CN102757179A - 一种大规格光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

一种大规格光纤预制棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大规格光纤预制棒的制备方法，步骤为：采用管内化学气相沉积法制备芯棒，所述的芯棒包括纤芯层，或纤芯层和部分内包层；以所述的芯棒作为靶棒，采用VAD法在所述的靶棒上制备SiO2疏松体，形成内包层或部分内包层；得到结构均匀的初级光纤预制棒；将初级光纤预制棒作为靶棒，用OVD法沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成透明的光纤预制棒。本发明结合了各种沉积工艺的优点，合理避开了各工艺的缺点，实现了高沉积速率、高性能与低成本的统一。本发明不仅适于制备简单剖面的普通单模光纤，更适合制备精密复杂剖面结构的特种光纤。

Description

一种大规格光纤预制棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用外部沉积法成本优势和管内法精度优势制备光纤预制棒的方法，属于光纤制造领域。
背景技术
光纤预制棒用于制备通信传输介质光纤。光纤制造技术包括多个环节和工序，预制棒制造是主要工序之一。随着光纤预制棒技术的发展，为了提高光纤的制作效率，目前商用预制棒正朝着制作较大规格光纤预制棒的方向发展，较大规格（直径）预制棒通常采用“两步法”的制造工艺，第一步为芯棒的制造；第二步是外包的制造和成棒。其中芯棒的制造工艺典型的有管内法气相沉积工艺，如MCVD(modified chemical vapor deposition)改进化学气相沉积工艺和PCVD（plasma chemical vapor deposition）等离子体激发化学气相沉积法，以及管外法气相沉积工艺，如OVD(outside vapor deposition)外部气相沉积工艺和VAD(vapor axial deposition)外部轴向沉积工艺。外包技术目前典型的工艺包括RIC(rod in cylinder)套管法、外包法、APVD等离子体喷涂法和溶胶-凝胶法。其中套管法和外包法主要采用类似芯棒外部气相沉积工艺特点的实现包层材料的制备，主要区别在于相对芯棒制造工艺，套管法采用的是离线制备方式，外包法采用的是在线制备方式。芯棒的波导结构和材料组成决定了光纤的传输特性，例如：损耗、带宽、截止波长、模场直径、色散特性、有效面积等，对偏振模色散（PMD）和机械强度等也有决定性作用。
光纤预制棒制造中的套管法是先制造出芯棒，再将该芯棒插入尺寸匹配的石英玻璃管，经高温加热使芯棒与套管同步熔化融合延长成为光导纤维。套管法存在以下不足：大尺寸的套管要求的几何精度高，制造工艺复杂，套管加工过程中的材料损失导致成本增加。套管一旦存在偏壁，可能会影响到光纤的同心度，进而影响熔接。套管的材料结成不均匀会影响光纤的翘曲指标。也会增加熔接损耗。芯棒与套管的界面增加了光纤拉丝工艺的复杂程度，界面的清洗和干燥变得更加严格，而且界面增加了光纤机械强度薄弱环节产生的几率，增加了单位长度光纤断裂的可能性，界面也对光纤水峰（光纤传输中由于羟基在1360nm~1460nm范围内吸收峰称为水峰）产生不利影响，等离子蚀洗等消除界面附加影响附加的工艺流程增加了预制棒的生产成本。目前套管只有德国Heraeus一家能够生产，制作工艺难和价格高昂是套管的最大问题。
OVD法通过多个喷灯将水解的SiO2颗粒沉积在旋转且相对移动的芯棒上。沉积速率高达30g/min，但是这种沉积方法容易形成螺纹状或波纹状表面，芯棒两端不均匀使得整个沉积棒形成纺锤形，进而造成整根棒拉制成的光纤几何参数和光学参数不均匀不稳定。OVD法具有沉积速率高的特点。
VAD法与OVD法具有相同的火焰水解机理。其特点在于工艺稳定，沉积得到的疏松体组成结构与几何尺寸均匀。但是，沉积速率相对OVD法较慢。且单独使用VAD法，石英颗粒是粘连在基底上竖直向下生长的，疏松体结构脆弱，在无靶棒的条件下制造出的疏松体尺寸和重量都有限，难以制造大型预制棒。
管内法PCVD和MCVD适于制备高精度的复杂波导结构的预制棒，但是沉积速率低，无法单独制备出大规格的预制棒。
本发明的一些术语的定义为：
衬管：管内气相沉积用的高纯石英玻璃管，反应物在管内反应后沉积在玻璃管的内壁形成薄层玻璃或粉尘。
沉积：原材料在一定的条件下发生物理化学变化生成石英玻璃的工艺过程。
芯棒：PCVD法沉积石英玻璃后熔缩成的实心玻璃棒。
折射率剖面：预制棒/芯棒/光纤玻璃折射率与其半径之间的关系曲线。
套管：符合一定截面积要求的厚壁高纯石英玻璃管。
相对折射率Δi%：                                                
Figure 2012102719142100002DEST_PATH_IMAGE001
，其中ni为第i层光纤材料的折射率，n0为纯石英玻璃的折射率。
PCVD：等离子化学气相沉积。
MCVD：改进的化学气相沉积。
VAD：轴向气相沉积。
OVD：外部气相沉积。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足而提供一种大规格光纤预制棒的制备方法，它不仅制造精度高，而且生产效率高，制作成本低，便于规模化生产。
本发明为解决上述提出的技术问题所提供的技术方案为：
采用管内化学气相沉积法制备芯棒，所述的芯棒包括纤芯层，或纤芯层和部分内包层；
以所述的芯棒作为靶棒，采用VAD法在所述的靶棒上制备SiO2疏松体，形成内包层或部分内包层；得到结构均匀的初级光纤预制棒；
将初级光纤预制棒作为靶棒，用OVD法沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成透明的光纤预制棒。
按上述方案，VAD法后将包覆SiO2疏松体的芯棒烧结致密得到结构均匀的初级光纤预制棒。
按上述方案，将所述的初级光纤预制棒进行熔融拉伸延长处理。
按上述方案，所述的初级光纤预制棒直径与所述的芯棒沉积层最大直径的比值范围是2~3.5，最终光纤预制棒的直径与所述的芯棒沉积层最大直径的比值范围是4~7。
按上述方案，所述的管内化学气相沉积法为PCVD法或MCVD法，采用低羟基高纯石英玻璃管或是掺有Ge和/或F的石英玻璃管作为衬管，所述衬管的羟基含量要求小于1000ppb，优选要求小于10ppb，将沉积完成后的衬管于1800℃至2100℃下熔缩成实心芯棒。PCVD采用的玻璃衬管作用是作为管内沉积的支撑件，根据最终光纤预制棒种类需要，可以采用保留或去除的方式。后续工序保留衬管部分，那么该衬管玻璃将成为最终产品光纤预制棒的部分芯层或者部分包层。显而易见的，为了获得合理的预制棒结构，也可采用机械磨削或化学溶蚀等方法去除该实心棒的衬管玻璃部分。
按上述方案，所述的芯棒长度大于或等于1.2m。
按上述方案，所述的VAD法沉积速率为6g/min~12g/min。
按上述方案，所述的VAD法中VAD喷灯的灯头不动，靶棒绕轴线转动且竖直向上移动，转速为5r/min~120r/min，向上移动速率0.8mm/min~15mm/min。
按上述方案，所述的用VAD法制成的初级光纤预制棒的直径大于或等于50mm。
按上述方案，所述的OVD法沉积速率为50g/min~90g/min。
由于PCVD的特点是低沉积速率、高沉积效率、高精度，将传输光纤所需要的高精度较复杂的芯层部分设计由PCVD工艺完成，尤其是，在控制芯层剖面的指数参数时，或者制备阶梯形分段芯结构、三角形结构、双曲形结构、反三角形结构、高斯形结构、反高斯形结构等复杂剖面时，PCVD可以通过设置精确的原料流量供应程序来制备精确的复杂结构，这比其他工艺更稳定更容易实现。
本发明VAD法的特点是，沉积速率较高，VAD法对原料纯度要求不太高，99.99%即可，其后的脱水烧结工艺容易去除产物中的羟基等有害杂质。而且，由于PCVD加工的芯棒尺寸一般不太大，VAD法只需要用较小的灯头，较低的流量，先在石英棒夹持端生成一个附着在棒表面的疏松体圈，再对准圈的底面进行沉积。VAD沉积得到的疏松体外形平整美观，结构均匀。VAD结构的均匀性带来的好处是后续预制棒的圆度好，进而，拉制成的光纤芯圆度小于0.4%，从而使得光纤的偏振模系数典型值小于0.03ps/km0.5。VAD灯芯部分的氧化反应可以实现稳定的掺F石英玻璃，其相对折射率可达-0.38%。
本发明未采用OVD法直接在石英棒表面沉积疏松体，是因为石英棒直径一般为20mm ~30mm，这样的小规格制约了OVD颗粒的热泳效率。OVD火焰产生的SiO2颗粒的粒径分布在几十到几百纳米，这些小颗粒漂浮在火焰中形成气溶胶，受温度梯度的驱使由高温到低温区域运动。石英棒直径小使得表面可供颗粒沉积的区域有效面积小。较高沉积速率的OVD法喷灯流量较大，且需要灯头与靶棒之间具有较快的相对移动速率，容易使得沉积区域表面产生明显的螺纹。即工艺的不稳定致使在芯棒上使用OVD法难以发挥出其高沉积速率的优势，且沉积疏松体的结构与几何参数不均匀。
本发明OVD法以较大直径石英棒为靶棒，优选直径不小于50mm，用外部法沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成透明的光纤预制棒。这里的外部法主要指高沉积速率的OVD法。
本发明的积极效果在于：1、结合了各种沉积工艺的优点，合理避开了各工艺的缺点，实现了高沉积速率、高性能与低成本的统一。即管内法适合制备复杂精细的剖面，容易实现负相对折射率元素掺杂； VAD沉积速率适中，能够在石英玻璃棒上沉积结构与几何参数均匀的石英疏松体，能够实现相对折射率达-0.38%的掺F层，且易于控制预制棒中的羟基含量，有利于生产新一代的低衰减光纤；而OVD沉积效率高于其他工艺，成本较低，在VAD的基础上使用OVD能够充分发挥其高沉积速率的优势。且VAD石英棒的沉积熔缩拉伸工艺可以克服管内法单根芯棒长度难于突破1200mm的不足。2、本发明的技术方案避开了套管法制备光纤的诸多中间工序，使预制棒制造成本降低了30%。3、本发明所述方法易于制备复杂折射率剖面的高品质低衰减光纤预制棒，因此不仅适于制备简单剖面的普通单模光纤，更适合制备精密复杂剖面结构的特种光纤。
附图说明
图1至3是本发明实施例1至3的光纤预制棒径向折射率分布图，图中的虚线表示纯SiO2的相对折射率。
图4是本发明用VAD法制造光纤预制棒的装置结构示意图，其中1表示作为靶棒的管内法石英棒，2和3分别是两组喷灯沉积的石英疏松体，4是喷灯，5是反应腔，6是用于夹持石英棒1的夹具，7是用于旋转和提升种棒的机械组件，8是用于排放反应腔5内的废气和未沉积到疏松体的粉尘的排风口，9是用于容纳石英棒1悬置端的附加腔体。
图5为本发明的制备过程框图。
具体实施方式
图1至3分别示意地说明了本发明实施例1至3的光纤预制棒径向折射率分布，以下结合这几种典型光纤预制棒制造方法对本发明技术方案进行具体说明。
实施例一：大有效面积低水峰光纤预制棒。
按本发明方法，采用PCVD法在高纯度、低羟基石英玻璃衬管内沉积含Ge或F的石英材料。衬管的羟基含量小于10ppb，芯区波导结构为分段阶跃型结构。再将沉积管于1800℃-2100℃下熔缩成实心石英芯棒，该石英芯棒的长度为1.2m，直径25mm。
再用VAD法在该石英芯棒的外表面包覆适量均匀的石英疏松体并烧结成为实心中间体预制棒，靶棒下端悬空，上端被夹具6夹持绕靶棒轴线转动，转速为5r/min，VAD喷灯的灯头不动，石英棒竖直向上移动，移动速率0.8mm/min~4mm/min。先在石英棒夹持端生成一个附着在棒表面的疏松体圈，再对准圈的底面进行沉积。VAD沉积速率为8g/min，疏松体密度约0.45g/cm3。作为VAD靶棒的石英芯棒贯穿整个疏松体，与疏松体烧结之后的形成的外层透明石英玻璃融为一体，直径为50mm。得到结构均匀的初级光纤预制棒。
如图1所示，在本实施例中，PCVD衬管与管内沉积层共同形成芯区，此区域从轴线向外的6个区域，包括3个阶梯形层、1个下陷层、1个上升环形层、1个纯石英层。VAD沉积包层玻璃体与该芯区直径的比例，即图1所示的B1与A1的比值等于2。
 VAD沉积得到的疏松体外形平整美观，结构非常均匀。VAD结构的均匀性带来的好处是后续预制棒的圆度好，进而，拉制成的光纤芯圆度小于0.4%，从而使得光纤的偏振模系数典型值小于0.03ps/km0.5。
接下来氢氧焰整形抛光其表面，再用OVD法在该初级光纤预制棒表面沉积石英疏松体，沉积速率50g/min，再将预制棒复合疏松体垂直置入脱水/烧结炉中，使烧结为通体透明的光纤预制棒。最终得到的光纤预制棒的直径与该PCVD制成的玻璃材料区域直径的比值是4（图1所示的C1与A1的比值），这个比值越大，表明代表高速沉积工序的OVD在制棒工序中所占比例越高，整体的预制棒制备速率越高。理论上这个比值可以无限大，即A1为零时，速率最高，此时预制棒整体全都由OVD法制成。但是实际上，OVD法制备复杂芯结构工艺控制上非常复杂，且OVD法需要惰性材料作为靶棒，沉积完成之后需要将靶棒去除，这些工序会引起芯区组成结构的不均匀，从而可能破坏光纤的精密结构，劣化光纤的光学参数，缺少实用性。本实施例中有A1:B1:C1= 1:2:4，既维持了光纤的精密结构又获得了较高的制造速率，获得了质量与成本的平衡，换算成光纤的成本约为70元/km，这种性价比对于复杂结构光纤来说是相当优异的。本实施例预制棒产出的光纤几何参数及光学参数优异，光纤芯圆度小于0.4%、偏振模系数典型值小于0.03ps/km0.5。在1310nm处的衰减小于0.333dB/km，在1383nm处的衰减小于0.330dB/km，在1550nm处的衰减小于0.190dB/km，在1550nm处的有效面积为110μm2。
实施例二：抗辐射光纤预制棒。
按本发明方法，采用MCVD法在高纯度、高羟基石英玻璃衬管内沉积含F的芯区材料。衬管的羟基含量高于1000ppm，并且含有F，衬管的相对折射率差为-0.36%，内包层相对折射率差与衬管相同，芯区波导结构为阶跃型结构。将沉积管于1850℃-1950℃下熔缩成实心石英芯棒，该石英芯棒的长度为1.5m。
再用VAD法在该石英棒的外表面包覆适量均匀的石英疏松体。靶棒下端悬空，上端被夹具6夹持绕靶棒轴线转动，转速为120r/min，VAD喷灯的灯头不动，石英棒竖直向上移动，移动速率3mm/min~7mm/min。先在石英棒夹持端生成一个附着在棒表面的疏松体圈，再对准圈的底面进行沉积。VAD沉积速率为6g/min，疏松体密度约0.43g/cm3。VAD沉积得到的疏松体外形平整美观，结构均匀，后续对预制棒的测试结果表明VAD沉积区域的相对折射率差为-0.15%。
接下来用OVD法以该VAD法沉积得到的石英疏松体为靶棒，采用多组喷灯同时沉积，以高达80g/min的沉积速率沉积密度约为0.52g/cm3的外包层石英玻璃疏松体。最后将预制棒复合疏松体垂直置入烧结炉中，使烧结为通体透明的光纤预制棒。
最终得到的预制棒的直径为80mm，VAD沉积部分直径与管内法材料直径的比例（图2所示的B2与A2的比值）等于3，最终光纤预制棒的直径与管内法玻璃材料区域直径的比值是5（图2所示的C2与A2的比值）。本实施例中有A2:B2:C2= 1:3:5，既维持了光纤的精密结构又获得了较高的制造速率，获得了质量与成本的平衡，换算成光纤的成本约为120元/km。该预制棒生产出来的抗辐射光纤在250nm处的衰减小于0.4dB/m，在350nm处的衰减小于0.1dB/m，在650nm处的衰减小于10dB/km。
实施例三：单模光纤预制棒。
按本发明方法，采用PCVD法在高纯度、低羟基的掺F石英玻璃衬管内沉积含Ge的芯区材料。衬管的羟基含量小于10ppb，相对折射率差-0.1%，芯区波导结构为阶跃型结构。再将沉积管于1800℃-2100℃下熔缩成实心石英棒，该石英棒的长度为1.1m。
再用VAD法在该石英棒的外表面包覆适量均匀的石英疏松体并烧结成为实心中间体预制棒，靶棒下端悬空，上端被夹具6夹持绕靶棒轴线转动，转速为70r/min，VAD喷灯的灯头不动，石英棒竖直向上移动，移动速率7mm/min~15mm/min。先在石英棒夹持端生成一个附着在棒表面的疏松体圈，再对准圈的底面进行沉积。VAD沉积速率为12g/min，疏松体密度约0.45g/cm3。作为VAD靶棒的石英棒贯穿整个疏松体，与疏松体烧结之后的形成的外层透明石英玻璃融为一体，直径为80mm。
如图3所示，在本实施例中，PCVD衬管形成掺F内包层的一部分，管内沉积层形成掺锗的芯区。VAD沉积包层玻璃体与该芯区直径的比例，即图3所示的B3与A3的比值等于3.5。VAD沉积得到的疏松体外形平整美观，结构非常均匀，使得后续预制棒的圆度好。该VAD法沉积得到的玻璃体相对折射率差与衬管相同，也是-0.1%，与管内法制备材料直径比值3.5，形成了有力的“阻挡层”，足以保证后续工艺可能引入的外围杂质的影响，有利于粘度匹配释放芯区的应力从而降低衰减，而且获得了较高的整体沉积速率。 
再将该初级预制棒置于高温炉内脱水拉伸，该石英棒两端都被夹持固定在旋转轴上，炉温设定在1800℃~2100℃，将该初级预制棒用等离子炬熔融拉伸延长成为直径40.4mm的初级预制棒，拉伸过程采用光学尺寸测试仪精确测定直径变化量并将数据反馈给工控机，实现预制棒直径、弓曲度的精密控制。
再用OVD在初级预制棒表面沉积石英疏松体，多组喷灯总的沉积速率达90g/min。然后将预制棒复合疏松体垂直置入脱水/烧结炉中，使烧结为通体透明的光纤预制棒。最终得到的光纤预制棒的直径与该预制棒管内法沉积的玻璃材料区域直径的比值是7（图3所示的C3与A3的比值）。该预制棒生产出来的光纤在1310nm处的衰减小于0.340dB/km，在1383nm处的衰减小于0.333dB/km，在1550nm处的衰减小于0.210dB/km，在1550nm处的有效面积大于95μm2，光纤芯圆度小于0.3%，偏振模系数典型值小于0.03ps/km0.5。
本实施例中有A3:B3:C3= 1:3.5:7，既获得了优异的光纤光学参数又获得了较高的制造速率，获得了质量与成本的平衡，换算成光纤的成本约为48元/km，这种性价比有助于我国光纤FTTx事业大力推广。

Claims (10)

1.一种大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于：
采用管内化学气相沉积法制备芯棒，所述的芯棒包括纤芯层，或纤芯层和部分内包层；
以所述的芯棒作为靶棒，采用VAD法在所述的靶棒上制备SiO2疏松体，形成内包层或部分内包层；得到结构均匀的初级光纤预制棒；
将初级光纤预制棒作为靶棒，用OVD法沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成透明的光纤预制棒。
2.按权利要求1所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于VAD法后将包覆SiO2疏松体的芯棒烧结致密得到结构均匀的初级光纤预制棒。
3.按权利要求2所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于将所述的初级光纤预制棒进行熔融拉伸延长处理。
4.按权利要求2或3所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的初级光纤预制棒直径与所述的芯棒沉积层最大直径的比值范围是2~3.5，最终光纤预制棒的直径与所述的芯棒沉积层最大直径的比值范围是4~7。
5.按权利要求1或2所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的管内化学气相沉积法为PCVD法或MCVD法，采用低羟基高纯石英玻璃管或是掺有Ge和/或F的石英玻璃管作为衬管，所述衬管的羟基含量要求小于1000ppb，将沉积完成后的衬管于1800℃至2100℃下熔缩成实心芯棒。
6.按权利要求2或3所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的芯棒长度大于或等于1.2m。
7.按权利要求1或2所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的VAD法沉积速率为6g/min~12g/min。
8.按权利要求7所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的VAD法中VAD喷灯的灯头不动，靶棒绕轴线转动且竖直向上移动，转速为5r/min~120r/min，向上移动速率0.8mm/min~15mm/min。
9.按权利要求2或3所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的用VAD法制成的初级光纤预制棒的直径大于或等于50mm。
10.按权利要求1或2所述的大规格光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的OVD法沉积速率为50g/min~90g/min。
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