CN109553294A - 一种基于vad或ovd工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法 - Google Patents

一种基于vad或ovd工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，属于光纤预制棒制造方法技术领域。所述制造方法如下：从上至下同轴设置靶棒、芯棒和石英板且固定连接，并放入石英管中；将VAD或OVD工艺尾气中收集的SiO2颗导入1PVA溶液中搅拌均匀，通过烘干放入石英坩埚中研磨成粉，将上述颗粒倒入石英管中，盖上石英压板，并施加压力，干压成型制得胚体，将胚体放入设置在烧结炉中的石英反应管内，通过氧化、脱水和烧结的工艺制成满足光纤预制棒标准要求。一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，以VAD或OVD工艺尾气中的SiO2颗粒为原料制造光纤预制棒，变废为宝，制造设备投入费用低，降低了光纤预制棒的制造成本，而且降低环境的污染。

Description

一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法
技术领域
本发明涉及一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，属于光纤预制棒制造方法技术领域。
背景技术
随着目前，国内光纤预制棒行业发展迅猛，国内各大厂家纷纷扩大在光线预制棒领 域的投资和生产规模。现在主流的预制棒制备技术为VAD+OVD技术。其原理都是建立 在热泳原理基础上，即SiCl4气体在氢氧焰中发生火焰水解反应生成SiO2颗粒，这些颗 粒在热泳效应作用下吸附在靶材上形成疏松体，经过脱水烧结之后便可以形成预制棒。 但在生产过程中约有40％以上的SiO2,颗粒未吸附到soot上，伴随着尾气被排出，这些 颗粒直接排放到空气中会造成粉尘污染。因此需要把粉尘过滤下来，作为固废处理。
中国专利(CN104788014)公开了以高纯石英砂为原料的制备光纤预制棒方法。该专利提出在石英坩埚中放置芯棒，将高纯石英砂填充到石英坩埚中，经过熔制便可以制 备光纤预制棒。但是该专利使用的高纯石英砂国内几乎没有，大多依赖进口，价格昂贵， 生产成本较高。
收集OVD或VAD工艺中尾气的SiO2颗粒作为原料制备光纤预制棒，变废为宝， 具有巨大的技术和成本优势。OVD和VAD工艺尾气中SiO2颗粒粒径较小，如果使用上 述专利，在加料过程中，容易“结饼”，烧结后容易产生气泡，同时石英坩埚价格较高， 烧结后界面处容易形成较大的应力，导致光纤强度变差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术，提供一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，回收VAD或OVD工艺尾气中的SiO2颗粒，以 此作为制备光纤预制棒的原料，变废为宝，降低光纤预制棒的生产成本和解决环境污染 问题。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，所述方法如下：
(1)芯层准备：从上至下同轴设置靶棒、芯棒和石英板，且三者顺次固定连接，并置入石英管中；
(2)造粒：将VAD或OVD工艺尾气中收集的SiO2颗倒入PVA溶液中搅拌均匀， 然后烘干后研磨成粉，形成被PVA包覆的SiO2颗粒；
(3)干压成型：将步骤2制得的PVA包覆的SiO2颗粒倒入步骤1的石英管中，PVA 包覆的SiO2颗粒的填充高度至少要没过芯棒一定量，然后盖上石英压板，通过对石英 压板施加压力，干压成型制得胚体，胚体的高度与芯棒齐平，将胚体从石英管中取出；
(4)氧化分解PVA：将坯体送入烧结炉内煅烧，使PVA在高温下充分分解，在胚 体内部留下很多气孔，形成疏松体的胚体；
(5)脱水：步骤4所得胚体继续在烧结炉内煅烧，去除SiO2颗粒中的水分和表面 吸附的羟基；
(6)烧结：将步骤5胚体在烧结炉内高温烧结成透明的光纤预制棒。
具体地，步骤(2)是将VAD或OVD工艺尾气中收集的SiO2颗倒入1～5％浓度的 PVA溶液中搅拌均匀，在60～85℃的温度下烘干后转移到石英坩埚中研磨成粉。
具体地，步骤(3)中，PVA包覆的SiO2颗粒的填充高度至少要没过芯棒10～100mm；对石英压板施加压力0.3～0.8MPa压力并保持30～90分钟。
具体地，步骤(4)中，将胚体放入设置在烧结炉内的石英反应管内，设置烧结炉 的加热温度600～800℃，烧结炉内通入高纯氧和氦气，胚体以1～10mm/min的牵引速 度缓慢通过石英反应管。
具体地，步骤(4)中，烧结炉内O2流量为0.5～1slpm，He流量为10～15slpm。
具体地，步骤(6)中，设置烧结炉的加热温度1050～1200℃，烧结炉内通入氯气 和氦气，胚体以1～5mm/min的牵引速度缓慢通过石英反应管。
具体地，步骤(6)中，所述氯气Cl2流量为0.45～2slpm，氦气He流量为15～20slpm。
具体地，步骤(7)中，设置烧结炉的烧结温度1450～1600℃，烧结炉内通入氦气，胚体以1～3mm/min的牵引速度缓慢通过石英反应管。
具体地，步骤中，氦气He流量为15～20slpm。
优选地，所述石英管底部与石英板接触面紧密贴合。
优选地，所述靶棒为高纯石英材质(纯度≥99.999％)，直径比芯棒小0.5～2mm。
优选地，所述石英板厚度为8～20mm，且材质与靶棒相同。
与现有技术相比，本发明的优点在于：一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光 纤预制棒的制造方法，VAD或OVD工艺尾气中的SiO2颗粒是固体废弃物，需要付费进 行处理以保护环境，现以VAD或OVD工艺尾气中的SiO2颗粒为原料制造光纤预制棒， 变废为宝，制造设备投入费用低，不仅大大降低了光纤预制棒的制造成本，而且降低环 境的污染。
附图说明
图1为本发明实施例一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法中芯棒对接结构示意图；
图3为本发明实施例一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法中干压成型结构示意图；
图4为本发明实施例一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法中氧化工序、脱水工序和烧结工序中使用的烧结炉的简要结构示意图；
图5为本发明实施例一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法中的光纤预制棒折射率剖面示意图；
图6为本发明实施例一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法中的G657折射率剖面示意图；
图中1芯棒、2靶棒、3石英板、4PVA包覆的SiO2颗粒、5石英管、6石英压 板、7胚体、8烧结炉、9反应管。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1至图4所示，本实施例中的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预 制棒的制造方法，所述方法如下：
(1)芯层：通过计算选择适当参数的芯棒1，在芯棒1一端固定靶棒2，另一端固 定石英板3，在焊接过程中，确保芯棒1、靶棒2、石英板3的轴线同轴，对接完成后放 入石英管5中，保证石英板3与石英管5底部接触处紧密贴合；靶棒2为高纯石英材质 (纯度≥99.999％)，直径比芯棒1小0.5～2mm；石英板3与靶棒2材质相同，厚度为 8～20mm；
(2)造粒：将VAD或OVD工艺尾气中收集的SiO2颗倒入1～5％浓度的PVA溶液 中搅拌均匀，在60～85℃的温度下烘干后放入石英坩埚中研磨成粉，形成PVA包覆的 SiO2颗粒4；
(3)干压成型：将被PVA包覆的SiO2颗粒4倒入放置芯层的石英管中，使颗粒的 上表面与石英管5上表面齐平，盖上石英压板6，通过对石英压板6施加0.3～0.8MPa 压力并保持30～90分钟，干压成型制得胚体7，打开石英压板6将胚体7从石英管5 中取出；
(4)氧化分解PVA：将胚体7放入设置在烧结炉8中的石英反应管9内，将烧结炉 8加热至600～800℃的温度，烧结炉8内通入高纯氧和氦气，O2流量为0.5～1slpm， He流量为10～15slpm，胚体7从上往下移动，牵引速度为1～10mm/min，使得PVA在 高温下充分分解，在胚体7内部留下很多气孔，从而形成类似于VAD或OVD疏松体 的胚体7。这种胚体7中存在很多气体通道，更有利于Cl2进入胚体7内部进行脱水反 应；
(5)脱水：将烧结炉8加热至1050～1200℃的温度，烧结炉8内通入氯气和氦气，Cl2流量为0.45～2slpm，He流量为15～20slpm，胚体7从上至下移动，牵引速度为1～ 5mm/min，有效去除SiO2颗粒中的水分和表面吸附的羟基；
(6)烧结：将烧结炉8加热至1450～1600℃的温度，烧结炉8内通入氦气，He流 量为15～20slpm，牵引速度为1～3mm/min，完成烧结后可以制成透明的光纤预制棒。
实施例1：选择如图5所示的折射率剖面的芯棒1，其Δn为0.325％、B/A为4.5， 外径为28mm。在芯棒1的上下两端通过焊接同轴固定连接靶棒2和石英板3制成芯层， 将芯层放入直径为120mm，高度为840mm的石英管5中；将9.23Kg的SiO2颗粒倒入 9.23L的PVA(浓度1％)溶液中，搅拌均匀，然后在温度为85℃环境下烘干，随之放 入石英坩埚中，加入无水乙醇研磨成粉末。将PVA包裹的SiO2颗粒4导入设有对接好 的芯棒1的石英管5模具中，粉末的上表面与石英管5模具的上表面齐平，盖上石英压 板6，并施加0.5MPa的压力保持45分钟，使之干压成型。将制成的胚体7放入烧结炉 8中的石英反应管9内，加热至800℃温度，通入流量为1slpm的氧气，胚体以1mm/min 的速度向下经过高温区，使得PVA在高温下充分分解，在胚体7内部留下很多气孔， 从而形成类似于VAD或OVD疏松体的胚体7。氧化好的胚体7在1150℃温度下，胚 体7以1.5mm/min的速度自上往下运动，同时炉内通入流量为0.9slpm的氯气和流量为 15slpm的氦气，这样有效去除SiO2颗粒中的水分和表面吸附的羟基。将脱水后的胚体7 在1550℃的温度下，进行烧结，烧结速度为1.5mm/min，再通入流量为18slpm的氦气， 烧结后制得光纤预制棒。
光纤预制棒为直径90mm，长度为800mm。主要光纤参数：
模场直径：9.38μm；
截止波长：1262nm；
零色散波长：1307nm；
1383损耗：0.29dB/km；
1550损耗：0.197；
满足单模光纤G652D的标准要求。
实施例2：选如图6所示的G657折射率剖面的芯棒，其折射率为Δn为0.39％，Δn(-)为0.0686％，B/A为4.4，外径22.5mm。在芯棒的上下两端通过焊接同轴固定连接 靶棒和石英板制成芯层，将芯层放入直径为100mm，高度为830mm的石英管中；将 8.22Kg的SiO2颗粒倒入8.22L的PVA(浓度1％)溶液中，搅拌均匀，然后在温度为 85℃环境下烘干，随之放入石英坩埚中，加入无水乙醇研磨成粉末。将PVA包裹的SiO2颗粒导入设有对接好的芯棒的石英管模具中，粉末的上表面与石英管模具的上表面齐 平，盖上石英压板，并施加0.4MPa的压力保持40分钟，使之干压成型。将制成的胚体 放入烧结炉中的石英反应管内，加热至800℃温度，通入流量为1slpm的氧气，胚体以 1mm/min的速度向下经过高温区，使得PVA在高温下充分分解，在胚体内部留下很多 气孔，从而形成类似于VAD或OVD疏松体的胚体。氧化好的胚体在1150℃温度下， 胚体以2mm/min的速度自上往下运动，同时炉内通入流量为0.85slpm的氯气和流量为 15slpm的氦气，这样有效去除SiO2颗粒中的水分和表面吸附的羟基。将脱水后的胚体 在1550℃的温度下，进行烧结，烧结速度为2.5mm/min，再通入流量为18slpm的氦气， 烧结得到透明的G675A2光纤预制棒。
光纤预制棒的直径为80mm，长度800mm。主要光纤参数：
模场直径：8.6μm
截止波长：1277nm
零色散：1317nm
1310损耗：0.32dB/km
1383损耗：0.28dB/km
1550损耗：0.19dB/km
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方 式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：所述方法如下：
(1)芯层准备：从上至下同轴设置靶棒(2)、芯棒(1)和石英板(3)，且三者顺次固定连接，并置入石英管(5)中；
(2)造粒：将VAD或OVD工艺尾气中收集的SiO2颗倒入PVA溶液中搅拌均匀，烘干后研磨成粉，形成被PVA包覆的SiO2颗粒(4)；
(3)干压成型：将步骤2制得的被PVA包覆的SiO2颗粒(4)倒入步骤1的石英管(5)中，被PVA包覆的SiO2颗粒(4)的填充厚度至少要没过芯棒(1)，然后盖上石英压板(6)，通过对石英压板(6)施加压力，干压成型制得胚体(7)，将胚体(7)从石英管(5)中取出；
(4)氧化分解PVA：将坯体送入烧结炉内煅烧，使PVA在高温下充分分解，在胚体(7)内部留下很多气孔，形成疏松体的胚体(7)；
(5)脱水：步骤4所得胚体继续在烧结炉(8)内煅烧，去除SiO2颗粒中的水分和表面吸附的羟基；
(6)烧结：将步骤5胚体在烧结炉(8)内高温烧结成透明的光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：步骤(2)是将VAD或OVD工艺尾气中收集的SiO2颗倒入1～5％浓度的PVA溶液中搅拌均匀，在60～85℃的温度下烘干后转移到石英坩埚中研磨成粉。
3.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：步骤(3)中，对石英压板施加压力0.3～0.8MPa压力并保持30～90分钟。
4.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：步骤4中，将胚体(7)放入设置在烧结炉(8)内的石英反应管(9)内，设置烧结炉(8)的加热温度600～800℃，烧结炉(8)内通入高纯氧和氦气，胚体(7)以1～10mm/min的牵引速度缓慢通过石英反应管。
5.根据权利要求4所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：烧结炉内O2流量为0.5～1slpm，He流量为10～15slpm。
6.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：步骤(6)中，设置烧结炉的加热温度1050～1200℃，烧结炉(8)内通入氯气和氦气，胚体(7)以1～5mm/min的牵引速度缓慢通过石英反应管。
7.根据权利要求6所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：所述氯气Cl2流量为0.45～2slpm，氦气He流量为15～20slpm。
8.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：步骤(7)中，设置烧结炉的烧结温度1450～1600℃，烧结炉(8)内通入氦气，胚体(7)以1～3mm/min的牵引速度缓慢通过石英反应管。
9.根据权利要求8所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：氦气He流量为15～20slpm。
10.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：所述石英管(5)底部与石英板(3)接触面紧密贴合。
11.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：所述靶棒(2)为高纯石英材质(纯度≥99.999％)，直径比芯棒(1)小0.5～2mm。
12.根据权利要求1所述的一种基于VAD或OVD工艺固废为原料的光纤预制棒的制造方法，其特征在于：所述石英板(3)厚度为8～20mm，且材质与靶棒(2)相同。
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