CN211078919U

CN211078919U - 等离子沉积设备

Info

Publication number: CN211078919U
Application number: CN201921442850.1U
Authority: CN
Inventors: 吴椿烽; 钱宜刚; 沈一春; 陈京京; 薛驰; 薛济萍
Original assignee: Zhongtian Technology Advanced Materials Co ltd; Jiangsu Zhongtian Technology Co Ltd
Current assignee: Zhongtian Technology Advanced Materials Co ltd; Jiangsu Zhongtian Technology Co Ltd
Priority date: 2019-08-30
Filing date: 2019-08-30
Publication date: 2020-07-24
Anticipated expiration: 2029-08-30

Abstract

本实用新型提供一种等离子沉积设备，包括POD喷灯组和POD机台，所述POD机台水平撑托玻璃棒并调节其围绕玻璃棒轴转动，所述POD喷灯组的出口朝向玻璃棒的表面设置且能够平移实现往复喷涂；所述POD喷灯组包括并排设置的主喷灯和若干去应力喷灯，所述主喷灯用以将反应物沉积至玻璃棒的表层，所述去应力喷灯用以通入去应力气流来去除玻璃应力。本实用新型通过掺氟沉积与去应力同步开展，可有效解决大厚度掺氟层的应力问题，避免出现掺氟层越厚越容易开裂的现象。

Description

等离子沉积设备

技术领域

本实用新型涉及光通信技术领域，特别是指一种等离子沉积设备。

背景技术

在未来400G及以上传输系统中，降低光纤损耗和获得大有效面积是光纤制造领域的重要课题之一。对于石英光纤，在600nm～1600nm的衰减主要来自瑞利散射，由瑞利散射所引起的衰减a_R可由下式计算：a_R＝R/λ⁴+B。其中，λ为波长，R为瑞利散射系数(dB/km/μm⁴)，B为对应常数。

为了降低光纤损耗，最主要的工艺是降低芯层掺锗或纯硅芯设计，通过降低光纤掺杂浓度，可以有效降低光纤的瑞利散射。但是光纤的瑞利散射R除了受掺杂浓度Rc的影响，还受密度波动Rd影响。其表达式R＝Rc+Rd。传统工艺中采用的纯硅芯设计容易引起芯层与包层之间粘度不匹配而引起密度波动，需要降低芯层掺锗的同时改善芯层与包层之间的粘度匹配，才有可能降低光纤损耗。

深掺氟凹陷层设计有利于提高光纤的抗弯曲性能，但现有的POD掺氟制备过程中掺氟层应力集中而容易开裂，难以成型大厚度深掺氟的光纤，抗弯曲性能的改善程度有限。

实用新型内容

鉴于以上内容，有必要提供一种等离子沉积设备。

本实用新型提供的技术方案为：一种等离子沉积设备，包括POD喷灯组和POD机台，所述POD机台水平撑托玻璃棒并调节其围绕玻璃棒轴转动，所述POD喷灯组的出口朝向玻璃棒的表面设置且能够平移实现往复喷涂；所述POD喷灯组包括并排设置的主喷灯和若干去应力喷灯，所述主喷灯用以将反应物沉积至玻璃棒的表层，所述去应力喷灯用以通入去应力气流来去除玻璃应力。

进一步的，所述POD喷灯组包括两个所述去应力喷灯，两个所述去应力喷灯位于所述主喷灯的两侧。

进一步的，所述主喷灯和所述去应力喷灯的出口距玻璃棒的间距一致。

进一步的，所述主喷灯或所述去应力喷灯的出口距离玻璃棒表面的距离不大于喷射火焰的高度。

进一步的，所述主喷灯或所述去应力喷灯的出口距离玻璃棒表面的距离为喷射火焰高度的一半。

进一步的，所述主喷灯和所述去应力喷灯的轴间距小于等于两者喷射火焰的宽度之和的一半。

进一步的，所述主喷灯内设并排的多路管道，所述管道用以分别通入四氯化硅、氧气和氟化物反应形成沉积的掺氟二氧化硅粉末；所述去应力喷灯内设若干管路，用以通入氧气和氮气。

进一步的，所述POD喷灯组的平移速度变量△V为-0.1～-0.3m/min。

进一步的，沉积厚度变量△C为5～10mm。

进一步的，所述POD喷灯组的初始平移速度1m/min，最低平移速度不低于0.1m/min。

与现有技术相比，本申请通过掺氟沉积与去应力同步开展，可有效解决大厚度掺氟层的应力问题，避免出现掺氟层越厚越容易开裂的现象。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

图1为本实用新型一实施方式中光纤预制棒的制备流程图。

图2为本实用新型中采用的粉末棒沉积设备示意图。

图3为图2示出的上部沉积腔体端面示意图。

图4为本实用新型玻璃棒的各层掺氟量与折射率剖面图。

图5为本实用新型烧结阶段炉温控制示意图。

图6为本实用新型粉末棒脱羟、烧结、玻璃化处理过程的掺氟量控制示意图。

图7为本实用新型的等离子沉积设备结构示意图。

图8为本实用新型的光纤预制棒的剖面结构示意图。

图9为本实用新型的光纤预制棒的折射率剖面示意图。

图10为不同进气方式下粉末棒棒径波动示意图。

图11为不同进气方式下光纤的衰减性能测试图。

附图标记说明:

粉末棒沉积设备 10

芯层喷灯 101

内包层喷灯 102

光学包层喷灯 103

沉积室 104

吊杆 105

靶棒 106

粉末棒 107

上部沉积腔体 108

上部沉积腔体内层 108a

上部沉积腔体外层 108b

上部沉积腔体端盖 108c

等离子沉积设备 30

玻璃棒 301

POD喷灯组 303

主喷灯 3031

第一去应力喷灯 3032

第二去应力喷灯 3033

光纤预制棒 50

中间芯层 501

内结构包层 503

光学结构层 505

掺氟结构层 507

外包层 509

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本实用新型实施例。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本实用新型实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型实施例，所描述的实施方式仅是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型实施例保护的范围。

本文中“应力”是指由于成分不均匀而形成的微不均匀区所造成的应力，也称结构应力或微观应力。

本文中“POD”指等离子体外相沉积，英文全称：plasma outside deposition，简称POD。

本文中“VAD”指轴向汽相沉积，英文全称：Vapor Axial Deposition，简称VAD。

本文中“OVD”指外汽相沉积法，英文全称：Outside Vapour Deposition，简称OVD。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本实用新型实施例。

请参阅图1，为本实用新型的一具体实施例中光纤预制棒的制备流程图，其包括以下步骤：

步骤S1：依次形成主要构成为二氧化硅的芯层r01、内包层r02、光学包层r03，得到粉末棒，其中所述芯层还包括反应生成的二氧化锗。

在具体实施方式中，形成芯层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、四氯化锗、Ar气体，其中四氯化锗的通入流量控制在50-200cc/min。形成内包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、Ar气体，其中四氯化硅的通入流量控制在4g/min～12g/min，反应生成的二氧化硅粉末密度控制在0.5～1.5g/cm³，内包层的厚度是芯层半径的1/2～1/8，即(r02-r01)/r01。形成光学包层的反应气体包括氧气、氢气、四氯化硅、Ar气体，其中四氯化硅的通入流量控制在20g/min～40g/min，反应生成的二氧化硅粉末密度控制在0.2～0.6g/cm³，光学包层和内包层的总厚度是芯层半径的0.5～5.0倍，即(r03-r01)/r01，优选1.5-3.0倍。本步骤中反应气体可以是分别通入或混合气体通入，上述原料在火焰中高温反应生成二氧化硅微粒或二氧化锗和二氧化硅微粒，比如氧气、氢气、四氯化硅、四氯化锗、Ar气体的流量比可以是(1-3):(2-5):3:(0.15-0.3):(1-1.5)，氧气、氢气、四氯化硅、Ar气体的流量比可以是(1-3):3:3:(1-1.5)；本步骤对沉积的内包层与光学包层的厚度、密度进行优化设计，实现不同密度区分布的粉末层组合，由于各粉末层成分相近，芯层尽可能地少掺杂，烧结过程中各粉末层的粘度调控后匹配度高，不宜引起密度波动，又达到近纯硅芯设计或低掺锗芯层设计，从而降低瑞利散射，降低最终光纤的损耗。

步骤S2：将所述粉末棒依序进行脱羟、烧结、玻璃化三个阶段处理以成型氟化物在芯层、内包层和光学包层内约束性扩散的玻璃棒，其中自进入烧结阶段，通入氟化物气体且其流量呈线性递增，然后进入玻璃化阶段，氟化物气体的流量逐渐减少直至玻璃化阶段完成时变为零。该氟化物气体指包括SiF₄、CF₄、SF₆、C₂F₆、SOF₂、C₂F₂Cl₂的一种或至少两种组合的气体。

请一并参阅图4，在厚度、密度优化设计的基础上，结合线性烧结掺氟工艺，所述玻璃棒中氟化物的含量在所述芯层中最少，在所述光学包层中最多且均匀分布，在所述内包层中为自所述芯层的外层的氟化物的含量逐渐增大直至所述光学包层的内层的氟化物的含量，即实现了氟化物在芯层、内包层与光学包层内的约束性扩散；同时，避免氟化物无节制向芯层大量扩散而导致芯层折射率的降低，影响到芯层、光学包层的折射率要求。所述氟化物包括SiF₄、CF₄、SF₆、C₂F₆、SOF₂、C₂F₂Cl₂的一种或至少两种组合。

请一并参阅图5和图6，脱羟阶段中温度控制在1200～1250℃；进入烧结阶段，以脱羟阶段温度为起始温度，以0.5～5℃/min的升温速率升至1320℃～1450℃，其中氟化物气体以5～25cc/min的流量线性递增，直至烧结阶段结束；进入玻璃化阶段，保持烧结阶段结束时温度，恒温时间1～3h。

通过上述工艺实现了光学包层中的掺氟要求，以及内包层氟化物渐变式分布，在芯层、光学包层之间起到很好的过渡性作用，将中心处的芯层、外层的光学包层之间的粘度有效匹配。传统的超低损耗大有效面积光纤都是采用下陷辅助设计方法，光纤中的能量分布为高斯分布，本实用新型通过芯层折射率结构变化，可以有效提高光纤模场直径，增加光纤的有效面积，无需一味降低芯层折射率和增加芯层直径。

步骤S3：延伸所述玻璃棒至目标半径，在其表层采用等离子沉积工艺及去应力工艺来沉积掺氟层，得到掺氟玻璃棒。

请一并参阅图7，在具体实施方式中，所述等离子沉积工艺通过POD喷灯在所述玻璃棒的表面来回喷涂含氟气体，逐层沉积；所述含氟气体包括四氯化硅、氧气和氟化物；所述氟化物包括SiF₄、CF₄、SF₆、C₂F₆、SOF₂、C₂F₂Cl₂的一种或至少两种组合；所述去应力工艺为在喷涂含氟气体时，POD喷灯喷射含氟气体的盘侧设有管路，该管路出口同向喷涂氧气和氮气的混合气体以消除玻璃应力。POD喷灯平移速度变量△V为-0.1～-0.3m/min；沉积厚度变量△C为5～10mm，初始平移速度1m/min，初始棒径30mm，最低平移速度不低于0.1m/min。通过POD非定速沉积和在线去应力工艺，可以消除POD制备大厚度掺氟层应力集中而导致容易开裂的现象。该深掺氟凹陷层设计有利于提高光纤的抗弯曲性能。

步骤S4：在所述掺氟玻璃棒的外层成型外包层，得到透明的光纤预制棒。

在具体实施方式中，本步骤S4可以采用气相沉积工艺在所述掺氟玻璃棒的外层沉积外包层，然后经烧结，得到透明的光纤预制棒。本步骤S4还可以将所述掺氟玻璃棒直接装入二氧化硅套管内组装成光纤预制棒。

采用上述制备方法成型的光纤预制棒50如图8和图9所示，所述光纤预制棒由内而外依次包括同轴设置的：

中间芯层501，半径r1＝4～6μm，相对二氧化硅的折射率△n1为0.15～0.25％；

内结构包层503，半径r2＝4.5～7.5μm，相对二氧化硅的折射率△n2为渐变分布；

光学结构层505，半径r3＝10～25μm，相对二氧化硅的折射率△n3为-0.05～-0.25％；

掺氟结构层507，半径r4＝20～30μm，相对二氧化硅的折射率△n4为-0.4～-0.6％；

外包层509，半径r5大于等于60μm，折射率△n5为0。

下面结合图2对本实用新型的步骤S1中采用到的粉末棒沉积设备10进行详细的阐述。

该设备包括靶棒106、沉积室104、光学包层喷灯103、内包层喷灯102、芯层喷灯101、吊杆105和上部沉积腔体108。其中，沉积室104上部设置有上部沉积腔体108，上部沉积腔体108内装有吊杆105，吊杆105设置有挂钩，吊杆105与提升机构相连，靶棒106悬挂在与提升机构相连的吊杆105的挂钩上，在沉积室104下部一侧依次装有光学包层喷灯103、内包层喷灯102和芯层喷灯101，这些喷灯(103、102、101)朝向靶棒106喷射气流，从而逐层反应形成粉末附着在靶棒106上。在具体实施方式中，上部沉积腔体108分内外两室，即上部沉积腔体内层108a和上部沉积腔体外层108b，其端部该设有上部沉积腔体端盖108c(如图3所示)。上部沉积腔体外层108b主要是外部气体灌入，上部沉积腔体内层108a主要是容纳粉末棒上提空间，上部沉积腔体端盖108c用于密封粉末棒容纳空间，防止气流进入。如此将上部沉积腔体108分为内外两室，有效将粉末棒容纳空间和气体进入腔体分离，避免随着粉末棒棒径的增加，上部沉积腔体中用于气体灌入的空间减少而引起的腔体压力波动，致使粉末棒的棒径产生波动，上述结构设计能够有效改善粉末棒的棒径波动。

粉末棒的沉积过程：芯层喷灯101中通入氧气、氢气、四氯化硅、四氯化锗、Ar气体，通过高温反应形成二氧化硅、二氧化锗附着在靶棒端面，形成具有一定密度的疏松芯层。围绕在芯层表面具有一定厚度的二氧化硅层为内包层，内包层喷灯102中通入氧气、氢气、四氯化硅、Ar气体。围绕在内包层表面具有一定厚度的二氧化硅层为光学包层，光学包层喷灯103中通入氧气、氢气、四氯化硅、Ar气体，粉末体沉积到设定长度后停止沉积。在通入的过程中，通过控制内包层、光学包层喷灯(102、103)的四氯化硅流量、氢氧流量比等能够达到控制内包层、光学包层的厚度与密度的目的。

下面结合图7对本实用新型的步骤S3中采用到的等离子沉积设备30进行详细的阐述。

该设备30用于在玻璃棒301表层沉积形成掺氟层，包括POD喷灯组303和承载玻璃棒的POD机台(图未示出)，所述POD机台调节玻璃棒围绕玻璃棒轴转动；所述POD喷灯组303包括并排设置的主喷灯3031和若干去应力喷灯，所述主喷灯3031用以将通入的四氯化硅、氧气和氟化物喷涂沉积在所述玻璃棒的表层，且可以往复喷涂；所述去应力喷灯用以通入氧气和氮气来去除玻璃应力。以上不同气流可设在喷灯内部设有单独管道或单独管路，或者是多种气流采用同一管道或管路来通入。如图7所示，玻璃棒水平夹持在等离子沉积设备30中，该设备30下侧并排设有3个POD喷灯，分别为第一去应力喷灯3032、主喷灯3031和第二去应力喷灯3033，该三个喷灯(3032、3031、3033)能够同步水平平移，三者的出口距玻璃棒的间距一致，通常POD喷灯组出口距离玻璃棒表面的距离不大于喷射火焰高度，优选为喷射火焰高度的一半，去应力喷灯与主喷灯的轴间距不大于两者喷射火焰的宽度之和的一半，即相邻喷灯的喷射火焰产生交叠。在其他实施方式中，POD喷灯的数量不限定为3个，去应力喷灯的数量也可以为1个或2个以上；多个喷灯的出口与玻璃棒的间距视工艺参数设定，不限定为相同；该沉积设备也可以竖直设置或倾斜夹持，只需喷灯能够沉积粉末于其表层即可，在此不作限定，需要视实际工艺需求和产品性能的需要设定。

掺氟层的沉积过程：如图7所示，将玻璃棒301放置于POD机台上，POD喷灯组303来回喷涂于棒表面，逐层沉积。喷灯组303中主喷灯3031内通入SiCl₄、O₂、氟化物，形成含氟的玻璃层，根据掺氟设计流量，形成不同深度的深掺氟凹陷层，深掺氟凹陷层设计有利于提高光纤的抗弯曲性能。两侧第一去应力喷灯3032和第二去应力喷灯3033中分别通入O₂、N₂的混合气流，用于去除玻璃应力。POD喷灯平移速度变量△V为-0.1～-0.3m/min；沉积厚度变量△C为5～10mm，初始平移速度1m/min，初始棒径30mm，最低平移速度不低于0.1m/min。通过POD非定速沉积和在线去应力工艺，可以消除POD制备大厚度掺氟层应力集中而导致容易开裂的现象。

下面结合具体实施例和对比例对采用本实用新型的方法成型光纤预制棒50的过程及其性能进行对比分析。

实施例1：

首先，采用VAD气相沉积工艺制备芯层、内包层和光学包层，沉积过程中芯层通入GeCl₄气体，流量控制在50cc/min；内包层中SiCl₄流量控制在4g/min、粉末密度控制在1.3g/cm³；光学包层中SiCl₄流量控制在20g/min，粉末密度控制在0.6g/cm³。

沉积结束的粉末棒在烧结炉中进行脱羟、烧结、玻璃化处理。首先，脱羟温度T1控制在1200℃；脱羟结束后，以1℃/min的升温速率升至1320℃(T2)，同时通入CF₄气体以5cc/min的流量线性递增，直至烧结阶段结束；待升至T2温度后，进入玻璃化恒温阶段，恒温时间1h，粉末棒进一步烧结成透明玻璃体，掺氟流量随着时间逐渐降低直至零。

将上述制备的玻璃棒，延伸至目标棒径后，等离子沉积工艺(POD)沉积深掺氟凹陷层。将玻璃棒放置于POD机台上，POD喷灯来回喷涂于玻璃棒表面，逐层沉积。喷灯组中主喷灯内通入SiCl₄、O₂、CF₄，形成含氟的玻璃掺氟层，两侧去应力喷灯中通入O₂、N₂，用于去除玻璃应力。起始速度1m/min，起始玻璃棒径30mm，沉积至棒径为35mm时，喷灯组平移速度控制为0.9m/min，按每增加厚度5mm，平移速度降低0.1m/min，最低平移速度不低于0.1m/min，以此类推，直至直径达到目标棒径58mm。

将上述掺氟玻璃棒采用OVD气相合成工艺，逐层沉积纯硅外包层，达到目标重量或棒径后，沉积结束，再进行烧结，将粉末棒制备成透明的玻璃棒，即完成低损耗大有效面积光纤预制棒50。

折射率剖面特征：中间芯层501：△n1＝0.16％，r1＝4.2μm；内结构包层503为掺氟过渡区，r2＝5.6μm；光学结构层505：△n3＝-0.20％，r3＝12μm；掺氟结构层(以下也称作深掺氟凹陷层)507：△n4＝-0.42％，r4＝28μm；外包层509为纯二氧化硅层。由于外包层509也可是套管工艺成型的，因此这里统一烧结前后的沉积外包层及套装的石英管外包层均为外包层509。

光纤预制棒棒径(直径)可达到122mm(2*r5)。光纤拉丝后，测试结果：光纤有效面积＝128μm²，1550nm衰减0.173dB/km，弯曲半径R＝10mm*1圈时，1550nm和1625nm弯曲损耗分别0.08dB、0.18dB，缆波长1470nm。

实施例2：

首先，采用VAD气相沉积工艺制备芯层、内包层和光学包层，沉积过程中芯层通入GeCl₄气体，流量控制在100cc/min；内包层中SiCl₄流量控制在8g/min、粉末密度控制在0.9g/cm³；光学包层中SiCl₄流量控制在30g/min，粉末密度控制在0.4g/cm³。

沉积结束的粉末棒在烧结炉中进行脱羟、烧结和玻璃化处理。首先，脱羟温度T1控制在1200℃；脱羟结束后，以3℃/min的升温速率升至1400℃(T2)，同时SiF₄气体以12cc/min的流量线性递增，直至烧结阶段结束；待升至1400℃后，进入玻璃化恒温阶段，恒温时间2h，粉末棒进一步烧结成透明玻璃体，掺氟流量随着时间逐渐降低直至零。

将上述制备的玻璃棒，延伸至目标棒径后，等离子沉积工艺(POD)沉积掺氟层(也即深掺氟凹陷层)。将玻璃棒放置于POD机台上，POD喷灯来回喷涂于玻璃棒表面，逐层沉积。喷灯组中主喷灯内通入SiCl₄、O₂、SiF₄，形成含氟的玻璃掺氟层，两侧去应力喷灯中通入O₂、N₂，用于去除玻璃应力。起始速度0.9m/min，起始玻璃棒径为35mm，沉积至棒径为43mm时，喷灯组平移速度控制为0.7m/min，按每增加厚度8mm，平移速度降低0.2m/min，最低平移速度不低于0.1m/min，以此类推，直径达到目标棒径55mm。

将上述掺氟玻璃棒延伸至目标棒径与纯二氧化硅石英玻璃套管组装，形成低损耗大有效面积光纤预制棒50。

折射率剖面特征：中间芯层501：△n1＝0.21％，r1＝5.0μm；内结构包层503为掺氟过渡区，r2＝6.2μm；光学结构包层505：△n3＝-0.15％，r3＝16μm；掺氟结构层507：△n4＝-0.47％，r4＝25μm；外包层509：为纯二氧化硅层。

光纤预制棒棒径可达到125mm。光纤拉丝后，测试结果：光纤有效面积＝123μm²，1550nm衰减0.169dB/km，弯曲半径R＝10mm*1圈时，1550nm和1625nm弯曲损耗分别0.06dB、0.15dB，缆波长1510nm。

实施例3：

首先，采用VAD气相沉积工艺制备芯层、内包层和光学包层，沉积过程中芯层通入GeCl₄气体，流量控制在150cc/min；内包层中SiCl₄流量控制在12g/min、粉末密度控制在0.6g/cm³；光学包层中SiCl₄流量控制在40g/min，粉末密度控制在0.25g/cm³。

沉积结束的粉末棒在烧结炉中进行脱羟、玻璃化烧结。首先，脱羟温度T1控制在1250℃；脱羟结束后，以5℃/min的升温速率升至1450℃(T2)，同时SF₆气体以20cc/min的流量线性递增，直至烧结阶段结束；待升至1450℃后，烧结结束，进入玻璃化恒温阶段，恒温时间3h，粉末棒进一步烧结成透明玻璃体，掺氟流量随着时间逐渐降低直至零。

将上述制备的玻璃棒，延伸至目标棒径后，等离子沉积工艺(POD)沉积深掺氟凹陷层。将玻璃棒放置于POD机台上，POD喷灯来回喷涂于玻璃棒表面，逐层沉积。喷灯组中主喷灯内通入SiCl₄、O₂、SF₆，形成含氟的玻璃层，两侧去应力喷灯中通入O₂、N₂，用于去除玻璃应力。起始速度0.8m/min，起始玻璃棒径40mm，沉积至棒径达50mm时，喷灯组平移速度控制为0.5m/min，按每增加厚度10mm，平移速度降低0.3m/min，最低平移速度不低于0.1m/min，以此类推，直径达到目标棒径60mm。

将上述掺氟玻璃棒采用OVD气相合成工艺，逐层沉积纯硅外包层，达到目标重量或棒径后，沉积结束，再进行烧结，制备成透明的玻璃棒，即完成低损耗大有效面积光纤预制棒50。

折射率剖面特征：中间芯层501：△n1＝0.24％，r1＝6.0μm；内结构包层503为掺氟过渡区，r2＝7.3μm；光学结构层505：△n3＝-0.08％，r3＝20μm；深掺氟凹陷507：△n4＝-0.54％，r4＝30μm；外包层509为纯二氧化硅层。

光纤预制棒棒径可达到135mm。光纤拉丝后，测试结果：光纤有效面积＝114μm²，1550nm衰减0.171dB/km，弯曲半径R＝10mm*1圈时，1550nm和1625nm弯曲损耗分别0.04dB、0.09dB，缆波长1525nm。

对比例1：

本例的制备过程及参数设定基本与实施例3相同，不同在于：步骤S1中采用常规VAD气相沉积腔体沉积，即气流从上部粉末体室中进入下部腔体，与粉末体同处一室。沉积过程中芯层通入GeCl₄气体，流量控制在150cc/min；内包层中SiCl₄流量控制在12g/min、粉末密度控制在0.58g/cm³；光学包层中SiCl₄流量控制在40g/min，粉末密度控制在0.26g/cm³。

对于不同进气方式成型的粉末棒，我们以实施例3和对比例1的工艺条件进行多组试样的制备，分别测试了各试样中光学包层和内包层的厚度与各自芯层棒径的倍率，其中所有芯层的棒径一致，如图10所示。图中可见采用本实用新型的进气方式粉末棒的棒径基本一致，22组试样结果维持在2.3-2.4倍之间，波动很小；而采用对比例1的常规进气方式，粉末棒的棒径波动很大，范围在2.5⁺倍至2.1⁺倍之间不等，15个试样低于2.3倍，7个试样高于2.3倍，很不稳定。因此，结果表明本实用新型的进气方式有助于减少粉末棒棒径的波动，更容易实现厚度、密度的设计和控制。

折射率剖面特征：中间芯层△n1’＝0.24％，r1’＝6.1μm；内结构包层为掺氟过渡区，r2’＝7.3μm；光学结构包层△n3’＝-0.08％，r3’＝20μm；深掺氟凹陷层△n4’＝-0.54％，r4’＝22μm；外包层为纯二氧化硅层。

光纤预制棒棒径可达到135mm。光纤拉丝后，测试结果：光纤有效面积＝114μm²，1550nm衰减0.172dB/km，弯曲半径R＝10mm*1圈时，1550nm和1625nm弯曲损耗分别0.05dB、0.105dB，缆波长1520nm。

对于不同进气方式成型的光纤，我们同样对比测试了1550nm下的衰减，如图11所示。图中结果显示，实施例3的22组试样的衰减基本在0.165-0.175dB/km之间，更精确的讲为0.168-0.172dB/km之间。对比例1的22组中衰减最高达0.185dB/km以上，最低值约为0.168dB/km，其均值大于实施例3的，样品的再现性差，合格率难控制。可见，进气方式对光纤的衰减同样存在影响，通过粉末棒沉积气流控制，可实现芯棒中芯层、内包层、光学包层之间的恒定比值，从而避免芯棒纵向波动引起的衰减纵向不稳定性。

对比例2：

基于实施例2、3的制备工艺，对比等离子沉积工艺(POD)中去应力喷灯关闭以及主喷灯匀速对玻璃棒棒体开裂的影响。结果如下表：

从上表可以看出，POD深掺氟沉积时，关闭去应力喷灯，同步采用非定速沉积时，棒径越粗越开裂；若关闭去应力喷灯，同时采用定速沉积时，几乎都出现开裂现象。本实用新型中采用非定速工艺、增设在线去应力喷灯，可以保证正常沉积，避免开裂。

综上，本实用新型的光纤预制棒的制备方法简单，能有效控制实现超低损耗大有效面积的光纤的量化生产，性能优良，有效面积达114μm²以上，较优可达128μm²，损耗、衰减均较低，是G.654E光纤的优选材料。该方法的有益之处在于：(1)VAD沉积中内包层与光学包层的厚度、密度优化设计后，实现不同密度区分布的粉末层组合，结合线性烧结掺氟工艺，实现氟化物在芯层、内包层与光学包层内的约束性扩散；同时，避免氟化物无节制向芯层大量扩散而导致芯层折射率的降低，影响到芯层、光学包层的折射率要求；(2)通过上述工艺实现了光学包层中的掺氟要求，以及内包层氟化物渐变式分布，在芯层、光学包层之间起到很好的过渡性作用，将中心处的芯层、外层的光学包层之间的粘度有效匹配；(3)通过POD非定速沉积和在线去应力工艺，可以消除POD制备大厚度掺氟层应力集中而导致容易开裂的现象，且深掺氟凹陷层设计有利于提高光纤的抗弯曲性能。(4)最外层采用纯二氧化硅设计结构，降低掺杂玻璃在光纤中比重，有利于制备出大尺寸光纤预制棒。(5)上部沉积腔体分为内外两室，有效将粉末棒容纳空间和气体进入腔体分离，避免随着粉末棒增加，上部沉积腔体中用于气体灌入的空间减少而引起的腔体压力波动，这种结构有效改善粉末棒的棒径波动。

以上实施方式仅用以说明本实用新型实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本实用新型实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本实用新型实施例的技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种等离子沉积设备，包括POD喷灯组和POD机台，其特征在于：所述POD机台水平撑托玻璃棒并调节其围绕玻璃棒轴转动，所述POD喷灯组的出口朝向玻璃棒的表面设置且能够平移实现往复喷涂；所述POD喷灯组包括并排设置的主喷灯和若干去应力喷灯，所述主喷灯用以将反应物沉积至玻璃棒的表层，所述去应力喷灯用以通入去应力气流来去除玻璃应力。

2.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述POD喷灯组包括两个所述去应力喷灯，两个所述去应力喷灯位于所述主喷灯的两侧。

3.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述主喷灯和所述去应力喷灯的出口距玻璃棒的间距一致。

4.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述主喷灯或所述去应力喷灯的出口距离玻璃棒表面的距离不大于喷射火焰的高度。

5.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述主喷灯或所述去应力喷灯的出口距离玻璃棒表面的距离为喷射火焰高度的一半。

6.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述主喷灯和所述去应力喷灯的轴间距小于等于两者喷射火焰的宽度之和的一半。

7.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述主喷灯内设并排的多路管道，所述管道用以分别通入四氯化硅、氧气和氟化物反应形成沉积的掺氟二氧化硅粉末；所述去应力喷灯内设若干管路，用以通入氧气和氮气。

8.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述POD喷灯组的平移速度变量△V为-0.1～-0.3m/min。

9.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：沉积厚度变量△C为5～10mm。

10.根据权利要求1所述的等离子沉积设备，其特征在于：所述POD喷灯组的初始平移速度1m/min，最低平移速度不低于0.1m/min。