CN102173572B - 一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备 - Google Patents

一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备，具体的说就是制备超大尺寸超低水峰光纤预制棒的方法。首先是调整喷灯组的流量和位置，使芯棒母材直径不变的情况下增大芯层直径；然后再芯棒粉末棒、多孔玻璃预制棒的玻璃化过程前分别作氘气处理。其制造设备包括一种光纤预制棒芯棒母材的沉积装置和光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置；所述光纤预制棒芯棒母材的沉积装置包括气体供应部分，旋转提升部分，控制部分；旋转提升部由伺服电机、传动丝杆、丝杆螺母以及沉积吊杆组成；所述光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置包括烧结气体供应部分，预制棒旋转提升部和烧结炉。

Description

一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备
技术领域
本发明涉及一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备，具体的说就是制备超大尺寸超低水峰光纤预制棒的方法。 
背景技术
二十一世纪以来，光纤行业的竞争愈演愈烈，光纤预制棒、光纤以及光缆的价格也一跌再跌，成本竞争逐渐成为该行业市场竞争的首要因素，因此如何降低产品的成本也成为各大公司关注的焦点。
研究表明，增大光纤预制棒的尺寸，也即提高单根预制棒的可拉丝长度可非常有效的降低单位长度光纤的成本。例如，按光纤100元/芯公里计算，将预制棒的尺寸由80mm增加到120mm，则SiO2粉末的沉积速率由原来的30g/min提高到80g/min，单台设备的年产能提高100%；SiCl4原料的利用率由原有的30%提高到60%，这在提高原料利用率的同时也在减少了废气量排放50%；单棒拉纤长度达到1200km以上，后续拉丝时设备利用率较φ80mm预制棒高15%，可在一定程度上节约水、电、气，每拉丝1千克预制棒可节约3元的能耗。因此，预制棒尺寸的大型化成为各公司降低光纤成本，提高市场竞争力的必然选择。
但是制备超大尺寸的预制棒受到沉积腔体以及炉子等设备直径的限制，如果将这些设备的直径都进行改造，以适应大棒径预制棒的制备，则不但改造费用巨大，而且炉内温度场的控制将变得更为困难。
如果还是使用这些设备的话，较有效的办法就是降低芯包比，即光学包层和芯层直径之差与芯层直径的比值，但是降低芯包比也不可能无限制的降低的，因为如果光学包层变薄的话，外界的水分很容易侵入芯层，导致水峰值偏高，所以降低芯包比这种办法也只能在一个范围内小心翼翼的进行着。
众所周知，在二氧化硅系光纤的衰减谱图上，在第一传输窗口1310nm 区（1280nm~1325nm）和第二传输窗口1550nm 区（1380nm~1565nm）之间的1383nm 波长附近，通常有一个较高的水吸收峰，通常称为水峰，在1380nm 窗口内阻止可用的电磁波通过。氢原子与玻璃基体内的二氧化硅（Si02）、二氧化锗（Ge02）以及其他含氧化合物中的氧结合，形成羟基（—OH/—OH2）。由于玻璃内的羟基（—OH/—OH2） 所造成的衰减约为0.5~1.0dB/km，衰减峰通常在" 1380nm窗口" （约1330~1470nm 的波长范围）。随着波分复用（WDM）、放大器技术以及激光源方面的新近进展，消除1380nm的水峰日益显得重要起来。
目前国际上预制棒技术向“两步法”方向发展，即用VAD、OVD、PCVD、MCVD其中任何一种方法制备芯棒，再用套管法、等离子喷涂法、火焰水解法等方法制备外包层。外包层技术发展使光纤预制棒做得更粗、更长，进一步提高光纤生产效率，降低生产成本。
由于原料卤化物中的含氧杂质与羟基杂质，载流气体中的水气体，以及石英玻璃管中的羟基（OH-） 扩散，使得粉末法工艺制备的光纤预制件羟基含量较高，拉制的光纤受到羟基污染。为了避免光纤被羟基污染，降低水峰造成的衰减，人们一般采用化学脱水，即在进行玻璃化之前，利用亚硫酰氯（SOCl2）、氯气（Cl2）等化学试剂对羟基的取代反应，对光纤预制品进行卤化（2Si—OH+Cl2→2Si—O+2HCl）。利用卤化过程而进行的化学脱水对于减少残余羟基（—OH）含量十分有效。
但是，针对进一步降低光纤预制品的羟基（—OH）含量、进而大幅度降低水峰衰减的技术要求，在目前的工艺条件下，卤化脱水法是无法达到要求。
发明内容
本发明是针对上述光纤预制棒的现状的不足之处提供了一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备，此方法制备的光纤预制棒尺寸大，水峰低：每根棒能拉出的光纤长度达到3000km以上，较目前普遍直径为80mm的光纤预制棒，其产能将提高100%以上，很大程度上提高了拉丝设备的生产效率，节约了生产成本。
目前，棒径超过φ120mm的预制棒称为大尺寸预制棒，本发明方法所生产的光纤预制棒直径大于150 mm，可达185mm，可称之为超大；所述低水峰为氢损后的光纤在1383nm的水峰衰减系数低于0.344dB/km，本发明方法所生产的光纤预制棒1383nm的衰减值低于0.27dB/km，可称之为超低水峰。
为了方便描述，做以下定义：
芯棒：包括芯层和光学包层，芯棒与外包层共同构成了光纤预制棒；
芯层：预制棒芯棒母材中含有锗元素的高折射率部分；
光学包层：预制棒芯棒母材中芯层之外的低折射率部分；
芯包比：光学包层和芯层直径之差与芯层直径之比，芯包比在2.5~4.5之间；
外包层：是在芯棒外层继续沉积四氯化硅（SiCl4）原料所形成的。
一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备是采取以下技术方案实现：
一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造设备包括一种光纤预制棒芯棒母材的沉积装置和光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置。
所述光纤预制棒芯棒母材的沉积装置包括气体供应部分、旋转提升部分、控制部分。其中气体供应部分包括喷灯组和控制喷灯流量的控制单元；旋转提升部分由伺服电机、传动丝杆、丝杆螺母以及沉积吊杆组成；控制部分由位置测量仪和PLC组成，其都为市售产品，测量精度相对较高。
所述吊杆可以上下移动，移动速度由芯棒母材下端面的位置决定；也可以顺逆时针旋转，旋转速度固定，为5r/min～30r/min，但最佳速度为15r/min～25r/min，沉积吊杆的动作由PLC控制，伺服电机执行。
所述喷灯组包括三个喷灯，分为c喷灯、b喷灯、a喷灯，其中c喷灯流出的原料为四氯化硅（SiCl4）、四氯化锗（GeCl4），燃烧气体为氢气（H2）、氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），沉积芯棒母材的芯层部分；b喷灯和 a喷灯则沉积芯棒的光学包层部分，流出的原料为四氯化硅（SiCl4），燃烧气体为氢气（H2），氧气（O2），载流气体为氩气（Ar）。
所述喷灯组的位置由喷灯的底座调整，可四维调整，包括X、Y、Z三个坐标和一个角度θ，坐标调整范围分别为-15mm~15mm，精度为0.01mm，坐标系如图1中所示，角度θ调整范围分别为0度~70度，精度为0.5度，规定顺时针为负值，逆时针为正值；
所述喷灯组的流量由流量控制单元控制，喷灯组包括的每个喷灯的流量都能够由各自的质流量计（MFC）来单独控制。
所述光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置包括烧结气体供应部分，预制棒旋转提升部和烧结炉。其中烧结气体供应部分包括直通烧结炉腔体内的入气口，气体流量的控制单元；预制棒旋转提升部由预制棒旋转伺服电机、预制棒旋转传动丝杆、传动丝杆螺母以及预制棒烧结吊杆组成。
所述预制棒烧结吊杆可以上下移动，移动速度由芯棒母材下端面的位置决定；也可以顺逆时针旋转，旋转速度固定，为10r/min～30r/min，优选速度为20r/min～25r/min，预制棒吊杆的动作由PLC控制，预制棒旋转伺服电机执行。
所述入气口连接有烧结气体流量的控制单元，并连接蒸发罐来气化液体。
所述气体流量的控制由流量控制单元控制，各种气体的流量都由各自的质流量计（MFC）来单独控制。
制备多孔玻璃预制棒主要难点：
A. 沉积喷灯通过左右移动将SiO2粉末沉积到芯棒上，沉积喷灯移动到粉末棒两端时会对把棒产生灼烧使把棒产生应力，强度降低，随着粉末棒直径的增大，粉末预制棒重量增加，把棒受到的剪切力增大，因此沉积过程中把棒断裂几率较高，会对合格率造成一定的影响；
B. 随着粉末棒直径的增加，在保持卡盘旋转速度一定的前提下,粉末棒外表面的线速度会逐渐提高，火焰对粉末的喷烧时间相对会减小，从而导致粉末预制棒的密度降低，沉积过程中会发生开裂的可能。
应对措施：
A. 通过增加尾柄直径提高强度，石英尾柄强度公式计算如下：
P=8FL/D 3
式中：P—抗弯强度，MPa；
F—极限荷载力，N;
L—支点间的距离，m；
D—棒材的直径，m。
由上式可知石英尾柄的抗弯强度与其直径的三次方成正比，因此增加尾柄直径对其强度有很大提高，尾柄直径的大小对后续的粉末棒烧结工序有着直接的影响，因此将石英尾柄的直径从32mm增大到45mm。由于应力的存在会导致石英尾柄强度降低，因此降低尾柄的应力也是有效的解决其断裂的有效措施之一，尾柄的应变温度区间为950℃-1050℃，退火温度区间为1050℃-1150℃，因此通过沉积喷灯在各个阶段的氢气和氧气流量来减小其沉积过程中对尾柄造成的应力。
B. 粉末棒的密度与其沉积温度成正比关系，本发明通过增加喷灯氢气流量，从而保证了粉末预制棒密度延径向的一致性，试验结果表明，当粉末棒密度达到0.8g/cm3以上后其不易开裂。
一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法，可以采取以下步骤实现：
1、制备低芯包比芯棒粉末棒：调整喷灯组中各喷灯的位置以及中各成分的流量，使粉末芯棒母材直径不变的情况下增大光学包层密度和芯层直径； 
所述喷灯组包括三个喷灯，分为c喷灯、b喷灯、a喷灯，其中c喷灯流出的原料为四氯化硅（SiCl4）、四氯化锗（GeCl4），燃烧气体为氢气（H2）、氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），沉积芯棒母材的芯层部分，其中四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~30g/min，优选范围为10~20g/min，四氯化锗（GeCl4）的流量范围为0~20mg/min，优选范围为5~15mg/min，氢气（H2）的流量范围为0~50L/min，氧气（O2）的流量范围为0~100L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~50L/min； b喷灯和 a喷灯则沉积芯棒的光学包层部分，流出的原料为四氯化硅（SiCl4），燃烧气体为氢气（H2）、氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），其中四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~100g/min，氢气（H2）的流量范围为0~150L/min，氧气（O2）的流量范围为0~200L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~50L/min；
所述喷灯组的位置由喷灯的底座调整，可四维调整，包括X、Y、Z三个坐标和一个角度θ，坐标调整范围分别为-15mm~15mm，精度为0.01mm，坐标系如图1中所示，角度θ调整范围分别为0度~70度，精度为0.5度，规定顺时针为负值，逆时针为正值；
这样即可在保证一定粉末棒棒径的情况下得到较粗的透明芯棒；
2、芯棒粉末棒玻璃化：在烧结炉中用氯气（Cl2）去除其中的羟基（—OH），再用氘气（D2）填补粉末棒中游离的硅氧键（Si-O），最后用氦气（He）去除粉末棒中的所有气泡，使芯棒粉末棒玻璃化，透明化，其中氮气（N2）的流量范围为0~30slpm，优选范围为5~20slpm，氯气（Cl2）的流量范围为0~5slpm，优选范围为0~1slpm，氦气（He）的流量范围为0~20slpm，优选范围为5~15slpm，氘气（D2）的流量范围为0~10 slpm，优选范围为2~5slpm，各种气体的流量要根据粉末棒的直径来确定； 
3、在水平车床上，通入惰性气体氮气（N2）以及循环冷却水，其中氮气（N2）的流量范围为0~200L/min，优选范围为0~50L/min，冷却水温度保持在20~25℃，将石墨炉加热到1950~2100℃，将玻璃态芯棒延伸为直径30mm-60mm，但最佳为 45mm-50mm的较细芯棒，具体值需根据所要制备预制棒的棒径来定； 
4、制备多孔玻璃预制棒：在玻璃体芯棒的两端接上把棒13，通过两个沉积喷灯16流出的原料四氯化硅（SiCl4）形成沉积喷灯火焰15，在玻璃体芯棒的外表面沉积二氧化硅外包层，形成多孔玻璃预制棒14（多孔玻璃预制棒的芯棒为玻璃态，而外包层为粉末态），其中每个喷灯流出的原料为四氯化硅（SiCl4），燃烧气体为氢气（H2）、氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~80g/min，优选范围为30~50L/min，氢气（H2）的流量范围为0~200L/min，氧气（O2）的流量范围为0~1100L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~10L/min。为了保证光纤直径和芯层直径的比例，芯包比值越小，外包层需要沉积的体积越大，最后得到的预制棒棒径就越大；所述芯包比为光学包层和芯层直径之差与芯层直径之比，芯包比在2.5~4.5之间； 
5、预制棒成型：在烧结炉中用氯气（Cl2）去除多孔玻璃预制棒的羟基（—OH），再用氘气（D2）填补粉末棒中游离的硅氧键（Si-O），再用氦气（He）去除粉末棒中的所有气泡，使其玻璃化，透明化，成为玻璃态预制棒，玻璃态预制棒直径大于150mm，即制成全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒。
其中氮气（N2）的流量范围为0~50slpm，优选范围为5~30slpm，氯气（Cl2）的流量范围为0~5slpm，优选范围为0~1slpm，氦气（He）的流量范围为0~25slpm，优选范围为5~20slpm，氘气（D2）的流量范围为0~15 slpm，优选范围为2~8slpm，各种气体的流量要根据粉末棒的直径来确定； 
本发明所提到的方法有三个优点：一是超大尺寸预制棒所需的芯棒制备实现方法比较简单，不需改造腔体和腔体等设备，只需调整喷灯组的位置和流量即可实现；二是通过烧结过程中多一个氘气处理过程，即可有效防止水分及羟基（OH-）渗入芯棒，使预制棒在增大尺寸的同时也能保持较低水峰值；三是预制棒尺寸的增大有效的提高了设备和原料的利用率，也为后续光纤拉丝设备效率的提高奠定了坚实的基础。
本发明方法生产的光纤预制棒具有生产效率高、速度快、预制棒尺寸大、水峰低、生产工艺稳定和成本低等优点。 
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造设备的沉积装置示意图。
图2是本发明全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造设备的芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置示意图。
图3是本发明的光纤预制棒OVD外包沉积示意图。
图中：1、沉积吊杆，2、靶棒，3、腔体，4、球形腔体，5、粉末预制棒 ，6、喷灯组，7、补风口，8、激光器，9、烧结吊杆，10、石英腔体，11、芯棒粉末棒，12、气体入口，13、把棒、14、多孔玻璃预制棒，15、沉积喷灯火焰，16、沉积喷灯。
具体实施方式
参照附图1～3，一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造设备包括一种光纤预制棒芯棒母材的沉积装置和光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置。
本发明的制造装置包括图1所示的芯棒母材的沉积设备装置和图2所示的芯棒母材/多孔玻璃预制棒的烧结设备装置。
其中如图1所示，光纤预制棒芯棒母材的沉积装置：反应腔体4，与球形腔体相连的排气管道7，腔体3，球形腔体下部的喷灯组6，固定预制棒靶棒的沉积吊杆1，沉积吊杆1可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动。制备粉末芯棒母材时，在沉积吊杆1上安装石英玻璃靶棒7。
所述沉积吊杆1可以上下移动，移动速度由芯棒母材下端面的位置决定；也可以顺逆时针旋转，旋转速度固定，为5r/min～30r/min，（优选速度为15r/min～25r/min），沉积吊杆的动作由PLC控制，伺服电机执行；
所述喷灯组包括三个喷灯，分为c喷灯、b喷灯、a喷灯，其中c喷灯流出的原料为四氯化硅（SiCl4）、四氯化锗（GeCl4），燃烧气体为氢气（H2）、氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），沉积芯棒母材的芯层部分，其中四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~30g/min，优选范围为10~20g/min，四氯化锗（GeCl4）的流量范围为0~20mg/min，优选范围为5~15mg/min，氢气（H2）的流量范围为0~50L/min，氧气（O2）的流量范围为0~100L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~50L/min； b喷灯和 a喷灯则沉积芯棒的光学包层部分，流出的原料为四氯化硅（SiCl4），燃烧气体为氢气（H2），氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），其中四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~100g/min，氢气（H2）的流量范围为0~150L/min，氧气（O2）的流量范围为0~200L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~50L/min。
所述喷灯组的位置由喷灯的底座调整，可四维调整，包括X、Y、Z三个坐标和一个角度θ，坐标调整范围分别为-15mm~15mm，精度为0.01mm，坐标系如图1中所示，角度θ调整范围分别为0度~70度，精度为0.5度，规定顺时针为负值，逆时针为正值；
所述喷灯组的流量由流量控制单元控制，喷灯组包括的每个喷灯的流量都能够由各自的质流量计（MFC）来单独控制。
如图2所示，所述光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置包括烧结气体供应部分，预制棒旋转提升部和烧结炉。其中烧结气体供应部分包括直通烧结炉石英腔体10内的入气口12、气体流量的控制单元；预制棒旋转提升部由预制棒旋转伺服电机、预制棒旋转传动丝杆、传动丝杆螺母以及预制棒烧结吊杆9组成。烧结炉有烧结炉石英腔体10，烧结炉石英腔体10上设置有入气口12。
所述预制棒烧结吊杆9可以上下移动，移动速度由芯棒母材下端面的位置决定；也可以顺逆时针旋转，旋转速度固定，为10r/min～30r/min，（优选速度为20r/min～25r/min），预制棒烧结吊杆的动作由PLC控制，预制棒旋转伺服电机执行。
所述入气口连接有烧结气体流量的控制单元，并连接蒸发罐来气化液体。
所述气体流量的控制由流量控制单元控制，喷灯组包括的每个喷灯的流量都能够由各自的质流量计（MFC）来单独控制。其中氮气（N2）的流量范围为0~30slpm，优选范围为5~20slpm，氯气（Cl2）的流量范围为0~5slpm，优选范围为0~1slpm，氦气（He）的流量范围为0~20slpm，优选范围为5~15slpm，氘气（D2）的流量范围为0~10 slpm，优选范围为2~5slpm。
一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制备方法，可以采取以下步骤实现：
1、制备低芯包比芯棒粉末棒：调整喷灯组中各喷灯的位置以及中各成分的流量，使粉末芯棒母材直径不变的情况下增大光学包层密度和芯层直径； 
所述喷灯组包括三个喷灯，分为c喷灯、b喷灯、a喷灯，其中c喷灯流出的原料为四氯化硅（SiCl4）、四氯化锗（GeCl4），燃烧气体为氢气（H2）、氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），沉积芯棒母材的芯层部分，其中四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~30g/min，优选范围为10~20g/min，四氯化锗（GeCl4）的流量范围为0~20mg/min，优选范围为5~15mg/min，氢气（H2）的流量范围为0~50L/min，氧气（O2）的流量范围为0~100L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~50L/min； b喷灯和 a喷灯则沉积芯棒的光学包层部分，流出的原料为四氯化硅（SiCl4），燃烧气体为氢气（H2），氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），其中四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~100g/min，氢气（H2）的流量范围为0~150L/min，氧气（O2）的流量范围为0~200L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~50L/min；
所述喷灯组的位置由喷灯的底座调整，可四维调整，包括X、Y、Z三个坐标和一个角度θ，坐标调整范围分别为-15mm~15mm，精度为0.01mm，坐标系如图1中所示，角度θ调整范围分别为0度~70度，精度为0.5度，规定顺时针为负值，逆时针为正值；
这样即可在保证一定粉末棒棒径的情况下得到较粗的透明芯棒；
2、芯棒粉末棒玻璃化：在烧结炉中用氯气（Cl2）去除其中的羟基（—OH），再用氘气（D2）填补粉末棒中游离的硅氧键（Si-O），最后用氦气（He）去除粉末棒中的所有气泡，使芯棒粉末棒玻璃化，透明化，其中氮气（N2）的流量范围为0~30slpm，优选范围为5~20slpm，氯气（Cl2）的流量范围为0~5slpm，优选范围为0~1slpm，氦气（He）的流量范围为0~20slpm，优选范围为5~15slpm，氘气（D2）的流量范围为0~10 slpm，优选范围为2~5slpm，各种气体的流量要根据粉末棒的直径来确定； 
3、在水平车床上，通入惰性气体氮气（N2）以及循环冷却水，其中氮气（N2）的流量范围为0~200L/min，优选范围为0~50L/min，冷却水温度保持在20~25℃，将石墨炉加热到1950~2100℃，将玻璃态芯棒延伸为直径30mm-60mm，但最佳为 45mm-50mm的较细芯棒，具体值需根据所要制备预制棒的棒径来定； 
4、制备多孔玻璃预制棒：在玻璃体芯棒的两端接上把棒13，通过两个沉积喷灯16流出的原料四氯化硅（SiCl4）形成沉积喷灯火焰15，在玻璃体芯棒的外表面沉积二氧化硅外包层，形成多孔玻璃预制棒14（多孔玻璃预制棒的芯棒为玻璃态，而外包层为粉末态），其中每个喷灯流出的原料为四氯化硅（SiCl4），燃烧气体为氢气（H2）、氧气（O2），载流气体为氩气（Ar），四氯化硅（SiCl4）的流量范围为0~80g/min，优选范围为30~50L/min，氢气（H2）的流量范围为0~200L/min，氧气（O2）的流量范围为0~1100L/min，氩气（Ar）的流量范围为0~10L/min。为了保证光纤直径和芯层直径的比例，芯包比值越小，外包层需要沉积的体积越大，最后得到的预制棒棒径就越大；所述芯包比为光学包层和芯层直径之差与芯层直径之比，芯包比在2.5~4.5之间； 
5、预制棒成型：在烧结炉中用氯气（Cl2）去除多孔玻璃预制棒的羟基（—OH），再用氘气（D2）填补粉末棒中游离的硅氧键（Si-O），再用氦气（He）去除粉末棒中的所有气泡，使其玻璃化，透明化，成为玻璃态预制棒，玻璃态预制棒直径大于150mm，即制成全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒。其中氮气（N2）的流量范围为0~50slpm，优选范围为5~30slpm，氯气（Cl2）的流量范围为0~5slpm，优选范围为0~1slpm，氦气（He）的流量范围为0~25slpm，优选范围为5~20slpm，氘气（D2）的流量范围为0~15 slpm，优选范围为2~8slpm，各种气体的流量要根据粉末棒的直径来确定；
以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
1、     制备预制棒母材
采用如图1所示的VAD工艺制备光纤预制棒芯棒母棒，靶棒2由沉积吊杆1固定，并下降到指定位置（激光器8发出的激光正好打在靶棒2下边沿），喷灯组6的坐标及各成分流量参数设置如下表：
Figure 2011100707964100002DEST_PATH_IMAGE001
Figure DEST_PATH_IMAGE002
在上述工艺参数下，制得了直径为242mm的粉末芯棒。
2、     制备光纤预制棒玻璃化芯棒
采用如图2所示的烧结设备制备光纤预制棒玻璃化芯棒，芯棒粉末棒11由烧结吊杆9固定，并下降到指定位置，烧结各阶段参数设置如下表，在烧结整个过程中都要通入惰性气体氮气（N2），第一阶段用氯气（Cl2）去除粉末棒中的羟基（—OH），第二阶段用氦气（He）去除粉末棒中的气泡，第三阶段用氘气（D2）填补粉末棒中游离的硅氧键（Si-O），第四阶段用氯气（Cl2）去除粉末棒中的剩余羟基（—OH），第五阶段用氦气（He）去除粉末棒中的剩余气泡，使芯棒粉末棒玻璃化，透明化：
Figure 2011100707964100002DEST_PATH_IMAGE003
在上述工艺参数下，烧结后透明芯棒直径为130mm，测得芯包比2.48。
3、     在水平车床上将玻璃态芯棒延伸为直径46mm的较细芯棒；
4、     有效的脱羟工艺方法，制备光纤预制棒玻璃态预制棒
将46mm芯棒经过如图3所示的设备在芯棒外层继续沉积包层成为多孔玻璃预制棒，然后采用如图2所示的烧结设备制备光纤预制棒玻璃态预制棒，和第2步不同的是Cl2的流量加大，通入时间加长（因为沉积的外包层体积要比芯棒母材体积大）：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
最后制得的光纤预制棒平均棒径为155mm，其所拉制光纤在1383nm处的衰减值（水峰值）为0.28dB/km。
实施例二：
1、     制备预制棒母材
采用如图1所示的VAD工艺制备光纤预制棒芯棒母棒，靶棒2由沉积吊杆1固定，并下降到指定位置（激光器8发出的激光正好打在靶棒2下边沿），喷灯组6的坐标及各成分流量参数设置如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
Figure DEST_PATH_IMAGE006
在上述工艺参数下，制得了直径为245mm的粉末芯棒测得芯包比2.6。
2、     制备光纤预制棒玻璃化芯棒
采用如图2所示的烧结设备制备光纤预制棒玻璃化芯棒，芯棒粉末棒11由烧结吊杆9固定，并下降到指定位置，烧结各阶段参数设置如下表，在烧结整个过程中都要通入惰性气体氮气（N2），第一阶段用氯气（Cl2）去除粉末棒中的羟基（—OH），第二阶段用氦气（He）去除粉末棒中的气泡，第三阶段用氘气（D2）填补粉末棒中游离的硅氧键（Si-O），第四阶段用氯气（Cl2）去除粉末棒中的剩余羟基（—OH），第五阶段用氦气（He）去除粉末棒中的剩余气泡，使芯棒粉末棒玻璃化，透明化：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
在上述工艺参数下，烧结后透明芯棒直径为138mm。
3、     在水平车床上将玻璃态芯棒延伸为直径48mm的较细芯棒；
4、     有效的脱羟工艺方法，制备光纤预制棒玻璃态预制棒
将48mm芯棒经过如图3所示的设备在芯棒外层继续沉积包层成为多孔玻璃预制棒，然后还是采用如图2所示的烧结设备制备光纤预制棒玻璃态预制棒，和第2步不同的是Cl2的流量加大，通入时间加长（因为沉积的外包层体积比芯棒母材体积大）：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
最后制得的光纤预制棒平均棒径为185mm，其所拉制光纤在1383nm处的衰减值（水峰值）的中位值为0.268dB/km。

Claims (8)

1.一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造设备，其特征在于包括一种光纤预制棒芯棒母材的沉积装置和光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置；
所述光纤预制棒芯棒母材的沉积装置包括气体供应部分，旋转提升部分，控制部分，其中气体供应部包括喷灯组和控制喷灯流量的控制单元；旋转提升部由伺服电机、传动丝杆、丝杆螺母以及沉积吊杆组成；控制部由位置测量仪和PLC组成； 
所述沉积吊杆可以上下移动，移动速度由芯棒母材下端面的位置决定；也可以顺逆时针旋转，旋转速度为5r/min～30r/min，沉积吊杆的动作由PLC控制，伺服电机执行；
所述喷灯组包括三个喷灯，分为c喷灯、b喷灯、a喷灯，其中c喷灯流出的原料为四氯化硅、四氯化锗，燃烧气体为氢气、氧气，载流气体为氩气，沉积芯棒母材的芯层部分，其中四氯化硅的流量范围为10~20g/min，四氯化锗的流量范围为5~15mg/min，氢气的流量范围为0~50L/min，氧气的流量范围为0~100L/min，氩气的流量范围为0~50L/min，所述的氢气流量、氧气流量以及氩气流量不为0； b喷灯和 a喷灯则沉积芯棒的光学包层部分，流出的原料为四氯化硅，燃烧气体为氢气、氧气，载流气体为氩气，其中四氯化硅的流量范围为0~100g/min，氢气的流量范围为0~150L/min，氧气的流量范围为0~200L/min，氩气的流量范围为0~50L/min，所述的四氯化硅流量、氢气流量、氧气流量以及氩气流量不为0；
所述光纤预制棒芯棒母材、多孔玻璃预制棒的烧结装置包括烧结气体供应部分，预制棒旋转提升部和烧结炉；其中烧结气体供应部分包括直通烧结炉石英腔体内的入气口、烧结气体流量的控制单元；预制棒旋转提升部由预制棒旋转伺服电机、预制棒旋转传动丝杆、传动丝杆螺母以及预制棒烧结吊杆组成；烧结炉具有烧结炉石英腔体，烧结炉石英腔体上设置有入气口；
所述预制棒烧结吊杆能够上下移动，移动速度由芯棒母材下端面的位置决定；也能够顺逆时针旋转，旋转速度为10r/min～30r/min，预制棒烧结吊杆的动作由PLC控制，预制棒旋转伺服电机执行；
所述入气口连接有烧结气体流量的控制单元，并连接蒸发罐来气化液体；
所述烧结气体流量的控制由流量控制单元控制，各种气体的流量都由各自的质流量计来单独控制，其中氮气的流量范围为5~20slpm，氯气的流量范围为0~5slpm，氦气的流量范围为5~15slpm，氘气的流量范围为2~5 slpm，所述的氯气流量不为0。
2.根据权利要求1所述的一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造设备，其特征在于所述喷灯组的位置由喷灯的底座调整，可四维调整，包括X、Y、Z三个坐标和一个角度θ，坐标调整范围分别为-15mm~15mm，精度为0.01mm，角度θ调整范围分别为0度~70度，精度为0.5度，规定顺时针为负值，逆时针为正值。
3.根据权利要求1所述的一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造设备，其特征在于所述喷灯组的流量由流量控制单元控制，喷灯组包括的每个喷灯的流量都能够单独控制。
4.权利要求1中所述的一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法，其特征在于采取以下步骤实现：
（1）制备低芯包比芯棒粉末棒：调整喷灯组中各喷灯的位置以及中各成分的流量，使粉末芯棒母材直径不变的情况下增大光学包层密度和芯层直径； 
所述喷灯组包括三个喷灯，分为c喷灯、b喷灯、a喷灯，其中c喷灯流出的原料为四氯化硅、四氯化锗，燃烧气体为氢气、氧气，载流气体为氩气，沉积芯棒母材的芯层部分，其中四氯化硅的流量范围为10~20g/min，四氯化锗的流量范围为5~15mg/min，氢气的流量范围为0~50L/min，氧气的流量范围为0~100L/min，氩气的流量范围为0~50L/min，所述的氢气流量、氧气流量以及氩气流量不为0； b喷灯和 a喷灯则沉积芯棒的光学包层部分，流出的原料为四氯化硅，燃烧气体为氢气，氧气，载流气体为氩气，其中四氯化硅的流量范围为0~100g/min，氢气的流量范围为0~150L/min，氧气的流量范围为0~200L/min，氩气的流量范围为0~50L/min，所述的四氯化硅流量、氢气流量、氧气流量以及氩气流量不为0；
所述喷灯组的位置由喷灯的底座调整，可四维调整，包括X、Y、Z三个坐标和一个角度θ，坐标调整范围分别为-15mm~15mm，精度为0.01mm，角度θ调整范围分别为0度~70度，精度为0.5度，规定顺时针为负值，逆时针为正值；
这样即可在保证一定粉末棒棒径的情况下得到较粗的透明芯棒；
（2）芯棒粉末棒玻璃化：在烧结炉中用氯气去除其中的羟基，再用氘气填补粉末棒中游离的硅氧键，最后用氦气去除粉末棒中的所有气泡，使芯棒粉末棒玻璃化，透明化，其中氮气的流量范围为5~20slpm，氯气的流量范围为0~5slpm，氦气的流量范围为5~15slpm，氘气的流量范围为2~5 slpm，所述的氯气流量不为0；
（3）在水平车床上，通入惰性气体氮气以及循环冷却水，其中氮气的流量范围为0~200L/min，冷却水温度保持在20~25℃，将石墨炉加热到1950~2100℃，将玻璃态芯棒延伸为直径30mm-60mm的较细芯棒；
（4）制备多孔玻璃预制棒：在玻璃体芯棒的两端接上把棒，通过两个沉积喷灯流出的原料四氯化硅形成沉积喷灯火焰，在玻璃体芯棒的外表面沉积二氧化硅外包层，形成多孔玻璃预制棒，多孔玻璃预制棒的芯棒为玻璃态，而外包层为粉末态，其中每个喷灯流出的原料为四氯化硅，燃烧气体为氢气、氧气，载流气体为氩气，四氯化硅的流量范围为0~80g/min，氢气的流量范围为0~200L/min，氧气的流量范围为0~1100L/min，氩气的流量范围为0~10L/min，为了保证光纤直径和芯层直径的比例，芯包比值越小，外包层需要沉积的体积越大，最后得到的预制棒棒径就越大；所述芯包比为光学包层和芯层直径之差与芯层直径之比，芯包比在2.5~4.5之间；所述的四氯化硅流量、氢气流量、氧气流量以及氩气流量不为0 ；
（5）预制棒成型：在烧结炉中用氯气去除多孔玻璃预制棒的羟基，再用氘气填补粉末棒中游离的硅氧键，再用氦气去除粉末棒中的所有气泡，使其玻璃化，透明化，成为玻璃态预制棒，玻璃态预制棒直径大于150mm，即制成全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒；
其中氮气的流量范围为5~30slpm，氯气的流量范围为0~5slpm，氦气的流量范围为5~20slpm，氘气（D2）的流量范围为2~8 slpm，所述的氯气流量不为0。
5.根据权利要求4所述的一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法，其特征在于工序（2）芯棒粉末棒玻璃化过程中，氮气的流量范围为为5～20slpm，氯气的流量范围为0～1slpm，氦气的流量范围为5～15slpm，氘气的流量范围为2～5slpm，所述的氯气流量不为0。
6.根据权利要求4所述的一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法，其特征在于工序（3）在水平车床上，通入惰性气体氮气流量范围为0～50L/min，将石墨炉加热到1950～2100℃，将玻璃态芯棒延伸为直径45mm～50mm的较细芯棒，所述的氮气流量不为0。
7.根据权利要求4所述的一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法，其特征在于工序（4）制备多孔玻璃预制棒过程中，其中每个喷灯流出的原料四氯化硅流量范围为30～50L/min。
8.根据权利要求4所述的一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法，其特征在于工序（5）预制棒成型过程中，氮气的流量范围为5～30slpm，氯气的流量范围为0～1slpm，氦气的流量范围为5～20slpm，氘气的流量范围为2～8slpm，所述的氯气流量不为0。
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Denomination of invention: Method and equipment for manufacturing fully-synthesized oversize ultralow water peak optical fiber preform

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