CN1255109A - 采用溶胶－凝胶法制备高纯石英玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采用溶胶－凝胶法的高纯石英玻璃制备方法,在该方法中,通过将约100份重量的沉积二氧化硅粉末与约100－300份重量去离子水混合而形成第一种溶胶。将第一种溶胶凝胶化、干燥、粉末化并且热处理。通过将经过热处理的第一种凝胶与约100－200份重量去离子水以及约20－50份重量未经过热处理的原始沉积二氧化硅粉末混合而形成第二种溶胶。将第二种溶胶凝胶化、干燥并烧结,由此形成高纯石英玻璃。

Description

采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃的方法
一般说来，本发明涉及溶胶-凝胶法，更具体地说，本发明涉及采用溶胶-凝胶法制备含有高纯、高密度石英的石英玻璃管的技术。
通常，人们已经提出了多种制备高石英含量的玻璃制品的方法，例如D.W.Johnson等在Fabrication of Sintered High-SilicaGlasses，US4419115中所说的单分散和双分散工艺，以及D.W.Johnson等在Sintered High-Silica Glass and ArticlesComprising Same，US4605428中所说的工艺。高石英含量的使用包括在制备光纤中用作预制件的玻璃棒的制备，如F.Kirkbir等人在US5254508，名为“形成掺锗石英玻璃棒的溶胶-凝胶法”，以及用于通过溶胶-凝胶法制备光纤的过程中的二级包皮管的制备。由于在该过程中在颗粒之间会形成非常细的孔隙，仅采用沉积石英粉末而制得的石英玻璃在干燥过程中容易破裂，因此，该工艺没有得到广泛的应用。虽然溶胶-凝胶法可以以明显低于其它工艺的成本制造玻璃产品，但是N.Matsuo等人在US专利4680046(名称为“a Method ofPreparing Preforms for Optical Fibers”)中已经指出难以获得尺寸大到足以用作光纤预制件的玻璃产品。采用硅烷氧化物的溶胶-凝胶法可以确保化学纯度，同时在成分的选择上具有一定的灵活性，从而提供均匀、透明的玻璃体。但是，这些玻璃体势必具有无法接受的高收缩率(即超过60％)，这使得在需要较长的二级包皮管(即长度超过90厘米)来制备光纤时难以采用这种玻璃体。
在这些由沉积氧化硅颗粒制备石英玻璃管的常规工艺中，通过将细的沉积氧化硅颗粒分散在水中以形成第一种溶胶，以防止破裂。而后使第一种溶胶凝胶化并干燥。通过将干燥的第一种溶胶研磨并分级而获得氧化硅粉末。通过热处理该氧化硅粉末并且将经过热处理的氧化硅粉末重新分散在水中而形成第二种溶胶。将该第二种溶胶凝胶化，干燥并且烧结。但是，已经发现这种工艺会大大降低粉末的填充速度，因此由于石英玻璃管是通过分散、凝胶化、干燥、粉末化、热处理、再分散、再凝胶化、干燥和烧结沉积二氧化硅而形成，这种工艺通常不适用于在干燥过程中降低收缩率。实质上，这些工艺仅仅是将由第一种凝胶获得的氧化硅粉末重新分散在水中，以形成第二种溶胶，这是一种例如可以在the Sol-gel Method of MakingMulticomponent Glass，US5250096(A.J.Bruce等人)中发现的技术。此外，正如Bruce 5250096所说，通常由这些工艺制得的玻璃体还需要做进一步处理。
本发明的一个目的在于提供一种经过改进的制造石英玻璃的方法。
本发明另一个目的在于提供制备较长玻璃体的方法。
本发明另一个目的在于提供一种可以使玻璃体在制造过程中的收缩达到最小的溶胶-凝胶法。
本发明另一个目的在于提供一种在制造高密度、高纯度石英玻璃的过程中采用原始沉积氧化硅粉末的方法。
本发明的另一个目的在于一种制备具有高密度和高纯度的石英玻璃的方法，它通过在二次溶胶形成过程中加入原始沉积氧化硅粉末。
本发明的进一步的目的在于提供具有高密度和高纯度的石英玻璃的方法，它通过在二次溶胶形成过程中加入原始沉积氧化硅粉末，而后进行第二次凝胶过程。
本发明进一步的目的在于提供可以使干燥的氧化硅凝胶管的破裂达到最低同时通过增加氧化硅颗粒中的孔隙尺寸而增加填充速度的高纯石英玻璃制造工艺。
这些和其它一些目的可以根据本发明的原理采用溶胶凝胶法制备高纯石英玻璃而达到。可以通过将约100份重量的沉积二氧化硅粉末与约100-300份重量去离子水混合而形成第一种溶胶。将第一种溶胶凝胶化、干燥、粉末化并且热处理。而后通过将经过热处理的第一种凝胶与约100-200份重量去离子水以及约20-50份重量未经过热处理的原始沉积二氧化硅粉末混合而形成第二种溶胶。而后将第二种溶胶凝胶化、干燥并烧结。由此形成高纯石英玻璃。
通过下列详细描述同时结合考虑附图可以更好地理解本发明，由此可以更完整地解本发明以及明显看出本发明的许多优点，在该附图中，类似的考虑符号表示相同或类似的部分。
图1是采用溶胶-凝胶法制备石英玻璃的常规工艺的流程图；
图2是根据本发明的原理采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃的工艺流程图；
图3表示根据本发明的实施方案的高纯石英玻璃的远红外光谱；以及
图4是根据本发明的原理采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃的另一种方法。
如图1中所示，在常规的由沉积二氧化硅颗粒制备石英玻璃管的工艺中，通过将沉积的石英细颗粒10分散在去离子水20，由此产生分散液30(即第一种溶液)而形成第一种溶胶，以防止破裂。顺便解释一下，溶胶是一种流体胶体系统，如固体颗粒的分散液(例如沉积的氧化硅颗粒在液体胶体溶液中)，而凝胶是一种固体形式超过溶胶的胶体，也就是说，是通过使溶胶以多种方式聚集而形成的或多或少的刚性系统。而后将第一种溶胶在步骤32中凝胶化并且在步骤34中干燥。通过将经过干燥的第一种溶胶磨碎并分级而在步骤36中获得氧化硅粉末。而后通过在步骤38中热处理氧化硅粉末而形成第二种溶胶并且在步骤40中，将经过热处理的氧化硅粉末再次分散在去离子水42中。将第二种溶胶在第二凝胶步骤44中凝胶化并且在步骤46中干燥。而后将该凝胶在步骤48中烧结，以形成石英玻璃50。我们已经发现虽然这种工艺明显地降低了粉末中的填充速度，但是，由于石英玻璃管在这种工艺中是通过依次分散、凝胶化、干燥、粉末化以及热处理，而后仅仅重复该工艺的前面步骤再分散、再凝胶化以及干燥该凝胶并且随后烧结所制得的玻璃而制成的，因而在干燥过程中其收缩率的降低有限。
现在参见图2，我们已经发现根据本发明的原理可以制得高纯度的石英玻璃，优选地是在步骤54中将约7-40纳米含有高密度石英的沉积氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水52以1∶1-1∶3的重量比在高剪切混合机中混合，而后在步骤56中通过球磨机形成第一种均匀混合的溶胶。高纯石英玻璃有时可以定义为至少含有85摩尔二氧化硅。将第一种溶胶在步骤58中凝胶化并且在步骤60中于燥预定的时间。经过干燥的第一种溶胶通过在步骤62中磨细并分级而变成粉末。通过在约600℃或更高的温度下热处理粉末达约0.5-4小时，将粉末颗粒在步骤64中长大同时聚集。
通过将在步骤64中制得的长大的颗粒以与第一种溶胶相同的方式再分散，由此形成第二种溶胶。在形成第二种溶胶的过程中，在步骤70中，将基于经过热处理的氧化硅粉末(在步骤64中制得)重量为20-50％重量原始沉积氧化硅粉末50加入到在步骤64中制得的长大的粉末中并与其混合，以填充长大的颗粒中的孔隙。此时优选地以适当的数量向该混合物中加入含水的有机化合物72，如聚乙烯醇，以防止破裂。而后将第二种凝胶倒入所需形状的模具中(如管子)，在步骤76中在模具中凝胶化并且在步骤78中干燥预定的时间。在步骤78中的干燥通过氯化经过干燥的凝胶基质，即通过将该基质向氯气暴露而在大约600-1000℃的温度下由干燥的凝胶中除去水分(和羟基基团)。通过用氦气吹扫该基质而由该基质中除去剩余的氯。而后将经过干燥的第二溶胶在步骤80中在1350℃和玻璃熔点之间的温度下烧结成透明玻璃。由此制得高纯度的石英玻璃90。
在下文中将针对最佳的实施方案来描述根据本发明的原理的制备高纯石英玻璃的方法。实施方案1
将2000克比表面积为50平方米/克的沉积氧化硅粉末与6000克去离子水混合，由此形成含有约25％重量二氧化硅的第一种溶胶。为了获得均匀的第一种溶胶，该混合过程是通过加入16公斤直径为10毫米的氧化硅球而在球磨机中以约90转/分钟的速度进行约24小时。而后将第一种溶胶凝胶化，并且在干燥器中在120℃下将水份从凝胶中蒸发约24小时。将经过干燥的二氧化硅磨碎，并且通过目筛分级，在升温速度为300℃/小时的热处理炉中、在1100℃下热处理1小时。将经过热处理的粉末与水以1∶1.2的重量比混合约15分钟并且与另外20克聚乙烯醇在球磨机中、在与形成第一种溶胶相同的条件下混合约24小时，由此形成第二种溶胶，而后将由此形成的第二种溶胶与400克没有经过热处理的沉积氧化硅粉末、400克去离子水和4.8克氟化铵在球磨机中混合约6小时。将该溶胶倒入模具并且凝胶化约24小时，在这里，该模具是由特氟隆形成并且分成上部、下部、管形外部和中央棒。由该模具形在的物体的尺寸为约35纳米内径、71纳米外径和1.3米长。而后取出中心棒并且将模具中的溶胶在室温和约80％相对湿度下干燥约2-3天。而后取下模具并且将管形凝胶在80％相对湿度下干燥约10天。将该管形凝胶在30℃下干燥约24小时、在约40℃下干燥约24小时，而后在50℃下干燥约24小时。然后通过将该凝胶在升温速度约为100℃/小时的热处理炉中、在约900℃下加热约5小时而从干燥的凝胶中除去剩余的水份和有机物。然后将经过热处理的凝胶在炉中、在氦和氯气气氛中分级，由此形成高纯石英玻璃管。在这里，脱羟基过程和分级过程分别是在约600-1000℃下进行约5小时以及在约1400℃下进行约1小时。
因此，由该工艺制得的高纯玻璃在3400cm-1或更高波长下的红外(IR)透过率用沿曲线B作图的结果表示，它们基本上高于常规石英玻璃的，后者如沿图3中曲线A所作的测定结果表示。由该结果可以看出根据本发明的原理制得的石英玻璃比用常规工艺制得的石英玻璃更透明并且具有更低的OH含量。实施例1
为了进行对比，以与实施方案1相同的方式制备相同形状的石英玻璃管作为对比例子，其不同之处在于在形成第二溶胶过程中没有加入原始氧化硅粉末。对比实施例1和实施方案1的收缩率测定结果如下：
   对比实施例1   溶胶尺寸    干燥的凝胶尺寸   最终烧结体的尺寸
    70mm       61mm        46mm
   收缩率：12.9％    收缩率：24.6％
       最终烧结体由第一溶胶的总收缩率：34.2％
   实施方案1   溶胶尺寸    干燥凝胶的尺寸   最终烧结体的尺寸
    70mm       63mm        48mm
   收缩率：10.0％    收缩率：23.8％
           最终烧结体由第一溶胶的收缩率：31.4％
本发明的玻璃管可以用作二级包皮管，以制备光纤或其它玻璃产品，例如通过采用不同的模具可以以相同的方法制备光学透镜。
实施方案2
在第一种实施方案中，将经过热处理的粉末与水以1∶1.2的重量比混合，混合约15分钟并且在球磨机中与另外的20克聚乙烯醇混合，以形成第二溶胶，如图2所示。图4表示图2所示的工艺的改进方案，用于形成第二种凝胶，作为由本发明的工艺形成的第二种实施方案。将由步骤64产生的经过热处理粉末与水以1∶1.2的重量比混合，混合约15分钟，在步骤74中与另外16公斤直径为10毫米的二氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟的速度混合约24小时，而后与另外20克聚乙烯醇在球磨机中混合。随后的模具成形、第二次凝胶、干燥和烧结以与第一种实施方案相同的方式进行。因此，可以制得优异的高纯石英玻璃。实施方案3
为了在第三种实施方案中采用如图4所示的工艺形成第二种溶胶，将经过热处理的粉末与水以1∶1.2的重量比混合，混合约15分钟，并且与约20克聚乙烯醇、400克沉积氧化硅粉末、400克去离子水和4.8氟化铵混合。而后将所获得的混合物与另外的约16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以90转/分钟的速度混合约24小时，由此省去了第三球磨步骤。实施例2
将沉积氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以1∶1-1∶3的重量比混合，将该混合物与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟混合约24小时而形成第一种均匀混合的溶胶；通过将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；将第一种凝胶在干燥器中、在120℃下干燥约24小时；通过将经过干燥的氧化硅磨碎并且将经过磨细的氧化硅通过20目筛分级而由干燥的氧化硅形成粉末，由此形成高纯石英玻璃体。将该粉末在升温速度为300℃/小时的热处理炉中、在600-1100℃下热处理1小时；将经过热处理的粉末与水以1∶1.2的重量比混合，并且该混合物混合约15分钟，与约20克聚乙烯醇和16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟的速度混合约24小时。将所获得的混合物与400克沉积氧化硅粉、400克去离子水和4.8克氟化铵在球磨机中混合约6小时，由此形成第二种溶胶，将第二种溶胶倒在模具中，将该溶胶凝胶化约48小时，将该凝胶在约80％相对湿度下、在约25℃下干燥约2-3天，以及由该溶胶中除去模具，由此形成管状凝胶。将该管状凝胶在80％相对湿度下干燥约10天，在30℃下干燥约24小时，在约40℃下干燥约24小时，约50℃下干燥约24小时，在升温速度为100℃/小时的热处理炉中、在900℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水份和有机物达约5小时。然后采用氯气、在约600-1100℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水分，并且采用氦气除去凝胶中的剩余氯。将该凝胶在1300℃和玻璃熔点之间烧结。实施例3
用溶胶-凝胶法，将沉积氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以1∶1-1∶3的重量比混合，将该混合物与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟混合约24小时而形成第一种均匀混合的溶胶，由此形成高纯石英玻璃体。通过将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；将第一种凝胶在干燥器中、在120℃下干燥约24小时；通过将经过干燥的氧化硅磨碎并且将经过磨细的氧化硅通过20目筛分级而由干燥的氧化硅形成粉末，将该粉末在升温速度为300℃/小时的热处理炉中、在600-1100℃下热处理1小时。将经过热处理的粉末与水以1∶1.2的重量比混合，并且将该混合物混合约15分钟，与约16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟的速度混合约24小时，并且向该混合物中加入约20克聚乙烯醇。将所获得的含有聚乙烯醇的混合物与400克沉积氧化硅粉、400克去离子水和4.8克氟化铵在球磨机中混合约6小时，由此形成第二种溶胶，将第二种溶胶倒在模具中，将该溶胶凝胶化约28小时，将该凝胶在约80％相对湿度下、在约25℃下干燥约2-3天，以及由该溶胶中除去模具，由此形成管状凝胶。将该管状凝胶在80％相对湿度下干燥约10天，在30℃下干燥约24小时，在约40℃下干燥约24小时，约50℃下干燥约24小时，在升温速度为100℃/小时加处理热炉中、在900℃下由干燥的管状凝胶中除去水份和有机物达约5小时；并且采用氯气、在约600-1100℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水分，采用氦气除去凝胶中的剩余氯，并且将该凝胶在1300℃-玻璃熔点之间烧结。实施例4
用溶胶-凝胶法，将沉积氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以1∶1-1∶3的重量比混合形成均匀的第一混合物，将该第一混合物与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟混合约24小时而形成的第一种溶胶，由此形成另一种高纯石英玻璃体。通过将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；将第一种凝胶在120℃下干燥约24小时；将经过干燥的氧化硅磨碎以形成磨细的氧化硅粉，从而由干燥的氧化硅形成粉末，并且将经过磨细的氧化硅通过20目筛分级以形成粉末。将该粉末在升温速度为300℃/小时的热处理炉中、在600-1100℃下热处理1小时；将经过热处理的粉末与水以1∶1.2的重量比混合形成第二混合物，并且将该混合物混合约15分钟。将该第二种混合物与约20克聚乙烯醇、400克沉积氧化硅粉、400克去离子水和4.8克氟化铵混合以形成第二种溶胶，将所获得的混合物与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以90转/分钟的速度混合约24小时。将第二种溶胶倒在模具中，将该溶胶凝胶化约48小时，将该凝胶在约80％相对湿度下干燥约2-3天，以及由该溶胶中除去模具，由此形成管状凝胶。
在本发明的实施方案中所说的各种数据(如重量比、重量、温度和长度)均是举例说明，因此它们可以变化。
如上所说，采用根据本发明的原理的溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃的工艺具有多个优点，这是因为由本发明制得的石英玻璃管与常规的人工玻璃管相比，它可以以较低的成本制造，它具有较低的OH含量、较高的纯度和可比的或更好的质量。当采用该石英玻璃管来制造光纤时，可以获得非常便宜的高纯光纤。此外，可以通过以适当的比例将第一种经过热处理的粉末与原始沉积氧化硅粉混合、加热该混合物并且在颗粒生长以后增加孔隙的尺寸，由此除去额外的破裂原因而防止破裂并且增加填充率。
尽管本发明已经针对其某些优选的实施方案进行了说明和描述，但是本领域内的技术人员应当明白在不脱离由所附的权利要求书所限定的本发明的精神与范围的基础上还可以在形状和细节上作出多种变化。

Claims (8)

1.一种高纯石英玻璃制备方法，它包括下列步骤：
通过将约100份重量的沉积二氧化硅粉末与约100-300份重量去离子水混合而形成第一种溶胶；
将第一种溶胶凝胶化、干燥、粉末化并且热处理；
通过将经过热处理的第一种凝胶与约100-200份重量去离子水以及约20-50份重量未经过热处理的原始沉积二氧化硅粉末混合而形成第二种溶胶；以及
将第二种溶胶凝胶化、干燥并烧结，由此形成高纯石英玻璃。
2.权利要求1的方法，它在所说的将第二种溶胶凝胶化、干燥并烧结之前还进一步包括用第二种溶胶填充管形模具。
3.一种高纯石英玻璃制备方法，它包括下列步骤：
通过将沉积二氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以预定的重量比在球磨机中混合而形成第一种均匀混合的溶胶；
将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；
将第一种凝胶在预定的温度下、在干燥器中干燥预定的时间；
通过将经过干燥的氧化硅研磨并且分级，将第一种凝胶转变成干燥氧化硅粉；
将该粉末在预定的温度下热处理预定的时间；
将经过热处理的粉末与水以预定的重量比混合以形成一种中间混合物，将该混合物混合预定的时间，并且通过在球磨机中与预定量的聚乙烯醇混合以形成所获得的混合物；
通过将所获得的混合物与沉积氧化硅粉、去离子水和氟化铵在球磨机中混合而形成第二种溶胶；
通过将第二种溶胶倒在模具中、将第二种溶胶干燥预定的时间以及由第二种溶胶中除去模具而形成管状凝胶；
在室温下将该管状凝胶干燥；以及
采用氯气和氦气在预定的温度下由干燥的管状凝胶中除去剩余的水分和氯，并且在玻璃熔点或低于玻璃熔点的较高温度下烧结该凝胶。
4.一种采用溶胶-凝胶法的高纯石英玻璃制备方法，它包括下列步骤：
通过将沉积二氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以1∶1-1∶3重量比混合，并且将该第一种溶胶与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟的速度混合达约24小时而形成第一种均匀混合的溶胶；
将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；
将第一种凝胶在120℃温度下、在干燥器中干燥约24小时而产生干燥的氧化硅；
通过将经过干燥的氧化硅研磨成磨细的氧化硅并且将磨细的氧化硅粉过20目筛分级以产生一种粉末，从而由干燥的凝胶形成粉末；
将该粉末在升温速度为300℃/分钟为热处理炉中、在600-1100℃温度下热处理约1小时；
将经过热处理的粉末与水以1∶1.2重量比混合以形成一种中间混合物，将该混合物混合约15分钟，并且通过在球磨机中与20克聚乙烯醇和16公斤直径为10毫米的氧化硅球以约90转/分钟的速度混合约24小时；
通过将所获得的混合物与400克沉积氧化硅粉、400克去离子水和4.8克氟化铵在球磨机中混合6小时而形成第二种溶胶；
通过将第二种溶胶倒在模具中、将第二种溶胶凝胶化约48小时、在80％相对湿度下、在25℃下干燥该管状凝胶2-3天以及由第二种溶胶中除去模具而形成管状凝胶；
将该管状凝胶在80％相对湿度下干燥约10天，在30℃下干燥约24小时，在约40℃下干燥约24小时，约50℃下干燥约24小时，在升温速度为100℃/小时的热处理炉中、在900℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水份和有机物达约5小时；以及
采用氯气、在约600-1100℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水分，并且采用氦气除去凝胶中的剩余氯，以及将干燥的凝胶在1300℃和玻璃熔点之间烧结。
5.一种采用溶胶-凝胶法的高纯石英玻璃制备方法，它包括下列步骤：
通过将沉积二氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以预定的重量比在球磨机中混合而形成第一种均匀混合的溶胶；
将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；
将第一种凝胶在预定的温度下、在干燥器中干燥预定的时间而将第一种凝胶转变成干燥的氧化硅；
通过将经过干燥的氧化硅研磨并且分级，将干燥的氧化硅形成粉末；
将该粉末在预定的温度下热处理预定的时间；
将经过热处理的粉末与水以预定的重量比混合以形成一种混合物，将该混合物混合预定的时间，在球磨机中混合该混合物，并且通过向该混合物中加入预定的量的聚乙烯醇以形成所获得的混合物；
通过将所获得的含有聚乙烯醇的混合物与沉积氧化硅粉、去离子水和氟化铵在球磨机中混合而形成第二种溶胶；
通过将第二种溶胶倒在模具中、将第二种溶胶干燥预定的时间以及由第二种溶胶中除去模具而形成管状凝胶；
通过将第二种溶胶倒在模具中、将第二种溶胶干燥预定的时间以及由第二种溶胶中除去模具而干燥管状凝胶；
在室温下将该管状凝胶干燥；以及
采用氯气和氦气在预定的温度下由干燥的管状凝胶中除去水分和氯，并且在等于或低于玻璃熔点的较高温度下烧结该干燥的管状凝胶。
6.一种采用溶胶-凝胶法的高纯石英玻璃制备方法，它包括下列步骤：
通过将沉积二氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以1∶1-1∶3重量比混合，并且将该第一种溶胶与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟的速度混合约24小时而形成第一种均匀混合的溶胶；
将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；
将第一种凝胶在120℃温度下、在干燥器中干燥约24小时而制得干燥的氧化硅；
通过将经过干燥的氧化硅研磨以产生磨细的氧化硅并且将磨细的氧化硅粉过20目筛分级以产生一种粉末，从而由干燥的氧化硅形成粉末；
将该粉末在升温速度为300℃/分钟为热处理炉中、在600-1100℃温度下热处理约1小时；
将经过热处理的粉末与水以1∶1.2重量比混合以形成一种中间混合物，将该混合物混合约15分钟，并且通过在球磨机中与16公斤直径为10毫米的氧化硅球以约90转/分钟的速度混合约24小时并且通过向该中间混合物中加入20克聚乙烯醇而形成所获得的混合物；
通过将所获得的含有聚乙烯醇的混合物与400克沉积氧化硅粉、400克去离子水和4.8克氟化铵在球磨机中混合约6小时而形成第二种溶胶；
通过将第二种溶胶倒在模具中、将第二种溶胶凝胶化约48小时、在80％相对湿度下干燥该管状凝胶约23天以及由第二种溶胶中除去模具而形成管状凝胶；
将该管状凝胶在80％相对湿度下干燥约10天，在30℃下干燥约24小时，在约40℃下干燥约24小时，约50℃下干燥约24小时，在升温速度为100℃/小时的加热炉中、在900℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水份和有机物达约5小时，由此形成干燥的凝胶；以及
采用氯气、在约600-1100℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水分，并且采用氦气除去凝胶中的剩余氯，以及将干燥的凝胶在1300℃和玻璃熔点之间烧结。
7.一种采用溶胶-凝胶法的高纯石英玻璃制备方法，它包括下列步骤：
通过将沉积二氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以预定的重量比在球磨机中混合而形成第一种均匀混合的溶胶；
将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；
将第一种凝胶在预定的温度下、在干燥器中干燥预定的时间而形成干燥的氧化硅；
通过将经过干燥的氧化硅研磨并且分级，将干燥的氧化硅形成粉末；
将该粉末在预定的温度下热处理预定的时间；
将经过热处理的粉末与水以预定的重量比混合以形成一种混合物并将该混合物混合预定的时间；
通过将该混合物与预定量的聚乙烯醇、沉积氧化硅粉、去离子水和氟化铵在球磨机中混合而形成第二种溶胶；
通过将第二种溶胶倒在模具中、将第二种溶胶干燥预定的时间以及由第二种溶胶中除去模具而形成管状凝胶；
在室温下将该管状凝胶干燥以形成干燥的凝胶；以及
采用氯气和氦气在预定的温度下由干燥的管状凝胶中除去剩余的水分和氯，并且在等于或低于玻璃熔点的较高温度下烧结该干燥的管状凝胶。
8.一种采用溶胶-凝胶法的高纯石英玻璃制备方法，它包括下列步骤：
通过将沉积二氧化硅粉末与经过蒸馏的去离子水以1∶1-1∶3重量比混合以形成一种均匀的第一种混合物，并且将该第一种混合物与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟的速度混合24小时而形成第一种溶胶；
将第一种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶；
将第一种凝胶在120℃温度下、在干燥器中干燥约24小时而制得干燥的氧化硅；
通过将经过干燥的氧化硅研磨以产生磨细的氧化硅并且将磨细的氧化硅粉过20目筛分级以产生一种粉末，从而由干燥的氧化硅形成粉末；
将该粉末在升温速度为300℃/分钟的加热炉中、在600-1100℃温度下热处理约1小时；
将经过热处理的粉末与水以1∶1.2重量比混合以形成第二种混合物，将该混合物混合约15分钟；
通过将第二种混合物与约20克聚乙烯醇、400克沉积氧化硅粉、400克去离子水和4.8克氟化铵混合而形成所获得的混合物，并且将所获得的混合物与16公斤直径为10毫米的氧化硅球在球磨机中以约90转/分钟的速度混合约24小时而形成第二种溶胶；
通过将第二种溶胶倒在模具中、将第二种溶胶凝胶化约48小时、在80％相对湿度下、在25℃下干燥该凝胶2-3天以及由第二种溶胶中除去模具而形成管状凝胶；
将该管状凝胶在80％相对湿度下干燥约10天，在30℃下干燥约24小时，在约40℃下干燥约24小时，约50℃下干燥约24小时，在升温速度为100℃/小时的热处理炉中、在900℃下由干燥的管状凝胶中除去剩余的水份和有机物达约5小时；以及
采用氯气、在约600-1100℃下由干燥的凝胶中除去剩余的水分，并且采用氦气除去凝胶中的剩余氯，以及将干燥的管状凝胶在1300℃-玻璃熔点之间烧结。
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