CN108545925B - 一种预制棒轴向超薄层外包工艺 - Google Patents

一种预制棒轴向超薄层外包工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种预制棒轴向超薄层外包工艺,在芯棒表面外包沉积加工出包层松散体,在外包沉积加工过程中,芯棒的牵引速度大于200mm/h,并且用于外包沉积的喷灯采用十二层喷灯,通过控制喷灯的气体组成来控制松散体的沉积密度,在将包层松散体烧结时,控制烧结温度和烧结速度来平衡包层松散体产生的收缩力和芯棒产生的支撑力。本发明所述的预制棒轴向超薄层外包工艺有效避免在玻璃化时松散体出现开裂的状况,保障得到完好的预制棒,并使得玻璃化后的包层厚度满足设计需求,从而保障最终拉制得到的光纤满足性能需求,提高良品率,降低制作成本。

Description

一种预制棒轴向超薄层外包工艺
技术领域
本发明涉及用于光纤制作技术领域,尤其涉及一种预制棒轴向超薄层外包工艺。
背景技术
在制作光纤的过程中,当芯棒制备好后,通过拉伸到合适的外径,再通过J-vad法进行外包,在芯棒表面堆积一定厚度的松散体,然后在烧结炉中烧结成透明的玻璃体得到光纤预制棒,光纤预制棒再通过拉伸得到相应的光纤。目前在进行芯棒外包时,外包直径做得较大,这是由于外包直径越大,制作成本越低,目前外包工艺所制成的外包层厚度在30~60mm内。目前弯曲损耗不敏感单模光纤应用广泛,为了制得满足性能需求的光纤,需要设计制作折射率剖面结构多样的多包层光纤,而多包层光纤需要需要很薄的外包层。薄外包层的加工难度大,当芯棒表面沉积的松散体较薄时,玻璃化时就会出现松散体开裂,无法形成致密的玻璃体。这是因为松散体在玻璃化时,疏松的SiO2颗粒收缩会产生一个收缩力,同时芯棒会产生一个相对应的支撑力,当松散体的收缩力大于芯棒的支撑力时,预制棒保持完好;当松散体收缩力小于芯棒支撑力时,松散体自身会被撑破导致表面开裂,无法形成完好的预制棒。通常情况下,松散体厚度越大,收缩力越大,越容易形成完好预制棒。现有的外包工艺加工薄外包层困难,在玻璃化时松散体容易出现开裂的状况,难以形成完好的预制棒,生产损失大、成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题和提出的技术任务是对现有技术进行改进,提供一种预制棒轴向超薄层外包工艺,解决目前技术中的外包工艺在制作薄外包层时容易出现松散体开裂的状况,难以形成完好的预制棒的问题。
为了便于理解,定义如下术语:
一种预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A、在芯棒表面外包沉积加工出包层松散体,在外包沉积加工过程中,芯棒的牵引速度大于200mm/h,并且用于外包沉积的喷灯采用十二层喷灯,从里到外的气体构成依次为:
层一,气体为燃烧气体H2和原料气体SiCl4的混合气体,其中H2的流量为7.5~8.5L/min,原料气体的流量为56~80L/min;
层二:气体为燃烧气体H2,流量为5~6L/min;
层三:气体为隔离气体Ar,流量为2.5~4L/min;
层四:气体为助燃气体O2,流量为39~41L/min;
层五:气体为隔离气体Ar,流量为4~6L/min;
层六:气体为燃烧气体H2,流量为40~60L/min;
层七:气体为隔离气体Ar,流量为5~6L/min;
层八:气体为助燃气体O2,流量为65~75L/min;
层九:气体为隔离气体Ar,流量为6~7L/min;
层十:气体为燃烧气体H2,流量为85~108L/min;
层十一:气体为隔离气体Ar,流量为7~8L/min;
层十二:气体为助燃气体O2,流量为90~105L/min;
B、将包层松散体烧结形成包层玻璃体。
本发明所述的预制棒轴向超薄层外包工艺通过控制芯棒的牵引速度来控制松散体的沉积厚度,松散体烧结为玻璃体时,厚度收缩50%左右,沉积出较薄的包层松散体从而可以得到较薄的玻璃化的包层,当芯棒的牵引速度大于200mm/h,玻璃化后的包层的厚度小于5mm,松散体的密度大小直接影响玻璃化时松散体收缩力的大小,密度越大,收缩形变越小,越容易得到完好的预制棒,本发明采用控制松散体沉积密度的方式来平衡松散体的收缩力与芯棒的支撑力。松散体的沉积密度则是由喷灯的气体构成所决定,本发明所采用的喷灯结构及气体构成通过精确控制喷灯的气体组成来有效增大松散体的沉积密度,避免在玻璃化时松散体出现开裂的状况,保障得到完好的预制棒,并使得玻璃化后的包层厚度满足设计需求,从而保障最终拉制得到的光纤满足性能需求。
进一步的,所述喷灯气体构成从里到外的依次为:
层一,H2的流量为8L/min,原料气体的流量为70L/min;
层二:H2的流量为5.5L/min;
层三:Ar的流量为3L/min;
层四:O2的流量为40L/min;
层五:Ar的流量为5L/min;
层六:H2的流量为50L/min;
层七:Ar的流量为5L/min;
层八:O2的流量为70L/min;
层九:Ar的流量为7L/min;
层十:H2的流量为95L/min;
层十一:Ar的流量为7.5L/min;
层十二:O2的流量为95L/min。
进一步的,所述步骤B中在将包层松散体烧结时,烧结温度控制在1450~1650℃,烧结速度控制在1.5~3mm/min,烧结的过程是光纤预制棒松散体比表面积减小,孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程,通过控制烧结温度和烧结速度来有效平衡包层松散体产生的收缩力和芯棒产生的支撑力,使得包层松散体玻璃化的速度达到平衡,有效避免包层松散体开裂,形成完好的预制棒。
进一步的,所述的步骤B中烧结温度控制在1600~1650℃,烧结速度控制在2~3mm/min,有效避免包层松散体开裂,形成完好的预制棒,保障拉制成的光纤的质量。
进一步的,所述的步骤B中烧结过程中芯棒的旋转速度为4~6r/min,保障烧结的均匀性。
进一步的,所述的步骤B中在将包层松散体烧结时通入Cl2对包层松散体进行脱水,脱水过程是在高温下利用Cl2作为干燥剂去除松散体中的OH-、水分,制造透明无水分的光纤预制棒,降低拉制的光纤在1380nm窗口的衰减。
进一步的,所述的Cl2的流量300~800L/min。
进一步的,所述的步骤B中在通入Cl2对包层松散体进行脱水的同时还通入有He,利用Cl2去除松散体中水分的卤化反应的结果导致Si-Cl键的产生,但是Si-Cl键的基频振动吸收峰位于25μm附近,由Si-Cl键的振动产生的吸收衰减对光纤的传输衰减并无重大影响,由于He具有原子体积小、扩散率高和性能稳定等特点,在烧结过程中通入一定量的He,能使Cl2和松散体充分接触,并将脱水反应后的废气及水分带出松散体,辅助松散体脱水,加速其气孔收缩的过程,提高预制棒烧结合格率和烧结效率。
进一步的,所述He的流量为25~40L/min。
一种光纤,其特征在于,包含采用上述预制棒轴向超薄层外包工艺制成的包层,能够在芯棒表面精确沉积出结构复杂的多包层结构,确保折射率剖面结构符合设计需求,从而保障光纤的性能参数满足需求,提高光纤生产良品率,降低制作成本。
与现有技术相比,本发明优点在于:
本发明所述的预制棒轴向超薄层外包工艺能稳定可靠的在芯棒上外包出薄外包层,有效避免在玻璃化时松散体出现开裂的状况,保障得到完好的预制棒,并使得玻璃化后的包层厚度满足设计需求,从而保障最终拉制得到的光纤满足性能需求,提高良品率,降低制作成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开的一种预制棒轴向超薄层外包工艺,能够稳定的制作生成薄外包层,有效防止外包层在玻璃化时开裂,保障得到完好的预制棒,提高良品率,降低制作成本,保障光纤的性能满足需求。
预制棒轴向超薄层外包工艺,包括如下步骤:
A、在芯棒表面外包沉积加工出包层松散体;
需要将玻璃化后的包层厚度控制在小于5mm,也就是包层松散体厚度需要控制在10mm左右,则需要控制芯棒牵引速度大于200mm/h;
沉积时,松散体的密度大小直接影响玻璃化时松散体收缩力的大小,用于外包沉积的喷灯采用同心圆排列的十二层玻璃管程结构,从里到外的气体构成依次为:
层一,气体为燃烧气体H2和原料气体SiCl4的混合气体,其中H2的流量为7.5~8.5L/min,原料气体的流量为56~80L/min;
层二:气体为燃烧气体H2,流量为5~6L/min;
层三:气体为隔离气体Ar,流量为2.5~4L/min;
层四:气体为助燃气体O2,流量为39~41L/min;
层五:气体为隔离气体Ar,流量为4~6L/min;
层六:气体为燃烧气体H2,流量为40~60L/min;
层七:气体为隔离气体Ar,流量为5~6L/min;
层八:气体为助燃气体O2,流量为65~75L/min;
层九:气体为隔离气体Ar,流量为6~7L/min;
层十:气体为燃烧气体H2,流量为85~108L/min;
层十一:气体为隔离气体Ar,流量为7~8L/min;
层十二:气体为助燃气体O2,流量为90~105L/min;
B、将包层松散体烧结形成包层玻璃体;
烧结的温度和烧结速度也是控制烧结状况、避免开裂的关键,烧结时最重要的是平衡包层松散体产生的收缩力和芯棒产生的支撑力,在将包层松散体烧结时,烧结温度控制在1450~1650℃,烧结速度控制在1.5~3mm/min,并且芯棒的旋转速度为4~6r/min;通入Cl2和He对包层松散体进行脱水,Cl2的流量300~800L/min,He的流量为20~40L/min。
最终稳定可靠的在芯棒上外包出薄外包层,有效避免在玻璃化时松散体出现开裂的状况,得到完好的预制棒,满足光纤性能的需求。
实施例一
包层沉积过程中的喷灯工艺参数如表1所示,包层松散体玻璃化时的烧结工艺参数如表2所示。
表1沉积过程的喷灯工艺参数
Figure BDA0001647838770000061
表2烧结工艺参数
Figure BDA0001647838770000062
Figure BDA0001647838770000071
最终得到的预制棒成品中的包层厚度为2.8mm。
实施例二
包层沉积过程中的喷灯工艺参数如表3所示,包层松散体玻璃化时的烧结工艺参数如表4所示。
表3沉积过程的喷灯工艺参数
Figure BDA0001647838770000072
表4烧结工艺参数
Figure BDA0001647838770000073
最终得到的预制棒成品中的包层厚度为3.5mm。
实施例三
包层沉积过程中的喷灯工艺参数如表5所示,包层松散体玻璃化时的烧结工艺参数如表6所示。
表5沉积过程的喷灯工艺参数
Figure BDA0001647838770000074
Figure BDA0001647838770000081
表6烧结工艺参数
Figure BDA0001647838770000082
最终得到的预制棒成品中的包层厚度为3.7mm。
实施例四
包层沉积过程中的喷灯工艺参数如表7所示,包层松散体玻璃化时的烧结工艺参数如表8所示。
表7沉积过程的喷灯工艺参数
Figure BDA0001647838770000083
表8烧结工艺参数
Figure BDA0001647838770000084
Figure BDA0001647838770000091
最终得到的预制棒成品中的包层厚度为4.1mm。
实施例五
包层沉积过程中的喷灯工艺参数如表9所示,包层松散体玻璃化时的烧结工艺参数如表10所示。
表9沉积过程的喷灯工艺参数
Figure BDA0001647838770000092
表10烧结工艺参数
Figure BDA0001647838770000093
最终得到的预制棒成品中的包层厚度为2.55mm。
采用上述的预制棒轴向超薄层外包工艺能够在芯棒表面精确沉积出结构复杂的多包层结构,确保折射率剖面结构符合设计需求,然后将具有复杂多包层结构的预制棒拉制成光纤,整个过程保障了包层的完好性,从而保障光纤良好稳定的性能,提高光纤生产良品率,降低制作成本。
例如采用上述的预制棒轴向超薄层外包工艺来制作弯曲不敏感光纤,弯曲不敏感光纤采用具有下限外包层的四层折射率剖面结构,下限外包层在烧结过程中进行掺氟来降低折射率,CF4与SiO2发生反应生成氟氧化硅实现掺氟,在保障光纤性能满足需求的情况下减小下陷外包层的下陷深度和厚度,减小掺氟量,从而降低生产成本,降了工艺控制难度,提高光纤预制棒的加工效率。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A、在芯棒表面外包沉积加工出包层松散体,在外包沉积加工过程中,芯棒的牵引速度大于200mm/h,并且用于外包沉积的喷灯采用十二层喷灯,从里到外的气体构成依次为:
层一,气体为燃烧气体H2和原料气体SiCl4的混合气体,其中H2的流量为7.5~8.5L/min,原料气体的流量为56~80L/min;
层二:气体为燃烧气体H2,流量为5~6L/min;
层三:气体为隔离气体Ar,流量为2.5~4L/min;
层四:气体为助燃气体O2,流量为39~41L/min;
层五:气体为隔离气体Ar,流量为4~6L/min;
层六:气体为燃烧气体H2,流量为40~60L/min;
层七:气体为隔离气体Ar,流量为5~6L/min;
层八:气体为助燃气体O2,流量为65~75L/min;
层九:气体为隔离气体Ar,流量为6~7L/min;
层十:气体为燃烧气体H2,流量为85~108L/min;
层十一:气体为隔离气体Ar,流量为7~8L/min;
层十二:气体为助燃气体O2,流量为90~105L/min;
B、将包层松散体烧结形成包层玻璃体,烧结温度控制在1450~1650℃,烧结速度控制在1.5~3mm/min。
2.根据权利要求1所述的预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,所述喷灯气体构成从里到外的依次为:
层一,H2的流量为8L/min,原料气体的流量为70L/min;
层二:H2的流量为5.5L/min;
层三:Ar的流量为3L/min;
层四:O2的流量为40L/min;
层五:Ar的流量为5L/min;
层六:H2的流量为50L/min;
层七:Ar的流量为5L/min;
层八:O2的流量为70L/min;
层九:Ar的流量为7L/min;
层十:H2的流量为95L/min;
层十一:Ar的流量为7.5L/min;
层十二:O2的流量为95L/min。
3.根据权利要求1所述的预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,所述的步骤B中烧结温度控制在1600~1650℃,烧结速度控制在2~3mm/min。
4.根据权利要求1所述的预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,所述的步骤B中烧结过程中芯棒的旋转速度为4~6r/min。
5.根据权利要求1所述的预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,所述的步骤B中在将包层松散体烧结时通入Cl2对包层松散体进行脱水。
6.根据权利要求5所述的预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,所述的Cl2的流量300~800L/min。
7.根据权利要求5所述的预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,所述的步骤B中在通入Cl2对包层松散体进行脱水的同时还通入有He。
8.根据权利要求7所述的预制棒轴向超薄层外包工艺,其特征在于,所述He的流量为20~40L/min。
9.一种光纤,其特征在于,包含采用权利要求1至8任一项所述预制棒轴向超薄层外包工艺制成的包层。
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