CN110204190B - 一种超低损耗单模光纤的制造方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超低损耗单模光纤的制造方法，采用VAD法，将石英玻璃靶棒放在沉积装置内，制造光纤预制棒的芯棒疏松体；将制作完成的芯棒疏松体制品放置到烧结装置中得到芯棒玻璃体；将芯棒进行高温脱气、拉伸后制作成用于沉积外包层的芯棒，通过外包层沉积、烧结后制作成光纤预制棒；光纤预制棒延伸到尺寸小、直径均匀的预制棒；将步骤4中的的预制棒放入光纤拉丝炉进行光纤拉丝，最终获得了超低损耗单模光纤。还记录了一种超低损耗单模光纤的制造方法的沉积装置，一种超低损耗单模光纤的制造方法的沉积装置。本发明的有益效果是通过以上方法，不仅可以获得损耗较低的超低损耗光纤，同时可以进行规模化生产，并且付出较低的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于光纤通讯技术领域，尤其是涉及一种超低损耗单模光纤的制造方法及装置。
背景技术
自20世纪70年代起，随着光纤通信相关技术的不断进步，光纤通信在信息技术时代显得越来越重要。随着传输信息量的爆发式增长，对光纤传输技术的要求也越来越高，而作为传输介质的光纤，是决定光纤传输性能的主要决定因素之一。为了增加传输容量，降低光缆铺设成本，光纤的衰减损耗是技术人员考虑的主要因素，衰减在很大程度上决定了光纤通信的中继距离。光纤的衰减系数越小，同样强度的光信号可以传输更远的距离，从而减少信号传输所需要的中继站，降低通信系统的投资成本与运营成本。
在光纤制造中，降低光纤的衰减主要是1310nm、1383nm、1550nm、1625nm四个窗口的衰减系数，随着技术的不断发展，目前通用的G.652D光纤已经是零水峰光纤，1383nm窗口处的衰减已降低到0.28dB/km，1310nm窗口处的衰减降低到0.32dB/km，1550nm窗口处衰减降低到了0.185dB/km，从设计和制造上基本已处于极致水平。剩余的衰减主要由于光纤材料本身的瑞利散射引起，因此，要得到衰减更低的单模光纤，需要从光纤的芯层材料和包层材料优化着手。
光纤中瑞利散射的存在主要由于芯层中掺杂了Ge元素，引起了芯层内材料的密度波动和Ge浓度的波动。现行主要的解决方法是制造纯SiO2石英玻璃作为光纤的芯层，而包层掺杂可以降低玻璃折射率的F元素。而包层掺F与纯SiO2纤芯在高温下会形成粘度失配，在光纤拉丝过程中会造成较大的内应力，从而再次形成较大的瑞利散射，针对这一特点，技术人员尝试在芯层中掺杂K、Al等元素，试图降低芯层玻璃的粘度，以匹配包层粘度。
文献CN 107721149A公开了一种超低损耗光纤的制造方法，其利用传统VAD沉积工艺为基础，在沉积过程中掺杂少量碱金属，且掺杂量小，气流量小，在沉积过程中完成碱金属均匀掺杂。但碱金属在高温下极易扩散，在芯棒烧结过程中，容易扩散到包层，从而很难达到预期的粘度匹配与折射率设计初衷。
文献CN 109298482A提出了一种超低损耗大有效面积单模光纤的设计和制造方法，其使用了芯层掺杂以降低芯层的粘度以匹配包层粘度，其在芯层掺杂了F、Ge、碱金属，在理论上粘度可以达到最佳匹配，但在生产过程中，容易形成各掺杂元素分步不均匀，实际拉丝完成后造成较大的瑞利散射。
本发明试图从轴向气相沉积法(VAD法)制造超低损耗单模光纤存在的几个矛盾体中，找到解决的方案，从而获得所需要的超低损耗单模光纤制造工艺路线。第一个矛盾是包层的F掺杂深度问题，F是一个对温度非常敏感的元素，在VAD法沉积过程中，若在包层沉积中增加F，在沉积过程中，会不断挥发，到烧结成玻璃体后，实际掺杂深度较浅，相对于纯SiO2石英玻璃的折射率差只能达到0.0002左右，很难实现单模光纤的全反射条件。目前，业界普遍采用的方法是在芯棒粉末体烧结过程中掺杂F元素，粉末体的结构密度及温度决定了F的掺杂浓度，在芯包界面沉积一层密度较高的SiO2隔离层，能有效阻止F元素扩散到芯层，从而形成阶跃式折射率剖面。但是增加了SiO2隔离层后，作为脱水剂的Cl2也很难进入芯层，从而造成光纤的芯层存在大量的羟基(OH-)，使得光纤在1383nm窗口的衰减严重偏高，以至于影响了1310nm窗口和1550nm窗口的衰减。第二个矛盾是光纤拉丝过程中，F元素在高温下发生扩散，若长时间将光纤暴露在1800℃以上的高温下，F元素会在玻璃体内扩散，使得阶跃式剖面发生改变，向外扩散的同时，也会使得F元素挥发到玻璃体外面，最终光纤的折射率剖面很难与光棒的折射率剖面匹配。介于以上两个矛盾，本发明尝试设计出新的制作工艺，已规避以上的几个问题，从而获得理想的超低损耗单模光纤。
发明内容
本发明的目的是提供一种超低损耗单模光纤的制造方法及装置，其制造工艺稳定，生产成本低，重复性好，适合规模化生产，尤其适合在光纤的制作过程中。
本发明的技术方案是：一种超低损耗单模光纤的制造方法，包括以下步骤：
步骤1、采用VAD法，将石英玻璃靶棒放在沉积装置内，制造光纤预制棒的芯棒疏松体；
所述的步骤1具体包括以下步骤：
1)将石英玻璃靶棒的底部降低到芯层沉积反应室内，芯层沉积喷灯燃烧产生SiO2粉末体在旋转的石英玻璃靶棒上堆积，石英玻璃靶棒以1mm/min～3mm/min的速度向上提升，
2)在均热的石英管内通入He和Cl2，将电阻炉升温，使得石英管的上部温度达到1350℃，
3)石英玻璃靶棒芯层脱水固化后进入包层沉积反应室，利用内包层沉积喷灯燃烧产生SiO2粉末沉积到芯层外部，形成芯棒的包层，最后完成芯棒疏松体制品的沉积；
步骤2、将制作完成的芯棒疏松体制品放置到烧结装置中，经过加热、脱水、退火得到芯棒玻璃体；
所述的步骤2具体包括以下步骤：
1)将制作完成的芯棒疏松体先放置在均热炉内进行包层脱水，
2)然后对包层进行F元素掺杂，
3)掺杂完成后放入高温烧结炉内进行烧结成玻璃体；
步骤3、将芯棒进行高温脱气、拉伸后制作成用于沉积外包层的芯棒，通过外包层沉积、烧结后制作成光纤预制棒；
步骤4、光纤预制棒延伸到尺寸小、直径均匀的预制棒；
步骤5、将步骤4中的的预制棒放入光纤拉丝炉进行光纤拉丝，最终获得了超低损耗单模光纤。
按上述方案，在步骤1的芯层反应室和包层反应室的内部为负压，负压值为-200Pa～-50Pa。
按上述方案，在步骤1的沉积过程中，芯棒疏松体制品是旋转的，旋转速度为40rpm～120rpm。
按上述方案，在步骤1中，电阻炉自上而下采用分段式加热，石英管内部温度自上而下为梯度分布，当上部最高温度达到1350℃时，温度梯度为4°/mm～6°/mm，自上而下递减。
按上述方案，在步骤1中，石英管内通入的He和Cl2的摩尔体积比为10～20，He气流量为20L/min～40L/min，石英管内保持正压，正压值为20Pa～50Pa。
按上述方案，在步骤2中的芯棒疏松体制品的烧结过程分为3步：
第一步为干燥，将芯棒疏松体制品放置在高温烧结炉内，通入Cl2和He，Cl2流量为1L/min～3L/min，He流量为10L/min～30L/min，干燥温度为1100℃～1250℃，干燥时间为60min～120min；
第二步为F掺杂，通入He和CF4气体，He流量为5L/min～15L/min，CF4流量为0.5L/min～3L/min，炉温为1250℃～1350℃，掺F时间为60min～120min；
第三步为烧结，将炉温升高到1450℃～1500℃，通入He流量为10L/min～20L/min，将疏松体烧结成透明的玻璃体。
按上述方案，步骤4中制作完成的光纤预制棒先通过延伸到50mm～80mm后进行拉丝。
按上述方案，在步骤5的光纤拉丝过程中，拉丝温度控制在1850℃～1950℃，拉丝速度控制在500m/min～1500m/min，拉丝张力控制在2N～3.5N。
一种用于上述的超低损耗单模光纤的制造方法的沉积装置，包括从上到下依次设有的包层沉积室、电阻炉、芯层沉积反应室，所述的包层沉积室的顶壁开口，在包层沉积室的左侧壁上设有第一排气孔，在包层沉积室的右侧壁底端设有内包层沉积喷灯，且内包层沉积喷灯的出火处设在包层沉积室内的右底侧，在电阻炉内部安装一个石英管，所述的芯层沉积反应室与包层沉积反应室之间安装电阻炉，所述的包层沉积室、电阻炉、芯层沉积反应室从上到下依次相连通，在芯层沉积室内进行芯棒疏松体制品的芯层沉积，芯层进入电阻炉进行脱水，在包层沉积室内用于对芯层外沉积一层包层，在电阻炉与芯层沉积反应室之间连通有排气环，在芯层沉积反应室的左侧壁上设有第二排气孔，在芯层沉积反应室的右侧壁底端设有芯层沉积喷灯，且芯层沉积喷灯的出火处设在芯层沉积反应室内的右底侧，石英玻璃靶棒安装在VAD设备的引杆上，石英玻璃靶棒的下端从包层沉积室的顶壁进入到包层沉积室内，且依次穿过石英管、排气环、芯层沉积反应室,石英玻璃靶棒的最下端位于芯层沉积反应室内。
按上述方案，所述的VAD设备的引杆以50rpm顺时针旋转。
按上述方案，在内包层沉积喷灯、芯层沉积喷灯内用于通入SiCl4、H2、O2气体。
按上述方案，石英玻璃靶棒的底部与芯层沉积喷灯的轴线相交。
按上述方案，石英管镶嵌在电阻炉内，石英管上端的内径为60mm～70mm，石英管下端的内径为80mm～90mm，石英管的高度为350mm～450mm。
一种用于上述的超低损耗单模光纤的制造方法的烧结装置，包括石英烧结管、高温烧结炉、均热炉、排气罩、压力表，在石英烧结管的外侧从上到下依次套设有均热炉、高温烧结炉，所述的石英烧结管的顶端开口处设有排气罩，所述的排气罩的顶壁上设有用于芯棒疏松体制品穿过的第一穿孔，在排气罩内与石英烧结管的顶端连接处设有中间板，在中间板上设有用于芯棒疏松体制品穿过的第二穿孔，所述的排气罩的侧壁上设有出气孔，在石英烧结管顶端侧壁上连接有压力表，芯棒疏松体制品的下端穿过第一穿孔、第二穿孔进入到石英烧结管，所述的芯棒疏松体制品的上端芯棒疏松体制品安装在VAD设备的引杆上，以50rpm顺时针旋转，将芯棒疏松体制品的底部设在石英烧结管的中心轴线处。
一种超低损耗单模光纤，包括采用VAD法沉积对应的芯层和包层，芯层设在包层内，所述的芯层为石英玻璃靶棒，所述的包层内掺有F。
按上述方案，所述的包层的密度为0.25g/cm3～0.35g/cm3。
按上述方案，所述的超低损耗单模光纤在1310nm处模场直径为8.9～9.5um，其截止波长为1.2um～1.33um，其领色散波长为1.3um～1.322um。
按上述方案，掺F后的包层折射率相对于纯SiO2芯层的折射率差值为0.0045～0.0055。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，
1、通过先沉积芯层然后脱水的方法有效地解决了光纤水峰高的问题，同时在烧结过程中也起到了隔离F元素扩散到芯层的作用。
2、通过将光纤预制棒预先延伸到较小直径后进行拉丝，大幅降低了光纤预制棒及光纤在高温区停留的时间，从而降低了F元素在光纤拉丝中高温扩散的时间，有效遏制了光纤折射率的变化。
3、通过以上方法，不仅可以获得损耗较低的超低损耗光纤，同时可以进行规模化生产，并且付出较低的生产成本。
附图说明
图1是本发明的超低损耗单模光纤芯棒的沉积装置的结构图。
图2为本发明芯棒疏松体制品的结构图。
图3为本发明的烧结装置的结构图。
图中：
1、芯棒疏松体制品 2、内包层沉积喷灯 3、石英管
4、芯层沉积喷灯 5、芯层沉积反应室 6、排气环
7、电阻炉 8、包层沉积反应室 11、石英玻璃靶棒
12、芯层 13、包层 21、石英烧结管
22、高温烧结炉 23、均热炉 24、排气罩
25、压力表
具体实施方式
如图1所示，在芯层沉积反应室5与包层沉积反应室8之间安装一个电阻炉7，电阻炉7内部安装一个石英管3，在芯层沉积室5内进行芯棒疏松体制品1的芯层沉积，然后芯层在不断生长提升中，芯层进入电阻炉7进行脱水，在包层沉积室8内，在脱水完成后的芯层外沉积一层包层。
将制作完成的如图2所示的芯棒疏松体1放入烧结炉进行烧结，如图3所示，先放置在均热炉23内进行包层脱水，然后进行F元素掺杂，完成后放入高温烧结炉22内进行烧结成玻璃体。
将芯棒进行高温脱气、拉伸后制作成用于沉积外包层的芯棒，通过外包层沉积、烧结后制作成光纤预制棒。将光纤预制棒延伸到尺寸小、直径均匀的预制棒，然后放置到高温炉内进行拉丝，获得超低损耗光纤。
具体的实施例如下：
1、芯棒疏松体制品的制作过程
采用VAD法制造光纤预制棒的芯棒，将石英玻璃靶棒11安装在VAD设备的引杆上，以50rpm顺时针旋转，将石英玻璃靶棒11的底部与芯层沉积喷灯4的轴线相交，喷灯内通入SiCl4、H2、O2进行燃烧，其中SiCl4为3L/min，H2为24L/min，O2为10L/min，靶棒以1mm/min的速度向上提升。电阻炉7内部的石英管3高度为400mm，上端开口直径为65mm，下端开口直径为75mm，300min后，将石英管3内部温度升高到设定温度，其中离上端100mm处温度为1350℃，为管内最高温度点，向下递减，离上端300mm处温度为1250℃，
在石英管3内通入He和Cl2，He流量为20L/min，Cl2流量为2L/min，石英管3内部的压力约为45Pa。继续提升引杆带动石英玻璃靶棒及粘附在石英玻璃靶棒升的芯层，直到石英玻璃靶棒11的底部距离内包层沉积喷灯2的轴线与引杆相交点200mm时，内包层沉积喷灯开始供应SiCl4气体，同时加大H2和O2的流量，其中SiCl4流量为18L/min，H2流量为180L/min，O2流量为100L/min。以作业开始为时间零点，约1400min后停止芯层沉积喷灯的气体供应；约2100min后停止石英管3的He和Cl2供应，并降低炉温；约2400min后，停止内包层沉积喷灯的气体供应。
从作业期40小时后，得到重量约21kg，有效长度为1200mm，外径为280mm的芯棒疏松体制品1。
2、芯棒玻璃体的制作过程
将制作完成的芯棒疏松体制品1放置到烧结设备中，先放置在均热炉23内，以3rpm的速度进行旋转，将炉内温度升高到1180℃，通入Cl2量为2L/min，He气量为20L/min，保持100min，关闭Cl2供应阀门；
将均热炉23内温度升高到1310℃，通入CF4气体，流量为1.5L/min，保持90min；将CF4的流量降低到0.2L/min，打开Cl2阀门，设定通入流量为0.4L/min，将高温烧结炉22的温度升高到1480℃，制品1以5mm/min的速度下降，直到制品1全部烧透，变成透明的芯棒制品；关闭所有炉内气体供应，将均热炉温度设定为1150℃，将透明的芯棒制品提升到均热炉内，加大排气罩24的抽风速度，使得炉内压力降低，直到压力表25显示压力为-100Pa，保持抽风速度不变，将芯棒制品在均热炉内保持20小时，然后，均热炉以3℃/min的速度将均热炉炉温降低到850℃，完成玻璃芯棒的脱气和退火，最后获得直径120mm，有效长度为900mm的芯棒玻璃体，经过PK2600设备测试，芯棒的包芯比为3.6，相对折射率差为0.34％。
3、光纤预制棒、超低损耗光纤的制作过程
将芯棒延伸到37.2mm，然后截取2000mm，两端接上尾柄，在OVD设备上进行外包层SiO2沉积，然后再高温下脱水烧结成玻璃体，最后获得平均直径为148mm，有效长度为1840mm的光纤预制棒。将该光纤预制棒放置在高温炉内进行延伸，将光纤预制棒延伸到65mm，截取长度为1500mm的光纤预制棒，放入光纤拉丝炉进行光纤拉丝。其中，拉丝速度控制在1200m/min，拉丝温度控制在1850℃，拉丝张力控制在2.3N，最终或获得了超低损耗单模光纤，其中1550nm窗口处的衰减为0.163dB/km，1310nm窗口处的衰减为0.283dB/km，1383nm窗口处的衰减为0.268dB/km。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (1)
1.一种超低损耗单模光纤的制造方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤1、采用VAD法，将石英玻璃靶棒放在沉积装置内，制造光纤预制棒的芯棒疏松体；
所述的步骤1具体包括以下步骤：
1)将石英玻璃靶棒的底部降低到芯层沉积反应室内，芯层沉积喷灯燃烧产生SiO2粉末体在旋转的石英玻璃靶棒上堆积，石英玻璃靶棒以1mm/min～3mm/min的速度向上提升；
2)在均热的石英管内通入He和Cl2，将电阻炉升温，使得石英管的上部温度达到1350℃；
3)石英玻璃靶棒芯层脱水固化后进入包层沉积反应室，利用内包层沉积喷灯燃烧产生SiO2粉末沉积到芯层外部，形成芯棒的包层，最后完成芯棒疏松体制品的沉积；
步骤2、将制作完成的芯棒疏松体制品放置到烧结装置中，经过加热、脱水、退火得到芯棒玻璃体；
所述的步骤2具体包括以下步骤：
1)将制作完成的芯棒疏松体先放置在均热炉内进行包层脱水；
2)然后对包层进行F元素掺杂，
3)掺杂完成后放入高温烧结炉内进行烧结成玻璃体；
步骤3、将芯棒进行高温脱气、拉伸后制作成用于沉积外包层的芯棒，通过外包层沉积、烧结后制作成光纤预制棒；
步骤4、光纤预制棒延伸到尺寸小、直径均匀的预制棒；
步骤5、将步骤4中的预制棒放入光纤拉丝炉进行光纤拉丝，最终获得了超低损耗单模光纤；
在步骤1的芯层反应室和包层反应室的内部为负压，负压值为-200Pa～-50Pa；芯棒疏松体制品为旋转的，旋转速度为40rpm～120rpm；石英管内通入的He和Cl2的摩尔体积比为10～20，He气流量为20L/min～40L/min，石英管内保持正压，正压值为20Pa～50Pa；
在步骤1中，电阻炉自上而下采用分段式加热，石英管内部温度自上而下为梯度分布，当上部最高温度达到1350℃时，温度梯度为4°/mm～6°/mm，自上而下递减；在步骤2中的芯棒疏松体制品的烧结过程分为3步：
第一步为干燥，将芯棒疏松体制品放置在高温烧结炉内，通入Cl2和He，Cl2流量为1L/min～3L/min，He流量为10L/min～30L/min，干燥温度为1100℃～1250℃，干燥时间为60min～120min；
第二步为F掺杂，通入He和CF4气体，He流量为5L/min～15L/min，CF4流量为0.5L/min～3L/min，炉温为1250℃～1350℃，掺F时间为60min～120min；
第三步为烧结，将炉温升高到1450℃～1500℃，通入He流量为10L/min～20L/min，将疏松体烧结成透明的玻璃体；
沉积装置包括从上到下依次设有的包层沉积室、电阻炉、芯层沉积反应室，所述的包层沉积室的顶壁开口，在包层沉积室的左侧壁上设有第一排气孔，在包层沉积室的右侧壁底端设有内包层沉积喷灯，且内包层沉积喷灯的出火处设在包层沉积室内的右底侧，在电阻炉内部安装一个石英管，所述的芯层沉积反应室与包层沉积反应室之间安装电阻炉，所述的包层沉积室、电阻炉、芯层沉积反应室从上到下依次相连通，在电阻炉与芯层沉积反应室之间连通有排气环，在芯层沉积反应室的左侧壁上设有第二排气孔，在芯层沉积反应室的右侧壁底端设有芯层沉积喷灯，且芯层沉积喷灯的出火处设在芯层沉积反应室内的右底侧，石英玻璃靶棒安装在VAD设备的引杆上，石英玻璃靶棒的下端从包层沉积室的顶壁进入到包层沉积室内，且依次穿过石英管、排气环、芯层沉积反应室，石英玻璃靶棒的最下端位于芯层沉积反应室内；石英玻璃靶棒的底部与芯层沉积喷灯的轴线相交；沉积装置还包括石英烧结管、高温烧结炉、均热炉、排气罩、压力表，在石英烧结管的外侧从上到下依次套设有均热炉、高温烧结炉，所述的石英烧结管的顶端开口处设有排气罩，所述的排气罩的顶壁上设有用于芯棒疏松体制品穿过的第一穿孔，在排气罩内与石英烧结管的顶端连接处设有中间板，在中间板上设有用于芯棒疏松体制品穿过的第二穿孔，所述的排气罩的侧壁上设有出气孔，在石英烧结管顶端侧壁上连接有压力表，芯棒疏松体制品的下端穿过第一穿孔、第二穿孔进入到石英烧结管，所述的芯棒疏松体制品的上端芯棒疏松体制品安装在VAD设备的引杆上，将芯棒疏松体制品的底部设在石英烧结管的中心轴线处。
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