CN105330134A - 一种高掺氟石英玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高掺氟石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：（1）制备溶胶；（2）制备凝胶；（3）干燥处理；（4）研磨；（5）低温处理；（6）烧结成型。本发明制备的含氟石英玻璃，其折射率为0.45～0.56%，氟含量为5.8～9.0%。本发明一种高掺氟石英玻璃的制备方法，通过合理的工艺设计，有效提高了石英玻璃中氟的含量，使所制备的石英玻璃具有优异的折光率，扩大使用领域。

Description

一种高掺氟石英玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及石英玻璃制备技术领域，特别是涉及一种高掺氟石英玻璃的制备方法。
背景技术
石英玻璃具有高的机械强度、优良的化学稳定性、优异的光学特性，从而在电光源、光纤、电子信息、半导体以及航空航天等行业占据重要的地位。掺氟石英玻璃由于能够显著降低玻璃的折射率而不引起损耗增加，故在光通信、紫外激光传输光纤等方面具有广阔的应用前景。掺氟石英玻璃由于在降低折射率的同时不引起损耗增加，具有优异的导光性能。
现有掺氟石英玻璃大都采用溶胶凝胶法制备，但其制备的掺氟石英玻璃氟含量太低，仅为2.5%，导光性能提高的较少，其应用还受到限制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高掺氟石英玻璃的制备方法，能够解决现有制备工艺存在的氟掺杂量低的缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高掺氟石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备溶胶：取一定体积比的正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂于带加热搅拌功能的反应釜中，搅拌使之成分溶解，形成溶胶；
（2）制备凝胶：向步骤（1）中制备的溶胶中加入一定量的干燥剂，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶；
（3）干燥处理：将步骤（2）中制备的凝胶在60～70℃干燥，使含水率降低至5%以下，成为干凝胶；
（4）研磨：将步骤（3）中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至一定细度；
（5）低温处理：将步骤（4）中研磨后的干凝胶在低温条件下处理一段时间；
（6）烧结成型：将步骤（5）中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，在混合气体氛围下以一定加热速率升温至1500～1800℃，恒温烧结7～10天，得到所述高掺氟石英玻璃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂的体积比为3～5：4～6：0.5～1：8～10。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述稀盐酸的摩尔质量为0.03mol/L；所述掺氟剂为Si(OC2H5)3F或NH4F。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述干燥剂为甲酰胺，其加入体积为所述正硅酸乙酯体积的1/2。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述研磨后的胶粒直径为50～80μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述处理温度为5～10℃，处理时间为1～3天。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述混合气体为氧气、四氯化碳和含氟气体以3～5：1：2～3的混合气体；所述加热速率为12～16℃/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述含氟气体为CCl2F2和/或SiF4。
本发明的有益效果是：本发明一种高掺氟石英玻璃的制备方法，通过合理的工艺设计，有效提高了石英玻璃中氟的含量，使所制备的石英玻璃具有优异的折光率，扩大使用领域。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种高掺氟石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备溶胶：取体积比为3：4：0.5：8的正硅酸乙酯、乙醇、摩尔质量为0.03mol/L的稀盐酸和掺氟剂Si(OC2H5)3F于带加热搅拌功能的反应釜中，以50r/min的速率搅拌使之充分溶解，形成溶胶；
（2）制备凝胶：向步骤（1）中制备的溶胶中加入占正硅酸乙酯体积的1/2的干燥剂甲酰胺，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶；
（3）干燥处理：将步骤（2）中制备的凝胶在60～70℃干燥至含水率降低至5%以下，成为干凝胶；
（4）研磨：将步骤（3）中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至胶粒直径为50～80μm；
（5）低温处理：将步骤（4）中研磨后的干凝胶在5～10℃下静置处理1～3天；
（6）烧结成型：将步骤（5）中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，以3：1：2的体积比通入氧气、四氯化碳和含氟气体，以12℃/min的加热速率升温至1500℃，恒温烧结10天，得到所述高掺氟石英玻璃；所述含氟气体为CCl2F2。
实施例2
一种高掺氟石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备溶胶：取体积比为5：6：1：10的正硅酸乙酯、乙醇、摩尔质量为0.03mol/L的稀盐酸和掺氟剂NH4F于带加热搅拌功能的反应釜中，以50r/min的速率搅拌使之充分溶解，形成溶胶；
（2）制备凝胶：向步骤（1）中制备的溶胶中加入占正硅酸乙酯体积的1/2的干燥剂甲酰胺，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶；
（3）干燥处理：将步骤（2）中制备的凝胶在60～70℃干燥至含水率降低至5%以下，成为干凝胶；
（4）研磨：将步骤（3）中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至胶粒直径为50～80μm；
（5）低温处理：将步骤（4）中研磨后的干凝胶在5～10℃下静置处理1～3天；
（6）烧结成型：将步骤（5）中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，以5：1：3的体积比通入氧气、四氯化碳和含氟气体，以16℃/min的加热速率升温至1800℃，恒温烧结7天，得到所述高掺氟石英玻璃；所述含氟气体为CCl2F2和SiF4以任意比例混合的气体。
上述方法制备的含氟石英玻璃，其折射率为0.45～0.56%，氟含量为5.8～9.0%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备溶胶：取一定体积比的正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂于带加热搅拌功能的反应釜中，搅拌使之成分溶解，形成溶胶；
（2）制备凝胶：向步骤（1）中制备的溶胶中加入一定量的干燥剂，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶；
（3）干燥处理：将步骤（2）中制备的凝胶在60～70℃干燥，使含水率降低至5%以下，成为干凝胶；
（4）研磨：将步骤（3）中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至一定细度；
（5）低温处理：将步骤（4）中研磨后的干凝胶在低温条件下处理一段时间；
（6）烧结成型：将步骤（5）中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，在混合气体氛围下以一定加热速率升温至1500～1800℃，恒温烧结7～10天，得到所述高掺氟石英玻璃。
2.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂的体积比为3～5：4～6：0.5～1：8～10。
3.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述稀盐酸的摩尔质量为0.03mol/L；所述掺氟剂为Si(OC2H5)3F或NH4F。
4.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述干燥剂为甲酰胺，其加入体积为所述正硅酸乙酯体积的1/2。
5.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述研磨后的胶粒直径为50～80μm。
6.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述处理温度为5～10℃，处理时间为1～3天。
7.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述混合气体为氧气、四氯化碳和含氟气体以3～5：1：2～3的混合气体；所述加热速率为12～16℃/min。
8.根据权利要求7所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述含氟气体为CCl2F2和/或SiF4。
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