CN105753311B - 一种光纤预制棒的脱气装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种光纤预制棒的脱气装置及方法，装置包括保温炉和与保温炉相连的抽真空装置，所述的保温炉包括筒状的石英玻璃腔体和安设在石英玻璃腔体外周的加温炉，所述的石英玻璃腔体为顶部开口的密闭腔体，且在顶部配置有石英玻璃孔板，在石英玻璃孔板的上方安设有密封顶罩，密封顶罩与石英玻璃腔体相配置，构成同一密闭腔体。本发明采用高温负压的处理方法，可以使光纤预制棒中残留的He等气体快速逸出，有效去除光纤预制棒中的气泡，提高光纤预制棒的加工质量。本发明的脱气装置结构简单，使用方便，加温均匀，可一次进行多根光纤预制棒的脱气处理，有效提高设备产能，降低能耗；还可有效减小石英玻璃预制棒的内部应力。

Description

一种光纤预制棒的脱气装置及方法

技术领域

本发明涉及一种光纤预制棒的脱气装置及方法，属于光纤制造技术领域。

背景技术

目前公知的光纤预制棒的制造工艺，典型的有管内法气相沉积工艺，如MCVD（modified chemical vapor deposition）改进化学气相沉积工艺和PCVD（plasmachemical vapor deposition）等离子体激发化学气相沉积法；以及管外法气相沉积工艺，如OVD（outside vapor deposition）外部气相沉积工艺和VAD（vapor axial deposition）外部轴向沉积工艺。

相比管内法气相沉积工艺，管外沉积法如VAD工艺等，采用火焰氢化反应，产生SiO2、GeO2粉末，在预定的靶棒上进行沉积，得到外径均匀的光纤预制棒粉棒，再经过烧结工序，可得到透明预制棒；OVD沉积法在小外径芯棒上进行粉体的沉积，然后经过高温烧结，得到实心预制棒。将预制棒经过拉丝后可得到各种不同用途的光纤。

对于管外沉积法，粉体烧结至关重要，不同的工艺过程及参数，对烧结产品的质量影响极大，如棒径均匀性，气泡的产生等。烧结的一般过程分为脱水和玻璃化两部分。将粉棒转移到烧结设备后，第一步需要通入大量的Cl2将粉体中的OH、金属杂质等处理掉，目的是减少各种杂质对光纤水峰及衰减性能的影响，这是管外沉积法的一大优势，水峰可以很容易达到0.30dB/km以下，成为低水峰光纤；脱水结束后再通入He等气体在高温下进行玻璃化。在这个过程中，Cl2、He等气体有可能会残留在透明玻璃棒中，形成气泡。

对于光纤预制棒而言，气泡是极为有害的一种缺陷，大的气泡可能会导致在拉丝过程中塔断，造成生产成本提高；小的气泡可能会隐藏在光纤中形成气线，影响熔接损耗及光纤寿命。所以气泡应该是需要严密杜绝的，相关的研究也比较多。

美国专利US5693115中，使用多步烧结的方法，第一步即在较低温度下进行脱气，同时使腔体处于负压环境（10pa以下），第二步和第三步逐步升高温度，来实现粉棒的烧结。

这种烧结工艺，烧结时间长，且需要长时间保证腔体处于高负压环境，需要增加额外的真空配套设备，维护费用高；而且最重要的是，负压环境下，腔体内热传导极慢，当待烧结粉棒直径较大、密度较高时很容易出现烧结不透的问题。中国专利CN101781087也是采用类似的方式，第一步进行脱水处理，第二步在低腔体压力(300-600mbar)下进行烧结，希望在缩短烧结时间的同时进行气泡的去除。这里同样也存在压力过低，He气无法充分扩散到粉体中传递热量，烧结透明化会存在较大风险。

中国发明专利CN97116117.8中提出，可以将烧结后玻璃棒置于800℃的石墨炉中，利用气体的热扩散原理进行去除预制棒中的气泡，但用此方法脱气仍无法有效清除气泡，而且需要较长的时间，延长了光纤预制棒的制备周期。该专利中提出，将预制棒拉伸成外径小于10mm长的芯棒，在1500℃左右的温度下进行退火处理。虽然脱气效果好，但是目前预制棒的尺寸已经远远超过了10mm的大小，不适用于大规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题旨在针对上述现有技术存在的不足，提供一种管外沉积法所制备的光纤预制棒的脱气装置及方法，它能有效去除光纤预制棒中的的气泡，提高光纤的加工质量。

本发明为解决上述提出的脱气装置的技术方案为：包括保温炉和与保温炉相连的抽真空装置，所述的保温炉包括筒状的石英玻璃腔体和安设在石英玻璃腔体外周的加温炉，所述的石英玻璃腔体为顶部开口的密闭腔体，且在顶部配置有石英玻璃孔板，在石英玻璃孔板的上方安设有密封顶罩，密封顶罩与石英玻璃腔体相配置，构成同一密闭腔体。

按上述方案，所述的石英玻璃腔体呈圆筒状，由高纯天然石英砂制成。

按上述方案，所述的加温炉为硅钼棒炉或感应炉。

按上述方案，所述的密封顶罩为不锈钢密封顶罩，密封顶罩的下端边沿与石英玻璃腔体

的顶部边沿相配置。

按上述方案，所述的抽真空装置包括真空泵和压力传感器，真空泵和压力传感器通过管路与石英玻璃腔体上方一侧安设的气孔接头相连，真空泵、压力传感器与石英玻璃腔体压力形成PID压力反馈控制回路，控制腔体压力稳定，使得石英玻璃腔体内压力控制在10~200mbar。

按上述方案，所述的石英玻璃孔板上中部和周向开设有通孔，每个通孔上配置用于安设光纤预制棒的密封垫圈。

本发明光纤预制棒脱气方法的技术方案为：

将沉积后完成玻璃化的光纤预制棒通过石英玻璃孔板安装悬挂于石英玻璃腔体中，盖上密封顶罩，设定腔体压力值，开启抽真空装置，腔体压力控制在10~200mbar，同时开启加温炉，使炉体温度升至800~1200℃，保温5~40小时，然后缓慢冷却至常温。

按上述方案，所述的光纤预制棒安装悬挂的方法为：先将密封垫圈从端部套在光纤预制棒靶棒上，落在与预制棒结合的轴肩处，再将插销插入靶棒上方的插销孔，将预制棒缓慢放下通过石英玻璃孔板的通孔，密封垫圈落在石英玻璃孔板上，将预制棒悬吊在腔体中并将通孔封闭。

按上述方案，所述的腔体内压力为30~100mbar，炉体温度为900~1000℃，保温时间为10~15小时。

按上述方案，在排气管道上设置有压力传感器，并与真空泵形成PID压力反馈控制回路，使管道压力与真空泵频率形成反馈机制，通过压力传感信号控制真空泵频率，保持压力稳定。

本发明的有益效果在于：1、采用高温负压的处理方法，可以使光纤预制棒中残留的He等气体快速逸出，有效去除光纤预制棒中的的气泡，提高光纤预制棒的加工质量；2、本发明的脱气装置结构简单，使用方便，加温均匀，可一次进行多根光纤预制棒的脱气处理，有效提高设备产能，节约设备空间，降低能耗；3、在预制棒烧结玻璃化后再进行高温负压处理，还可有效减小石英玻璃预制棒的内部应力，促进棒体结构调整，从而降低光纤的衰减水平。

附图说明

图1为本发明光纤预制棒脱气装置一个实施例的结构图。

图2为图1中石英玻璃孔板的俯视图。

图3为普通脱气条件（不抽真空）下预制棒中气泡数量随脱气时间变化图。

图4为本发明在100mbar与900℃保温条件下光纤预制棒中气泡数量随保温时间变化图。

图5为本发明在900℃与10h保温条件下光纤预制棒中气泡数量随腔体压力变化图。

图6为本发明在100mbar与10h保温条件下预制棒中气泡数量随脱气温度变化图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明的脱气装置如图1、2所示，包括保温炉和与保温炉相连的抽真空装置，所述的保温炉包括筒状的石英玻璃腔体2和安设在石英玻璃腔体外周的加温炉3，所述的石英玻璃腔体呈圆筒状，由高纯天然石英砂制成，石英玻璃腔体顶部开口，且在顶部配置有石英玻璃孔板5，所述的石英玻璃孔板上中部和周向开设有通孔，其中中部开设1个通孔，周向间隔开设4个通孔，通孔孔径为90~130mm，可供不同大小的光纤预制棒4进出玻璃腔体，每个通孔上配置用于安设光纤预制棒的密封垫圈6，所述的密封垫圈为石英玻璃密封垫圈。所述的加温炉为石墨感应炉。在石英玻璃孔板的上方安设有密封顶罩，所述的密封顶罩包括环形罩筒1和密封盖11，密封盖可打开，方便装卸光纤预制棒，密封罩筒的下端边沿与石英玻璃腔体的顶部边沿相配置，构成同一密闭腔体，环形罩筒和密封盖均由不锈钢制成。所述的抽真空装置包括真空泵10和压力传感器9，真空泵和压力传感器通过管路与石英玻璃腔体上方一侧安设的气孔接头8相连，真空泵、压力传感器与石英玻璃腔体压力形成PID压力反馈控制回路，控制腔体压力稳定，使得石英玻璃腔体内压力控制在10~200mbar。

本发明脱气方法的实施例及对比实施例如下：

采用VAD或OVD工艺生产光纤预制棒粉棒，经过烧结后形成一根外径80~120mm左右的预制棒，选用合适尺寸的石英玻璃孔板，石英玻璃孔板的孔径大于棒径10mm，光纤预制棒通过石英玻璃孔板安装悬挂于石英玻璃腔体中，所述的光纤预制棒安装悬挂的方法为：先将石英玻璃密封垫圈6从端部套在光纤预制棒靶棒12上，落在与预制棒结合的轴肩处，密封垫圈内径大于靶棒外径0.5~1mm，再将插销7插入靶棒上方的插销孔，将预制棒缓慢放下通过石英玻璃孔板的通孔，密封垫圈落在石英玻璃孔板上，将预制棒悬吊在腔体中并将通孔封闭。再盖上密封盖，设置玻璃腔体压力为10~200mbar，开启抽真空装置，开始抽真空，并通过PID回路，控制抽风压力，保证该压力稳定，避免压力过高过低导致设备问题或预制棒质量问题；同时开启加温炉，使炉体温度升至800~1200℃，保温5~40小时，然后缓慢冷却至常温。

实施例一：使用类似普通脱气炉的方式（对比实施例），不使用抽真空管路，石英腔体内为1atm的压力。

采用VAD工艺生产一根光纤预制棒粉棒，经过烧结后形成一根外径80mm左右的预制棒，选用90mm孔径的石英孔板。在靶棒上安装100mm外径的石英玻璃密封垫圈。将预制棒缓慢通过石英孔板后，通过插销悬吊在石英玻璃孔板上，关闭密封盖，设定保温温度为900℃，进入保温处理过程。为体现保温时间的影响，设定保温时间分别为5h，10h，15h，20h，40h。脱气结束后预制棒母棒进行拉伸成40mm外径的芯棒，分析气泡数量，以检验脱气的效果。

从实验效果（图3 ）来看，当使用900度脱气温度时，延长保温时间，气泡数量呈现减少的趋势，但是当保温时间达到40h时，仍无法清除气泡。

实施例二：使用本发明中提出的抽真空脱气方式，设定排气压力，并开启PID回路调节。

采用VAD工艺生产5根预制棒粉棒，经过烧结后形成外径80mm左右的预制棒，选用90mm孔径的石英玻璃孔板。在靶棒上安装100mm外径的石英玻璃密封垫圈。将预制棒通过石英玻璃孔板后，通过插销悬吊在石英玻璃孔板上，关闭密封盖，设置腔体压力为100mbar，开始抽真空。同时在排气管道上设置PID压力反馈控制回路，控制抽风压力，保证该压力稳定。设定保温炉温度为900℃，后进入保温处理过程。在保温时间分别为5h，10h，15h，20h，40h时取出一根预制棒。脱气结束后预制棒母棒进行拉伸成40mm外径的芯棒，分析气泡数量，以检验负压脱气的效果。

由图4 可以看出，当使用低压条件进行脱气时，气泡数量相比未进行抽真空时有显著减小，当脱气时间达到40h时，已经没有气泡存在。

实施例三：采用VAD工艺生产5根预制棒粉棒，经过烧结后形成外径120mm左右的预制棒，选用130mm孔径的石英孔板。在靶棒上安装140mm外径的石英密封环。将预制棒通过石英玻璃孔板后，通过插销悬吊在石英玻璃孔板上。保证保温时间为10h，退火温度为900℃，调整排气管道压力，分别为10mbar，30mbar，60mbar，150mbar，300mbar，开启排放管道PID压力反馈控制回路进行压力调节，使压力保持稳定。

经历不同脱气条件的预制棒经过拉伸成40mm外径芯棒后，放置在检测平台上，检测气泡数量，反馈脱气效果。由实际结果（图5 ）可以看出，如果保温时间只有10h，当玻璃腔体压力设置到30mbar时，可以基本清除掉预制棒中的气泡。

实施例四：基本同实施例三，保温时间为10h，玻璃腔体压力为100mbar，调整保温温度分别为800、1000、1100、1200℃。

经历不同脱气条件的预制棒经过拉伸成40mm外径芯棒后，放置在检测平台上，检测气泡数量，反馈脱气效果；由图6 可以看出，当使用抽气压力为100mbar，将温度升高到1000 ℃时，也可以实现零气泡的效果。

综合实施例二、三、四，在一定的脱气温度、脱气时间、脱气压力条件下，应当有一个合适的条件组合，使稳脱气效果最佳。本试验中，考虑到生产性及设备安全性等因素，最佳脱气条件应为：腔体内压力30~100mbar；保温温度900~1000℃；保温时间10~15h（小时）。

Claims (8)

1.一种光纤预制棒的脱气装置，其特征在于包括保温炉和与保温炉相连的抽真空装置，所述的保温炉包括筒状的石英玻璃腔体和安设在石英玻璃腔体外周的加温炉，所述的石英玻璃腔体为顶部开口的密闭腔体，且在顶部配置有石英玻璃孔板，在石英玻璃孔板的上方安设有密封顶罩，密封顶罩与石英玻璃腔体相配置，构成同一密闭腔体；所述的石英玻璃孔板上中部和周向开设有通孔，每个通孔上配置用于安设光纤预制棒的密封垫圈。

2.按权利要求1所述的光纤预制棒的脱气装置，其特征在于所述的石英玻璃腔体呈圆筒状，由高纯天然石英砂制成。

3.按权利要求1或2所述的光纤预制棒的脱气装置，其特征在于所述的加温炉为硅钼棒炉或感应炉。

4.按权利要求1或2所述的光纤预制棒的脱气装置，其特征在于所述的密封顶罩为不锈钢密封顶罩，密封顶罩的下端边沿与石英玻璃腔体的顶部边沿相配置。

5.按权利要求1或2所述的光纤预制棒的脱气装置，其特征在于所述的抽真空装置包括真空泵和压力传感器，真空泵和压力传感器通过管路与石英玻璃腔体上方一侧安设的气孔接头相连，真空泵、压力传感器与石英玻璃腔体压力形成PID压力反馈控制回路，控制腔体压力稳定，使得石英玻璃腔体内压力控制在10~200mbar。

6.一种采用权利要求1~5中任一装置的光纤预制棒的脱气方法，其特征在于将沉积后完成玻璃化的光纤预制棒通过石英玻璃孔板安装悬挂于石英玻璃腔体中，盖上密封顶罩，设定腔体压力值，开启抽真空装置，腔体压力控制在10~200mbar，同时开启加温炉，使炉体温度升至800~1200℃，保温5~40小时，然后缓慢冷却至常温；所述的光纤预制棒安装悬挂的方法为：先将密封垫圈从端部套在光纤预制棒靶棒上，落在与预制棒结合的轴肩处，再将插销插入靶棒上方的插销孔，将预制棒缓慢放下通过石英玻璃孔板的通孔，密封垫圈落在石英玻璃孔板上，将预制棒悬吊在腔体中并将通孔封闭。

7.按权利要求6所述的光纤预制棒的脱气方法，其特征在于所述的腔体内压力为30~100mbar，炉体温度为900~1000℃，保温时间为10~15小时。

8.按权利要求6或7所述的光纤预制棒的脱气方法，其特征在于在排气管道上设置有压力传感器，并与真空泵形成PID压力反馈控制回路，使管道压力与真空泵频率形成反馈机制，通过压力传感信号控制真空泵频率，保持压力稳定。