CN101066834A - 一种光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光纤预制棒的制备方法，该方法采用低羟基的高纯度石英棒，通过氘氢置换反应，使氘原子占据石英玻璃中的非桥氧悬键，减少了石英棒内羟基扩散的几率，采用等离子火焰蚀洗将石英棒表面吸附的羟基彻底驱除，再将GeO2和SiO2沉积到石英靶棒表面，沉积结束后石英棒不用抽出，将疏松体预制棒连同中心的石英棒一起在烧结炉内脱水烧结，使其完全烧结在一起，形成透明的光纤预制棒。本发明具有适合大规模生产，生产成本低，经过拉丝制得的单模光纤具有优越的1383nm波长处低衰减、抗氢老化和极低PMD的特性。

Description

一种光纤预制棒的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种光纤预制棒的制备方法，尤其涉及外沉积(OVD)工艺通过降低光纤预制棒中羟基含量从而制造出低水峰光纤的光纤预制棒的制备方法。
二、背景技术
常规单模光纤(G.652B)在1360～1460nm波长范围内的传输损耗较高，影响了光通信系统在该波段的应用，其原因是羟基(OH)基团系列谐波振动吸收造成该波段内损耗增大。由于1383nm左右为OH主要振动吸收峰，习惯上将1383±3nm吸收峰称为水峰。ITU-T规定，G652C规范要求在光纤经过氢损之后，其1383±3nm的最大衰减系数必须小于或等于1310nm规定的衰减系数，一般称这种光纤为“低水峰光纤”。
石英光纤的制造方法都经过光纤预制棒的制备，然后在拉丝设备中拉丝成预定尺寸和要求的光纤。光纤预制棒的制造方法主要有四种：外部气相沉积法(OVD)、轴向气相沉积法(VAD)、改良的化学气相沉积法(MCVD)、以及等离子体化学气相沉积法(PCVD)。
对于外部气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)沉积工艺制造光纤预制棒，都将SiCl4和GeCl4在氢氧焰热源的作用下发生水解，生成粉末颗粒体(Soot)，沉积在靶棒上。由于氢氧焰燃烧产生大量水(包括化学形式的羟基和物理吸附的水分子)，在含有氯气和氦气的气氛中进行脱水和烧结。OVD和VAD制造低水峰光纤的专利已有报道，如在美国专利文献US6131415中描述，将外包后形成的沉积的粉末(Soot)预制棒放在烧结炉中，在1200℃条件下通入氯气和氦气的混合气体进行脱水，使预制棒中的羟基质量含量低于0.8ppb，从而制造出低水峰光纤。
对于管内法(PCVD和MCVD)沉积工艺制造光纤预制棒，由于原材料卤化物中的含氢杂质与羟基杂质，载流气体的水汽，以及沉积用的石英基管管壁中羟基向内部扩散，同事预制棒熔缩工艺采用的氢氧焰产生的水分子也向管内扩散，使得羟基含量较高。为了制造出低水峰光纤，光纤制造商通过提高原材料纯度(低OH含量的石英玻璃基管与套管)、纯化载气及各种参与反应气体所含有的水分，并提高管内法的系统密闭性能，利用感应炉塌缩成棒技术等方法，来降低预制棒中的羟基含量，制造出低水峰光纤。US5692087将MCVD车床改造成无氢火焰车床，即采用等离子体火焰进行预制棒的沉积与塌缩，避免了氢氧焰产生的水分子向管内的扩散，同时在塌缩工艺中通入CCl4与O2的混合气体，脱去芯层内部的部分羟基，该发明专利制造的单模光纤在1383nm处的羟基峰损耗低于0.40dB/km，拉丝光纤长度仅0.7km，而且没有提及氢老化试验后光纤衰减的变化量。
传统的OVD工艺的沉积与脱水烧结都是分开完成，即先沉积疏松体，再脱水烧结成玻璃体。这种分开完成的工艺要较管内法一次沉积烧结成棒的工艺在消除内部水分方面更有优势；但其生成的石英棒内有羟基含量，抗氢损能力较差，氢老化后1383nm衰减系数增加量大于0.005dB/km。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种克服了传统OVD法制造光纤预制棒的缺陷，可以大幅度提高合格率，提高光纤的抗氢老化性能的光纤预制棒的制备方法，该方法利用现有的OVD外沉积设备，采用管外沉积法制造出低水峰光纤，并可打通扩展波段(1360-1460nm)的通信窗口，提高单模光纤的通信容量，降低系统成本。
本发明的技术内容为，一种光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将特制的低羟基的高纯石英棒放入一容器内，然后通入含氘气体进行氘氢置换反应，同时氘原子占据石英玻璃中的非桥氧悬键，减少了石英棒内羟基扩散的几率；
(2)、用等离子火焰对一根低羟基的高纯石英棒外表面进行蚀洗，降低甚至消除石英棒棒外表面的羟基含量，并形成清洁、平滑的外表面；蚀洗为等离子蚀洗，蚀洗厚度为0.5～1.5mm；
(3)、将含有SiCl4、GeCl4的混合气体按照预定比例和流量通入氢氧喷灯，发生火焰水解反应，生成SiO2和GeO2的反应物，沉积在高纯石英棒表面；如此来回沉积一定层数，直至形成一定厚度的疏松体芯层；关闭GeCl4流量，只剩SiCl4参与反应，来回沉积一定层数，直至形成具有一定厚度的仅有SiO2的疏松体包层；
(4)、在高纯氦气、氯气的混合气体环境下，在1000～1200℃温度下，对疏松体预制棒进行脱水处理；然后在1500～1700℃的温度下，将已经脱水的疏松体预制棒进行烧结处理，形成实心的光纤预制棒。
制成的光纤预制棒的包层材料直径和芯层材料直径的比例满足光纤的包芯比的尺寸要求，包层材料直径和芯层材料直径的比例为14～16；将该预制棒进行拉丝，即可形成预定尺寸的低水峰光纤。
为了提高合格率、降低生产成本，上述制备方法中经烧结处理，形成实心的光纤预制棒的包层材料直径和芯层材料直径的比例为3～6；将该光纤预制棒用高频感应炉在1900～2100℃温度下，将其延伸成直径较细的预制棒芯棒；采用套管工艺或外沉积工艺经过脱水烧结后在光纤预制棒芯棒外形成外包层，形成实心的光纤预制棒，所制成的光纤预制棒的包层材料直径和芯层材料直径的比例为14～16。
在上述制备方法中，所沉积的GeO2和SiO2颗粒是采用外沉积的工艺方法沉积到高纯石英棒上面。
在上述制备方法中，采用的低羟基的高纯石英棒的外径为5～15mm。
在上述制备方法中，含氘气体为氘气(D2)与氦气(He)、氩气(Ar)、氮气(N2)中的一种或多种混合气体，氘气占总气体体积含量的0.5％～6％。
本发明的制备方法中，将SiCl4和GeCl4气体通入氢氧火焰，进行火焰水解反应，生成SiO2和GeO2，沉积在石英棒外表面，但这种方法也可以采用其他热源使SiCl4和GeCl4发生反应，如等离子火焰，仅采用O2、N2、Ar等气体，可以进一步降低羟基含量。
在上述制备方法中，进行氘氢置换反应时氘氢置换反应的温度为20～100℃，氘氢置换反应的压力为1.5～2.5大气压，氘氢置换反应的时间为4～8天。
本发明的生产环境温度控制为20～25℃，空气的相对湿度小于或等于20％。
本发明制备的光纤预制棒，在经过拉丝制成的低水峰光纤在1310nm波长处的衰减小于0.320dB/km，经过氢老化试验后测量1383nm波长处的羟基峰值衰减小于1310nm波长处的衰减，其衰减小于0.310dB/km。
本发明制备的光纤预制棒，在经过拉丝制成的低水峰光纤进行氢老化试验后，1383nm衰减系数增加量小于0.005dB/km。
本发明低水峰光纤的制造方法与传统的OVD工艺的不同之处在于：
(1)、沉积所用的靶棒为低羟基的高纯度石英棒，在含氘气氛中发生氘氢置换反应，降低或甚至消除石英棒内的羟基含量，并与石英玻璃网络中的非桥氧悬键结合，消除网络结构缺陷。
(2)、沉积所用的石英棒要经过等离子火焰的蚀洗，将石英棒表面吸附的羟基彻底驱除。
(3)、在沉积过程中，反应产物SiO2和GeO2是直接沉积在石英棒表面，在沉积过程结束后，石英棒不用抽出，得到的疏松体预制棒连同中心的石英棒一起在烧结炉内经过脱水烧结过程后，完全烧结在一起，形成透明的预制棒。
(4)、该低水峰光纤具有较强的抗氢损能力，氢老化后1383nm衰减系数增加量小于0.005dB/km，且1383nm衰减系数低于1310nm波长处的衰减系数。
本发明的有益效果在于：第一，本发明提供的方法所制造光纤预制棒，其通过拉丝制得的单模光纤在1310nm波长处的衰减系数小于0.320dB/km，氢老化试验后测量1383nm波长处的羟基峰衰减系数小于1310nm波长处的衰减，其衰减系数小于0.310dB/km。第二，本发明提供的方法所制造光纤预制棒，其通过拉丝制得的单模光纤具有优越的抗氢老化特性，按照IEC氢损测试规范进行光纤氢损试验，氢老化后该光纤1383nm衰减系数增加量小于0.005dB/km，具有优良的抗环境氢气影响的能力。第三，本发明利用OVD外沉积工艺设备的优越性，特别适合降低沉积物中的羟基含量，尤其适合大规模生产，降低成本。第四，本发明提供的方法所制造光纤预制棒，其通过拉丝制得的单模光纤具有优越的PMD特性，其PMD值均小于
Figure A20071002294200071
第五，本发明提供的方法所制作的光纤具有极低的熔接损耗，其熔接损耗均小于0.01dB/km。
四、附图说明
图1本发明方法所采用的外沉积(OVD)设备的示意图。
图2为两种包层材料和芯层材料不同比例的预制棒的横截面示意图。
图3本发明方法所制造的低水峰单模光纤预制棒的折射率剖面示意图及光纤的折射率剖面示意图。
图4本发明制备的光纤预制棒进行拉丝制得的低水峰光纤的衰减谱。
图5本发明制备的光纤预制棒进行拉丝制得的低水峰光纤经过氢老化试验后的衰减谱图形。
五、具体实施方式
下面结合附图详细的描述本发明制造方法和所使用的设备：
本发明所设计的低羟基的高纯石英棒为合成法制作，在制作过程中，经过脱水过程，其中的羟基含量被降低至10ppb，甚至1ppb以下，目的是为了防止羟基对光纤的衰减造成影响。将低羟基的高纯石英棒放入一容器内，然后通入含氘气体的混合气体进行氘氢置换反应，反应时间大约为4～8天，反应温度为20℃～100℃，反应压力为1.5～2.5倍的大气压，目的是让氘原子占据石英玻璃中的非桥氧悬键，减少了石英棒内羟基扩散的几率。沉积前该高纯石英棒经过等离子蚀洗过程，原因是石英棒外表面吸附了一层羟基，对光纤的衰减会造成影响，蚀洗的厚度一般为0.5～1mm。
本发明所涉及的OVD光纤预制棒制造设备示意图如图1所示，其中SiCl4、GeCl4高纯原材料，在载气高纯氧的携带下，通入氢氧喷灯，在高温下发生水解或氧化反应，生成SiO2和GeO2颗粒，沉积在石英靶棒外表面。沉积过程中，靶棒不断旋转和来回移动，使喷灯中产生的颗粒均匀地沉积在靶棒的外表面。沉积结束后，疏松体被放置在烧结炉内进行脱水烧结，进一步驱除疏松体内的羟基。疏松体在烧结炉内先用高纯氦气吹扫后，通入高纯氯气、氦气的混合气体，在1100℃～1200℃温度下进行250分钟～500分钟的脱水处理。充分脱水的疏松体在1500℃～1700℃温度下进行玻璃化，成为极低羟基含量的预制棒。最后得到的透明预制棒被放置在一个800℃～1000℃的保温炉内进行保温大约8～15小时，在保温炉内通入氩气或氮气中的一种，以利于预制棒内的氦气等残余气体的溢出。
图2为两种包层直径和芯层直径不同比例的预制棒横截面示意图。
在高纯石英棒外表面沉积足够厚度的芯层和外包层，经过脱水烧结过程，得到的预制棒包层材料直径和芯层材料直径的比例在14～16之间，如图2中的(a)所示，经过拉丝过程得到的光纤截止波长和模场直径满足质量标准。
为了提高合格率、降低生产成本，是在高纯石英棒外表面沉积足够厚度的芯层和外包层，经过脱水烧结过程，得到的预制棒该包层材料直径和芯层材料直径的比例在3～6之间，如图2中的(b)，经过脱水烧结过程后得到的是预制棒的芯棒母棒；该芯棒经过延伸过程后得到外径在18～22mm之间的芯棒，再经过外沉积后得到包层材料直径和芯层材料直径比例在14～16之间的预制棒，经过拉丝过程得到的光纤截止波长和模场直径满足质量标准。
图3为本发明方法所制造的低水峰单模光纤预制棒的折射率剖面示意图及光纤的折射率剖面示意图。由于石英棒的折射率较低，必须在沉积芯层的过程中多加入一部分GeO2，以提高中心的折射率。如图3所示，本发明方法中介绍了几种不同的沉积方式，其中(a)代表未采取增加GeO2沉积量的预制棒折射率和光纤折射率，(b)代表采用锥形模式增加GeO2沉积量的预制棒折射率和光纤折射率，(c)代表采用梯形模式增加GeO2沉积量的预制棒折射率和光纤折射率。可以清楚的发现，(c)的梯形模式可以很好地解决中心凹陷的问题，减少了由于纯石英材料过低而带来的折射率过低的问题。
图4为本发明制备的光纤预制棒进行拉丝制得的低水峰光纤的衰减谱，该光纤1310nm的衰减系数为0.314dB/km，1383nm的衰减系数为0.304dB/km，1550nm的衰减系数为0.188dB/km。按照IEC氢老化测试规范，在室温条件下将光纤置于氢气分压为0.01的气氛中，连续监测光纤在1240nm波长处的衰减变化。当1240nrn波长处的衰减增加大于或等于0.03dB/km后将光纤从氢老化试验装置中取出，14天后测试1383nm波长处的衰减系数。该光纤经过氢老化试验后测试的衰减谱见图5，测试表明，1383nm衰减系数为0.309dB/km，即1383nm的附加损耗为0.005dB/km，具有较强的抗氢致衰减能力。
实施例一：
在温度为25℃、干燥空气提供的相对湿度为5％、洁净度为1000级(即美国联邦标准设定的洁净级别M4.5)的生产车间中，将含有SiCl4、GeCl4的混合气体按照预定比例和流量通入氢氧喷灯，发生火焰水解反应，生成SiO2和GeO2的反应物，沉积在高纯石英棒表面；如此来回沉积一定层数，直至形成一定厚度的疏松体芯层；关闭GeCl4流量，只剩SiCl4参与反应，来回沉积一定层数，直至形成具有一定厚度的仅有SiO2的疏松体包层；在高纯氦气、氯气的混合气体环境下，在1180摄氏度的温度下，对疏松体预制棒进行脱水处理，处理时间为4小时；然后在1550摄氏度的温度下，将已经脱水的疏松体预制棒进行烧结处理，形成实心的光纤预制棒。该光纤预制棒的相对折射率差(％)为Δ＝0.330，外包层材料和芯层材料的比例是14.8。然后在拉丝设备上拉丝成预定尺寸的光纤。该光纤的部分指标如下：
  1310nm   1383nm   1550nm   截止波长   包层直径
  0.318dB/km   0.307dB/km   0.193dB/km   1280nm   125μm
实施例二：
在温度为25℃、干燥空气提供的相对湿度为5％、洁净度为1000级(即美国联邦标准设定的洁净级别M4.5)的生产车间中，将含有SiCl4、GeCl4的混合气体按照预定比例和流量通入氢氧喷灯，发生火焰水解反应，生成SiO2和GeO2的反应物，沉积在高纯石英棒表面，其间采用锥形模式增加靠近中心部分的GeO2的掺杂比例；如此来回沉积一定层数，直至形成一定厚度的疏松体芯层；关闭GeCl4流量，只剩SiCl4参与反应，来回沉积一定层数，直至形成具有一定厚度的仅有SiO2的疏松体包层；在高纯氦气、氯气的混合气体环境下，在1100摄氏度的温度下，对疏松体预制棒进行脱水处理，处理时间为8小时；然后在1510摄氏度的温度下，将已经脱水的疏松体预制棒进行烧结处理，形成实心的光纤预制棒。该光纤预制棒的相对折射率差(％)为Δ＝0.326，外包层材料和芯层材料的比例是15.1。然后在拉丝设备上拉丝成预定尺寸的光纤。该光纤的部分指标如下：
  1310nm   1383nm   1550nm   截止波长   包层直径
  0.303dB/km   0.298dB/km   0.188dB/km   1240nm   125μm
实施例三：
在温度为25℃、干燥空气提供的相对湿度为5％、洁净度为1000级(即美国联邦标准设定的洁净级别M4.5)的生产车间中，将含有SiCl4、GeCl4的混合气体按照预定比例和流量通入氢氧喷灯，发生火焰水解反应，生成SiO2和GeO2的反应物，沉积在高纯石英棒表面，其间采用梯形模式增加靠近中心部分的GeO2的掺杂比例；如此来回沉积一定层数，直至形成一定厚度的疏松体芯层；关闭GeCl4流量，只剩SiCl4参与反应，来回沉积一定层数，直至形成具有一定厚度的仅有SiO2的疏松体包层；在高纯氦气、氯气的混合气体环境下，在1100摄氏度的温度下，对疏松体芯棒进行脱水处理，处理时间为8小时；然后在1510摄氏度的温度下，将已经脱水的疏松体芯棒进行烧结处理，形成实心的光纤预制棒。该光纤预制棒的相对折射率差(％)为Δ＝0.326，外包层材料和芯层材料的比例是3.5。采用高频感应炉，在1900摄氏度温度下，将已经形成的预制棒芯棒母棒延伸成直径为18mm的预制棒芯棒。采用套管工艺或外沉积工艺经过脱水烧结后在光纤预制棒芯棒外形成外包层，形成包层材料和芯层材料比例为14.88的光纤预制棒。最后在拉丝设备上拉丝成预定尺寸的光纤。该光纤的部分指标如下：
  1310nm   1383nm   1550nm   截止波长   包层直径
  0.312dB/km   0.303dB/km   0.190dB/km   1260nm   125μm

Claims (8)

1、一种光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将特制的低羟基的高纯石英棒放入一容器内，然后通入含氘气体进行氘氢置换反应，同时氘原子占据石英玻璃中的非桥氧悬键，减少了外界羟基向石英棒内扩散的几率；
(2)、用等离子火焰对一根低羟基的高纯石英棒外表面进行蚀洗，降低甚至消除石英棒棒外表面的羟基含量，并形成清洁、平滑的外表面；蚀洗为等离子蚀洗，蚀洗厚度为0.5～1.5mm；
(3)、将含有SiCl4、GeCl4的混合气体按照预定比例和流量通入氢氧喷灯，发生火焰水解反应，生成SiO2和GeO2的反应物，沉积在高纯石英棒表面；如此来回沉积一定层数，直至形成一定厚度的疏松体芯层；关闭GeCl4流量，只剩SiCl4参与反应，来回沉积一定层数，直至形成具有一定厚度的仅有SiO2的疏松体包层；
(4)、在高纯氦气、氯气的混合气体环境下，在1000～1200℃的温度下，对疏松体预制棒进行脱水处理；然后在1500～1700℃的温度下，将已经脱水的疏松体预制棒进行烧结处理，形成实心的光纤预制棒。
2、根据权利要求1所述的任何一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所制成的光纤预制棒的包层材料直径和芯层材料直径的比例为14～16。
3、根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：制得的光纤预制棒的包层材料直径和芯层材料直径的比例为3～6，将该预制棒采用高频感应炉，在1900～2100℃的温度下，将已经形成的预制棒芯棒母棒延伸成直径较细的预制棒芯棒；采用套管工艺或外沉积工艺经过脱水烧结后在光纤预制棒芯棒外形成外包层，形成实心的光纤预制棒，所制成的光纤预制棒的包层材料直径和芯层材料直径的比例为14～16。
4、根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：采用的低羟基的高纯石英棒的外径为5～15mm。
5、根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：含氘气体为氘气(D2)与氦气(He)、氩气(Ar)、氮气(N2)中的一种或多种混合气体，氘气占总气体体积含量的0.5％～6％。
6、根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：进行氘氢置换反应时，氘氢置换反应的温度为20～100℃，氘氢置换反应的压力为1.5～2.5大气压，氘氢置换反应的时间为4～8天。
7、根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所沉积的GeO2和SiO2颗粒是采用外沉积的工艺方法沉积到高纯石英棒上面。
8、根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：光纤预制棒的生产环境温度为20～25℃，空气的相对湿度小于或等于20％。
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