、箱门、锁扣、正面手套、侧面手套组成；所述箱门与所述箱体铰接，并通过所述锁扣开关固定；所述正面手套设置于所述箱门上，所述侧面手套设置于所述箱体的侧面；所述箱体上设有气压计连接孔、水分析仪连接孔、氧分析仪连接孔、进气孔、电缆孔和出气孔；
所述气压调节系统包括气阀和真空泵，所述气阀的一端通过气管与所述进气孔连接，所述气阀的另一端连接气体管道，所述真空泵通过气管与所述出气孔连接；所述的气氛监测系统包括显示屏、气压计、水分析仪和氧分析仪；所述气压计穿过所述气压计连接孔并固定，所述水分析仪穿过所述水分析仪连接孔并固定，所述氧分析仪穿过所述氧分析仪连接孔并固定；所述气压计、水分析仪和氧分析仪均与所述显示屏连接；
所述控制台连接电缆，所述电缆穿过所述电缆孔与所述挤压单元相连接；
所述支撑系统为钢架结构，包括顶部固定平台、套筒固定平台、加热炉固定平台、退火炉固定平台、底座和固定支柱；所述顶部固定平台、套筒固定平台、加热炉固定平台、退火炉固定平台和底座为大小相等、方向水平、中心有圆孔的长方形不锈钢板，并由高到低依次设置；所述固定支柱由4根钢柱组成，分别与所述顶部固定平台、套筒固定平台、加热炉固定平台、退火炉固定平台和底座的四个顶角固定连接；
所述推动系统由推动轨道、推动电机、推动杆、压力计组成；所述推动轨道和所述推动电机设置于所述顶部固定平台上，所述推动杆设置于所述推动轨道内，推动电机可带动推动杆在推动轨道内上下滑动；所述压力计设置于所述推动杆上；所述推动杆的末端可向下运动至所述加热炉内；
所述装料系统由套筒、活塞、变径模具组成；所述套筒的上部固定于所述套筒固定平台上，所述套筒的主体位于所述加热炉内；所述活塞与所述推动杆的末端连接，推动杆可带动活塞上下滑动；所述活塞和变径模具均位于所述套筒内，且自上而下依次设置；
所述加热炉设置于所述加热炉固定平台上；
所述退火炉设置于所述退火炉固定平台上；
所述牵引系统由牵引轨道、牵引电机、牵引杆、拉力计和玻璃夹具组成；所述牵引轨道和所述牵引电机均固定在所述底座上，所述牵引杆设置于所述牵引轨道内，牵引电机可带动牵引杆在牵引轨道内上下滑动；所述拉力计设置于所述牵引杆上；所述玻璃夹具设置于所述牵引杆的末端；所述牵引杆的末端可向上运动至所述退火炉内。
2.根据权利要求1所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，所述正面手套和所述侧面手套均为橡胶材质。
3.根据权利要求1所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，所述底座与所述箱体的底部固定连接。
4.根据权利要求1所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，所述变径模具的内表面呈漏斗状，其底部设置有模具喷嘴。
5.根据权利要求1所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，所述退火炉的上端与所述加热炉的底部距离接近。
6.根据权利要求1所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，所述退火炉为具有可侧向打开功能的管式炉，其炉膛一分为二，通过铰链相连，所述炉膛一侧设有把手；所述牵引杆的末端及所述玻璃夹具处在所述退火炉的炉膛内部。
7.根据权利要求1所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，所述活塞和所述变径模具的外径均小于所述套筒的内径。
8.根据权利要求1所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备，其特征在于，所述压力计和所述拉力计的监测数据通过所述控制台显示。
9.权利要求1-8任一项所述的一种气氛保护型硫系玻璃棒挤出设备的运行工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)准备直径和高度合适的柱状玻璃，将变径模具、柱状玻璃依次放入套筒中；
步骤2)通过控制台启动推动电机，推动电机带动推动杆、活塞向下推动，使活塞刚好接触柱状玻璃；
步骤3)通过控制台启动牵引电机，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向上运动，使玻璃夹具刚好处在套筒的底部；
步骤4)关闭箱门，锁紧锁扣；
步骤5)打开真空泵对手套箱进行抽气，直至显示屏显示手套箱内相对压力值≤-5mbar，关闭真空泵，打开气阀，直至手套箱内相对压力值≥5mbar，关闭气阀；
步骤6)重复步骤5)，直至显示屏显示手套箱内水含量、氧含量均≤500ppm；
步骤7)通过控制台启动加热炉和退火炉的升温程序；
步骤8)将加热炉和退火炉分别升温至设定的温度并持续保温，待柱状玻璃软化后，通过控制台启动推动程序，推动电机通过推动杆带动活塞向下推动柱状玻璃，柱状玻璃软化变形穿过变径模具，从模具喷嘴的下端被挤出，形成玻璃棒，通过压力计监测推动杆的压力，及时调整推动速度使作用在柱状玻璃上的压强为0.25～0.5MPa；
步骤9)双手伸入正面手套和侧面手套，通过退火炉的把手打开退火炉的炉膛，用玻璃夹具夹住模具喷嘴下端的玻璃棒，然后关闭炉膛；
步骤10)通过控制台启动牵引程序，牵引电机带动牵引杆、玻璃夹具向下牵引玻璃棒，通过拉力计监测牵引杆的拉力，并根据步骤8)的推动速度及时调整牵引速度；
步骤11)待控制台显示压力计的压力达到设定阈值时，表明活塞接触到变径模具，此时通过控制台停止推动程序、牵引程序，并启动退火炉的退火程序；
步骤12)待退火炉的退火程序运行结束，打开真空泵，至手套箱内相对压力为0，依次打开锁扣、箱门、退火炉的炉膛、玻璃夹具，取出玻璃棒，即可。
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