CN109553295A - 一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制造方法，制造方法为：利用VAD工艺制备光纤芯棒，光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层；利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积阻挡层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；利用RIC工艺将合成芯棒与连熔套管组合成大尺寸低损耗光纤预制棒。本发明制备的光纤预制棒的直径可达205mm，单根预制棒拉纤长度可达到3200km，光纤在1310nm处的衰减≤0.316dB/km，在1383nm处的衰减系数≤0.278dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.174dB/km，在1310nm波长的模场直径为8.9～9.3μm，光纤的光缆截止波长≤1270nm。

Description

一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制造方法，属于光纤预制棒制造领域。
背景技术
随着经济的发展，光纤行业进入新一轮高速发展期，光通信业呈现蓬勃发展的局面。在如此大好的形势下，尽快实现大尺寸低衰减光纤预制棒的国产化、规模化，不仅是中国光纤行业发展的需要，更是国内光纤企业生存的必经之路。
目前，生产光纤预制棒的工艺主要采用两步法，即先制造预制棒芯棒，然后在芯棒外制造包层。芯棒制造技术主要有以下四种：改进的化学汽相沉积法(MCVD)、微波等离子体化学汽相沉积(PCVD)、外部气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)，外包层制造技术主要包括OVD法，套管法，等离子体喷涂法。其中，套管法是将芯棒插入石英玻璃套管中组成光纤预制棒，它是目前制造大尺寸光纤预制棒的较好方法。另外，用于制造外包层的石英原料主要有合成石英料和天然石英料，采用合成石英料虽然有害杂质含量低，纯度高，但是前期投入大，成本很高；而后者虽然杂质含量较高，但是工业化产量大，成本低廉。
目前，采用天然石英砂做外包层的套管制造工艺主要有合成法、等离子喷涂法以及连熔法。其中，合成法主要是采用OVD工艺，通过其高沉积速率和高沉积效率降低其成本，但是其工艺复杂，生产过程需要氦气保护，而氦气资源紧缺，价格昂贵，工艺成本较高；等离子喷涂法沉积效率低，工艺路线复杂，不适合规模化生产；而连熔法工艺简单，一次性投入石英砂直接拉管，具有很大的成本优势，但是连熔套管的金属杂质含量高，以其作为生产光纤预制棒的外包层会增大光纤损耗，另外连熔套管的羟基含量难以控制，高羟基含量会增大光纤在1360-1460nm范围内衰减，而连熔套管为达到合适的羟基含量，其内径相较其他工艺制备的套管要大许多，使其难以应用于光纤预制棒的生产。
对于管内沉积法(MCVD和PCVD)，受衬管尺寸的限制，无法直接制造大外径的光纤预制棒芯棒，同时MCVD和PCVD工艺脱水特别困难，无法制备低损耗芯棒。对于管外沉积法(VAD和OVD)，虽然不受衬管的限制，但直接制造大外径的芯棒，仍有所难度；VAD工艺需要采用多喷灯沉积才能制备匹配连熔套管的芯棒，技术难度较大，成本较高，而OVD工艺由于存在中心靶棒，脱水烧结工艺复杂，同样也无法直接制备低损耗芯棒。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有工艺无法制造大尺寸低损耗光纤预制棒的技术问题，尤其是无法制造以连熔套管作为外包层的大尺寸低损耗光纤预制棒，提供一种以连熔套管作为外包层的大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒，所述光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.5-4.5；
利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积阻挡层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，所述合成芯棒的直径c与光纤芯棒的直径b差(c-b)与芯层直径a的比值(c-b)/a为2.1-3.5；其中：所述OVD工艺通过沉积喷灯的甲烷焰将阻挡层疏松体表面温度提高到900～950℃，使阻挡层疏松体的密度大于0.8g/cm3；所述烧结处理是将合成芯棒以2～5mm/min的移动速率先后经烧结炉的第一温区、第二温区和第三温区进行烧结，每个温区内通入Cl2和He的混合气体，第一温区的温度为800-1100℃，第二温区的温度为1200-1400℃，第三温区的温度为1500-1600℃；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔套管组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，所述光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为1.8-2.8。
优选地，所述OVD工艺中使用沉积喷灯的氧气流量为15～25L/min，甲烷流量为30～40L/min；所述烧结处理使用的Cl2气流量在500～1000mL/min，He气流量在20～50L/min，第一温区、第二温区和第三温区的Cl2和He流量均逐渐减少，这样不仅可以保证烧结效果，还能有效降低Cl2气和He气的用量。
优选地，VAD工艺制备光纤芯棒的步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒；然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理，脱羟时粉末芯棒以7～10mm/min的移动速率从上往下移动，烧结炉内通入Cl2气和He气，脱羟温度为900～1100℃；其次在烧结炉中对粉末芯棒进行氟掺杂处理，粉末芯棒以8～10mm/min的移动速度从上往下移动，烧结炉内通入含氟气体和He气，烧结炉温度为1100～1500℃；最后在烧结炉中对粉末芯棒进行玻璃化处理，粉末芯棒以3～6mm/min的移动速率从上往下移动，玻璃化过程烧结炉内只通入He气，玻璃化温度为1400～1600℃。
优选地，所述脱羟时的Cl2气流量为900～1100mL/min，He气流量为15～25L/min；所述的含氟气体为SiF4、CF4、SF6、C2F6、C3F8、C2F2Cl2、SOF2中的一种或两种以上的组合，通入的含氟气体的流量和He气流量的比值为3:1～5:1，其中He气流量为20～40L/min；所述的粉末芯棒玻璃化时的He气流量为30-50L/min。
优选地，RIC工艺步骤为：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5:0.5-1.5的氢氟酸、硝酸、盐酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔套管中，组合成大尺寸低损耗光纤预制棒。
优选地，所述芯层为掺入GeO2与B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δni为0.32％-0.38％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.15％-0.25％。
优选地，所述光纤芯棒内包层为掺氟的二氧化硅玻璃层，掺氟量ΔF为-0.1％～-0.06％。
优选地，所述光纤芯棒的弓曲度小于或等于1mm/m，所述合成芯棒的弓曲度小于2mm/m。
优选地，所述连熔套管中金属杂质含量小于20ppm，羟基含量小于6ppm。
为确保拉制光纤的芯/包同心度，RIC工艺中将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm。
本发明还提供一种由上述方法制造的大尺寸低损耗光纤预制棒。
本发明还提供一种低损耗单模光纤，所述光纤由上述的大尺寸低损耗光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
另外，为清楚地说明本发明的技术方案，对本发明涉及的术语的定义和说明如下：
OVD工艺：用外部气相沉积和烧结工艺制备所需厚度的石英玻璃。
VAD工艺：用轴向气相沉积和烧结工艺制备所需厚度的石英玻璃。
RIC工艺：将合成芯棒和套管经过处理，包括拉锥、延长、腐蚀、清洗、干燥后，将合成芯棒插入套管中组成大尺寸光纤预制棒的制造工艺。
连熔套管：以天然石英砂为原料采用连熔工艺制备而成的套管。
芯层的相对折射率Δni，由以下方程式定义：
其中，ni为光纤芯层的绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。
芯层Ge的掺杂贡献量ΔnGe，由以下方程式定义：
其中，其中，nc为纯石英玻璃的绝对折射率，nGe-nc为芯层玻璃由Ge掺杂引起的折射率升高值。
内包层的掺氟(F)量ΔnF，由以下方程式定义：
其中，nc为纯石英玻璃的绝对折射率，nF-nc为内包层玻璃由氟(F)掺杂引起的折射率降低值。
光纤预制棒的有效直径，对于实心预制棒即为其外径，对于RIC预制棒，所述CSA为横截面积；
合成芯棒与套管的间隙：合成芯棒与套管之间的单侧距离，即Gap＝[套管内径(ID)-合成芯棒外径(c)]/2。
弓曲度：对棒材绕中心轴旋转一周时，单位长度内棒材中心偏离旋转轴位置的最大值。
芯/包同心度误差：光纤中芯层的圆心和光纤的圆心之间的距离。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用VAD工艺制备光纤芯棒，再通过OVD工艺制备阻挡层，最后通过RIC工艺制备生产成本较低的大尺寸低损耗光纤预制棒，光纤预制棒的直径可达205mm，单根预制棒拉纤长度可达到3200km，光纤在1310nm波长处的衰减≤0.316dB/km，在1383nm波长处的衰减系数≤0.278dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.174dB/km，所述的光纤预制棒制备的光纤在1310nm波长的模场直径为8.9～9.3μm，光纤的光缆截止波长≤1270nm。
(2)OVD工艺步骤中合理的沉积工艺使阻挡层疏松体致密而形成阻挡层，合理的烧结工艺不仅有效脱除了羟基，还使得阻挡层具有合理的厚度和结构，能够有效阻挡连熔套管中的金属杂质和羟基扩散至芯层，有效降低了拉制光纤的损耗，且OVD工艺沉积速率高，可多根同时沉积，制备的合成芯棒直径均匀，可以精确控制阻挡层直径，缩小RIC工艺中套管和合成芯棒的间隙，降低光纤芯/包同心度误差。
(3)利用VAD法制备粉末芯棒，然后通过合理的脱羟、氟掺杂和玻璃化工艺，沉积速率高，不仅能够有效脱除羟基，氟掺杂工艺还能优化芯包层的粘度匹配，从而降低拉制光纤的瑞利散射，达到低损耗的目的。
(4)以连熔套管作为光纤预制棒的外包层材料，由于连熔法持续供料的特点，可以成倍提高光纤预制棒的产能，从而降低预制棒的制造成本。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
利用轴向气相沉积法(VAD法)制备粉末芯棒，然后将制备的粉末芯棒在石墨烧结炉中进行脱羟、氟掺杂和玻璃化处理，脱羟时烧结炉内通入Cl2气和He气，Cl2气流量1000mL/min，He气流量20L/min，脱羟温度1050℃，脱羟时粉末芯棒从上往下移动，移动速度为8mm/min；脱羟结束后粉末芯棒上升到烧结炉上部，通入SiF4气体和He气，SiF4气体和He气的流量比为4:1，其中He气流量为30L/min，氟掺杂时烧结炉温度1400℃，粉末芯棒以10mm/min的速度从上往下移动；最后粉末芯棒从上向下移动进行玻璃化处理，移动速度为4mm/min，玻璃化过程烧结炉内只通入He气，He气流量为40L/min，玻璃化温度为1480℃；经PK2600测试后光纤芯棒的包芯比b/a为3.85，所述芯层为掺入GeO2与B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率差Δni为0.35％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.25％，包层掺氟量ΔF为-0.08％。
将光纤芯棒用车床延伸至合适的直径，将上述延伸后的芯棒两端分别对接靶棒，弓曲度小于1mm/m；对接后的芯棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯，利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积阻挡层，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，所述合成芯棒的弓曲度小于2mm/m；其中：所述OVD工艺通过沉积喷灯的甲烷焰将阻挡层疏松体表面温度提高到900～950℃，使阻挡层疏松体的密度大于0.8g/cm3，沉积喷灯的氧气流量为20L/min，甲烷流量为35L/min；所述烧结处理是将合成芯棒以3mm/min的移动速率先后经烧结炉的第一温区、第二温区和第三温区进行烧结，所述每个温区内通入Cl2和He的混合气体，第一温区的温度为900℃，Cl2气流量在800mL/min，He气流量在40L/min；第二温区的温度为1300℃，Cl2气流量在700mL/min，He气流量在35L/min；第三温区的温度为1550℃，Cl2气流量在600mL/min，He气流量在30L/min；经PK2600测试后，得到合成芯棒的直径c与光纤芯棒的直径b差(c-b)与芯层直径a的比值(c-b)/a为3.0；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔套管组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:1:1的氢氟酸、硝酸、盐酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔套管中，并将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm，组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到195mm，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2.2，将制备的大尺寸低损耗光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2800km；其中，连熔套管的金属杂质含量如表1所示，光纤的参数如表2所示。
表1连熔套管的杂质含量分布
表2预制棒拉丝后光纤的参数
实施例2
利用轴向气相沉积法(VAD法)制备粉末芯棒，然后将制备的粉末芯棒在石墨烧结炉中进行脱羟、氟掺杂和玻璃化处理，脱羟时烧结炉内通入Cl2气和He气，Cl2气流量900mL/min，He气流量25L/min，脱羟温度900℃，脱羟时粉末芯棒从上往下移动，移动速度为7mm/min；脱羟结束后粉末芯棒上升到烧结炉上部，通入CF4气和He气，CF4气和He气的流量比为3:1，其中He气流量为40L/min，氟掺杂时烧结炉温度1100℃，粉末芯棒以8mm/min的速度从上往下移动；最后粉末芯棒从上向下移动进行玻璃化处理，移动速度3mm/min，玻璃化过程烧结炉内只通入He气，He气流量为30L/min，玻璃化温度为1400℃；经PK2600测试后光纤芯棒的包芯比b/a为4.5，所述芯层为掺入GeO2与B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率差Δni为0.38％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.25％，包层掺氟量ΔF为-0.06％。
将光纤芯棒用车床延伸至合适的直径，将上述延伸后的芯棒两端分别对接靶棒，弓曲度小于1mm/m；对接后的芯棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯，利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积阻挡层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，所述合成芯棒的弓曲度小于2mm/m；其中：所述OVD工艺通过沉积喷灯的甲烷焰将阻挡层疏松体表面温度提高到900～950℃，使阻挡层疏松体的密度大于0.8g/cm3，沉积喷灯的氧气流量为15L/min，甲烷流量为30L/min；所述烧结处理是将合成芯棒以5mm/min的移动速率先后经烧结炉的第一温区、第二温区和第三温区进行烧结，所述每个温区内通入Cl2和He的混合气体，第一温区的温度为1100℃，Cl2气流量在700mL/min，He气流量在40L/min；第二温区的温度为1400℃，Cl2气流量在600mL/min，He气流量在30L/min；第三温区的温度为1600℃，Cl2气流量在500mL/min，He气流量在20L/min；经PK2600测试后，得到合成芯棒的直径c与光纤芯棒的直径b差(c-b)与芯层直径a的比值(c-b)/a为3.5；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔套管组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:1.5:0.5的氢氟酸、硝酸、盐酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔套管中，并将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm，组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到183mm，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为1.85，将制备的大尺寸低损耗光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2700km；其中，连熔套管的金属杂质含量如表3所示，光纤的参数如表4所示。
表3连熔套管的杂质含量分布
表4预制棒拉丝后光纤的参数
实施例3
利用轴向气相沉积法(VAD法)制备粉末芯棒，然后将制备的粉末芯棒在石墨烧结炉中进行脱羟、氟掺杂和玻璃化处理，脱羟时烧结炉内通入Cl2气和He气，Cl2气流量1100mL/min，He气流量15L/min，脱羟温度1100℃，脱羟时粉末芯棒从上往下移动，移动速度为10mm/min；脱羟结束后粉末芯棒上升到烧结炉上部，通入SF6气和He气，SF6气体和He气的流量比为5:1，其中He气流量为20L/min，氟掺杂时烧结炉温度1500℃，粉末芯棒以9mm/min的速度从上往下移动；最后粉末芯棒从上向下移动进行玻璃化处理，移动速度6mm/min，玻璃化过程烧结炉内只通入He气，He气流量为30L/min，玻璃化温度为1600℃；经PK2600测试后光纤芯棒的包芯比b/a为3.5，所述芯层为掺入GeO2与B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率差Δni为0.32％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.15％，包层掺氟量ΔF为-0.1％。
将光纤芯棒用车床延伸至合适的直径，将上述延伸后的芯棒两端分别对接靶棒，弓曲度小于1mm/m；对接后的芯棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯，利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积阻挡层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，所述合成芯棒的弓曲度小于2mm/m；其中：所述OVD工艺通过沉积喷灯的甲烷焰将阻挡层疏松体表面温度提高到900～950℃，使阻挡层疏松体的密度大于0.8g/cm3，沉积喷灯的氧气流量为25L/min，甲烷流量为40L/min；所述烧结处理是将合成芯棒以2mm/min的移动速率先后经烧结炉的第一温区、第二温区和第三温区进行烧结，所述每个温区内通入Cl2和He的混合气体，第一温区的温度为800℃，Cl2气流量在1000mL/min，He气流量在50L/min；第二温区的温度为1200℃，Cl2气流量在800mL/min，He气流量在40L/min；第三温区的温度为1500℃，Cl2气流量在700～1000mL/min，He气流量在30L/min；经PK2600测试后，得到合成芯棒的直径c与光纤芯棒的直径b差(c-b)与芯层直径a的比值(c-b)/a为2.1；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔套管组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5:0.5-1.5的氢氟酸、硝酸、盐酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔套管中，并将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm，组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到205nm，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2.8，将制备的大尺寸低损耗光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到3200km；其中，连熔套管的金属杂质含量如表5所示，光纤的参数如表6所示。
表5连熔套管的杂质含量分布
表6预制棒拉丝后光纤的参数
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒，所述光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.5-4.5；
利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积阻挡层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，所述合成芯棒的直径c与光纤芯棒的直径b差(c-b)与芯层直径a的比值(c-b)/a为2.1-3.5；其中：所述OVD工艺通过沉积喷灯的甲烷焰将阻挡层疏松体表面温度提高到900～950℃，使阻挡层疏松体的密度大于0.8g/cm3；所述烧结处理是将合成芯棒以2～5mm/min的移动速率先后经烧结炉的第一温区、第二温区和第三温区进行烧结，每个温区内通入Cl2和He的混合气体，第一温区的温度为800-1100℃，第二温区的温度为1200-1400℃，第三温区的温度为1500-1600℃；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔套管组合成大尺寸低损耗光纤预制棒，所述光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为1.8-2.8。
2.根据权利要求1所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述OVD工艺中使用沉积喷灯的氧气流量为15～25L/min，甲烷流量为30～40L/min；所述烧结处理使用的Cl2气流量在500～1000mL/min，He气流量在20～50L/min，第一温区、第二温区和第三温区的Cl2和He流量均逐渐减少。
3.根据权利要求1或2所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，VAD工艺制备光纤芯棒的步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒；然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理，脱羟时粉末芯棒以7～10mm/min的移动速率从上往下移动，烧结炉内通入Cl2气和He气，脱羟温度为900～1100℃；其次在烧结炉中对粉末芯棒进行氟掺杂处理，粉末芯棒以8～10mm/min的移动速度从上往下移动，烧结炉内通入含氟气体和He气，烧结炉温度为1100～1500℃；最后在烧结炉中对粉末芯棒进行玻璃化处理，粉末芯棒以3～6mm/min的移动速率从上往下移动，玻璃化过程烧结炉内只通入He气，玻璃化温度为1400～1600℃。
4.根据权利要求3所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述脱羟时的Cl2气流量为900～1100mL/min，He气流量为15～25L/min；所述的含氟气体为SiF4、CF4、SF6、C2F6、C3F8、C2F2Cl2、SOF2中的一种或两种以上的组合，通入的含氟气体的流量和He气流量的比值为3:1～5:1，其中He气流量为20～40L/min；所述的粉末芯棒玻璃化时的He气流量为30-50L/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，RIC工艺步骤为：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5:0.5-1.5的氢氟酸、硝酸、盐酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔套管中，组合成大尺寸低损耗光纤预制棒。
6.根据权利要求1-5任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述芯层为掺入GeO2与B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δni为0.32％-0.38％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.15％-0.25％，所述光纤芯棒内包层为掺氟的二氧化硅玻璃层，掺氟量ΔF为-0.1％～-0.06％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述光纤芯棒的弓曲度小于或等于1mm/m，所述合成芯棒的弓曲度小于2mm/m。
8.根据权利要求1-7任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述连熔套管中金属杂质含量小于20ppm，羟基含量小于6ppm，合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制造的大尺寸低损耗光纤预制棒。
10.一种低损耗单模光纤，其特征在于，所述光纤由权利要求9所述的大尺寸低损耗光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204190A (zh) * 2019-07-12 2019-09-06 杭州金星通光纤科技有限公司 一种超低损耗单模光纤的制造方法及装置
WO2020155707A1 (zh) * 2019-01-29 2020-08-06 江苏永鼎股份有限公司 一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法
WO2021037248A1 (zh) * 2019-08-30 2021-03-04 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制备方法、等离子沉积设备
CN113716856A (zh) * 2020-05-25 2021-11-30 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒的制造设备、方法及光纤预制棒
CN115437060A (zh) * 2022-09-05 2022-12-06 江苏亨通光导新材料有限公司 一种低损抗弯单模光纤及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5614430A (en) * 1979-07-11 1981-02-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of optical fiber base material
KR20050041391A (ko) * 2003-10-30 2005-05-04 광주과학기술원 환원된 금속 이온 및/또는 희토류 이온이 도핑된 광섬유또는 광소자 제조방법
WO2006083354A2 (en) * 2004-11-18 2006-08-10 Nextrom Holding, S.A. Low-water optical fiber preform and process for making it
CN103224325A (zh) * 2013-04-11 2013-07-31 浙江富通光纤技术有限公司 一种光纤预制棒包层掺氟的方法
CN105060701A (zh) * 2015-07-24 2015-11-18 长飞光纤光缆股份有限公司 一种大尺寸弯曲不敏感多模光纤预制棒的制备方法
CN105223645A (zh) * 2015-11-03 2016-01-06 江苏亨通光电股份有限公司 一种低损耗光纤及其制作方法
CN107247305A (zh) * 2017-07-04 2017-10-13 长飞光纤光缆股份有限公司 低衰减单模光纤及其制备方法
CN107540206A (zh) * 2017-10-13 2018-01-05 长飞光纤光缆股份有限公司 Vad制备光纤预制棒母材的装置及方法
CN107721149A (zh) * 2017-11-01 2018-02-23 江苏亨通光导新材料有限公司 轴向气相沉积法制备超低损耗光纤预制棒及光纤
CN108519640A (zh) * 2018-06-08 2018-09-11 成都富通光通信技术有限公司 一种多包层弯曲损耗不敏感单模光纤

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5614430A (en) * 1979-07-11 1981-02-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of optical fiber base material
JPS5723653B2 (zh) * 1979-07-11 1982-05-19
KR20050041391A (ko) * 2003-10-30 2005-05-04 광주과학기술원 환원된 금속 이온 및/또는 희토류 이온이 도핑된 광섬유또는 광소자 제조방법
WO2006083354A2 (en) * 2004-11-18 2006-08-10 Nextrom Holding, S.A. Low-water optical fiber preform and process for making it
CN103224325A (zh) * 2013-04-11 2013-07-31 浙江富通光纤技术有限公司 一种光纤预制棒包层掺氟的方法
CN105060701A (zh) * 2015-07-24 2015-11-18 长飞光纤光缆股份有限公司 一种大尺寸弯曲不敏感多模光纤预制棒的制备方法
CN105223645A (zh) * 2015-11-03 2016-01-06 江苏亨通光电股份有限公司 一种低损耗光纤及其制作方法
CN107247305A (zh) * 2017-07-04 2017-10-13 长飞光纤光缆股份有限公司 低衰减单模光纤及其制备方法
CN107540206A (zh) * 2017-10-13 2018-01-05 长飞光纤光缆股份有限公司 Vad制备光纤预制棒母材的装置及方法
CN107721149A (zh) * 2017-11-01 2018-02-23 江苏亨通光导新材料有限公司 轴向气相沉积法制备超低损耗光纤预制棒及光纤
CN108519640A (zh) * 2018-06-08 2018-09-11 成都富通光通信技术有限公司 一种多包层弯曲损耗不敏感单模光纤

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
慕成斌: "《中国光纤光缆40年》", 30 September 2017, 上海：同济大学出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020155707A1 (zh) * 2019-01-29 2020-08-06 江苏永鼎股份有限公司 一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法
CN110204190A (zh) * 2019-07-12 2019-09-06 杭州金星通光纤科技有限公司 一种超低损耗单模光纤的制造方法及装置
CN110204190B (zh) * 2019-07-12 2023-11-24 杭州金星通光纤科技有限公司 一种超低损耗单模光纤的制造方法及装置
WO2021037248A1 (zh) * 2019-08-30 2021-03-04 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制备方法、等离子沉积设备
CN113716856A (zh) * 2020-05-25 2021-11-30 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒的制造设备、方法及光纤预制棒
CN115437060A (zh) * 2022-09-05 2022-12-06 江苏亨通光导新材料有限公司 一种低损抗弯单模光纤及其制备方法

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