CN110590151A - 光纤预制棒生产工艺及其光纤预制棒 - Google Patents

光纤预制棒生产工艺及其光纤预制棒 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，包括以下步骤：1)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在种棒上形成松散体基体；2)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1270‑1350℃，保温3‑5h；3)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1480‑1600℃，保温5‑7h，完成玻璃化处理。本发明使得能够在保证衰减合格条件下，将芯棒T/A值控制下限降低；提升芯棒与预制棒的最高转换率。降低了单位预制棒芯棒单耗，降低预制棒制备成本。

Description

光纤预制棒生产工艺及其光纤预制棒
技术领域
本发明涉及光纤生产工艺领域，具体涉及一种光纤预制棒生产工艺及其光纤预制棒。
背景技术
目前，光棒单位芯棒越少，制备的光纤预制棒成本越低，即芯包比(T/A)越小，制备出来的预制棒成本越低。现有的预制棒的生产工艺为:芯棒—氢氧焰横向精密延伸至目标径—氢氧焰处理芯棒表面—预制棒沉积—预制棒玻璃化—拉丝。而使用现有的工艺制作芯包比为3.4的预制棒在1383窗口下的衰减值无法达标。
例如，专利申请号为CN201410164553的中国发明专利公开了一种光纤预制件的制造方法、光纤预制件和光纤，在形成芯棒的步骤中，其中所述芯棒由芯部和包围芯部的第一包层部构成，并且第一包层部的外径D相对于芯部的外径d的比值D/d满足4.8≦D/d≦6.0的关系；使成为第二包层部的玻璃微粒沉积在芯棒的外周上，从而形成玻璃微粒沉积体的步骤；以及，脱水烧结玻璃微粒沉积体从而形成光纤预制件的步骤，其中，第二包层部中从第一包层部与第二包层部的界面直到第一包层部的外径的120％的范围(指定范围)中，平均OH浓度为100ppm<平均OH浓度≦500ppm。其直接通过脱水烧结玻璃微粒沉积体从而形成光纤预制件；制得第一包层部的外径D相对于芯部的外径d的比值D/d只能满足4.8≦D/d≦6.0的关系，而采用该专利的工艺制得芯包比为3.4的预制棒在1383窗口下的衰减值较高、无法达标。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种光纤预制棒生产工艺，解决了现有的工艺制得的芯包比为3.4的预制棒在1383窗口下的衰减值较高，而无法达标缺陷。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，包括以下步骤：
1)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在种棒上形成松散体基体；
2)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1270-1350℃，保温3-5h；
3)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1480-1600℃，保温5-7h，完成玻璃化处理。本发明预制棒的玻璃化过程细分为脱水和玻璃化两个过程，将原有预制棒一步玻璃化工艺(直接升温至玻璃化温度将松散体光纤预制棒玻璃化)改为脱水和玻璃化两个过程，脱水的目的是为了进一步脱去包层中的OH—，减少氢气氧气水解反应中附加的OH—在玻璃化过程向内包层渗透，从而降低其拉制成光纤之后的传输损耗；解决了现有的工艺制得的芯包比为3.4的预制棒在1383窗口下的衰减值较高，而无法达标缺陷。脱水之后进行玻璃化烧结成透明预制棒；本发明使得能够在保证衰减合格条件下，将芯棒T/A值控制下限降低；提升芯棒与预制棒的最高转换率；降低了单位预制棒芯棒单耗，降低预制棒制备成本。
优选的，所述预制棒脱水工序中，脱水期间芯棒下降速度为9-11mm/min。本发明通过控制下降速率，配合脱水操作，其进一步提高了脱水效果。
优选的，所述预制棒脱水工序中，其中Cl2的流量为700-900sccm，惰性气体流量为4-6slm。本发明通过控制氯气和氦气的流量，提高了脱水效果。
优选的，所述预制棒玻璃化工序中，玻璃化期间芯棒下降速度为7-9mm/min。本发明通过控制下降速率，配合玻璃化操作，减少氢气氧气水解反应中附加的OH—在玻璃化过程向内包层渗透。
优选的，所述预制棒玻璃化工序中，其中Cl2的流量为400-600sccm，惰性气体流量为4-6slm。发明通过控制氯气和氦气的流量，提高了玻璃化效果。
优选的，所述预制棒沉积工序之前还进行芯棒清洗工序，所述芯棒清洗工序为：使用浓度为20-40％HF溶液清洗芯棒；使用HF溶液清洗芯棒，蚀刻芯棒0.19-0.22mm。
优选的，所述预制棒沉积工序之前还进行电热炉精密延伸工序，所述电热炉精密延伸工序为：使用电热炉加热芯棒，期间拉动芯棒，使得芯棒延伸，其延伸速率控制在8-12mm/min。本发明中的电热炉采用石墨炉。现有生产流程中采用横向氢氧焰对芯棒进行精密延伸及表面处理，其中氢气、氧气作为延伸及表面处理的热源，氢气、氧气燃烧与芯棒原材料反应易生成si-OH及OH-，导致衰减偏大；通过将延伸热源由氢氧焰更换为石墨炉，在达到同样延伸效果的前提下有效避免了OH离子对芯棒的渗透及反应产生si-OH的存在。
优选的，电热炉精密延伸工序包括粗延步骤和细延步骤；首先将玻璃化后的芯棒通过PID延伸至延伸目标外径+4mm，再精延至芯棒要求外径大小。本发明的VAD芯棒玻璃化后外径波动较大，如果一步延伸至芯棒要求外径，会出现芯棒的标准偏差和棒内波动超出要求范围。本发明采用两步延伸法，提高延伸精度，使得进行延伸作业芯棒的标准偏差和棒内波动控制在要求范围。这里4mm是设备精度保守值。
优选的，所述电热炉精密延伸工序中，芯棒上端采用上夹具固定住，芯棒下端采用下夹具固定住，上夹具的送棒速度恒定，下夹具的送棒速度为：Vs＝d2*Vb/R2+Vb，其中R为延伸前测量延伸芯棒的一段的平均外径，Vb为上夹具的送棒速度，Vs为下夹具的送棒速度，d为延伸目标外径。在延伸过程中延伸速度越快延伸损耗越大；因纵延测径仪窗口和炉体结构问题延伸速度过慢会出现测径仪无法扫描在延伸变形区上，违背了PID延伸原理无法进行PID延伸作业。通过实验确定下夹具的送棒速度为Vs＝d2*Vb/R2+Vb；控制延伸速度为10mm/min，提高了延伸精度。
优选的，所述电热炉精密延伸工序中，延伸加热过程中，起始温度为1860℃；然后升温至1880℃，开始延伸，延伸期间控制延伸温度为1880-1900℃。在延伸过程中高温区越大对延伸后制品精度影响越大；高温区过小张力越大、延伸速度越慢。本发明通过控制延伸加热的起始1860°，后升温至1880℃，在1880-1900℃下延伸，其温度控制合理，保证了延伸精度要求。
本发明还公开了一种光纤预制棒，其芯包比为3.4-4.2；外径为160-162mm。
(三)有益效果
本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，其具有以下优点：
1、本发明通过改进生产方法；使得能够在保证衰减合格条件下，将芯棒T/A值控制下限降低，提升芯棒与预制棒的最高转换率；降低了单位预制棒芯棒单耗，降低预制棒制备成本。
附图说明
图1是本发明的光纤预制棒生产工艺的实施例2的流程图；
图2是本发明的光纤预制棒生产工艺的实施例2的电热炉装配结构图；
图3是本发明的光纤预制棒生产工艺的实施例3的电热炉控制流程图；
图4是本发明的光纤预制棒生产工艺的实施例1的优化流程在1383下衰减值对比图；
图5是本发明的光纤预制棒生产工艺的实施例1的光棒单位芯棒消耗图。
1、上夹具；2、下夹具。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
如图4和图5所示，本发明公开了一种光纤预制棒，其芯包比为3.4-4.2；外径为160-162mm。
实施例2
本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，包括以下步骤：
1)电热炉精密延伸工序：使用电热炉加热芯棒，期间拉动芯棒，使得芯棒延伸，其延伸速率控制在8mm/min。其中，电热炉精密延伸工序包括粗延步骤和细延步骤；首先将玻璃化后的芯棒通过PID延伸至延伸目标外径+4mm，再精延至芯棒要求外径大小。延伸加热过程中，起始温度为1860°；然后升温至1880℃，开始延伸，延伸期间控制延伸温度为1880℃。
2)芯棒清洗工序：使用浓度为20％HF溶液清洗芯棒；使用HF溶液清洗芯棒，蚀刻芯棒0.19mm。
3)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在种棒上形成松散体基体；
4)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1270℃，保温3h；脱水期间芯棒下降速度为9mm/min。其中Cl2的流量为700sccm，氦气流量为4slm。
5)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1480℃，保温5h，完成玻璃化处理。所述预制棒玻璃化工序中，玻璃化期间芯棒下降速度为7mm/min。其中Cl2的流量为400sccm，氦气流量为4slm。
需要说明的是，具体的电热炉精密延伸工序选取502#作为小T/A芯棒的外包机台，根据CFO G.652D芯棒沉积预制棒后芯包比率约15.5，收缩比率为1.1，母棒外径162mm作为参考值。通过在延伸前测量延伸芯棒外径R1、R2、R3、R4；相邻两个测试值之间距离为L，受测径仪测试频率控制，当测试频率足够快，L足够小情况下可视作外径变化量较小，该段平均外径为R＝(R1+R2)/2。
如图2和图3所示，其中，所述电热炉精密延伸工序中，芯棒上端采用上夹具1固定住，芯棒下端采用下夹具2固定住，上夹具的送棒速度恒定为Vb，下夹具的送棒速度为：Vs＝d2*Vb/R2+Vb。延伸速度为10mm/min。R为该段平均外径＝(R1+R2)/2，d为延伸目标外径。
延伸时上夹具以恒定速度Vb向下进行移动，下夹具以Vs(随测径仪外径变化而变化)向下移动。在高温区形成一个梯形的斜面，称为“变形区”。对“变形区”的控制是通过测径仪进行在线监控来实现的，测径仪将监控得到的结果与给定的一个设定值(Φ设定径)的差值情况，送往PID控制程序编码器，通过计算处理之后得到延伸速度大小改变的指令，然后将这个指令输出给下夹具移动电机编码器，再通过PLC计算处理后得到延伸速度Vs。PID延伸是通过当前外径的大小与目标值的差值来控制下夹具延伸速度，因此在实际生产过程中延伸精度较高。
延伸步骤：VAD\OVD芯棒玻璃化后外径波动较大，如果一步延伸至芯棒要求外径，会出现芯棒的标准偏差和棒内波动超出要求范围。因此采用两步延伸法进行延伸作业，具体操作方法为：a、延伸方式粗加精，第一步粗延伸通过纵延完成，第二通过横延完成，其中纵延使用预扫描方式，横延采用自动延伸方式，自动延伸中根据中心距(测径仪测试平面与火焰高温区之间距离)及喷灯高度(喷灯口距离棒体表面距离)固定后多次延伸平均外径与目标外径差值等数据拟合设定公式；现有一步到位延伸是在纵延引入中心距作为参数，确定中心距值经过多次延伸均外径与目标外径差值等数据拟合设定公式。b、两步石墨炉纵向延伸是因为设备限制需要两步延伸，如果对应生产光棒外径达到150mm以上，芯棒外径达到45mm以上是能够一次延伸完的。
首先将玻璃化后的芯棒通过PID延伸至延伸目标外径+4mm(4mm是设备精度保守值)，再精延至芯棒要求外径大小。(分为两步是由于芯棒较大延伸一步延伸至目标外径纵延设备行程不够，若对应外包外径较大芯棒外径大是能够实现一步延伸到位的)。
其延伸公式如下：
其中，SET为延伸设定外径，D为延伸前芯棒外径，d为延伸目标外径。
延伸设定外径指的是PID控制中的设定值。延伸目标外径是通过该光纤的光学参数等推导的一个光纤芯棒外径要求。延伸就是把不规则的较大外径芯棒延伸至指定的芯棒外径过程，指定的芯棒外径就是延伸目标外径。延伸实用范围：延伸目标外径不同延伸所用的延伸公式是不一样的，通常延伸公式的制作是以4-5mm为一个延伸公式分界段。
中心距：从PID延伸控制图上可以看出测径仪所在的位置和石墨高温炉是有一定的距离，该距离及为中心距。上表中“-30”是一个参数值，不是高温区与测径位置的实际距离。
延伸起头公式、延伸生产公式具体指的是：在升温过程中采用定点试加热，在加热过程中制品是禁止不动的，该制品此时的加热点位置随着温度的增加已经达到熔融状态；并且测径仪所在的位置和石墨高温炉是有一定的距离，在实际生产过程中该段距离的延伸是无法采用PID进行监控作业的。因此分为两步延伸起头生产工艺和延伸工艺。上表中的“68-32”、“PID32”是延伸公式的代码方便生产时进行区分。
本发明中的G652D光纤理论光纤直径L1为125um，光纤芯径为8um，由芯棒T/A可以算出芯棒直径L2。
L2＝8um*T/A
拉丝光纤预制棒重量M1,预制棒长度l
M1＝ρ*π*(L1/2)2*L*l
拉丝芯棒重量M2,预制棒长度l
M2＝ρ*π*(L2/2)2*L*l
芯棒单位消耗K
K＝M2/M1(ρ为玻璃密度)
实施例3
本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，包括以下步骤：
1)电热炉精密延伸工序：使用电热炉加热芯棒，期间拉动芯棒，使得芯棒延伸，其延伸速率控制在12mm/min。其中，电热炉精密延伸工序包括粗延步骤和细延步骤；首先将玻璃化后的芯棒通过PID延伸至延伸目标外径+4mm，再精延至芯棒要求外径大小。延伸加热过程中，起始温度为1860°；然后升温至1880℃，开始延伸，延伸期间控制延伸温度为1900℃。
2)芯棒清洗工序：使用浓度为40％HF溶液清洗芯棒；使用HF溶液清洗芯棒，蚀刻芯棒0.22mm。
3)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在种棒上形成松散体基体；
4)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1350℃，保温5h；脱水期间芯棒下降速度为11mm/min。其中Cl2的流量为900sccm，氦气流量为6slm。
5)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1600℃，保温7h，完成玻璃化处理。所述预制棒玻璃化工序中，玻璃化期间芯棒下降速度为9mm/min。其中Cl2的流量为600sccm，氦气流量为6slm。
实施例4
本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，包括以下步骤：
1)电热炉精密延伸工序：使用电热炉加热芯棒，期间拉动芯棒，使得芯棒延伸，其延伸速率控制在10mm/min。其中，电热炉精密延伸工序包括粗延步骤和细延步骤；首先将玻璃化后的芯棒通过PID延伸至延伸目标外径+4mm，再精延至芯棒要求外径大小。延伸加热过程中，起始温度为1860°；然后升温至1880℃，开始延伸，延伸期间控制延伸温度为1880-1900℃。
2)芯棒清洗工序：使用浓度为30％HF溶液清洗芯棒；使用HF溶液清洗芯棒，蚀刻芯棒0.2mm。
3)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在种棒上形成松散体基体；
4)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1310℃，保温4h；脱水期间芯棒下降速度为10mm/min。其中Cl2的流量为800sccm，氦气流量为5slm。
5)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1540℃，保温6h，完成玻璃化处理。所述预制棒玻璃化工序中，玻璃化期间芯棒下降速度为7-9mm/min。其中Cl2的流量为500sccm，氦气流量为5slm。
对比例1
本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，包括以下步骤：
1)电热炉精密延伸工序：使用电热炉加热芯棒，期间拉动芯棒，使得芯棒延伸，其延伸速率控制在7mm/min。其中，电热炉精密延伸工序包括粗延步骤和细延步骤；首先将玻璃化后的芯棒通过PID延伸至延伸目标外径+4mm，再精延至芯棒要求外径大小。延伸加热过程中，起始温度为1860°；然后升温至1880℃，开始延伸，延伸期间控制延伸温度为1865。
2)芯棒清洗工序：使用浓度为19％HF溶液清洗芯棒；使用HF溶液清洗芯棒，蚀刻芯棒0.18mm。
3)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在种棒上形成松散体基体；
4)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1260℃，保温2h；脱水期间芯棒下降速度为8mm/min。其中Cl2的流量为650sccm，氦气流量为3slm。
5)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1470℃，保温4h，完成玻璃化处理。所述预制棒玻璃化工序中，玻璃化期间芯棒下降速度为6mm/min。其中Cl2的流量为300sccm，氦气流量为3slm。
对比例2
本发明提供的一种光纤预制棒生产工艺，包括以下步骤：
1)电热炉精密延伸工序：使用电热炉加热芯棒，期间拉动芯棒，使得芯棒延伸，其延伸速率控制在13mm/min。其中，电热炉精密延伸工序包括粗延步骤和细延步骤；首先将玻璃化后的芯棒通过PID延伸至延伸目标外径+4mm，再精延至芯棒要求外径大小。延伸加热过程中，起始温度为1860°；然后升温至1880℃，开始延伸，延伸期间控制延伸温度为19010℃。
2)芯棒清洗工序：使用浓度为41％HF溶液清洗芯棒；使用HF溶液清洗芯棒，蚀刻芯棒0.24mm。
3)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在种棒上形成松散体基体；
4)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1360℃，保温6h；脱水期间芯棒下降速度为12mm/min。其中Cl2的流量为950sccm，氦气流量为7slm。
5)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1610℃，保温8h，完成玻璃化处理。所述预制棒玻璃化工序中，玻璃化期间芯棒下降速度为10mm/min。其中Cl2的流量为650sccm，氦气流量为7slm。
实施例2、实施例3、实施例4、对比例1和对比例2的在1383的窗口观察得到的
实施例2、实施例3、实施例4、对比例1和对比例2的芯棒延伸情况如下表2所示：
综上所述，本发明通过改进生产方法；使得能够在保证衰减合格条件下，将芯棒T/A值控制下限降低，提升芯棒与预制棒的最高转换率。降低了单位预制棒芯棒单耗，降低预制棒制备成本。采用工艺范围内的实施例2、实施例3和实施例4制得产品的衰减符合国家标准，且延伸后精度高；而超出工艺范围的对比例1和对比例2制得产品的衰减不符合国家标准，延伸后的精度低于实施例2、实施例3和实施例4。
上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (10)

1.一种光纤预制棒生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)预制棒沉积工序：采用OVD工艺对芯棒进行沉积烧结，生成的二氧化硅微粒附着在芯棒上形成松散体基体；
2)预制棒脱水工序：转动烧结炉内的松散体基体，往烧结炉内通入惰性气体和氯气，然后升温至1270-1350℃，保温3-5h；
3)预制棒玻璃化工序：减少氯气，自转松散体基体，然后升温至1480-1600℃，保温5-7h，完成玻璃化处理。
2.如权利要求1所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述预制棒脱水工序中，脱水期间松散体基体下降速度为9-11mm/min。
3.如权利要求1所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述预制棒脱水工序中，其中Cl2的流量为700-900sccm，惰性气体流量为4-6slm。
4.如权利要求1所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述预制棒玻璃化工序中，玻璃化期间松散体基体下降速度为7-9mm/min。
5.如权利要求1所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述预制棒玻璃化工序中，其中Cl2的流量为400-600sccm，惰性气体流量为4-6slm。
6.如权利要求1或2或3或4或5所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述预制棒沉积工序之前还进行芯棒清洗工序，所述芯棒清洗工序为：使用浓度为20-40％HF溶液清洗芯棒；使用HF溶液清洗芯棒，蚀刻芯棒0.19-0.22mm。
7.如权利要求1或2或3或4或5所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述预制棒沉积工序之前还进行电热炉精密延伸工序：所述电热炉精密延伸工序为，使用电热炉加热芯棒，期间拉动芯棒，使得芯棒延伸，其延伸速率控制在8-12mm/min。
8.如权利要求7所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述电热炉精密延伸工序中，芯棒上端采用上夹具固定住，芯棒下端采用下夹具固定住，上夹具的送棒速度恒定，下夹具的送棒速度为：Vs＝d2*Vb/R2+Vb，其中R为延伸前测量延伸芯棒一段的平均外径，Vb为上夹具的送棒速度，Vs为下夹具的送棒速度，d为延伸目标外径。
9.如权利要求8所述的光纤预制棒生产工艺，其特征在于，所述电热炉精密延伸工序中，延伸加热过程中，起始温度为1860℃然后升温至1880℃，开始延伸，延伸期间控制延伸温度为1880-1900℃。
10.一种光纤预制棒，其特征在于，所述光纤预制棒为权利要求1至9任意一项权利要求的所述的光纤预制棒生产工艺制成，其芯包比为3.4-4.2；外径为160-162mm。
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