CN101781087A - 一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备及其方法 - Google Patents

一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备及其方法涉及的一种单模光纤预制棒的制造方法，具体的说是一种将疏松体光纤预制棒的玻璃化和脱气同时进行的设备及其方法。包括送棒装置、真空泵、废气排放截止阀、石英炉芯管盖板、石墨电阻炉或感应炉、碳炉芯管、石英炉芯管、压力表和炉内进气截止阀；石英炉芯管装在碳炉芯管内，在石英炉芯管中部装有烧结炉，在石英炉芯管和碳炉芯管上部装有石英炉芯管盖板，在石英炉芯管盖板上部装有送棒装置，在石英炉芯管盖板一侧设置有石英炉芯管气体排放口，石英炉芯管气体排放口装有废气排放管道，废气排放管道连接有真空泵；在石英炉芯管底部设置有进气管，在进气管进气端装有炉内进气截止阀。

Description

一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备及其方法
技术领域
本发明一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备及其方法涉及的一种单模光纤预制棒的制造方法，具体的说是一种将疏松体光纤预制棒的玻璃化和脱气同时进行的设备及其方法。使用该方法制造光纤预制棒，一方面能缩短制造周期，提高设备利用率，同时氦气用量大大降低，从而降低光纤预制棒的生产成本；另一方面使用该方法制得的光纤预制棒气泡较少，合格率高且性能稳定。
背景技术
在现有的光纤预制棒制造方法中，轴向气相沉积法(VAD)和外部气相沉积法(OVD)是制备低水峰光纤预制棒性价较高的的两种工艺。众所周知这两种低水峰光纤预制棒的制造方法均涉及到烧结工序，即由粉末堆积体转变为透明玻璃体，这是光纤预制棒是否为低水峰光纤预制棒的关键。
随着光纤预制棒技术的发展，目前均使用两步法制造光纤预制棒，即先制造芯棒，再在芯棒外面沉积包层而制得光纤预制棒。现以VAD制造芯棒和OVD制造光纤预制棒包层对预制棒制造工艺作简要介绍：
先利用氢氧焰使SiCl4原料发生高温水解反应生成大尺寸粉末芯棒，然后将粉末芯棒烧结为透明芯棒，将芯棒置于气体扩散炉中进行脱气处理以消除其内部气泡，再使用氢氧焰或石墨炉加热芯棒将其延伸至一定小直径的芯棒，至此芯棒制造完成。
使用OVD方法在小直径芯棒外表面沉积一定量的SiO2粉末制得粉末光纤预制棒，然后使用与芯棒烧结相同的方法将粉末预制棒烧结成透明预制棒，再经过脱气处理后即制得光纤预制棒。
为便于说明，首先对相关名词作如下解释：
脱羟基：去除光纤预制棒中的吸附水和其它形式羟基的过程，也可称之为脱水。
玻璃化：将粉末光纤预制棒转变为成透明光纤预制棒。
脱气：驱除光纤预制棒中的空气、氦气、氯气等气体。
中国发明专利ZL03128870.7里描述了一种粉末棒烧结方法。先将制得的粉末光纤预制棒置于1100～1300℃的氯气或含氘气的氯气氛围中脱羟基，然后关闭氯气通入氦气，将温度提高至1500～1700℃，对光纤预制棒进行烧结使之玻璃化。
中国发明专利03140641.6里也描述了一种粉末棒烧结方法。先将制得的粉末光纤预制棒置于1100℃的环境中通入氯气除去粉末棒中的羟基，然后将温度调整至800～1200℃，关闭氯气后开启氦气，驱除粉末棒中的水气和氯气，最后将温度调整至1500℃将粉末棒在氦气氛围中玻璃化。
该方法可制得低水峰光纤预制棒，但在光纤预制棒玻璃化后，部分气体会残留在光纤预制棒内部而表现为气泡。气体来源有两个方面，一方面是用于脱水的氯气会部分残留在预制棒内部；另一方面粉末光纤预制棒的玻璃化过程是在氦气氛围进行的，因此会有部分氦气残留在预制棒内部。气泡的存在会给后续的光纤拉丝带来光纤直径波动等一系列的问题；
中国发明专利CN97116117.8提供了一种去除光纤预制棒中气泡的方法，将光纤预制棒置于800℃的石墨炉中利用气体的热扩散原理去除光纤预制棒中的气泡。然而使用此方法去除光纤预制棒中的气泡，势必要增加脱气设备，从而增加光纤预制棒的生产成本；同时使用此方法脱气，为达到理想的效果需要较长的时间，这将延长光纤预制棒的制作周期。
使用常规方法烧结光纤预制棒需要大量氦气，而氦气作为不可再生的资源性气体，已探明储量正日益损耗，氦气价格正在逐步上涨，在一定程度上增加了光纤预制棒的制造成本。中国发明专利CN97190756.0提供了一种氦气再循环系统，从而减少光纤预制棒生产过程中氦气用量，降低生产成本。但这种方法需要增加一套氦气回收净化系统，初期投入较大。
中国发明专利200410041908.3描述了一种粉末光纤预制棒的烧结设备，该设备可应用于上文所提烧结方法，但是由于石英炉芯管在高温条件下机械强度受到限制，无法对粉末预制棒所处环境进行抽真空处理。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足之处提供一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备及其方法，它有三个好处：一是解决了现有烧结方法制得的光纤预制棒内部残留气泡问题；二是将脱气过程融入在光纤预制棒的玻璃化过程中，无需额外增加设备和工序；三是相对于现有烧结方法可节约大量氦气。因此本发明消除了光纤预制棒内部残留的气泡的同时降低了光纤预制棒的生产成本。
将粉末预制棒即疏松体光纤预制棒，在负压环境中进行玻璃化是本发明的核心之一，而石英炉芯管在1200℃以上的高温中无法承受本发明中所使用的负压，因此需要对设备进行相应的改造。如图1所示，本发明在石墨炉和石英炉芯管之间引入了碳炉芯管，带有油封的石英炉芯管盖板与碳炉芯管组成一个密闭系统。石英炉芯管处于密闭系统的内部，对密闭系统抽真空时石英炉芯管内外的压力相等，因此石英炉芯管不会受到外力的作用。
本发明一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备及其方法是采取以下方案实现的：
一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备包括送棒装置、真空泵、废气排放截止阀、石英炉芯管盖板、烧结炉、碳炉芯管、石英炉芯管、压力表和炉内进气截止阀。石英炉芯管装在碳炉芯管内，在石英炉芯管中部装有烧结炉，在石英炉芯管和碳炉芯管上部装有石英炉芯管盖板，石英炉芯管盖板与碳炉芯管组成一个密闭系统，在石英炉芯管盖板上部装有送棒装置，送棒装置包括伺服电机、减速器、石英吊杆和导轨，伺服电机输出轴与减速器相连，伺服电机输出轴与减速器相连通过蜗杆传动可使石英杆沿导轨上下滑动，减速器输出轴与石英杆相连，石英杆下部穿插在带有油封的石英炉芯管盖板内，石英杆下部可装夹粉末预制棒的把持棒，在石英杆与石英炉芯管盖板之间装有油封；在石英炉芯管盖板一侧设置有石英炉芯管气体排放口，石英炉芯管气体排放口装有废气排放管道，废气排放管道连接有真空泵，用于真空抽吸排放石英炉芯管内疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气过程中产生废气，在废气排放管道出口处装有废气排放截止阀；在石英炉芯管底部设置有进气管，进气管穿过碳炉芯管，进气管与碳炉芯管之间装有密封圈，用于碳炉芯管与进气管之间的密封，在进气管上装有压力表，在进气管进气端装有炉内进气截止阀。
所述烧结炉采用石墨电阻炉或感应炉。
一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的方法为：
1、粉末预制棒的安装
将粉末预制棒的把持棒固定在烧结设备送棒装置的石英杆上，然后下降粉末预制棒至烧结炉的热区部位，并定义此位置为初始位置，开启废气排放截止阀。
2、脱羟基
以20～50℃/min(优选25～35℃/min)的升温速率将烧结炉温度升高至1050～1200℃(优选1100～1150℃)进入步骤1脱羟基，开启氯气气动阀向石英炉芯管内通入氯气，氯气流量控制在0.5～2L/min(优选0.5～2L/min)。开启送棒装置，将预制棒下降速度控制在2～8mm/min(优选3～5mm/min)，旋转速度控制在5～15rpm(优选6～10rpm)，粉末预制棒把持棒下端到达烧结炉热区后脱羟结束，停止预制棒的下降，并关闭氯气。
3、玻璃化与脱气
以20～50℃/min(优选25～35℃/min)的升温速率将烧结炉温度升高至1400℃进入步骤2置换氯气和氢元素，向石英炉芯管内通入氦气，流量设定为5～20L/min(优选6～10L/min)。保温15分钟后向石英炉芯管内通入氘气置换粉末光纤预制棒中的氢元素，氘气流量控制在0.05～0.2L/min(优选0.1～0.15L/min)，在置换反应的同时以10～30mm/min(优选15～20mm/min)的速度提升粉末预制棒，粉末光纤预制棒到达初始位置时置换反应结束，关闭氘气和氦气阀门。
以20～50℃/min(优选25～35℃/min)的升温速率将烧结炉9温度升高至1500～1800℃(优选1550～1600℃)进入步骤3玻璃化与脱气，关闭废气排放截止阀，开启真空泵3将光纤预制棒所处环境压力控制到300～600mbar(优选400～500mbar)之间。启动送棒装置，将光纤预制棒下降速度控制在2～8mm/min(优选3～5mm/min)，旋转速度控制在5～15rpm(优选6～10rpm)。至粉末预制棒把持棒到达烧结炉热区，保持炉内压力环境并以相同的速度提升光纤预制棒，直至光纤预制棒离开石墨炉热区，至此烧结脱气结束并制的透明的光纤预制棒。
本发明与背景技术相比具有以下优点：
1.烧结过程在负压氛围里进行，烧结后的光纤预制棒无可视气泡，合格率高且性能稳定；
2.与现有烧结方法相比氦气用量大大降低，从而有效的降低了光纤预制棒的生产成本；
3.将现有的预制棒脱气工序融入在烧结的过程中同时进行，减少了设备投入、缩短了预制棒生产周期，提高设备利用率，同时氦气用量大大降低，从而降低光纤预制棒的生产成本；
4.烧结过程在密闭的炉芯管中进行，阻止了外界气体进入石英炉芯管而污染光纤预制棒。
附图说明
以下将结合附图对本发明进一步说明：
图1是本发明的烧结设备示意图。
图2是本发明中的各阶段炉温示意图。
图中：1.送棒装置，2.石英炉芯管气体排放口，3.真空泵，4.废气排放管道，5.废气排放截止阀，6.石英炉芯管盖板，7.把持棒，8.粉末预制棒，9.烧结炉(采用石墨电阻炉或感应炉)，10.透明的光纤预制棒，11.碳炉芯管，12.石英炉芯管，13.压力表，14.密封圈(用于碳炉芯管与进气管之间的密封)；15.炉内进气截止阀，16、石英杆，17、油封，18、进气管。
具体实施方式
参照附图1、2，一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备包括送棒装置1、真空泵3、废气排放截止阀5、石英炉芯管盖板6、烧结炉9、碳炉芯管11、石英炉芯管12、压力表13和炉内进气截止阀15。石英炉芯管12装在碳炉芯管11内，在石英炉芯管12中部装有烧结炉9，在石英炉芯管12和碳炉芯管11上部装有石英炉芯管盖板6，石英炉芯管盖板6与碳炉芯管11组成一个密闭系统，在石英炉芯管盖板9上部装有送棒装置1，送棒装置1包括伺服电机、减速器、石英杆16、导轨，伺服电机输出轴与减速器相连，伺服电机输出轴与减速器相连通过蜗杆传动可使石英杆16沿导轨上下滑动，减速器输出轴与石英杆16相连，石英杆16下部穿插在带有油封的石英炉芯管盖板6内，石英杆16下部可装粉末预制棒的把持棒7，在石英杆16与石英炉芯管盖板6之间装有油封17；在石英炉芯管盖板6一侧设置有石英炉芯管气体排放口2，石英炉芯管气体排放口2装有废气排放管道4，废气排放管道4一连接有真空泵3，用于真空抽吸排放石英炉芯管内疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气过程中产生废气，在废气排放管道4出口处装有废气排放截止阀5；在石英炉芯管12底部设置有进气管18，进气管18穿过碳炉芯管11，进气管18与碳炉芯管11之间装有密封圈14，用于碳炉芯管与进气管18之间的密封，在进气管18上装有压力表13，在进气管18进气端装有炉内进气截止阀15。
所述烧结炉9采用石墨电阻炉或感应炉。
一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的方法为：
1、粉末预制棒的安装
将粉末预制棒8的把持棒7固定在烧结设备送棒装置1的石英杆17上，然后下降粉末预制棒8至烧结炉9的热区部位，并定义此位置为初始位置，开启废气排放截止阀5。
2、脱羟基
以20～50℃/min(优选25～35℃/min)的升温速率将烧结炉9温度升高至1050～1200℃(优选1100～1150℃)进入步骤1脱羟基，开启氯气气动阀向石英炉芯管内12通入氯气，氯气流量控制在0.5～2L/min(优选0.5～2L/min)。开启送棒装置，将粉末预制棒下降速度控制在2～8mm/min(优选3～5mm/min)，旋转速度控制在5～15rpm(优选6～10rpm)，粉末预制棒的把持棒7下端到达烧结炉热区后脱羟结束，停止粉末预制棒8的下降，并关闭氯气。
3、玻璃化与脱气
以20～50℃/min(优选25～35℃/min)的升温速率将烧结炉9温度升高至1400℃进入步骤2置换氯气和氢元素，向石英炉芯管12内通入氦气，流量设定为5～20L/min(优选6～10L/min)。保温15分钟后向石英炉芯管内12通入氘气置换粉末预制棒中的氢元素，氘气流量控制在0.05～0.2L/min(优选0.1～0.15L/min)，在置换反应的同时以10～30mm/min(优选15～20mm/min)的速度提升粉末预制棒，粉末预制棒到达初始位置时置换反应结束，关闭氘气和氦气阀门。
以20～50℃/min(优选25～35℃/min)的升温速率将烧结炉9温度升高至1500～1800℃(优选1550～1600℃)进入步骤3玻璃化与脱气，关闭废气排放截止阀5，开启真空泵3将光纤预制棒所处环境压力控制到300～600mbar(优选400～500mbar)之间。启动送棒装置，将光纤预制棒下降速度控制在2～8mm/min(优选3～5mm/min)，旋转速度控制在5～15rpm(优选6～10rpm)。至粉末预制棒的把持棒7到达烧结炉9热区，保持炉内压力环境并以相同的速度提升光纤预制棒，直至光纤预制棒离开石墨炉9热区，至此烧结脱气结束并制成透明的光纤预制棒10。
以下结合实施例对本发明作进一步说明：
为便于理解先对光纤拉丝过程中预制棒理论可拉长度和实拉长度及拉丝合格率作如下定义：
理论可拉长度：假设光纤预制棒可全部拉制成光纤的情况下拉制的光纤长度。
实拉长度：某一光纤预制棒实际拉制的光纤长度(不考虑其它因素，只考虑因为预制棒气泡缺陷造成的光纤拉丝和筛选断纤对实际拉制的光纤长度的影响)
合格率＝100％*实拉长度/理论可拉长度
实施例1、将烧结炉9温度升高至1150℃，开启氯气气动阀向烧结炉内通入氯气，氯气流量控制在0.8L/min。开启下棒系统，将粉末预制棒下降速度控制在5mm/min，旋转速度控制在6rpm。粉末预制棒的把棒到达烧结炉9热区后脱羟结束，停止粉末预制棒的下降，并关闭氯气。将烧结炉6温度升高至1400℃，向烧结炉9内通入氦气，流量设定为6L/min。15分钟后向炉芯管12内通入氘气，流量控制在0.1L/min，氘气和氦气充分混合后进入石英炉芯管12内与粉末预制棒8反应，以18mm/min的速度提升粉末预制棒至初始位置，关闭氘气和氦气阀门。将烧结炉温度升高至1600℃，关闭排气系统，开启真空泵3将光纤芯棒或粉末预制棒所处环境压力控制到350～380mbar之间。启动下棒系统，将粉末预制棒下降速度控制在5mm/min，旋转速度控制在6rpm。至粉末预制棒的把棒到达烧结炉9热区，保持炉内压力环境并以相同的速度提升光纤预制棒，直至光纤预制棒离开石墨炉热区，至此烧结脱气结束。所得光纤预制棒内部气泡数及其拉成光纤后相关参数如下：
 直径大于2mm的气泡个数   合格率   1383nm衰减
 5个/米   95％   0.305dB/km
实施例2、与实施例1所不同之处在于脱水过程中氯气流量控制在1.2L/min。氦气和氘气混合气通入过程中，氘气流量控制在0.15L/min，氘气和氦气在气体缓冲箱中充分混合后进入石英炉芯管内与光纤预制棒反应，以12mm/min的速度提升预制棒至初始位置。所得光纤预制棒内部气泡数及其拉成光纤后相关参数如下：
 直径大于2mm的气泡个数   合格率   1383nm衰减
 5个/米   95％   0.285dB/km
实施例3、与实施例1不同之处在于烧结过程中开启真空泵将光纤预制棒所处环境压力控制到450～500mbar之间。启动下棒系统，将预制棒下降速度控制在4.5mm/min。所得光纤预制棒内部气泡数及其拉成光纤后相关参数如下：
 直径大于2mm的气泡个数   合格率   1383nm衰减
 0个/米   97.5％   0.305dB/km

Claims (4)

1.一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备，其特征在于包括送棒装置、真空泵、废气排放截止阀、石英炉芯管盖板、烧结炉、碳炉芯管、石英炉芯管、压力表和炉内进气截止阀；石英炉芯管装在碳炉芯管内，在石英炉芯管中部装有烧结炉，在石英炉芯管和碳炉芯管上部装有石英炉芯管盖板，石英炉芯管盖板与碳炉芯管组成一个密闭系统，在石英炉芯管盖板上部装有送棒装置，送棒装置包括伺服电机、减速器、石英杆和导轨，伺服电机输出轴与减速器相连，伺服电机输出轴与减速器相连通过蜗杆传动可使石英杆沿导轨上下滑动，减速器输出轴与石英杆相连，石英杆下部穿插在带有油封的石英炉芯管盖板内，石英杆下部可装夹粉末预制棒的把持棒，在石英杆与石英炉芯管盖板之间装有油封；在石英炉芯管盖板一侧设置有石英炉芯管气体排放口，石英炉芯管气体排放口装有废气排放管道，废气排放管道连接有真空泵，在废气排放管道出口处装有废气排放截止阀；在石英炉芯管底部设置有进气管，进气管穿过碳炉芯管，在进气管上装有压力表，在进气管进气端装有炉内进气截止阀。
2.根据权利要求1所述的一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备，其特征在于所述烧结炉采用石墨电阻炉或感应炉。
3.根据权利要求1所述的一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的设备，其特征在于所述进气管与碳炉芯管之间装有密封圈。
4.权利要求1所述的一种疏松体光纤预制棒一体化烧结脱气的方法，其特征在于：
(1)粉末预制棒的安装
将粉末预制棒的把持棒固定在烧结设备送棒装置的石英杆上，然后下降粉末预制棒至烧结炉9的热区部位，并定义此位置为初始位置，开启废气排放截止阀；
(2)脱羟基
以20～50℃/min的升温速率将烧结炉9温度升高至1050～1200℃进入步骤1脱羟基，开启氯气气动阀向石英炉芯管内通入氯气，氯气流量控制在0.5～2L/min，开启送棒装置，将粉末预制棒下降速度控制在2～8mm/min，旋转速度控制在5～15rpm，粉末预制棒的把持棒下端到达烧结炉热区后脱羟结束，停止预制棒的下降，并关闭氯气；
(3)玻璃化与脱气
以20～50℃/min的升温速率将烧结炉9温度升高至1400℃进入步骤2置换氯气和氢元素，向石英炉芯管内通入氦气，流量设定为5～20L/min，保温15分钟后向石英炉芯管内通入氘气置换粉末预制棒中的氢元素，氘气流量控制在0.05～0.2L/min，在置换反应的同时以10～30mm/min的速度提升粉末预制棒，粉末光纤预制棒到达初始位置时置换反应结束，关闭氘气和氦气阀门；
以20～50℃/min的升温速率将烧结炉温度升高至1500～1800℃进入步骤3玻璃化与脱气，关闭废气排放截止阀，开启真空泵将光纤预制棒所处环境压力控制到300～600mbar之间，启动送棒装置，将光纤预制棒下降速度控制在2～8mm/min，旋转速度控制在5～15rpm，至粉末预制棒把持棒到达烧结炉热区，保持炉内压力环境并以相同的速度提升光纤预制棒，直至光纤预制棒离开石墨炉热区，至此烧结脱气结束并制的透明的光纤预制棒。
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