CN103951182A

CN103951182A - 一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造方法及其制造设备

Info

Publication number: CN103951182A
Application number: CN201410154699.7A
Authority: CN
Inventors: 陈金文; 徐希凯; 蒋新力; 钱本华; 周慧
Original assignee: Zhongtian Technology Precision Material Co Ltd
Current assignee: Zhongtian Technology Precision Material Co Ltd
Priority date: 2014-04-17
Filing date: 2014-04-17
Publication date: 2014-07-30
Anticipated expiration: 2034-04-17
Also published as: CN103951182B

Abstract

本发明涉及的是一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造方法及其制造设备，具体地说是一种采用改进的化学气相沉积法（MCVD）和管外气相沉积法（OVD）相结合，制造光纤预制棒套管的方法及其制造设备，使用该方法和制造设备制造的光纤预制棒套管可以具有深度折射率凹陷区或者复杂的折射率剖面。由粉末套管制造装置和粉末套管玻璃化装置两个部分组成；粉末套管制造装置包括旋转卡盘一、旋转卡盘二、喷灯、密封旋转接头一、压力调节阀一和压力表一；粉末套管玻璃化装置包括旋转卡盘三、密封旋转接头二、密封盖板、紧固螺栓、密封圈、炉体加热区、密封炉体、废气排气口、压力调节阀二和压力表二。

Description

一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造方法及其制造设备

技术领域

本发明涉及的是一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造方法及其制造设备，具体地说是一种采用改进的化学气相沉积法（MCVD）和管外气相沉积法（OVD）相结合，制造光纤预制棒套管的方法及其制造设备，使用该方法和制造设备制造的光纤预制棒套管可以具有深度折射率凹陷区或者复杂的折射率剖面。

背景技术

随着光纤预制棒技术的发展和人们对通信要求不断扩大，光纤预制棒的性能不断提高。全合成法和套管法是光纤预制棒外包层的制造的两种主流的工艺，全合成法在芯棒外层，采用管外气相沉积法而制得粉末状外包层，再通过高温融缩，将粉末状预制棒玻璃化形成光纤预制棒；套管法主要是采用高纯度空心石英套管与芯棒进行组合而制成光纤预制棒。其中，套管法制造的光纤预制棒因能够缩短光纤生产周期，提高光纤预制棒利用率，因而得到广泛应用。目前高纯度石英套管通常是由管外气相沉积法（OVD）方法制造加工形成的。

在光纤预制棒制造工艺中，管外气相沉积法（OVD）工艺对原材料纯度要求低，沉积速率高，原料利用率高，适用于普通单模预制棒的批量化生产；但由于工艺的局限性，制造深度折射率凹陷（掺氟）的石英玻璃有很难大的难度，而且管外气相沉积法（OVD）工艺制造的光纤预制棒套管外通常只有单一的折射率。改进的化学气相沉积法（MCVD）工艺较为灵活，可以实现深度掺氟并制造出具有复杂折射率剖面的光纤预制棒，适用于多模光纤、特种光纤预制棒芯棒的研发和生产；但沉积速率较低，原料利用率低，通常不用于制造光纤预制棒的外包层。

弯曲不敏感单模光纤、低损耗大有效面积单模光纤、弯曲不敏感多模光纤等具有复杂折射率剖面的光纤的外包层由两个或两个以上的不同折射率的区域组成，这些光纤外包层无法采用由单一的普通套管实现。

发明内容

本发明解决现有光纤预制棒套管只有单一折射率的问题。本发明结合改进的化学气相沉积法MCVD工艺和管外气相沉积法OVD工艺的优势制造的光纤预制棒套管具有大截面积、局部深度折射率凹陷或者复杂折射率剖面等特点，这种套管可用于制造各种设计复杂的光纤的外包层。

为了方便描述，定义以下术语；

基管：可以是单一折射率的石英管，也可以有多层不同折射率的石英管；

衬管：采用改进的气相沉积法（MCVD）工艺制造的具有复杂折射率的石英管。

靶管：进行管外气相沉积法（OVD）工艺沉积石英粉尘的空心管。

粉末套管：采用管外气相沉积法（OVD）工艺在衬管外表面进行沉积后的材料。

一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造方法及其制造设备是采取以下技术方案实现的：

一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造设备由粉末套管制造装置和粉末套管玻璃化装置两个部分组成。

粉末套管制造装置包括旋转卡盘一、旋转卡盘二、喷灯、密封旋转接头一、压力调节阀一和压力表一。衬管一端与空心尾管相连接，衬管另一端与实心尾柄相连接，旋转卡盘二夹持实心尾柄，旋转卡盘一夹持靶管，靶管的空心端用密封旋转接头一封住，通过密封旋转接头向管内施加压力；压力调节阀一与密封旋转接头一相连接，调节管内压力；压力表一与压力调节阀一相连接，监控管内压力。喷灯安装在可移动喷灯架上。

粉末套管玻璃化装置包括旋转卡盘三、密封旋转接头二、密封盖板、紧固螺栓、密封圈、炉体加热区、密封炉体、废气排气口、压力调节阀二和压力表二。旋转卡盘二夹持粉末套管的空心尾柄端，将预制棒送从密封炉体的上端口送入炉内高温区进行烧结；粉末棒与密封炉体之间通过密封环进行密封，密封环与炉体的上端面之间用密封圈进行密封，用紧固螺栓将密封环固定在炉体的上端；密封旋转接头二堵住粉末套管的玻璃管尾柄，通过密封旋转接头二向管内施加压力；压力调节阀二与密封旋转接头二相连接，调节管内压力；压力表二与压力调节阀二相连接，监控管内压力。

根据光纤的设计要求和芯棒的折射率剖面的测试结果，首先可选用适合折射率和截面积的石英管或采用改进的化学气相沉积法（MCVD）工艺制造符合设计的折射率剖面的石英管，然后计算所需粉末棒的重量，并采用管外气相沉积法（OVD）工艺在石英管的表面进行SiO₂粉末的沉积。最后通过高温将粉末套玻璃化，形成符合设计的光纤预制棒套管。

一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管的制造方法采用以下步骤完成：

1.衬管制造：

衬管可以是单一折射率的掺杂石英管，也可以是包括多层不同折射率石英管，每一层的截面积和折射率是根据光纤折射率剖面的设计和光纤预制棒的外径决定的；多于一层或部分渐变的折射率层的衬管可以采用改进的化学气相沉积法（MCVD）工艺制造。

衬管的制造过程中，选择掺氟石英玻璃管或者纯石英玻璃管作为衬管制造用的基管，使用改进的化学气相沉积法（MCVD）进行掺杂沉积。对于纯石英玻璃管，其外径25~40mm，壁厚2~4mm；对于掺氟石英玻璃管，内径20~30mm，截面积150~300mm²，基管内界面相对折射率差为-0.2%~0.75%，基管外界面相对折射率差为-0.2%~-0.75%。基管羟基含量小于等于10ppb，长度在800~1000mm。

采用四氯化硅（SiCl₄）作为石英的原料，四氯化锗（GeCl₄）作为掺锗的原料，四氟化硅（SiF₄）、六氟乙烷（C₂F₆）或六氟化硫（SF₆）作为掺氟的原料。在反应气体四氯化硅（SiCl₄）和氧气（O₂）中通入含氟气体或者含锗蒸汽送入基管内，通过喷灯在管外进行加热，使原料气体在高温下发生反应，氧化生成的二氧化硅（SiO₂）等粉末由于热泳运动沉积于基管内表面并在喷灯加热下实现玻璃化。在沉积过程中，控制每层的掺锗或掺氟原料的浓度？实现设计的光纤预制棒折射率值。

2. 管外气相沉积法（OVD）靶管组件制作：

将衬管一端与同外径的实心石英尾柄对接，另一端与同外径和内径的空心石英尾柄对接制作成管外气相沉积法（OVD）靶管组件。然后用30%~48%氢氟酸（HF）和8%~12%硝酸（HNO₃）的混合液体对管外气相沉积法（OVD）靶管组件进行腐蚀处理，去除衬管高羟基外表层和微裂纹。

3.粉末套管制作：

将管外气相沉积法（OVD）靶管组件的实心尾柄和空心尾管分别装夹在管外沉积设备的夹棒系统上，并将空心尾柄的尾端用密封旋转接头封住。将原料气体SiCl₄经蒸发后，以100g/min~200g/min的速率送入氢氧焰喷灯中，其中氢气流量为80~200L/min、氧气为45~55L、min，氢氧焰喷灯来回移动，逐层将氧化后生成的二氧化硅（SiO₂）粉末沉积于衬管的表面，直到粉末套管的重量达到4~20kg后，完成沉积。为了防止在沉积的过程中逐渐增加的粉末重量和喷灯高温造成衬管变形，通过旋转接头通入氮气，并通过自动调节压力调节阀一控制粉末沉积的过程中衬管内的压力保持在200~300Pa之间。

4. 粉末套管烧结：

沉积完成之后，烧结工艺使粉末状的二氧化硅（SiO₂）玻璃化。将粉末套管的空心尾管固定在烧结设备的夹棒系统上，并用密封旋转接头二封住空心尾管，然后下降粉末套管至烧结炉的热区部位，并开启废气排放口。通过旋转接头二接入氮气，并通过自动调节压力调节阀二控制套管烧结的过程中衬管内的压力保持在200~300Pa之间，保证衬管在粉末棒高温烧结的过程中不发生变形；以一定的升温速率将烧结炉的温度升高至1000~1200℃。通过密封环的进气口向烧结炉内通入600~2000mL/min的氯气和20~150mL/min的氦气，开启送棒系统，将粉末棒以4~10mm/min的速度下降，同时以1~4rpm/min的转速旋转粉末预制棒把棒，待粉末全部烧结完成之后，停止预制棒的下降，并关闭氯气和氦气，完成具有复杂折射率剖面的套管外包层的制造，即制成一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管。

本发明优点：

1. 改进的化学气相沉积法（MCVD）是光纤预制棒制造工艺中灵活性最高的之一，可制造复杂的折射率剖面分布的光学层；采用改进的化学气相沉积法（MCVD）制造套管的一部分，可以降低弯曲不敏感单模光纤、低损耗大有效面积单模光纤、弯曲不敏感多模光纤等具有复杂折射率光纤预制棒芯棒的制造难度；

2. 管外气相沉积法（OVD）对原材料纯度要求极低、沉积速率高、原料利用率高，制造复杂折射率光纤预制棒套管中纯石英玻璃的部分，提高套管的制造效率；

3. 一般的套管是在一根实心的石英玻璃棒上面进行制造，然后采用机械打磨的方法去除中间的靶棒，形成最后的套管。本发明专利中，在空心的石英玻璃管上用管外气相沉积法（OVD）进行套管制造，一次形成具有复杂折射率的套管，使生产出的复杂折射率套管具有更高的同心度。

附图说明

以下将结合附图对本发明作进一步说明：

图1是本发明一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造设备的粉末套管制造装置。

图中：11、衬管；12、空心尾管；13、实心尾柄；14、喷灯；15、旋转卡盘一；16、密封旋转接头一；17、二氧化硅（SiO₂）粉末；18、压力调节阀一；19. 压力表一，20、旋转卡盘二。

图2是本发明一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造设备的粉末套管玻璃化装置。

图中：21、粉末套管；22、旋转卡盘三；23、密封旋转接头二；24、密封环（密封盖板）；25、炉体加热区；26、密封炉体；27、废气排气口；28、压力表二；29、压力调节阀二；30、紧固螺栓；31、密封圈。

图3是本发明一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的折射率分布图。

具体实施方式

参照附图1、2，一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造设备由粉末套管制造装置和粉末套管玻璃化装置两个部分组成。

粉末套管制造装置包括旋转卡盘一15、喷灯14、密封旋转接头一16、压力调节阀一18和压力表一19。衬管11一端与空心尾管12相连接，衬管11另一端与实心尾柄13相连接，旋转卡盘二20夹持实心尾柄13，旋转卡盘一15夹持空心尾管12（靶管），空心尾管12（靶管）的空心端用密封旋转接头一16封住，通过密封旋转接头一16向管内施加压力；压力调节阀一18与密封旋转接头一16相连接，调节管内压力；压力表一19与压力调节阀一18相连接，监控管内压力。喷灯14安装在可移动喷灯架上。

粉末套管玻璃化装置包括旋转卡盘三22、密封旋转接头二23、密封盖板24、紧固螺栓30、密封圈31、炉体加热区25、密封炉体26、废气排气口27、压力调节阀二29和压力表二28。旋转卡盘三22夹持粉末套管21的空心尾柄端，将预制棒送从密封炉体26的上端口送入炉内高温炉体加热区25进行烧结；粉末棒与密封炉体26之间通过密封环24进行进行密封，密封环24与密封炉体24的上端面之间用密封圈31进行密封，用紧固螺栓30将密封环24固定在密封炉体24的上端；密封旋转接头二23堵住粉末套管的玻璃管尾柄，通过密封旋转接头二3向管内施加压力；压力调节阀二29与密封旋转接头二23相连接，调节管内压力；压力表二28与压力调节阀二29相连接，监控管内压力。密封炉体26设置有废气排气口27。

以下结合实施例对本发明作进一步说明：

在改进的化学气相沉积法（MCVD）设备上制造衬管：

1. 采用外径34mm、壁厚2.5mmHeraeus F320-08石英管（折射率约 -0.0008）作为基管；

2. 向基管中通入400mL/min的四氟化硅（SiF₄）、5g/min的四氯化硅（SiCl₄）、500mL/min的氦气（He）、1500mL/min的氧气（O₂）原料气体，用改进的化学气相沉积法（MCVD）在基管内沉积掺氟石英玻璃层；

3. 沉积结束后，向管内通入4000mL/min的氧气（O₂）和50mL/min的氯气（Cl₂），在2100℃的高温下使沉积的玻璃完全玻璃化，同时控制基本管中的压力使基管的外径融缩到设计的尺寸；

4. 衬管制造完成之后，衬管经过测量计算，外径是31mm，内径是19mm，沉积的玻璃截面积220 mm²，折射率差是 -0.0053。

粉末棒制作：

1. 在玻璃车床上，先将衬管11与外径32mm、内径22mm的空心尾管12进行对接。移动旋转卡盘一15，使衬管11与空心尾管12之间间隔在5mm，加热5min（氢气（H₂）流量120L/min、氧气（O₂）流量65L/min），待加热区的玻璃管发白之后开始对接。对接完成之后，采用小火对接头退火5min（氢气（H₂）流量40L/min、氧气（O₂）流量15L/min），最后关闭喷灯14进行冷却。

2. 松开夹持衬管11的卡盘？，将衬管11的另一端与直径32mm的实心尾柄13进行对接。移动衬管11，先对实心尾柄13进行加热，待加热区的玻璃发白之后，通过移动卡盘使衬管11与实心尾柄13之间的间隔在5mm，同时加热实心尾柄13和衬管11，再加热5min（氢气（H₂）流量120L/min、氧气（O₂）流量65L/min），衬管的玻璃发白之后，进行对接。对接完成之后，采用小火对接头退火5min（氢气（H₂）流量40L/min、氧气（O₂）流量15L/min），最后关闭喷灯14进行冷却。

3. 松开夹持空心尾管12的旋转卡盘一15，对OVD靶管组件进行校直，校直后的弓曲度在0.2mm/m之内。

4. 将OVD靶管组件装夹在OVD沉积设备上，空心尾管12端用密封旋转接头16密封。沉积过程中，通过密封旋转接头16向衬管内通入N₂，压力表19实时监控管内压力，并将数据反馈给调节阀门18，调节阀门18自动调节，使管压控制在250Pa 左右。粉末套管制造过程中，粉末沉积重量为10.7kg。

5. 粉末套管烧结。将粉末套管21夹持在烧结炉的旋转卡盘上22，通过密封旋转接头23和N₂管道连接。将密封环24盖在炉口上端，之间用密封圈31密封，并用紧固螺栓30压紧密封环24，密封环24与粉末棒之间的间隙保持在0.5mm之内。通过旋转卡盘三22将粉末套管21的起始端下降至炉体加热区25，并加热至1100℃。烧结过程中，旋转卡盘三22按3rpm/min的速度旋转、按6mm/min的速度下降粉末套管21，并通过密封旋转接头23向衬管11内通入氮气（N₂），压力表二28实时监控衬管11内的压力，并将数据反馈给调节阀门二29，调节阀门二29自动调节，使衬管11在烧结过程中管内的压力保持在 300Pa 左右。从密封环（密封盖板）24通入800ml/min的氯气（Cl₂）、30ml/min的氦气（He），去除粉末套管21内的水分；产生的废气从废气排气口27排除至废气处理装置。

6. 烧结完成之后的玻璃套管，玻璃套管直径为80mm，壁厚为30.5mm，深度凹陷层厚度为3.25mm，即制成一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管。一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管（玻璃套管）的折射率分布如图3：

附图3中，①表示在测试过程中，匹配油层；②表示用改进的化学气相沉积法（MCVD）沉积的低折射率层；③表示纯石英玻璃层，由基管和采用管外气相沉积法（OVD）进行沉积的纯石英玻璃层。

本发明利用MCVD工艺和OVD工艺优势，即MCVD工艺的灵活性，可以制造深度凹陷或者复杂折射率的玻璃层；OVD工艺高沉积效率和高原料利用率，制造出具有深度凹陷或者复杂折射率预制棒套管外包层。

采用OVD工艺进行粉末套管沉积时，将具有深度凹陷或者复杂折射率的衬管一端对接实心玻璃尾柄、一端对接空心尾柄，用密封旋转接头封住空心尾柄，并通过密封旋转接头向管内通入氮气。由于高温喷灯的燃烧和粉末重量的增加，通过向密封旋转接头内通入氮气，可保证衬管不发生变形。

本发明在进行粉末套管烧结时，将粉末套管21的空心尾管12夹持在旋转卡盘三上面，并用密封旋转接头二23封住空心尾管12，向里面通入氮气，保证高温烧结过程中粉末套管不产生变形。

本发明在粉末套管烧结过程中，通过炉体上部的密封环24（密封盖板）向炉体内通入Cl₂、He去除粉末棒内的羟基和气泡。

本发明在粉末套管烧结过程中，旋转卡盘三按5-8rpm/min的速度旋转、按8-10mm/min的速度下降，保证粉末棒在烧结的过程中均匀性。

Claims

1.一种复杂折射率剖面光纤预制棒套管的制造设备，其特征在于：由粉末套管制造装置和粉末套管玻璃化装置两个部分组成；

粉末套管制造装置包括旋转卡盘一、旋转卡盘二、喷灯、密封旋转接头一、压力调节阀一和压力表一；衬管一端与空心尾管相连接，衬管另一端与实心尾柄相连接，旋转卡盘二夹持实心尾柄，旋转卡盘一夹持靶管，靶管的空心端用密封旋转接头一封住，通过密封旋转接头向管内施加压力；压力调节阀一与密封旋转接头一相连接，调节管内压力；压力表一与压力调节阀一相连接，监控管内压力，喷灯安装在可移动喷灯架上；

粉末套管玻璃化装置包括旋转卡盘三、密封旋转接头二、密封盖板、紧固螺栓、密封圈、炉体加热区、密封炉体、废气排气口、压力调节阀二和压力表二；旋转卡盘二夹持粉末套管的空心尾柄端，将预制棒送从密封炉体的上端口送入炉内高温区进行烧结；粉末棒与密封炉体之间通过密封环进行进行密封，密封环与炉体的上端面之间用密封圈进行密封，用紧固螺栓将密封环固定在炉体的上端；密封旋转接头二堵住粉末套管的玻璃管尾柄，通过密封旋转接头二向管内施加压力；压力调节阀二与密封旋转接头二相连接，调节管内压力；压力表二与压力调节阀二相连接，监控管内压力。

2.权利要求1所述的一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管的制造方法，其特征在于：采用以下步骤完成：

（1）衬管制造：

衬管可以是单一折射率的掺杂石英管，也可以是包括多层不同折射率石英管，每一层的截面积和折射率是根据光纤折射率剖面的设计和光纤预制棒的外径决定的；多于一层或部分渐变的折射率层的衬管可以采用改进的化学气相沉积法工艺制造；

衬管的制造过程中，选择掺氟石英玻璃管或者纯石英玻璃管作为衬管制造用的基管，使用改进的化学气相沉积法进行掺杂沉积，对于纯石英玻璃管，其外径25~40mm，壁厚2~4mm；对于掺氟石英玻璃管，内径20~30mm，截面积150~300mm²，基管内界面相对折射率差为-0.2%~0.75%，基管外界面相对折射率差为-0.2%~-0.75%，基管羟基含量小于等于10ppb，长度在800~1000mm；

采用四氯化硅作为石英的原料，四氯化锗作为掺锗的原料，四氟化硅、六氟乙烷或六氟化硫作为掺氟的原料，在反应气体四氯化硅和氧气中通入含氟气体或者含锗蒸汽送入基管内，通过喷灯在管外进行加热，使原料气体在高温下发生反应，氧化生成的二氧化硅等粉末由于热泳运动沉积于基管内表面并在喷灯加热下实现玻璃化，在沉积过程中，控制每层的掺锗或掺氟原料的浓度？实现设计的光纤预制棒折射率值；

（2）管外气相沉积法靶管组件制作：

将衬管一端与同外径的实心石英尾柄对接，另一端与同外径和内径的空心石英尾柄对接制作成管外气相沉积法靶管组件，然后用30%~48%氢氟酸和8%~12%硝酸的混合液体对管外气相沉积法靶管组件进行腐蚀处理，去除衬管高羟基外表层和微裂纹；

（3）粉末套管制作：

将管外气相沉积法靶管组件的实心尾柄和空心尾管分别装夹在管外沉积设备的夹棒系统上，并将空心尾柄的尾端用密封旋转接头封住，将原料气体SiCl₄经蒸发后，以100g/min~200g/min的速率送入氢氧焰喷灯中，其中氢气流量为80~200L/min、氧气为45~55L、min，氢氧焰喷灯来回移动，逐层将氧化后生成的二氧化硅粉末沉积于衬管的表面，直到粉末套管的重量达到4~20kg后，完成沉积，为了防止在沉积的过程中逐渐增加的粉末重量和喷灯高温造成衬管变形，通过旋转接头通入氮气，并通过自动调节压力调节阀一控制粉末沉积的过程中衬管内的压力保持在200~300Pa之间；

（4）粉末套管烧结：

沉积完成之后，烧结工艺使粉末状的二氧化硅玻璃化，将粉末套管的空心尾柄固定在烧结设备的夹棒系统上，并用密封旋转接头二封住空心尾管，然后下降粉末套管至烧结炉的热区部位，并开启废气排放口，通过旋转接头二接入氮气，并通过自动调节压力调节阀二控制套管烧结的过程中衬管内的压力保持在200~300Pa之间，保证衬管在粉末棒高温烧结的过程中不发生变形；以一定的升温速率将烧结炉的温度升高至1000~1200℃，通过密封环的进气口向烧结炉内通入600~2000mL/min的氯气和20~150mL/min的氦气，开启送棒系统，将粉末棒以4~10mm/min的速度下降，同时以1~4rpm/min的转速旋转粉末预制棒把棒，待粉末全部烧结完成之后，停止预制棒的下降，并关闭氯气和氦气，完成具有复杂折射率剖面的套管外包层的制造，即制成一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管。

3. 根据权利用要求2所述的一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管的制造方法，其特征在于：在进行粉末套管烧结时，将粉末套管的空心尾管夹持在旋转卡盘三上面，并用密封旋转接头二封住空心尾管，向里面通入氮气，保证高温烧结过程中粉末套管不产生变形。

4. 根据权利用要求2所述的一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管的制造方法，其特征在于：在粉末套管烧结过程中，通过炉体上部的密封环24向炉体内通入Cl₂、He去除粉末棒内的羟基和气泡。

5.根据权利用要求2所述的一种复杂折射率剖面的光纤预制棒套管的制造方法，其特征在于：在粉末套管烧结过程中，旋转卡盘三按5-8rpm/min的速度旋转、按8-10mm/min的速度下降，保证粉末棒在烧结的过程中均匀性。