CN109081576B - 光纤预制棒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光纤预制棒的制造方法,包括以下步骤:提供芯层,在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层;整体浸泡悬停于加热区,脱羟、掺氟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒;将所述石英玻璃棒的所述第二内包层进行钻孔、珩磨;形成下凹陷层;将所述形成下凹陷层的石英玻璃棒表面形成外包层,得到光纤预制棒。本发明中的光纤预制棒具有:预制棒尺寸大、下凹陷层掺氟控制精确、实现小半径R≤5mm时的弯曲性能,光纤衰减低、色散性能好,零色散波长≤1320nm的特性,两点弯曲法测试的动态疲劳参数Nd值达到28~32,满足且优于ITU‑TG657B3的指标。

Description

光纤预制棒及其制造方法
技术领域
本发明属于光通信技术,具体涉及一种光纤预制棒及其制造方法。
背景技术
随着光纤传输技术的不断发展,光纤到户已成为通信接入网网络建设的重要方向。在实际FTTx光纤线路铺设过程中,经常需要在狭小或狭窄空间中进行光纤铺设操作,特别近几年出现的隐形光缆、FTTD(光纤到桌面),更是对光缆安装铺设、缠绕提出了非常严格的要求,此时光纤在较小的弯曲半径小应具备较高的抗弯曲能力。因此,需要设计、开发制造出性能更为优异的弯曲不敏感光纤,以满足FTTx网络建设和器件小型化的要求。根据ITU-T对弯曲不敏感的G.657光纤标准要求,G.657.A1最小的弯曲半径为10mm;G.657.A2最小的弯曲半径为7.5mm;G.657.B3最小的弯曲半径为5mm,其中,前两种光纤适用于局域网、城域网和FTTH(光纤到户),而G.657.B3光纤可满足在条件更为苛刻的FTTD(光纤到桌面)以及室内隐形光缆等环境中应用。
同时,近年来,个人家庭网络的带宽要求越来越高、流量越来越大,G.657.B3光纤不仅仅具有良好的弯曲性能,而且衰减、色散指标要求也进一步提高,应与G652D光纤接近或相同。
由于光纤的性能取决于光纤预制棒的性能,因此,目前制造弯曲不敏感光纤预制棒的工艺主要有VAD、OVD、MCVD、PCVD四种工艺方法,前两者属于外部沉积法,后两者属于管内沉积法。
常规的工艺存在以下不足:
1.管内沉积法(MCVD、PCVD)受工艺条件和尺寸限制,水峰吸收衰减大,且制造成本高、预制棒尺寸小,无法实现规模化;
2.目前采用的VAD制造芯棒过程中,已知专利CN2010106090.0,、CN201210243973.9、US5032001、US7043125b2、CN176680、CN104991306专利中通过实现下凹陷层设计在一定程度上改善了光纤的宏弯性能,当弯曲半径小于或等于10mm时,宏弯性能无法达到G.657.B3的要求;同时,研究发现凹陷层的深度和宽度大小,都会对宏弯性能、光纤截止波长和色散性能影响,因此传统的VAD制备的下凹陷掺氟层无法精确控制其宽度和深度。
3.专利CN201310300024.4中,芯层组分为SiO2-GeO2-F-Cl时,根据光纤石英玻璃的瑞利散射原理可知,芯层掺杂越多,不利于保证材料的均匀性、一致性,光纤的衰减值也越大。虽然满足G.657.B3衰减指标,但无法适应现有的市场需求,既满足G.657.B3的宏弯、也满足G652D衰减、色散指标。同时,专利CN201310300024.4、ZL200910062855.6、CN104991306公开的方法中,只是提到了其设计方法,而没有具体提及光纤预制棒的制造方法,其光纤预制棒本身制棒工艺要求较高,实际生产中难于实施。
发明内容
鉴于以上内容,有必要提供一种光纤预制棒的制造方法,包括以下步骤:
提供芯层,在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层;
将所述形成有第一内包层和第二内包层的芯层整体浸泡悬停于加热区,然后进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒;
将所述石英玻璃棒的所述第二内包层进行钻孔、珩磨,然后进行酸洗、干燥处理;
在所述干燥处理的石英玻璃棒上沉积下凹陷层疏松体,所述沉积结束后,进行再次整体浸泡悬停于加热区,再次进行所述脱羟、掺氟、玻璃化烧结以形成下凹陷层;
将所述形成下凹陷层的石英玻璃棒表面形成外包层,得到光纤预制棒。
进一步地,所述芯层由气相轴向法(VAD)采用芯层喷灯,通入以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体,进行高温反应生成二氧化硅和二氧化锗微粒沉积而成,所述原料气体的流量比例为1:10:30:30:15~1:20:70:40:15。
进一步地,所述第一内包层和所述第二内包层由气相轴向法(VAD)采用第一内包层喷灯和第二内包层喷灯,均通入四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物,进行高温反应生成二氧化硅微粒沉积而成,所述四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例均为5:10:10:1~5:8:15:1。
进一步地,所述钻孔得到的孔的尺寸为所述芯层尺寸的0.2~1.5倍,所述孔的个数为8~20。
进一步地,所述下凹陷层疏松体沉积过程包括由管外汽相沉积法(OVD)采用双排喷灯,以交替方式来回沉积二氧化硅颗粒于所述石英玻璃棒表面。
进一步地,所述双排喷灯的每排可设置3~5个,往所述双排喷灯中通入四氯化硅、氧气、氢气和氩气混合物反应生成二氧化硅微粒进行所述沉积,所述四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例为5:10:10:1~5:8:15:1。
进一步地,所述加热区为一体化烧结设备的加热区,所述一体化烧结设备的加热区长达2000mm以上。
进一步地,所述外包层为纯二氧化硅层,所述外包层形成过程包括先以气相轴向法(VAD)沉积,然后脱羟与玻璃化。
一种光纤预制棒,所述光纤预制棒依次包括芯层、第一内包层、第二内包层、下凹陷层和外包层,所述第二内包层设置有沿所述光纤预制棒纵向延伸的孔。
进一步地,所述芯层为掺锗(Ge)的二氧化硅组成,所述芯层的相对折射率差△n1为0.25%~0.45%;
所述第一内包层为纯二氧化硅层,所述第一内包层的相对折射率差△n2为0;
所述第二内包层为浅掺氟层,所述第二内包层的相对折射率差△n3为-0.05%~-0.15%,所述第二内包层内的孔的相对折射率差△n4为-0.31%;
所述下凹陷层为深掺氟层,所述下凹陷层的相对折射率差△n5为-0.25%~-0.45%;
所述外包层是纯二氧化硅层,所述外包层的相对折射率差△n6为0。
本发明通过采用VAD工艺、OVD工艺、采用浸泡悬停工艺、以及在第二内包层中设置有沿所述光纤预制棒纵向延伸的孔,制备得到的大尺寸低水峰弯曲不敏感光纤具有:预制棒尺寸大(棒径D≥150mm)、下凹陷层掺氟控制精确、实现小半径R≤5mm时的弯曲性能(当光纤打成1圈弯曲半径为5mm时,采用1550nm、1625nm两个波长测试得到的弯曲损耗值分别在0.05dB和0.1dB以内),光纤衰减低(1310nm衰减≤0.334dB/km、1383nm衰减≤0.334dB/km、1550nm衰减≤0.204dB/km)、色散性能好(零色散斜率≤0.085ps/(nm^2*km),零色散波长≤1320nm)的特性,两点弯曲法测试的动态疲劳参数Nd值达到28~32,满足且优于ITU-TG657B3的指标。
附图说明
为让本发明的上述目的、特征和优点更能明显易懂,以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明,其中:
图1是本发明实施例中光纤预制棒的制造方法流程图;
图2是本发明实施例中光纤预制棒的制造系统示意图;
图3是本发明实施例中光纤预制棒的制造系统中气相轴向法(VAD)设备示意图;
图4为本发明实施例中光纤预制棒的制造系统中一体化烧结设备示意图;
图5为本发明实施例中粉末疏松体烧结掺氟后上下侧测试的折射率剖面;
图6为本发明实施例中光纤预制棒的制造系统中钻孔设备示意图;
图7为本发明实施例中光纤预制棒的芯棒第二内包层中圆孔分布示意图;
图8为本发明实施例中光纤预制棒的折射率剖面结构图;
图9为采用傅利叶红外光谱仪FTIR检测本发明实施例中光纤预制棒的光透过率图;
图10为本发明实施例中光纤预制棒的光纤衰减示意图。
主要元件符号说明
Figure BDA0001322014350000051
Figure BDA0001322014350000061
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
在描述本发明之前,需要说明的是本发明不限于以下所描述的具体实施方式。本领域技术人员可以理解到在不脱离本发明权利要求精神的情况下,可对以下所述的具体实施方式进行变更及修改。
一种光纤预制棒的制造方法,如图1所示,包括以下步骤:
S101:提供芯层,在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层;
S102:将所述形成有第一内包层和第二内包层的芯层整体浸泡悬停于加热区,然后进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒;
S103:将所述石英玻璃棒的所述第二内包层进行钻孔、珩磨,然后进行酸洗、干燥处理;
S104:在所述干燥处理的石英玻璃棒上沉积下凹陷层疏松体,所述沉积结束后,进行再次整体浸泡悬停于加热区,再次进行所述脱羟、掺氟、玻璃化烧结以形成下凹陷层;
S105:将所述形成下凹陷层的石英玻璃棒表面形成外包层,得到光纤预制棒。
具体地,结合图3和图7,在步骤S101中,将酸洗处理后的靶棒夹持在VAD设备110的吊杆12挂钩上,以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体,各种原料气体的流量比例为1:10:30:30:15~1:20:70:40:15,通入芯层喷灯7后,原料气体在火焰中高温反应生成的二氧化硅、二氧化锗微粒,沉积到靶棒表面。第一内包层和第二内包层喷灯中均通入四氯化硅、氧气、氢气与氩气,其流量比例均为5:10:10:1~5:8:15:1,原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅微粒,第二内包层3微粒包覆在第一内包层2表面,第一内包层微粒包覆在芯层1表面,即在所述芯层表面依次沉积第一内包层和第二内包层。根据探测器感应棒头的位置,提升吊杆,逐渐形成轴向分布的粉末疏松体。
在步骤S102中,结合图4,当VAD沉积结束后,将得到的粉末疏松体第一次整体浸泡悬停于加热区,进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结。将粉末疏松体下降至加热体16的加热区内,吊杆旋转速度为10r/min~30r/min。脱羟、掺氟过程中,通入Ar、He、Cl2、氟化物混合气体,其中氟化物为CF4、C2F6、C3F8、SF6、SiF4、C2F2Cl2、SOF2其中一种,气体流量比为0.5:4:20:0.08~0.5:12:10:0.04,加热区温度稳定在1100℃~1300℃,时间3h~5h,炉芯管15的压力维持在2~4pa。玻璃化过程中通入的气体为Ar、He混合气体,气体流量比为1:8~1:24,石英玻璃化温度稳定在1300℃~1500℃,恒温4h~6h,炉芯管15压力维持在2~3pa。通过脱羟、掺氟、玻璃化后,即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒22。
在步骤S103中,结合图6,将烧结得到的石英玻璃棒22,放置在钻孔设备130上,钻孔尺寸是芯层尺寸的0.2~1.5倍,钻孔个数为8~20。钻孔过程中采用冷却液注入到钻头,缓慢推进,并辅与支撑机构23,保持钻孔的精准度和偏壁度。钻孔结束后,进行珩磨处理。钻孔、珩磨结束后,进行酸洗、干燥处理。
在步骤S104中,将所述干燥处理的石英玻璃棒放置在OVD设备的同步卡盘上固定,沉积过程中,以20rpm~40rpm旋转棒体。采用双排喷灯结构,每排喷灯可3~5个。双排喷灯以交替方式来回沉积,双排喷灯之间距离反馈给主控制机,通过可编程逻辑控制器控制(PLC)来实现各组喷灯轴线方向上的等距运行,确保双排喷灯火焰不发生交叉现象。沉积过程中,由起始点开始沉积,匀速移动到末端后,返回起始点再次沉积,循环反复。通过火焰水解反应生成的二氧化硅粉末颗粒沉积到石英玻璃棒22表面,实现由内到外逐层沉积,直至设定的重量后沉积结束,制备出轴向外径均匀的二氧化硅粉末棒。沉积喷灯所用的四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量比例为5:10:10:1~5:8:15:1。
将上述得到的粉末疏松体第二次整体浸泡悬停于所述加热区内进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结。将粉末棒下降至加热体16的加热区内,吊杆旋转速度为10r/min~30r/min。通入Ar、He、Cl2、氟化物混合气体,其中氟化物为CF4、C2F6、C3F8、SF6、SiF4、C2F2Cl2、SOF2其中一种,气体流量比为0.5:5:20:0.6~0.5:15:10:0.2,加热区温度稳定在1100℃~1300℃,时间4h~8h,炉芯管15的压力维持在2~4pa。玻璃化过程中通入的气体为Ar、He混合气体,气体流量比为1:10~1:30,石英玻璃化温度稳定在1400℃~1600℃,恒温3h~5h,炉芯管15的压力维持在2~3pa。通过脱羟、掺氟、玻璃化后,即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。
在步骤S105中,将上述得到的石英玻璃棒再以OVD工艺沉积、脱羟与玻璃化形成纯二氧化硅层作为外包层,或直接采用套管法(RIC)工艺作为外包层,制备所需的大尺寸低水峰高强度弯曲不敏感光纤预制棒。
如图2所示,本发明实施例还提供一种弯曲不敏感光纤预制棒的制造系统100,包括气相轴向法(VAD)设备110、一体化烧结设备120、钻孔设备130和管外汽相沉积法(OVD)设备140,用所述气相轴向法(VAD)设备110沉积形成芯层1、第一内包层2和第二内包层3,得到粉末疏松体;将所述粉末疏松体整体浸泡悬停于所述一体化烧结设备120中,进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结;所述钻孔设备130将所述第二内包层3进行钻孔、珩磨;经所述管外汽相沉积法(OVD)设备140沉积下凹陷层和外包层,经所述沉积的下凹陷层再次整体浸泡悬停于所述一体化烧结设备120中,进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结。
在图3中,所述气相轴向法(VAD)设备110包括芯层喷灯7、第一内包层喷灯8、第二内包层喷灯9、芯棒沉积腔体10、吊杆12、芯棒沉积上腔体13和排气管14,所述芯层喷灯7、所述第一内包层喷灯8和所述第二内包层喷灯9设置于所述芯棒沉积腔体10上,分别用于形成芯层、第一内包层和第二内包层;所述芯棒沉积腔体10与所述芯棒沉积上腔体13连接;所述吊杆12置于所述芯棒沉积上腔体13内,用于夹持靶棒;所述排气管14用于排出所述气相轴向法(VAD)设备110内的气体。
在图4中,所述一体化烧结设备120包括炉芯管15、加热体16、压力表18、密封盖板17、气体分路电气控制系统19和主控制器20,所述炉芯管15包括内置的石英炉芯管、外置的石墨炉芯管,所述炉芯管15与所述密封盖板17贴合,所述加热体16环绕在所述石墨炉芯管外,所述加热体16的加热区长度为2000mm以上,覆盖所述一体化烧结设备120的纵向长度,所述炉芯管15外侧安装所述压力表18,用于监控所述石英炉芯管内压力,并结合所述气体分路器电气控制系统19进行控制各通入的气体的种类及流量,使石英炉芯管内压力保持恒定,所述主控制器20用于控制所述一体化烧结设备的运行。
采用一体式烧结工艺,该工艺是优化烧结炉加热区,加热区长度可达2000mm以上,将粉末棒整体浸泡在炉体的加热区内,单位体积的粉末疏松体进行充分、均匀的脱羟及微小气泡排除工艺,不受传统烧结工艺中粉末棒上下移动而引起的受热不均、效率低的现象,这种一体式浸泡工艺大大提升效率、且满足玻璃棒纯度高、羟基含量低(≤1ppm)的要求。设备上匹配自动的气体切换系统,可实现脱羟、掺氟、玻璃化所需各种气体的任意搭配与控制。通过一体式烧结掺氟后,下凹陷层的△n可达到-0.45%,实现小半径条件下的光纤抗弯曲性能。图5是选取棒沿轴向两个不同位置(上部、下部)对应的各自径向分布,一体式烧结工艺可实现粉末棒径向折射率分布均匀的效果。
在图6中,所述钻孔设备130包括卡盘21、支撑机构23、掏刀24和丝杆移载机构25,所述石英玻璃棒22和所述掏刀24放置于所述支撑机构23上,所述石英玻璃棒22的一端和所述掏刀24分别与所述卡盘21接触,所述丝杆移载机构25可以使所述掏刀24缓慢推进,便于所述石英玻璃棒22的钻孔。在所述第二内包层上制备8~20个、尺寸为芯层直径0.2~1.5倍的束状圆孔分布于第一内包层的外围,这种结构在预制棒拉制成的光纤时形成束状毛细管网络结构,当光纤弯曲时,这种网格结构使得光纤具有较好的弹性,起到应力缓冲作用,大大提高光纤的机械性能,提升光纤的使用寿命。
管外汽相沉积法(OVD)设备140(图中未展示)包括卡盘、喷灯、主控制机,所述喷灯为双排喷灯结构,每排所述喷灯由3~5个,所述双排喷灯以交替方式来回沉积,所述双排喷灯之间距离反馈给主控制机,所述主控制机包括可编程逻辑控制器控制(PLC),通过所述可编程逻辑控制器控制(PLC)来实现各组喷灯轴线方向上的等距运行,确保所述双排喷灯的火焰不发生交叉现象。
如图7和图8所示,一种弯曲不敏感光纤预制棒,包括芯层1、第一内包层2、第二内包层3、下凹陷层5和外包层6,所述第二内包层3设置沿所述光纤预制棒纵向延伸的孔,在本实施例中为束状圆孔4。
所述芯层1掺锗(Ge)的二氧化硅组成,用于传输信号,相对折射率差△n1为0.25%~0.45%;所述第一内包层2为纯二氧化硅层,可约束光在芯层1中传输,保持光纤稳定的模场分布,同时阻隔光纤拉丝时第二内包层3、下凹陷层5中氟元素的扩散,减少芯层1中多种杂质组分,改善光纤衰减性能,相对折射率差△n2为0;所述第二内包层3为浅掺氟层,可改善芯层1、下凹陷层5在高温拉丝时的粘度匹配,避免传统工艺中芯层1大正折射率和下凹陷层5大负折射率的粘度失配性,从而造成光纤中石英玻璃的网络结构缺陷,引起衰减损耗增加,相对折射率差△n3为-0.05%~-0.15%,所述第二内包层3设置有束状圆孔4,所述束状圆孔4的相对折射率差△n4为-0.31%,减少掺氟的条件下,增加△n4值,以增强光纤的抗弯性能;所述下凹陷层5为深掺氟层,可保证光纤的小半径弯曲下抗弯曲性能,相对折射率差△n5为-0.25%~-0.45%,可保证光纤的小半径弯曲下抗弯曲性能;所述外包层6是纯二氧化硅层相对折射率差△n6为0。
在本发明实施例中,相对折射率差△ni=[(ni-n0)/n0]*100%,ni和n0分别是各对应光纤部分和纯二氧化硅玻璃的折射率。
实施例
将酸洗处理后的靶棒夹持在VAD设备的吊杆挂钩上,以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体,各种原料气体的流量分别为300mL/min、4.5L/min、15L/min、10.5L/min、4.5L/min,通入石英材质的芯层喷灯后,原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅、二氧化锗微粒,沉积到靶棒表面。第一内包层和第二内包层喷灯中均通入四氯化硅、氧气、氢气与氩气,其流量分别为30L/min、54L/min、75L/min、6L/min,原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅微粒,第二内包层粉末包覆在第一内包层表面,第一内包层粉末包覆在芯层表面。根据探测器感应棒头的位置,提升吊杆,逐渐形成轴向分布的粉末疏松体。
当VAD沉积结束后,将得到的粉末疏松体放置在烧结炉加热区内进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结。将炉芯管与石英炉盖贴合,将粉末棒下降至加热体的加热区内,吊杆旋转速度为20r/min。通入Ar、He、Cl2、SiF4混合气体,气体流量分别为1L/min、16L/min、30L/min、120mL/min,烧结炉温度稳定在1200℃,时间4h,炉内压力维持在3pa。玻璃化过程中通入的气体为Ar、He混合气体,气体流量分别为1L/min、16L/min,石英玻璃化温度稳定在1400℃,恒温5h,炉内压力维持在2.5pa。通过脱羟、掺氟、玻璃化后,即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。
将烧结得到的玻璃棒,放置在钻孔机上,钻孔尺寸是芯层尺寸的1倍,钻孔个数为10。钻孔过程中采用冷却液注入到钻头,缓慢推进,并辅与支撑系统,保持钻孔的精准度和偏壁度。钻孔结束后,进行珩磨处理。钻孔、珩磨结束后,进行酸洗、干燥处理。
将上述制备的芯棒放置在OVD设备的同步卡盘上固定,沉积过程中,以30rpm旋转棒体。采用双排喷灯结构,每排喷灯为4个。双排喷灯以交替方式来回沉积,双排喷灯之间距离反馈给主控制机,通过可编程逻辑控制器控制(PLC)来实现各组喷灯轴线方向上的等距运行,确保双排喷灯火焰不发生交叉现象。沉积过程中,由起始点开始沉积,匀速移动到末端后,返回起始点再次沉积,循环反复。通过火焰水解反应生成的二氧化硅粉末颗粒沉积到芯棒表面,实现由内到外逐层沉积,直至设定的重量后沉积结束,制备出轴向外径均匀的二氧化硅粉末棒。沉积喷灯所用的四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量分别为30L/min、54L/min、75L/min、6L/min。
将上述得到的粉末疏松体放置在烧结炉加热区内进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结。将炉芯管与石英炉盖贴合,将粉末棒下降至加热体的加热区内,吊杆旋转速度为20r/min。通入Ar、He、Cl2、SiF4混合气体,气体流量分别为1L/min、20L/min、30L/min、800mL/min,烧结炉温度稳定在1200℃,时间6h,炉内压力维持在3pa。玻璃化过程中通入的气体为Ar、He混合气体,气体流量分别为1L/min、20L/min,石英玻璃化温度稳定在1500℃,恒温4h,炉内压力维持在2.5pa。通过脱羟、掺氟、玻璃化后,即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。通过切割、抛光制备的样品,采用傅里叶红外光谱仪测试,如图9。按照朗伯-比耳定律,可计算出石英玻璃中的羟基浓度,公式如下:
COH=[MOH/(ε×ρ)]×(1/d)×log10(I0/I)
上述式中,COH为石英中羟基质量浓度,ppm(10-6);MOH为羟基摩尔质量(g/mol);ε为石英玻璃在2.73μm处的吸光系数(L/mol·cm);ρ为石英密度(g/cm3);d为样品厚度(mm);log10(I0/I)为样品的吸光度。
计算得到的羟基浓度为0.15ppm,远低于1ppm。
将上述得到的石英棒再以OVD工艺沉积、脱羟与玻璃化形成纯二氧化硅层作为外包层,制备成棒径为180mm、长度为1600mm的低水峰高强度弯曲不敏感光纤预制棒。将预制棒延伸80mm后,采用PK2600测试,预制棒各层折射率差分别为△n1=0.312%、△n2=0、△n3=-0.085%、△n4=-0.31%、△n5=-0.378%、△n6=0。预制棒拉丝后,光纤经OTDR、PK2200等仪表测试,得到半径R=5mm、1550nm、1圈、弯曲损耗=0.046dB;半径R=5mm、1625nm、1圈、弯曲损耗=0.077dB;如图10,1310nm、1383nm和1550nm波长处的衰减分别为0.332dB/km、0.283dB/km、0.195dB/km;零色散斜率为0.082ps/(nm^2*km)、零色散波长为1318nm,两点弯曲法测定的光纤动态疲劳参数Nd值为31。
虽然本发明已以实施例揭露如上,然其并非用以限定本发明,任何所属技术领域中具有通常知识者,在不脱离本发明之精神和范围内,当可作些许之更动与润饰,故本发明之保护范围当视后附之申请专利范围所界。

Claims (9)

1.一种光纤预制棒的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供芯层,在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层;
将所述形成有第一内包层和第二内包层的芯层整体浸泡悬停于加热区,然后进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒;
将所述石英玻璃棒的所述第二内包层进行钻孔、珩磨,然后进行酸洗、干燥处理,所述孔的相对折射率差△n4为-0.31%;
在所述干燥处理的石英玻璃棒上沉积下凹陷层疏松体,所述沉积结束后,进行再次整体浸泡悬停于加热区,再次进行所述脱羟、掺氟、玻璃化烧结以形成下凹陷层;
将所述形成下凹陷层的石英玻璃棒表面形成外包层,得到光纤预制棒;
其中,所述加热区为一体化烧结设备的加热区,所述一体化烧结设备的加热区长达2000mm以上。
2.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述芯层由气相轴向法(VAD)采用芯层喷灯,通入以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体,进行高温反应生成二氧化硅和二氧化锗微粒沉积而成,所述原料气体的流量比例为1:10:30:30:15~1:20:70:40:15。
3.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述第一内包层和所述第二内包层由气相轴向法(VAD)采用第一内包层喷灯和第二内包层喷灯,均通入四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物,进行高温反应生成二氧化硅微粒沉积而成,所述四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例均为5:10:10:1~5:8:15:1。
4.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述钻孔得到的孔的尺寸为所述芯层尺寸的0.2~1.5倍,所述孔的个数为8~20。
5.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述下凹陷层疏松体沉积过程包括由管外汽相沉积法(OVD)采用双排喷灯,以交替方式来回沉积二氧化硅颗粒于所述石英玻璃棒表面。
6.如权利要求5所述的制造方法,其特征在于,所述双排喷灯的每排可设置3~5个,往所述双排喷灯中通入四氯化硅、氧气、氢气和氩气混合物反应生成二氧化硅微粒进行所述沉积,所述四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例为5:10:10:1~5:8:15:1。
7.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述外包层为纯二氧化硅层,所述外包层形成过程包括先以气相轴向法(VAD)沉积,然后脱羟与玻璃化。
8.一种光纤预制棒,其特征在于,所述光纤预制棒依次包括芯层、第一内包层、第二内包层、下凹陷层和外包层,所述第二内包层设置有沿所述光纤预制棒纵向延伸的孔,所述孔的相对折射率差△n4为-0.31%。
9.如权利要求8所述的光纤预制棒,其特征在于,
所述芯层为掺锗(Ge)的二氧化硅组成,所述芯层的相对折射率差△n1为0.25%~0.45%;
所述第一内包层为纯二氧化硅层,所述第一内包层的相对折射率差△n2为0;
所述第二内包层为浅掺氟层,所述第二内包层的相对折射率差△n3为-0.05%~-0.15%;
所述下凹陷层为深掺氟层,所述下凹陷层的相对折射率差△n5为-0.25%~-0.45%;
所述外包层是纯二氧化硅层,所述外包层的相对折射率差△n6为0。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112441737B (zh) * 2019-08-30 2023-08-08 中天科技精密材料有限公司 光纤的制备方法、粉末棒烧结设备
CN112441736B (zh) * 2019-08-30 2023-10-03 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制备方法、等离子沉积设备
CN112441734B (zh) * 2019-08-30 2023-10-03 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制备方法、粉末棒沉积设备
CN111694088B (zh) * 2019-09-29 2022-06-14 法尔胜泓昇集团有限公司 一种单模光纤及其制备方法
CN113900173A (zh) * 2021-08-30 2022-01-07 武汉锐科光纤激光技术股份有限公司 一种光纤及其制造方法和设备以及数据传输装置
CN114770361A (zh) * 2022-03-23 2022-07-22 重庆欣维尔玻璃有限公司 一种高精密硼硅玻璃管内径加工及内壁抛光工艺
CN114994830A (zh) * 2022-06-14 2022-09-02 江苏亨通光导新材料有限公司 一种低损耗抗弯曲单模光纤及其制造方法
CN115010360B (zh) * 2022-07-14 2024-04-09 中天科技精密材料有限公司 一种光纤预制棒的制备方法、光纤预制棒及光纤

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1388078A (zh) * 2001-05-11 2003-01-01 阿尔卡塔尔公司 阶跃折射率光纤、预制棒以及制造光纤的方法
CN1654387A (zh) * 2005-01-04 2005-08-17 华南理工大学 一种光子晶体光纤及其制备方法
CN1782756A (zh) * 2004-11-29 2006-06-07 古河电气工业株式会社 光纤母材、光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法
CN102173572A (zh) * 2011-03-23 2011-09-07 中天科技精密材料有限公司 一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备
CN102249533A (zh) * 2011-04-28 2011-11-23 长飞光纤光缆有限公司 一种制造大型低水峰光纤预制棒的方法
CN102385103A (zh) * 2010-09-06 2012-03-21 信越化学工业株式会社 光纤、光纤预制体以及制造光纤预制体的方法
CN104991306A (zh) * 2015-07-31 2015-10-21 长飞光纤光缆股份有限公司 一种超低衰耗弯曲不敏感单模光纤
EP2952485A1 (en) * 2013-01-29 2015-12-09 Furukawa Electric Co., Ltd. Process for producing glass base and optical fiber
US20160109651A1 (en) * 2014-10-21 2016-04-21 Ofs Fitel, Llc Low Loss Optical Fiber And Method Of Making The Same
CN106007355A (zh) * 2016-05-19 2016-10-12 中天科技精密材料有限公司 一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1388078A (zh) * 2001-05-11 2003-01-01 阿尔卡塔尔公司 阶跃折射率光纤、预制棒以及制造光纤的方法
CN1782756A (zh) * 2004-11-29 2006-06-07 古河电气工业株式会社 光纤母材、光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法
CN1654387A (zh) * 2005-01-04 2005-08-17 华南理工大学 一种光子晶体光纤及其制备方法
CN102385103A (zh) * 2010-09-06 2012-03-21 信越化学工业株式会社 光纤、光纤预制体以及制造光纤预制体的方法
CN102173572A (zh) * 2011-03-23 2011-09-07 中天科技精密材料有限公司 一种全合成超大尺寸超低水峰光纤预制棒制造方法及其制造设备
CN102249533A (zh) * 2011-04-28 2011-11-23 长飞光纤光缆有限公司 一种制造大型低水峰光纤预制棒的方法
EP2952485A1 (en) * 2013-01-29 2015-12-09 Furukawa Electric Co., Ltd. Process for producing glass base and optical fiber
US20160109651A1 (en) * 2014-10-21 2016-04-21 Ofs Fitel, Llc Low Loss Optical Fiber And Method Of Making The Same
CN104991306A (zh) * 2015-07-31 2015-10-21 长飞光纤光缆股份有限公司 一种超低衰耗弯曲不敏感单模光纤
CN106007355A (zh) * 2016-05-19 2016-10-12 中天科技精密材料有限公司 一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备

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