CN109650712A - 一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法，利用VAD工艺制备光纤芯棒，使外包层疏松体致密后，对芯棒进行脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理，之后将光纤芯棒插入纯石英小套管内并将其熔缩到一起，得到合成芯棒，再将合成芯棒插入纯石英大套管中，组合成大尺寸低损耗的光纤预制棒；本发明制备得到的光纤预制棒的直径可达212mm，单根预制棒拉纤长度可达到2950km，光纤在1310nm波长处的衰减≤0.307dB/km，在1383nm波长处的衰减系数≤0.272dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.184dB/km。

Description

一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法，属于光纤预制棒制备技术领域。
背景技术
VAD工艺(气相轴向沉积法)常用于大规模光纤预制棒芯棒的生产，在VAD工艺制备的芯棒基础上制备大尺寸的光纤预制棒，通常采用套管法在芯棒外制造外包层，但是目前的石英套管的羟基含量和金属杂质含量均较高，以其作为生产光纤预制棒的外包层时，羟基和金属杂质进入芯棒芯层会增大光纤损耗。因此，要制备大尺寸低损耗的光纤预制棒，不仅要求芯层与靠近芯层一定厚度内的包层内羟基含量很低，以减少氢损，还要求芯棒能够有效阻挡石英套管的羟基和金属杂质进入芯层，以最终减少光纤损耗，大大提高光纤的传输质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中以VAD工艺制备芯棒，以套管法在芯棒外制造外包层得到的大尺寸光纤预制棒损耗大的技术问题，提供一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制备方法。
一种大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒，通过沉积喷灯将外包层疏松体的表面温度达到1000～1100℃，使外包层疏松体的密度大于0.85g/cm3，然后在烧结炉中对芯棒进行脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理，得到光纤芯棒；所述光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.0～5.0；其中，脱羟处理时，烧结炉内通入惰性气体和氯气，使烧结炉以9～12℃/min的升温速率升到900～1050℃，保温4～5h；掺氟处理时，烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，使烧结炉以5～8℃/min的升温速率升到1100～1250℃，保温1～2h；玻璃化处理时，烧结炉内只通入惰性气体，然后使烧结炉以8～12℃/min的升温速率升到1450～1650℃，保温5～6h；
将一段或多段光纤芯棒插入纯石英小套管内，先用含氟气体将芯棒外表面和小套管内表面进行化学刻蚀，然后将其熔缩到一起，得到合成芯棒，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7.0～9.0；
将合成芯棒表面用酸性溶液腐蚀，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入纯石英大套管中，组合成大尺寸低损耗的光纤预制棒。
优选地，脱羟处理和掺氟处理时，烧结炉内的合成芯棒以3～8rpm的速度自转；玻璃化处理时，烧结炉内的合成芯棒以9～15rpm的速度自转。
优选地，所述脱羟处理的氯气流量为900～1100mL/min，惰性气体流量为20～40L/min；所述的含氟气体为SF6、SiF4、CF4、C2F6、C3F8、C2F2Cl2、SOF2中的一种或两种以上的组合，掺氟处理通入的含氟气体与惰性气体流量的比值为3:1～5:1，其中惰性气体流量为20～40L/min；玻璃化处理的惰性气体流量为30～50L/min。
优选地，所述芯层为掺入B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δni为0.35％～0.45％。
优选地，所述内包层的相对折射率为Δn1＝-0.20％～-0.45％。
优选地，所述酸性溶液为为氢氟酸与盐酸的混合酸，氟化氢与氯化氢的摩尔比为1:0.5～1.5，对合成芯棒的腐蚀深度不小于0.6mm。
优选地，将合成芯棒固定在纯石英大套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm。
本发明还提供一种由上述方法制造的大尺寸低损耗的光纤预制棒。
本发明还提供一种低损耗单模光纤，所述光纤由上述的大尺寸低损耗的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
本发明的有益效果是：
本发明利用VAD工艺制备光纤芯棒，使外包层疏松体致密后，对芯棒进行脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理，合理的工艺不仅有效脱除了芯棒的羟基，还使得内包层具有合理的结构，能够有效阻挡石英套管中的金属杂质和羟基扩散至芯层，掺氟处理还能够使光功率集中在芯层，有效降低了拉制光纤的损耗，之后将光纤芯棒插入纯石英小套管内并将其熔缩到一起，得到合成芯棒，再将合成芯棒插入纯石英大套管中，组合成大尺寸低损耗的光纤预制棒；本发明制备得到的光纤预制棒的直径可达212mm，单根预制棒拉纤长度可达到2950km，光纤在1310nm波长处的衰减≤0.307dB/km，在1383nm波长处的衰减系数≤0.272dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.184dB/km。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒，通过沉积喷灯将外包层疏松体的表面温度达到1050℃，使外包层疏松体的密度大于0.85g/cm3，然后在烧结炉中对芯棒进行脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理，得到光纤芯棒；所述光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为4.0，芯层为掺入B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δni为0.40％，内包层的相对折射率为Δn1＝-0.30％；其中，脱羟处理时，烧结炉内通入氦气和氯气，氯气流量为1000mL/min，氦气流量为30L/min，合成芯棒以5rpm的速度自转，使烧结炉以10℃/min的升温速率升到1000℃，保温4.5h；掺氟处理时，烧结炉内通入SF6气体和氦气，SF6气体与氦气流量的比值为4:1，其中氦气流量为30L/min，合成芯棒以5rpm的速度自转，使烧结炉以6℃/min的升温速率升到1200℃，保温1.5h；玻璃化处理时，烧结炉内只通入氦气，氦气流量为40L/min，合成芯棒以12rpm的速度自转，然后使烧结炉以10℃/min的升温速率升到1550℃，保温5.5h；
将一段或多段光纤芯棒插入纯石英小套管内，先用含氟气体将芯棒外表面和小套管内表面进行化学刻蚀，然后将其熔缩到一起，得到合成芯棒，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为8.0；
将合成芯棒表面用氢氟酸与盐酸的混合酸(氟化氢与氯化氢的摩尔比为1:1)腐蚀，腐蚀深度不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入纯石英大套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，组合成大尺寸低损耗的光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到208mm，将制备的大尺寸低损耗光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2800km，光纤在1310nm波长处的衰减为0.305dB/km，在1383nm波长处的衰减系数为0.271dB/km，在1550nm波长处的衰减系数为0.181dB/km。
实施例2
本实施例提供一种大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒，通过沉积喷灯将外包层疏松体的表面温度达到1000℃，使外包层疏松体的密度大于0.85g/cm3，然后在烧结炉中对芯棒进行脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理，得到光纤芯棒；所述光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.0，芯层为掺入B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δni为0.35％，内包层的相对折射率为Δn1＝-0.20％；
其中，脱羟处理时，烧结炉内通入氦气和氯气，氯气流量为900mL/min，氦气流量为40L/min，合成芯棒以3rpm的速度自转，使烧结炉以9℃/min的升温速率升到900℃，保温5h；掺氟处理时，烧结炉内通入SiF4气体和氦气，SiF4气体与氦气流量的比值为3:1，其中氦气流量为20L/min，合成芯棒以3rpm的速度自转，使烧结炉以5℃/min的升温速率升到1100℃，保温2h；玻璃化处理时，烧结炉内只通入氦气，氦气流量为30L/min，合成芯棒以9rpm的速度自转，然后使烧结炉以8℃/min的升温速率升到1450℃，保温6h；
将一段或多段光纤芯棒插入纯石英小套管内，先用含氟气体将芯棒外表面和小套管内表面进行化学刻蚀，然后将其熔缩到一起，得到合成芯棒，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7.0；
将合成芯棒表面用氢氟酸与盐酸的混合酸(氟化氢与氯化氢的摩尔比为1:0.5)腐蚀，腐蚀深度不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入纯石英大套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，组合成大尺寸低损耗的光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到201mm，将制备的大尺寸低损耗光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2710km，光纤在1310nm波长处的衰减为0.302dB/km，在1383nm波长处的衰减系数为0.272dB/km，在1550nm波长处的衰减系数为0.184dB/km。
实施例3
本实施例提供一种大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒，通过沉积喷灯将外包层疏松体的表面温度达到1100℃，使外包层疏松体的密度大于0.85g/cm3，然后在烧结炉中对芯棒进行脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理，得到光纤芯棒；所述光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为5.0，芯层为掺入B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δni为0.45％，内包层的相对折射率为Δn1＝-0.45％；
其中，脱羟处理时，烧结炉内通入氦气和氯气，氯气流量为1100mL/min，氦气流量为20L/min，合成芯棒以8rpm的速度自转，使烧结炉以12℃/min的升温速率升到1050℃，保温4h；掺氟处理时，烧结炉内通入CF4气体和氦气，CF4气体与氦气流量的比值为5:1，其中氦气流量为40L/min，合成芯棒以8rpm的速度自转，使烧结炉以8℃/min的升温速率升到1250℃，保温1h；玻璃化处理时，烧结炉内只通入氦气，氦气流量为50L/min，合成芯棒以15rpm的速度自转，然后使烧结炉以12℃/min的升温速率升到1650℃，保温5h；
将一段或多段光纤芯棒插入纯石英小套管内，先用含氟气体将芯棒外表面和小套管内表面进行化学刻蚀，然后将其熔缩到一起，得到合成芯棒，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为9.0；
将合成芯棒表面用氢氟酸与盐酸的混合酸(氟化氢与氯化氢的摩尔比为1:1.5)腐蚀，腐蚀深度不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入纯石英大套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，组合成大尺寸低损耗的光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到212mm，将制备的大尺寸低损耗光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2950km，光纤在1310nm波长处的衰减为0.307dB/km，在1383nm波长处的衰减系数为0.268dB/km，在1550nm波长处的衰减系数为0.179dB/km。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒，通过沉积喷灯将外包层疏松体的表面温度达到1000～1100℃，使外包层疏松体的密度大于0.85g/cm3，然后在烧结炉中对芯棒进行脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理，得到光纤芯棒；所述光纤芯棒内到外依次是芯层和内包层，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.0～5.0；其中，脱羟处理时，烧结炉内通入惰性气体和氯气，使烧结炉以9～12℃/min的升温速率升到900～1050℃，保温4～5h；掺氟处理时，烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，使烧结炉以5～8℃/min的升温速率升到1100～1250℃，保温1～2h；玻璃化处理时，烧结炉内只通入惰性气体，然后使烧结炉以8～12℃/min的升温速率升到1450～1650℃，保温5～6h；
将一段或多段光纤芯棒插入纯石英小套管内，先用含氟气体将芯棒外表面和小套管内表面进行化学刻蚀，然后将其熔缩到一起，得到合成芯棒，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7.0～9.0；
将合成芯棒表面用酸性溶液腐蚀，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入纯石英大套管中，组合成大尺寸低损耗的光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，脱羟处理和掺氟处理时，烧结炉内的合成芯棒以3～8rpm的速度自转；玻璃化处理时，烧结炉内的合成芯棒以9～15rpm的速度自转。
3.根据权利要求1或2所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述脱羟处理的氯气流量为900～1100mL/min，惰性气体流量为20～40L/min；所述的含氟气体为SF6、SiF4、CF4、C2F6、C3F8、C2F2Cl2、SOF2中的一种或两种以上的组合，掺氟处理通入的含氟气体与惰性气体流量的比值为3:1～5:1，其中惰性气体流量为20～40L/min；玻璃化处理的惰性气体流量为30～50L/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述芯层为掺入B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δni为0.35％～0.45％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述内包层的相对折射率为Δn1＝-0.20％～-0.45％。
6.根据权利要求1-3任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为氢氟酸与盐酸的混合酸，氟化氢与氯化氢的摩尔比为1:0.5～1.5，对合成芯棒的腐蚀深度不小于0.6mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，将合成芯棒固定在纯石英大套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的方法制造的大尺寸低损耗的光纤预制棒。
9.一种低损耗单模光纤，其特征在于，所述光纤由权利要求8所述的大尺寸低损耗的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
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