CN104445915A - 一种vad法制备光纤预制棒的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种VAD法制备光纤预制棒的装置及方法。装置包括反应腔体和立架，立架上设置垂直升降座，垂直升降座与旋转吊杆相连，反应腔体的一侧为进气端，另一端为排气端，反应腔体内安设有芯部喷灯和包层喷灯，在反应腔体的上方对应于芯部喷灯和包层喷灯开设开口联接上腔体，上腔体中通入旋转吊杆，其特征在于所述的排气端与包层排气管道和芯层排气管道分别相接，包层排气管道位于排气端的上方，芯层排气管道位于排气端的下方。在沉积过程中通过压力反馈系统控制保证芯层火焰及芯层沉积区域的稳定性。本发明能有效保障芯层沉积区域火焰的稳定性，使预制棒芯层部分沉积稳定可控，从而保证预制棒芯层直径等基本参数沿棒长均匀分布，最终保证芯层直径的稳定性，提高预制棒的制造质量。

Description

一种VAD法制备光纤预制棒的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种VAD法制备光纤预制棒的装置及方法，属于光纤制造技术领域。

背景技术

目前公知的光纤预制棒的制造工艺，典型的有管内法气相沉积工艺，如MCVD（modified chemical vapor deposition）改进化学气相沉积工艺和PCVD（plasma chemical vapor deposition）等离子体激发化学气相沉积法；以及管外法气相沉积工艺，如OVD（outside vapor deposition）外部气相沉积工艺和VAD（vapor axial deposition）外部轴向沉积工艺。

管内法气相沉积工艺，如PCVD工艺，采用SiCl4，GeCl4，O2等化学原料，通入高纯石英衬管内，利于微波源提供能量，激发等离子，发生化学反应，生成SiO2、GeO2等，沉积于管壁，后经过熔缩，得到实心芯棒，该工艺使用高纯硅锗料，高纯石英管材，原料成本较高；而且沉积速率受到管径的限制，很难得到有效提高，不利于产能的提高。

相比之下，管外沉积法，如VAD工艺，采用火焰氢化反应，生产SiO2、GeO2粉末，在预定的靶棒上进行沉积。在稳定可控的腔体气流条件下，通过控制火焰喷灯的位置，调整各反应气体用量，可沉积得到外径均匀的光纤预制棒粉棒。粉棒经过烧结，可得到大尺寸光纤预制棒。在沉积的过程中，通过控制通入GeCl4的用量，可调整折射率分布，拉丝后可得到各种不同用途的光纤。

VAD工艺过程在反应腔体内进行，将沉积靶棒固定在旋转卡盘上，匀速旋转。喷灯组件由芯层喷灯和多个包层喷灯组成。喷灯中心位置为料管，沉积时持续喷射出SiCl4/GeCl4/O2等混合气体；喷灯外围为H2/O2喷孔，点燃。调整各气体用量，可发生氢化反应，生产SiO2、GeO2等粉状物。

VAD工艺中粉棒生长的稳定性非常重要，它不仅是高沉积速率、大尺寸预制棒制备的前提，还决定了烧结后预制棒芯棒的轴向均匀性，也即是芯层直径，芯层折射率等沿棒长方向的一致性。芯棒均匀性差，必然会导致芯棒拉丝后出现一定比例的模场直径、截止波长不合格的光纤，增加了生产成本。影响生长稳定性的主要因素有：芯层、包层喷灯的位置及角度设置；各化学气体（包括硅锗料、氢气、氧气等）用量；腔体气流状态等。前两方面通过沉积参数的设定及调整可以很方便的实现；而腔体气流的稳定性受到抽风系统和气流的影响，较为复杂，很难保证长时间稳定。

SiCl4及GeCl4的水化反应生成大量的粉末，大部分被收集到靶棒上，其余一部分被抽风系统抽走，剩余一部分则残留在腔体内，附着于腔体内壁上。稳定的气流有利于将腔体内未收集下来的SiO2粉末及时排走，避免SiO2颗粒在腔体内壁附着，以减小粉状颗粒再次飘落到粉棒上面，造成其他芯棒缺陷；另一方面，稳定的气流有利于保持氢氧焰火焰的稳定，火焰与粉棒芯层及包层接触位置相对固定，有利于粉棒稳定生长。

反应腔体内气流的具体状况、是否平稳与腔体设计密切相关。早期的腔体设计方面已经有大量的尝试。如增加气体通入量，增加导流板（JP01-242431，JP02-2836321，US4740226，etc），该方式有利于整体腔体内的气流稳定性，同时减少未捕获粉尘颗粒附着在腔体内壁的几率，但当抽风压力发生波动时，气流也会变得不稳定，必然会影响生长的稳定性。

美国专利US7082791中，使用挡板的方式，将直接吹向Soot棒沉积区域的风挡住，目的是使该部分的火焰不受影响，同时减小沉积颗粒被带走的记录，提高收集率。但是被挡住区域压力较低，也会形成一定程度的涡流，影响火焰的稳定性，影响Soot棒的沉积。

Soot棒沉积过程中，芯层作为预制棒芯棒的核心，其生长状态至关重要，直接影响到芯棒的关键参数，如芯棒剖面，芯径及折射率沿棒长方向分布等。在整个反应腔体内壁压力很难保证稳定的情况下，控制芯层沉积区域的稳定成为反应腔体研究的关键。

为避免气流紊乱给芯层沉积带来影响，美国专利US7082791中用一定尺寸的隔板将芯层沉积部分单独分割开来，与包层沉积分开。腔体一分为二，之间有一定的间隙，腔体供风及排风管道处于腔体的上半部分，气流基本不会影响到芯层的沉积，芯层沉积产生的废气及未收集的粉尘从间隙排入到腔体上半部分的排气通道。这种方式下，上下两部分的压力不一样，可能导致在隔板间隙位置形成气流的扰动，芯层火焰由于没有辅助供风，本身稳定性下降；芯层沉积区域产生的未被搜集的SIO2颗粒附着在隔板顶部的几率很大，很容易在沉积过程中掉落到粉棒芯层部分的表面，导致缺陷的形成。

发明内容

本发明所要解决的技术问题旨在针对以上现有技术存在的不足，提出一种VAD法制备光纤预制棒的装置及方法，它能有效保障芯层沉积区域火焰的稳定性，使预制棒芯层部分沉积稳定可控，从而保证预制棒芯层直径等基本参数沿棒长均匀分布。

本发明为解决上述提出的问题所用装置的技术方案为：

包括反应腔体和立架，立架上设置垂直升降座，垂直升降座与旋转吊杆相连，反应腔体的一侧为进气端，另一端为排气端，反应腔体内安设有芯部喷灯和包层喷灯，在反应腔体的上方对应于芯部喷灯和包层喷灯开设开口联接上腔体，上腔体中通入旋转吊杆，其特征在于所述的排气端与包层排气管道和芯层排气管道分别相接，包层排气管道位于排气端的上方，芯层排气管道位于排气端的下方。

按上述方案，所述的芯层排气管道的入口为可调伸缩入口，其入口与旋转吊杆轴线的间距可进行调节。

按上述方案，在芯层排气管道中设置有压力传感器，芯层排气管道的出口处安设有蝶阀，压力传感器和蝶阀与PID控制回路相连，形成反馈，以使芯层排气管道的压力稳定可控。

按上述方案，所述反应腔体的横向截面为矩形。

按上述方案，所述的芯层排气管道的入口距离旋转吊杆轴线的间距控制在50~150mm。

按上述方案，所述的包层排气管道的入口距离旋转吊杆轴线的间距为400~600mm。

按上述方案，在反应腔体内下方一侧对应旋转吊杆安设有芯部喷灯和包层喷灯，芯部喷灯安设在下方，喷口喷射方向与垂线的夹角30~ 40°，包层喷灯安设在芯部喷灯的上方，包层喷灯的喷口喷射方向与垂线的夹角为35~45°。

按上述方案，所述的包层喷灯和芯部喷灯安设在反应腔体的进气端一侧，喷口朝向排气端。

本发明制作光纤预制棒方法的技术方案为：

在旋转吊杆上安装好石英靶棒并置于反应腔体内，使其以10-25 rad/min速度旋转；将氢气和氧气通入芯部喷灯和包层喷灯，并在反应腔体内点燃，产生温度为800 至1100℃的火焰；芯部喷灯的中心料孔中通入流量为2.0~3.0g/min的SiCl4和流量为0.15~0.2g/min的GeCl4，发生水解反应，氧化生成SiO2、GeO2 粉末，沉积于石英靶棒末端，形成芯层；向包层喷灯的中心料孔中通入流量为30.0~34.0g/min的SiCl4，发生水解反应，生成的SiO2粉末附着在芯层外周，形成包层；靶棒以2~3mm/min 的速度向上提升，使粉末在靶棒下端连续沉积成圆柱形粉末棒，与此同时，洁净空气从反应腔体一侧的进气端经过滤器进入，形成层流，穿过沉积区域，被排气管道抽走，从而在整个沉积过程中排出未沉积于石英靶棒的SiO2、GeO2 粉末和水解反应生成的其他产物；排气管道分为包层排气管道和芯层排气管道，芯层排气管道入口向沉积区域伸出一定距离接近石英靶棒下端，与芯部喷灯相对应，将芯部沉积区域未沉积的粉末快速抽出；当粉末棒沉积到设定长度后，沉积结束，即制备成粉末预制棒，然后将沉积好的粉末预制棒转移到烧结设备烧结，通过脱羟和玻璃化过程后成为透明的石英棒体。

按上述方案，沉积时芯层喷灯火焰与粉末棒底部接触部分，处在芯层排气管道入口同一水平线上；芯层排气管道入口设置可调伸缩入口，用以改变和调节排气入口到芯层沉积区域的距离。

按上述方案，在芯层排气管道中设置有压力传感器，芯层排气管道的出口处安设有蝶阀，并芯层排气管道上设置PID控制回路，使芯层排气管道压力与该管道蝶阀开度形成反馈机制，通过压力传感信号控制管道内蝶阀的开口，控制芯层管道抽风压力，保持压力稳定，所述的芯层排风管道压力为-80~-120Pa。

反应腔体内部的气流状态对火焰的稳定性影响极大，而预制棒质量的好坏关键在芯层，因此芯层火焰的稳定性尤为重要。火焰不稳，必然导致火焰与粉棒底部（芯层部分）接触的位置不固定，有可能导致粉末棒底部形状不规则，生长不能正常进行下去；同时粉末棒底部的温度分布发生变化，导致GeO2挥发出现不同的情况，使折射率分布（光纤剖面）发生变化；另一方面，火焰晃动，沉积量及颗粒搜集率也会变得不稳定，在外包层沉积条件不变的情况下，会导致粉棒芯层直径，密度等发生变化，最终会影响到预制棒参数，特别是芯层直径沿轴向分布的均匀性。本发明将反应腔体抽风管道分解成芯层和包层两部分，同时在芯层排风管道上安装压力反馈系统，通过阀门开度闭环控制保证芯层抽风压力的稳定性。针对芯层抽风口，安装可调节长度伸出箱体，可根据需要调整伸出长度，控制芯层抽风口与对应沉积区域的距离，目的是在满足抽走废气、反应气体、未搜集粉尘的同时，保证芯层沉积区域流体及压力的稳定性。本发明对芯层抽风口位置等参数进行优化从而得到最有利于沉积稳定进行的参数。

本发明的有益效果在于：1、实现芯层沉积抽风独立可调，受风机不稳及管道积料等因素造成整体抽风压力波动的影响较小，芯层喷灯火焰的稳定性得到有效改善，可保证芯层形状恒定及粉末棒向上稳定生长；2、由于芯层火焰的稳定性，可以保证芯层颗粒收集率的稳定不变，最终保证芯层直径的稳定性；同时火焰与粉末棒芯层底部接触的相对位置稳定，GeO2沿粉末棒轴向分布性质相近，所以有利于折射率沿预制棒轴向分布的一致性；3、由于芯层抽风管道距离芯层沉积区域相对较近，未参与沉积的SiO2、GeO2 粉末能够被更快速稳定地排出反应腔体，附着在预制棒芯包界面而形成密度不均匀的区域的机会就减少，从而可以减少预制棒在后续的玻璃化工序中该位置产生气泡，进一步提高预制棒的制造质量。

附图说明

图1为本发明装置的一个实施例的结构示意图，图中箭头表示气流方向。

图2为不同腔体类型及控制条件下预制棒芯层直径沿轴向分布图。

图3为不同芯层排气管道入口与靶棒距离下预制棒芯层直径沿轴向分布图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1所示，本发明的制造装置包括：包括横向截面为矩形的反应腔体1和立架，立架上设置垂直升降座，垂直升降座与旋转吊杆2相连，反应腔体的一侧为进气端12，另一端为排气端，所述的排气端与包层排气管道8和芯层排气管道9分别相接，包层排气管道位于排气端的上方，芯层排气管道位于排气端的下方，在芯层排气管道的入口安设可调伸缩入口7，可调伸缩入口由可前后移动的套管构成，其入口即套管端口与旋转吊杆轴线的间距可进行调节；在芯层排气管道中设置有压力传感器11，芯层排气管道的出口处安设有蝶阀10，压力传感器和蝶阀与PID控制回路相连，形成反馈，用以保持管道压力的稳定可控。在反应腔体内下方一侧对应旋转吊杆安设有芯部喷灯5和包层喷灯6，芯部喷灯安设在下方，喷口喷射方向与垂线的夹角36°，包层喷灯安设在芯部喷灯的上方，包层喷灯的喷口喷射方向与垂线的夹角为40°，包层喷灯和芯部喷灯安设在反应腔体的进气端一侧，喷口朝向排气端。在反应腔体的上方对应于芯部喷灯和包层喷灯开设开口联接上腔体，上腔体中通入旋转吊杆2，吊杆上安装有石英玻璃靶棒。

本发明制备方法的实施例及对比实施例如下：

在旋转吊杆2上安装好石英靶棒并置于反应腔体1内，使其以10-25 rad/min速度旋转；将氢气和氧气通入芯层喷灯5和包层喷灯6，并在反应腔体内点燃，产生温度为800 至1100℃的火焰；芯层喷灯的中心料孔中通入SiCl4 （2.0~3.0g/min）和少量GeCl4（0.15~0.2g/min），发生水解反应，氧化生成SiO2、GeO2 粉末，沉积于靶棒末端，作为芯层4；向包层喷灯的中心料孔中通入大量的SiCl4（30.0~34.0g/min），发生水解反应，生成的SiO2粉末附着在芯层周围，形成包层3；靶棒以2~3mm/min 的速度将其向上提升，使粉末在靶棒下端连续沉积成圆柱形粉末棒。洁净空气从矩形反应腔体进气端一侧进入，形成层流，穿过沉积区域，被排气管道抽走，从而在整个沉积过程中排出未收集下来的SiO2、GeO2 粉末和水解反应生成的其他产物。为了提高芯层沉积区域的气流稳定性，将排气管道分为包层排气管道8和芯层排气管道9，芯层排气管道入口向沉积区域伸出一定距离，并设置可调伸缩入口7，可改变到芯层沉积区域的距离。同时在芯层排气管道上设置PID控制回路，控制芯层管道抽风压力，保证该压力稳定，进而保证芯层沉积区域的气流13稳定，腔体上部气流14由包层排气管道排出。待粉末棒沉积到设定长度后，生产结束，将沉积好的粉末棒转移到烧结设备烧结。

实施例一：使用普通整体式抽风管道（对比实施例），包层及芯层气体烟尘从一个整体出口被抽走，此时芯层及包层火焰距离抽风管道为同一距离，管道压力的波动对包层及芯层影响一致。

在吊杆上安装石英靶棒并使其旋转，下降靶棒到矩形反应腔体的适当位置与喷灯相对。在喷灯中通入氢气和氧气并点燃产生氢氧焰；向芯层喷灯中通入SiCl4和GeCl4气体原料，其在氢氧焰中发生水解反应生成SiO2、GeO2 粉末并沉积在靶棒的下端，形成预制棒芯棒的芯层，同时向包层喷灯中通入SiCl4气体原料，生成的SiO2 粉末沉积在芯层的周围，形成预制棒芯棒的光学包层。沉积的同时，提升并旋转靶棒，直至提升到预先设定好的结束棒位后，沉积结束。在沉积的过程中，由于排风机本身或是管道局部有堆积物容易导致风压波动，此时火焰表现出一定程度的抖动等不稳定现象。

沉积结束的粉末棒经过玻璃化工艺后，使用预制棒分析仪对预制棒芯棒的芯径，对折射率等参数进行测量，以检验预制棒的沉积质量（图2）；当使用普通整体式抽风管道时，预制棒芯径沿长度方向的波动范围为±4.5%，标准偏差为1.08mm。

实施例二：使用本发明中提出的包层芯层分离式排气管道，包层排气管道入口到靶棒轴线的距离为400mm，调整芯层排气管道入口到靶棒轴线的距离为100mm，开启排气装置，设定芯层排风管道压力为-100Pa，并开启PID回路调节。

在吊杆上安装石英靶棒并使其旋转，下降靶棒到矩形反应腔体的适当位置与喷灯相对。在喷灯中通入氢气和氧气并点燃产生氢氧焰；向芯层喷灯中通入SiCl4和GeCl4气体原料，其在氢氧焰中发生水解反应生成SiO2、GeO2 粉末并沉积在靶棒的下端，形成预制棒芯棒的芯层，同时向包层喷灯中通入SiCl4气体原料，生成的SiO2 粉末沉积在芯层的周围，形成预制棒芯棒的光学包层。沉积的同时，提升并旋转靶棒，直至提升到预先设定好的结束棒位后，沉积结束。在沉积的过程中，当排风机由于风机本身或是管道局部有堆积物导致风压波动时，芯层排风管道通过PID回路自动调整阀门开度，控制压力稳定，保证芯层沉积区域的气流场稳定。

沉积结束的粉末棒经过玻璃化工艺后，使用预制棒分析仪对预制棒芯棒的芯径，对折射率等参数进行测量，以检验预制棒的沉积质量（图2）；当芯层抽风压力设置在-100Pa，抽风口到芯层沉积区域中心位置距离100mm时，预制棒芯径沿长度方向的波动范围为±1%，标准偏差为0.17mm，相比普通腔体（整体式抽风）的稳定性有大幅改善。

实施例三：基本同实施例二，调整芯层排气管道入口到靶棒轴线的距离为50mm，设定芯层排风管道压力为-100Pa，开启芯层排放管道PID回路调节。

沉积结束的粉末棒经过玻璃化工艺后，使用预制棒分析仪对预制棒芯棒的芯径，对折射率等参数进行测量，以检验预制棒的沉积质量（图3）；当芯层抽风压力设置在-100Pa，抽风口到芯层沉积区域中心位置距离50mm时，预制棒芯径沿长度方向的波动范围为±1.9%，标准偏差为0.40mm。相比实施例二，当芯层抽风口离芯层火焰较近时，局部抽力过大，有可能不利于火焰形状的稳定，反而对芯棒参数沿轴向均匀性造成负面影响。

实施例四：基本同实施例二，调整芯层排气管道入口到靶棒轴线的距离为150mm，设定芯层排风管道压力为-100Pa，开启芯层排放管道PID控制回路调节。

沉积结束的粉末棒经过玻璃化工艺后，使用预制棒分析仪对预制棒芯棒的芯径，对折射率等参数进行测量，以检验预制棒的沉积质量（图3）；当芯层抽风压力设置在-100Pa，抽风口到芯层沉积区域中心位置距离150mm时，预制棒芯径沿长度方向的波动范围为±1.7%，标准偏差为0.38mm。当芯层火焰距离抽风口较远时，稳定火焰的作用相对减弱。

综合实施例二、三、四，在一定的芯层排风抽力下，应当有一个合适的距离，使稳定芯层火焰的作用达到最佳。 

Claims (10)

1.一种VAD法制备光纤预制棒的装置，包括反应腔体和立架，立架上设置垂直升降座，垂直升降座与旋转吊杆相连，反应腔体的一侧为进气端，另一端为排气端，反应腔体内安设有芯部喷灯和包层喷灯，在反应腔体的上方对应于芯部喷灯和包层喷灯开设开口联接上腔体，上腔体中通入旋转吊杆，其特征在于所述的排气端与包层排气管道和芯层排气管道分别相接，包层排气管道位于排气端的上方，芯层排气管道位于排气端的下方。

2.按权利要求1所述的VAD法制备光纤预制棒的装置，其特征在于所述的芯层排气管道的入口为可调伸缩入口，其入口与旋转吊杆轴线的间距可进行调节。

3.按权利要求1或2所述的VAD法制备光纤预制棒的装置，其特征在于在芯层排气管道中设置有压力传感器，芯层排气管道的出口处安设有蝶阀，压力传感器和蝶阀与PID控制回路相连，形成反馈，以使芯层排气管道的压力稳定可控。

4.按权利要求1或2所述的VAD法制备光纤预制棒的装置，其特征在于所述反应腔体的横向截面为矩形。

5.按权利要求2所述的VAD法制备光纤预制棒的装置，其特征在于所述的芯层排气管道的入口距离旋转吊杆轴线的间距控制在50~150mm。

6.按权利要求1或2所述的VAD法制备光纤预制棒的装置，其特征在于所述的包层排气管道的入口距离旋转吊杆轴线的间距为400~600mm。

7.按权利要求1或2所述的VAD法制备光纤预制棒的装置，其特征在于在反应腔体内下方一侧对应旋转吊杆安设有芯部喷灯和包层喷灯，芯部喷灯安设在下方，喷口喷射方向与垂线的夹角30~ 40°，包层喷灯安设在芯部喷灯的上方，包层喷灯的喷口喷射方向与垂线的夹角为35~45°。

8.一种按权利要求1所述的装置制备光纤预制棒的方法，其特征在于在旋转吊杆上安装好石英靶棒并置于反应腔体内，使其以10-25 rad/min速度旋转；将氢气和氧气通入芯部喷灯和包层喷灯，并在反应腔体内点燃，产生温度为800 至1100℃的火焰；芯部喷灯的中心料孔中通入流量为2.0~3.0g/min的SiCl4和流量为0.15~0.2g/min的GeCl4，发生水解反应，氧化生成SiO2、GeO2 粉末，沉积于石英靶棒末端，形成芯层；向包层喷灯的中心料孔中通入流量为30.0~34.0g/min的SiCl4，发生水解反应，生成的SiO2粉末附着在芯层外周，形成包层；靶棒以2~3mm/min 的速度向上提升，使粉末在靶棒下端连续沉积成圆柱形粉末棒，与此同时，洁净空气从反应腔体一侧的进气端经过滤器进入，形成层流，穿过沉积区域，被排气管道抽走，从而在整个沉积过程中排出未沉积于石英靶棒的SiO2、GeO2 粉末和水解反应生成的其他产物；排气管道分为包层排气管道和芯层排气管道，芯层排气管道入口向沉积区域伸出一定距离接近石英靶棒下端，与芯部喷灯相对应，将芯部沉积区域未沉积的粉末快速抽出；当粉末棒沉积到设定长度后，沉积结束，即制备成粉末预制棒，然后将沉积好的粉末预制棒转移到烧结设备烧结，通过脱羟和玻璃化过程后成为透明的石英棒体。

9.按权利要求8所述的制备光纤预制棒的方法，其特征在于沉积时芯层喷灯火焰与粉末棒底部接触部分，处在芯层排气管道入口同一水平线上；芯层排气管道入口设置可调伸缩入口，用以改变和调节排气入口到芯层沉积区域的距离。

10.按权利要求9所述的制备光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于在芯层排气管道中设置有压力传感器，芯层排气管道的出口处安设有蝶阀，并芯层排气管道上设置PID回路，使芯层排气管道压力与该管道蝶阀开度形成反馈机制，通过压力传感信号控制管道内蝶阀的开口，控制芯层管道抽风压力，保持压力稳定，所述的芯层排风管道压力为-80~-120Pa。