CN112441737B - 光纤的制备方法、粉末棒烧结设备 - Google Patents

光纤的制备方法、粉末棒烧结设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种光纤的制备方法和粉末棒烧结设备。该方法通过在光纤成型过程中将粉末棒的芯层掺入氯来降低芯层在退火时结构的弛豫时间；并且在中包层和内包层掺入适量的氟形成低折射率，有效降低宏弯损耗；粉末棒烧结成玻璃棒之后进行退火处理，降低芯层的虚拟温度，降低因为密度的波动带来的瑞利散射；因为氟和氯的掺杂，使得芯层和中包层的粘度随之降低，也降低了拉丝的衰减值。因此本发明在保证光纤光学参数(截止波长、模场直径、零色散波长)可控范围内有效降低光纤损耗以及弯曲损耗，且制造工艺简单可控，降低了光纤制造成本。

Description

光纤的制备方法、粉末棒烧结设备
技术领域
本发明涉及光通信技术领域，特别是指一种光纤的制备方法、粉末棒烧结设备。
背景技术
随着光通信技术的发展，尤其是未来400G及以上传输系统中，如何在保证光纤光学参数(截止波长、模场直径、零色散波长)可控范围内降低光纤损耗以及降低弯曲损耗，同时实现制造工艺的简单可控及其降低光纤制造成本是光纤制造领域的重要课题之一。
众所周知，光纤的衰减、宏弯、光学参数性能取决于光纤预制棒的性能。对于石英光纤，在600nm～1600nm的衰减主要来自瑞利散射，从预制棒生产的角度考虑，如何有效降低光纤的瑞利散射是本文需要解决的问题所在。
发明内容
鉴于以上内容，有必要提供一种具有低损耗、抗弯曲特性的光纤的制备方法。
一种光纤的制备方法，包括以下步骤：
依次在靶棒表面形成主要由二氧化硅构成的芯层、内包层及中包层，得到粉末棒，其中所述芯层还掺入有锗和氯，所述内包层和所述中包层还掺入有氟；
将所述粉末棒依序进行脱羟、烧结、玻璃化、退火四个阶段处理以成型具有预设剖面折射率的玻璃棒，其中退火阶段包括若干降温段和若干恒温段；
采用轴向气相沉积工艺或外部气相沉积工艺在所述玻璃棒的表层成型外包层，然后通过烧结，得到透明的光纤预制棒；
将所述光纤预制棒拉丝成纤丝，所述纤丝经在退火保温条件下处理，得到光纤。
进一步地，形成所述芯层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氯气、四氯化锗、氩气体，其中四氯化锗的通入流量控制在 50-200cc/min，氯气的通入流量控制在300-750cc/min。
进一步地，形成所述内包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩气体，其中四氯化硅的通入流量控制在 20g/min～50g/min，氟化物的通入流量控制在50g/min～400g/min，反应生成的掺氟二氧化硅粉末密度控制在0.5～1.5g/cm3，内包层的厚度是芯层直径的1.5～2.0。
进一步地，形成所述中包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩气体，其中四氯化硅的通入流量控制在 20g/min～50g/min，氟化物的通入流量控制在50g/min～900g/min，反应生成的掺氟二氧化硅粉末密度控制在0.5～1.5g/cm3，中包层的厚度是芯层直径的1.5～2.0。
进一步地，所述氟化物包括SiF4、CF4、SF6、C2F6、SOF2、C2F2Cl2的一种或至少两种组合。
进一步地，脱羟阶段中温度控制在1000～1200℃，以 500cc/min～1000cc/min流量通入氯气(Cl2)和以10l/min～30l/min流量通入氦气(He)形成反应气氛；烧结阶段，以脱羟阶段的温度为起始温度，以3～6℃/min的升温速率升至1300℃～1600℃，保持通入10 l/min～30l/min流量的氦气(He)形成保护气氛；玻璃化阶段，保持烧结阶段结束时温度3～6h，保持通入10l/min～30l/min流量的氦气 (He)形成保护气氛。
进一步地，所述退火阶段依序包括第一降温段、第一恒温段、第二降温段、第二恒温段、及第三降温段，第一降温段以玻璃化阶段结束时温度为起始温度，线性降温50～75℃；将第一降温段结束时温度作为第一恒温段的温度，保温时长1～3h，期间保持通入5l/min～15 l/min流量的氮气(N2)形成保护气氛；第二降温段以第一恒温段的温度为起始温度，线性降温50～75℃；将第二降温段结束时温度作为第二恒温段的温度，保温时长1～3h，期间保持通入5l/min～15l/min 流量的氮气(N2)形成保护气氛；第三降温段以第二恒温段的温度为起始温度，按照1～3℃/min速率降低到脱羟阶段的温度。
进一步地，所述拉丝的速度控制在2000m/min～3000m/min之间，所述拉丝的张力控制在100g～200g之间。
进一步地，所述拉丝过程中处在退火保温条件下的纤丝长度为 2～4m。
进一步地，所述预设剖面折射率特征为：
中间芯层，半径4～6μm，相对二氧化硅的折射率为0.25～0.35％；
内结构包层以及中结构包层，半径10～25μm，相对二氧化硅的折射率为-0.03～-0.06％；
外包层，半径等于62.5μm，折射率为0-0.1％。
本发明还提供一种粉末棒烧结设备，包括加热体、吊杆、提升机构和容纳粉末棒的中部炉芯管，其中吊杆的一端通过转换连接器伸入中部炉芯管内且连接靶棒，吊杆的另一端连接提升机构，吊杆将附接在靶棒上的粉末棒悬挂于其下方，并由提升机构带动转动或升降；所述加热体设于所述中部炉芯管的外侧，其加热区域辐射覆盖整个粉末棒，所述中部炉芯管的底部设有进气口，所述加热体和所述进气口的气阀由电连接的中控装置调控以实现多段烧结。
进一步地，所述中控装置根据检测参数实时调整所述中部炉芯管内的温度和/或从所述进气口通入的气体流量。
进一步地，所述中控装置能够手动调整和/或自动调整所述加热体的功率和/或所述进气口的气阀开度。
进一步地，所述检测参数包括所述中部炉芯管内的温度、所述粉末棒的棒径或所述粉末棒的透明度中一个或多个。
进一步地，每一所述加热体电连接有温度监控设备，用以实时检测和反馈所述中部炉芯管内的温度。
进一步地，每一所述加热体电连接有透明度监控设备，用以检测透明度，反馈玻璃化烧结进程。
进一步地，每一所述加热体电连接有棒径监控设备，用以实时检测和反馈粉末棒的棒径。
进一步地，所述棒径监控设备采用直径测量或周长测量方式。
进一步地，所述加热体设有四组，每一组沿所述中部炉芯管的轴线对称设于相对的外侧。
进一步地，四组所述加热体沿所述中部炉芯管的轴线并排设置。
与现有技术相比，本发明的光纤成型时将粉末棒的芯层掺入氯来降低芯层在退火时结构的弛豫时间；并且在中包层掺入适量的氟形成低折射率，有效降低宏弯损耗；粉末棒烧结成玻璃棒之后进行退火处理，降低芯层的虚拟温度，降低因为密度的波动带来的瑞利散射；因为氟和氯的掺杂，使得芯层和中包层的粘度随之降低，也降低了拉丝的衰减值。因此本发明在保证光纤光学参数(截止波长、模场直径、零色散波长)可控范围内有效降低光纤损耗以及弯曲损耗，且制造工艺简单可控，降低了光纤制造成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明光纤的制备流程图。
图2为本发明一实施方式中VAD气相沉积工艺设备示意图。
图3为本发明一实施方式中粉末棒烧结设备示意图。
图4为图3示出的烧结设备炉温曲线示意图。
图5为光纤剖面折射率结构示意图。
图6为光纤剖面应力分布示意图。
附图标记说明:
芯层喷灯 1
内包层喷灯 2
中包层喷灯 3
粉末棒 7
靶棒 6
吊杆 5
沉积设备 10
提升机构 25
吊杆 24
中部炉芯管 21
加热体 22
进气口 23
烧结设备 20
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明实施例。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明实施例，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明实施例保护的范围。
本文中“VAD”指轴向汽相沉积，英文全称：Vapor Axial Deposition，简称VAD。
本文中“OVD”指外汽相沉积法，英文全称：Outside Vapour Deposition，简称OVD。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。
本发明涉及一种光纤的制备方法，用于低损耗、抗弯曲的石英光纤的成型。众所周知，石英光纤在600nm～1600nm的衰减主要来自瑞利散射，由瑞利散射所引起的衰减α可由下式计算：
其中，λ为波长，REXP为瑞利散射系数(dB/km/μm4)，αIM为材料缺陷引起的吸收衰减，αIR为红外吸收衰减，αOH为羟基吸收衰减；当瑞利散射系数确认时，材料及结构确定，αIM+αIR+αOH为相对应的常数。因而只要确定了瑞利散射系数(REXP)就可得到瑞利散射所引起的衰减(α)。
在预制棒生产的角度重点改善瑞利散射系数(REXP)的大小。对于光纤剖面而言，该系数的大小与芯层与光学包层的散射系数相关。
上式(2)中Rcore为芯层瑞利散射系数，Rclad为包层瑞利散射系数， x(λ)为包层瑞利散射系数的贡献占包层和芯层总和的瑞利散射系数的百分数，由于光主要在芯层传输，为此对瑞利散射系数(REXP)的贡献主要决定于芯层(Rcore的占比会较大)。瑞利散射一方面是由于密度波动引起的，另一方面是由于浓度波动引起的。从玻璃本身的密度(Rd)和掺杂的浓度波动(Rc)的角度看，因而瑞利散射系数(REXP)可以通过下面的公式进行表示。
REXP＝Rd+Rc……………………(3)
其中，Rd和Rc分别表示由于密度波动和浓度波动所引起的瑞利散射系数变化。其中Rc为浓度波动因子，其主要受到光纤玻璃部分掺杂浓度的影响，理论上采用越少的锗(Ge)和氟(F)或者其他掺杂，Rc越小，这也是采用纯硅芯设计，实现超低衰减性能的原因。
RPure＝4.1×10-4Tf……………………(4)
从纯硅的玻璃的瑞利散射系数(Rpure)可以看出，该系数仅与虚拟温度(Tf)的大小有关。玻璃的虚拟温度(Tf)是表征玻璃结构一个物理参数，定义为从某温度T将玻璃迅速冷却到室温玻璃的结构不再调整而达到某平衡状态对应的温度。
对于少量掺杂的玻璃，实践证明瑞利散射系数(REXP)也主要由密度波动因子(Rd)决定。
上式(5)表示了密度波动因子(Rd)的表达式，式中n为芯层相对于石英玻璃的折射率，ρ为光弹性系数，k为材料常数，βT为等温压缩率，可见虚拟温度(Tf)越大，则密度波动因子(Rd)和衰减(α) 越小。而且折射率(n)一般为百分之几，需要芯层折射率(n)变大，1/n8才能变小，则密度波动因子(Rd)和衰减(α)也相应减小，但锗掺杂虽能够有效提高芯层折射率，却又对浓度因子贡献很大和虚拟温度造成负影响，抵消有利作用。如此为了降低光纤损耗，最主要的工艺是在不降低芯层折射率，乃至提高芯层折射率的前提下，降低芯层掺锗量和降低玻璃的虚拟温度，从而达到有效降低光纤的瑞利散射的目的。
为此，请参阅图1，本发明设计的光纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：依次在靶棒表面形成主要由二氧化硅构成的芯层、内包层及中包层，得到粉末棒，其中所述芯层还掺入有锗和氯，所述内包层和所述中包层还掺入有氟。
在一具体实施方式，形成所述芯层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氯气、四氯化锗、氩(Ar)气体，该些气体为分别同时通入，也可以说每一气体设有单独管路，同时通向同一出口。其中四氯化锗的通入流量控制在50-200cc/min，氯气的通入流量控制在300-750cc/min。本步骤SiCl4在与O2反应过程中，控制适当的反应温度，在生成SiO2的反应过程中，会形成大环的Si-O-Cl的结构，将氯 (Cl)固化在粉末内，从而达到实现氯(Cl)的掺杂。为了保证光纤的全反射，芯层的折射率要大于包层的折射率；一者是芯层掺锗以提高芯层的相对折射率，二者是包层掺氟以降低包层的相对折射率；锗的掺杂带来折射率的提高，同时对浓度因子(Rc)贡献明显；而纯硅设计为保证芯层和内包层之间保持足够的折射率差异，需大量氟掺杂，粘度较低与高粘度纯硅芯层粘度匹配失衡，从而虚拟温度(Tf) 迅速增加，会造成光纤的密度波动因子(Rd)增加，这样就不仅抵消掉浓度因子(Rc)降低带来的好处，更可能造成光纤衰减反向异常。氯的掺杂可以实现类似于碱金属离子对玻璃材料的改性，其可以提高光纤的折射率，降低光纤的粘度，加速玻璃的结构弛豫。更需要注意的是，氯离子浓度对光纤的浓度因子贡献不明显，因此不同于氟的掺杂会引起芯层折射率的下降，氯的掺入可以在不影响折射率的前提下减少锗的掺杂量，可以有效的降低光纤的衰减系数。
在一具体实施方式中，形成所述内包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩(Ar)气体，其中四氯化硅的通入流量控制在20g/min～50g/min，氟化物的通入流量控制在50g/min～400g/min，反应生成的掺氟二氧化硅粉末密度控制在0.5～1.5g/cm3，内包层的厚度是芯层直径的1.5～2.0。其中，所述氟化物包括SiF4、CF4、SF6、 C2F6、SOF2、C2F2Cl2的一种或至少两种组合。本步骤中氟(F)的掺杂生成Si-F替换高张力的Si-O键，可以降低玻璃的粘度和虚拟温度。一定量的氟(F)掺杂形成内包层，有助于掺锗芯层与掺氟中包层的粘度匹配，较好地实现过渡，形成整体结构。
在一具体实施方式中，形成所述中包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩(Ar)气体，其中四氯化硅的通入流量控制在20g/min～50g/min，氟化物的通入流量控制在50g/min～900g/min，反应生成的掺氟二氧化硅粉末密度控制在0.5～1.5g/cm3，中包层的厚度是芯层直径的1.5～2.0。其中，所述氟化物包括SiF4、CF4、SF6、C2F6、SOF2、C2F2Cl2的一种或至少两种组合。本步骤中氟(F)的掺杂生成Si-F替换高张力的Si-O键，可以降低玻璃的粘度和虚拟温度，且氟(F)的掺杂能够有效降低中包层的折射率，从而抑制光纤在弯曲时的传输能量损耗，有效降低宏弯损耗，提升最终光纤的抗弯曲性能。
另外，本发明的步骤S1在进行VAD沉积过程中，在芯层通入适量的锗(Ge)和氯(Cl)，同时在中包层通入氟化物，将掺杂过程在沉积过程中一步成形，降低生产的成本，同时可以进行规模化的批量生产。
步骤S2：将所述粉末棒依序进行脱羟、烧结、玻璃化、退火四个阶段处理以成型具有预设剖面折射率的玻璃棒，其中退火阶段包括若干降温段和若干恒温段。通过多步退火处理可以使原子的排列更加均匀，这是因为玻璃结构的弛豫需要时间，多步退火可以使结构排列更充分，更完善，最终达到降低瑞利散射的目的。
在一具体实施方式中，所述预设剖面折射率特征如图5所示：
中间芯层，半径4～6μm，相对二氧化硅的折射率为0.25～0.35％；
内结构包层及中结构包层，半径10～25μm，相对二氧化硅的折射率为-0.03～-0.06％；
外包层，半径等于62.5μm，折射率为0～0.1％。
请一并参阅图4，为得到上述预设剖面折射率特征的玻璃棒，步骤S2的具体参数控制如下：
脱羟阶段中温度控制在1000～1200℃，以500cc/min～1000cc/min 流量通入Cl2和以10l/min～30l/min流量通入He形成反应气氛。本阶段氯气用于脱羟除水。
烧结阶段，以脱羟阶段的温度为起始温度，以3～6℃/min的升温速率升至1300℃～1600℃，保持通入10l/min～30l/min流量的He形成保护气氛。
玻璃化阶段，保持烧结阶段结束时温度3～6h，保持通入10 l/min～30l/min流量的He形成保护气氛。
退火阶段，依序包括：
1)第一降温段，以玻璃化阶段结束时温度为起始温度，线性降温50～75℃；
2)第一恒温段，将第一降温段结束时温度作为第一恒温段的温度，保温时长1～3h，期间保持通入5l/min～15l/min流量的N2形成保护气氛；
3)第二降温段，以第一恒温段的温度为起始温度，线性降温 50～75℃；
4)第二恒温段，将第二降温段结束时温度作为第二恒温段的温度，保温时长1～3h，期间保持通入5l/min～15l/min流量的N2形成保护气氛；
5)第三降温段，以第二恒温段的温度为起始温度，按照1～3℃ /min速率降低到脱羟阶段的温度。
本发明设计将粉末棒烧结玻璃化后进行退火处理，由于氟(F) 和氯(Cl)的掺杂能够减少光纤玻璃结构重排的弛豫时间，在进行常规的后续退火工艺处理时加速结构的重排，降低芯层、内包层、中包层的虚拟温度，可以降低因为密度的波动带来的瑞利散射，从而进一步降低光纤的衰减。
步骤S3：采用轴向气相沉积工艺或外部气相沉积工艺在所述玻璃棒的表层成型外包层，然后通过烧结，得到透明的光纤预制棒。外包层采用气相沉积工艺(VAD、OVD)制备而成。其中，气相沉积工艺是将上述完成的玻璃棒放置在OVD机台上进行沉积，达到目标重量或棒径后，沉积结束，再进行烧结，将粉末棒制备成透明的玻璃棒，即完成低损耗抗弯曲光纤预制棒。外包层的生产也可以使用高纯石英套管进行融缩。
步骤S4：将所述光纤预制棒拉丝成纤丝，所述纤丝经在退火保温条件下处理，得到光纤。
在一具体实施方式中，所述拉丝的速度控制在2000m/min～3000 m/min之间，所述拉丝的张力控制在100g～200g之间。所述拉丝过程中处在退火保温条件下的纤丝长度为2～4m。请参阅图6，步骤S1-S2 在芯棒的制作过程中掺入了降低黏度的氟(F)和氯(Cl)，而步骤 S3形成的外包层不进行掺杂或进行少量的掺杂，形成芯棒的黏度小于外包层的黏度，在进行高速拉丝过程中，会在光纤对应的芯棒部位形成残余的压应力(为负值)，在外包层形成张应力(为正值)，从而达到降低衰减的目的。在光纤出拉丝炉底部加一段2m到4m的退火保温处理，保证光纤有一段退火冷却的过程，这样拉丝下来可以保证光纤的芯层形成残余的压应力，同时光纤内部有较低的虚拟温度，进而有较低的瑞利散射。
请参阅图2示出的本发明的粉末棒沉积设备示意图。
该粉末棒沉积设备10为VAD设备，包括靶棒6、沉积室4、中包层喷灯3、内包层喷灯2、芯层喷灯1、吊杆5、上部沉积腔体；其中，
沉积室4上部设置有上部沉积腔体，上部沉积腔体内装有吊杆5，吊杆5设置有挂钩，吊杆5与提升机构相连，靶棒6悬挂在与提升机构相连的吊杆5的挂钩上；
在沉积室下部一侧依次装有中包层喷灯3、内包层喷灯2、芯层喷灯1。通过控制内包层、中包层喷灯的四氯化硅流量、氢氧流量比等控制内包层厚度与密度。
采用图2示出的设备沉积得到粉末棒的过程如下：
首先，芯层喷灯1中通入氧气、氢气、四氯化硅、四氯化锗、氯气、氩(Ar)气体，通过高温反应形成二氧化硅、二氧化锗附着在靶棒端面，形成具有一定密度的疏松芯层，同时在沉积过程中监控沉积火焰的温度提升芯层内部的氯(Cl)的重量百分比，设定为5％-45％之间；芯层喷灯中通入GeCl4流量控制在50～200cc/min，芯层中通入 Cl2的流量控制在300～750cc/min；
然后，围绕在芯层表面具有一定厚度的二氧化硅层为内包层，内包层喷灯2中通入氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩(Ar)气体；内包层通入SlCl4流量控制在20g/min～50g/min，通入氟化物的流量控制在50cc/min～400cc/min，粉末密度控制在0.5～1.5g/cm3，粉末厚度是芯层棒径的1.5～2.0；
最后，围绕在内包层表面具有一定厚度的二氧化硅层为中包层，中包层喷灯3中通入氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩(Ar)气体。粉末体沉积到设定长度后停止沉积；中包层通入SlCl4流量控制在 20g/min～50g/min，通入氟化物的流量控制在50cc/min～900cc/min，粉末密度控制在0.5～1.5g/cm3，粉末厚度是芯层棒径的1.5～2.0。
请参阅图3，为本发明粉末棒烧结设备示意图。
该烧结设备20包括加热体22、吊杆24、提升机构25和容纳粉末棒7的中部炉芯管21，其中吊杆24的一端通过转换连接器伸入中部炉芯管内且连接靶棒6，吊杆24的另一端连接提升机构25，吊杆 24将附接在靶棒6上的粉末棒7悬挂于其下方，并由提升机构25带动转动或升降；所述加热体22设于所述中部炉芯管21的外侧，其加热区域辐射覆盖整个粉末棒7。
在一具体实施方式中，该烧结设备20包括中控装置，所述中控装置根据检测参数实时调整所述中部炉芯管内的温度和/或从所述进气口通入的气体流量，从而实现多段烧结。所述中控装置能够手动调整和/或自动调整所述加热体的功率和/或所述进气口的气阀开度。
在一具体实施方式中，所述加热体22设有四组，每一组沿所述中部炉芯管21的轴线对称设于相对的外侧；四组所述加热体22沿所述中部炉芯管的轴线并排设置。具体地，四组加热体还可以分别配置温度监控、棒径监控以及透明度监控设备，对脱羟和烧结过程中粉末棒进行监测以实时调整温度和气体流量。其中，温度监控设备用以实时检测和反馈所述中部炉芯管内的温度；透明度监控设备用以检测透明度，反馈玻璃化烧结进程；棒径监控设备用以实时检测和反馈粉末棒的棒径，该设备采用直径测量或周长测量方式来测量棒径；在其他实施方式中，每一加热体可以仅连接任一或任意两种监控设备，无需全部配置。每组加热体还可以是周向均布的多个或环周式的结构，具体根据实际需要设定即可。
工作原理在于：吊杆24悬吊粉末棒7，并可带动旋转；中部炉芯管21容纳粉末棒7并从进气口23提供处理气氛；提升机构25将粉末棒7下降到预定的位置，加热体22在中部炉芯管21外侧通电工作，依据设定的工艺进行加热保温处理完成脱羟、烧结、玻璃化及退火过程。
下面举例说明采用本发明的光纤制备方法及制得的产品的性能测试结果。
一、粉末棒沉积
1)芯层火焰的温度控制在850～950℃之间；
2)芯层通入Cl2的量设定在400cc/min之间；
3)芯层通入的GeCl4的流量控制在100cc/min；
4)内包层通入CF4的流量设定在200cc/min，通入SlCl4流量控制在25g/min；
5)中包层通入CF4的流量设定在800cc/min，通入SlCl4流量控制在45g/min；
6)根据以上的流量设定，形成的中间芯层剖面折射率 (Δ1)在0.332％～0.337％之间，形成的内结构包层和中结构包层的相对折射率(Δ2)在-0.03％～-0.04％之间；内包层和中包层通过氟(F)的扩散可能达成一致的相对折射率(参图5)。在其他实施方式，内结构包层和中结构包层的相对折射率可以不相等。
二、芯棒烧结
四节加热体按照预先设定的温度曲线进行脱羟，第一阶段，脱羟温度设定T1 1080℃，从中部炉芯管底部通入 700cc/min的Cl2，通入15L/min He；
第二阶段，脱羟结束后按照4℃/min的升温速率升至T2 1450℃，保持通入15L/min的He；
第三阶段，在T2 1450℃之间恒温3.5h，将粉末棒烧结为透明玻璃棒，保持通入15L/min的He；
第四阶段，在T2温度基础上降温50℃达到温度T3，恒温3h，通入10L/min的N2；
第五阶段，在T3温度基础上降温70℃达到温度T4，恒温2h，通入10L/min的N2；
第六阶段，在T4温度基础上按照2℃/min速率降低到温度T1，通入10L/min的N2；
三、外包层：
采用OVD沉积的工艺，将烧结好的芯棒延伸到直径 50mm长度1800mm，进行OVD沉积，沉积结束后进行通氯气(Cl2)脱羟烧结，最终形成低损耗抗弯曲光纤预制棒。所得外包层的相对折射率(Δ3)为0～0.1％。
四、拉丝：
1)拉丝的速度控制在2000m/min～2100m/min；
2)拉丝的张力控制在140～160g之间；
3)处于保温退火处理中纤丝长度控制为3.5m；
预设光纤剖面参数如下表1所示。
表1
其中r2包含了芯层、内包层和中包层，此例中内包层与中包层的折射率相等。在其他例中，内包层与中包层的折射率可以不相等，外包层可以是纯石英，如图5所示，折射率为0。
光纤测试性能参数：
表2
表3
表4
表5
表6
表7
零色散值在：1302nm～1324nm
表8
光缆截止波长：≤1260nm
表9
上表可以看出，本发明光纤1550nm衰减低于0.180dB/km，缆波长低于1260nm，在1550nm处20mm的宏弯损耗＜0.5dB/圈，该些衰减、宏弯损耗等性能明显优于常规产品的特性。
综上，本发明的光纤的制备方法操作简单，降低了制作成本，制得的光纤具有低损耗、抗弯曲特性，符合光通信发展的需求。本发明方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.在VAD沉积过程中即确立好剖面结构，无需通过多个步骤进行重复的掺氟，降低生产成本，便于规模化生产；
2.在芯层通入适量的锗增加折射率而不是仅通过增加氯(Cl) 含量提升折射率，降低剖面设计难度；
3.在预制棒制作时即调整好芯层的虚拟温度以及粘度匹配，无需在拉丝时进行拉丝炉和拉丝工艺的调整，提升预制棒对拉丝条件的适应性，降低对拉丝条件的要求。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
依次在靶棒表面形成主要由二氧化硅构成的芯层、内包层及中包层，得到粉末棒，其中所述芯层还掺入有锗和氯，形成所述芯层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氯气、四氯化锗、氩气体，其中四氯化锗的通入流量控制在50-200cc/min，氯气的通入流量控制在300-750cc/min，所述内包层和所述中包层还掺入有氟，形成所述内包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩气体，其中四氯化硅的通入流量控制在20g/min~50g/min，氟化物的通入流量控制在50g/min~400g/min，反应生成的掺氟二氧化硅粉末密度控制在0.5~1.5g/cm3，形成所述中包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、氟化物、氩气体，其中四氯化硅的通入流量控制在20g/min~50g/min，氟化物的通入流量控制在50g/min~900g/min，反应生成的掺氟二氧化硅粉末密度控制在0.5~1.5g/cm3；
将所述粉末棒依序进行脱羟、烧结、玻璃化、退火四个阶段处理以成型具有预设剖面折射率的玻璃棒，其中退火阶段包括若干降温段和若干恒温段，所述退火阶段依序包括第一降温段、第一恒温段、第二降温段、第二恒温段、及第三降温段，第一降温段以玻璃化阶段结束时温度为起始温度，线性降温50~75℃；将第一降温段结束时温度作为第一恒温段的温度，保温时长1~3h，期间保持通入5L/min~15L/min流量的氮气形成保护气氛；第二降温段以第一恒温段的温度为起始温度，线性降温50~75℃；将第二降温段结束时温度作为第二恒温段的温度，保温时长1~3h，期间保持通入5L/min~15L/min流量的氮气形成保护气氛；第三降温段以第二恒温段的温度为起始温度，按照1~3℃/min速率降低到脱羟阶段的温度；
采用轴向气相沉积工艺或外部气相沉积工艺在所述玻璃棒的表层成型外包层，然后通过烧结，得到透明的光纤预制棒；
将所述光纤预制棒拉丝成纤丝，所述纤丝经在退火保温条件下处理，得到光纤。
2.根据权利要求1所述的光纤的制备方法，其特征在于：所述内包层的厚度是芯层直径的1.0~3.0。
3.根据权利要求1所述的光纤的制备方法，其特征在于：所述中包层的厚度是芯层直径的1.0~3.0。
4.根据权利要求1所述的光纤的制备方法，其特征在于：所述氟化物包括SiF4、CF4、SF6、C2F6、SOF2、C2F2Cl2的一种或至少两种组合。
5.根据权利要求1所述的光纤的制备方法，其特征在于：脱羟阶段中温度控制在1000~1200℃，以500cc/min~1000cc/min流量通入Cl2和以10 L/min~30 L/min流量通入氦气形成反应气氛；烧结阶段，以脱羟阶段的温度为起始温度，以3~6℃/min的升温速率升至1300℃~1600℃，保持通入10 L/min~30 L/min流量的氦气形成保护气氛；玻璃化阶段，保持烧结阶段结束时温度3~6h，保持通入10 L/min~30 L/min流量的He形成保护气氛。
6.根据权利要求1所述的光纤的制备方法，其特征在于：所述拉丝的速度控制在2000m/min~3000 m/min之间，所述拉丝的张力控制在100g~200g之间。
7.根据权利要求1所述的光纤的制备方法，其特征在于：所述拉丝过程中处在退火保温条件下的纤丝长度为2~4m。
8.根据权利要求1所述的光纤的制备方法，其特征在于，所述预设剖面折射率特征为：
中间芯层，半径4~6μm，相对二氧化硅的折射率为0.25~0.35%；
内结构包层以及中结构包层，半径10~25μm，相对二氧化硅的折射率为-0.03~-0.06%；
外包层，半径等于62.5μm，折射率为0-0.1%。
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