CN108467568B - 一种有机硅环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油2％‑6％、双酚A型环氧树脂15％‑30％、环氧树脂固化剂3％‑6％、透明玻璃颗粒60％‑79％、疏水性气相白炭黑0.2‑2％、石墨烯粉0.01％‑0.05％；所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺、40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成。本发明的有机硅环氧树脂复合材料具有固化速度快、强度高、收缩率低、耐高低温等优点，可以替代现有的透明混凝土材料，也可以作为混凝土裂缝修补材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种有机硅环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种有机硅环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
高分子材料由于其具有许多优良的性能，在土木工程以及建筑领域广泛使用，可以替代很多传统的材料。
环氧树脂材料由于其具有良好的粘结性能，可以作为混凝土裂缝修补材料对建筑或路面混凝土裂缝进行修补，但是现有的环氧树脂裂缝修补材料存在固化速度较慢、收缩率较高等缺点。
由于环氧树脂具有良好的透光性，还可以用于透明混凝土材料中，制成半透明的混凝土，可以透过光线，用作室内建筑材料，可以减少室内灯光的使用，节约能源；用作光伏公路的透明材料层可以提高光利用率。专利CN106746920公布一种透明树脂混凝土及其制备方法，但是其具有透光率低、强度不够等缺点，通过进一步测试还发现其收缩率较高且耐高低温性差。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的问题，提供了一种有机硅环氧树脂复合材料，具有透光率高、强度高、收缩率低、以及耐高低温性好等优点。
本发明的技术方案如下：一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油2％-6％、双酚A型环氧树脂15％-30％、环氧树脂固化剂3％-6％、透明玻璃颗粒60％-79％、疏水性气相白炭黑0.2-2％、石墨烯粉0.01％-0.05％；所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺、40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成。
本发明的环氧改性硅油包括环氧基甲基硅油、环氧基苯基硅油以及环氧基含氢硅油。本发明的技术方案中将特定的环氧改性硅油加入双酚A型环氧树脂，其相容性好，保证了复合材料的高透光率，还可以使其具有良好的耐低温性、收缩率低和较高的抗压强度、抗折强度；本发明还通过加入一定量的透明玻璃颗粒、疏水气相白炭黑可以提高复合材料的强度，本发明还加入微量石墨烯粉可以提高材料的透光率和耐高低温性能；本方案使用的复配固化剂既可以保证复合材料的固化速度快，还可以提高其固化后的强度。总之使用本发明的各个原料相互配合，相互促进，可以大大提升材料的综合性能。
优选地，所述透明玻璃颗粒是粒径为0.3-1mm的钢化玻璃颗粒。本方案优选的钢化玻璃颗粒的强度好且可以更好更均匀的分散到复合材料中，复合材料的透明度好。
优选地，所述环氧改性硅油为环氧基苯基硅油。优选使用本方案的环氧基苯基硅油可以进一步提高复合材料的强度、耐低温性能和透光率，并且可以降低其收缩率。
优选地，所述环氧基苯基硅油由如下步骤的制备方法制得：S1、将粘度为10-100cs的端含氢苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚以5:1到10:1的比例加入适量二甲苯溶液中，搅拌得到均匀的混合溶液；S2、设置搅拌转速50-100rpm，边搅拌边滴加稀释的铂金催化剂到上述混合溶液中；S3、通氮气升温至温度60℃，保持温度在60-70℃，转速800-1000rpm搅拌反应30min；S4、继续通氮气升温至140℃；S5、保持温度在140-155℃，转速200-300rpm抽真空2-3h，保持真空度为-0.08～-0.1MPa，脱出低沸物；S6、通氮气冷却至室温后停止搅拌，出料。本方案优选的环氧基苯基硅油的挥发分低，制备方法简单、过程可控，可重现性好，使得本发明的复合材料的收缩率进一步降低，且保证其具有高强度和高透光率。
优选地，所述疏水性白炭黑的比表面积为300m2/g。所述比表面积的白炭黑容易加入到体系中，对复合材料的强度有明显提高，且透明度较高。
优选地，一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油5％、双酚A型环氧树脂20％、环氧树脂固化剂4％、透明玻璃颗粒70.18％、疏水性白炭黑0.8％、石墨烯粉0.02％。本方案优选的比例有助于提高复合材料的整体综合性能，包括其强度、透光和收缩性能。
本发明还提供上述有机硅环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、在高速分散机中加入环氧改性硅油和双酚A型环氧树脂，400-800rpm搅拌15-30min得到混合物；S2、在S1中得到的混合物中加入疏水性白炭黑、石墨烯粉，保持温度为70-90℃，800-1000rpm搅拌30-50min,得到溶液A；S3、在溶液A中加入预混好的环氧树脂固化剂，800-1000rpm搅拌5-10min，然后加入透明玻璃颗粒300-400rpm搅拌均匀，得到混合料，S4、将S3得到的混合料倒入模具中成型，室温固化8-24h，即得到固化后的有机硅环氧树脂复合材料。通过本方法制备的有机硅环氧树脂复合材料中个原料分散性好，且含有的挥发分低，有利于提高其固化后强度和透光率。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)透光率高；(2)强度好；(3)收缩率低；(4)耐高低温性能好；(5)固化速度快。
本发明的有机硅环氧树脂复合材料由于具有优良的综合性能，可以替代现有的透明混凝土材料，也可以作为混凝土裂缝修补材料，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明的一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油2％-6％、双酚A型环氧树脂15％-30％、环氧树脂固化剂3％-6％、透明玻璃颗粒60％-79％、疏水性气相白炭黑0.2-2％、石墨烯粉0.01％-0.05％；所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺、40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成。
本发明实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、在高速分散机中加入环氧改性硅油和双酚A型环氧树脂，400-800rpm搅拌15-30min得到混合物；S2、在S1中得到的混合物中加入疏水性白炭黑、石墨烯粉，保持温度为70-90℃，800-1000rpm搅拌30-50min,得到溶液A；S3、在溶液A中加入预混好的环氧树脂固化剂，800-1000rpm搅拌5-10min，然后加入透明玻璃颗粒300-400rpm搅拌均匀，得到混合料，S4、将S3得到的混合料倒入模具中成型，室温固化8-24h，即得到固化后的有机硅环氧树脂复合材料。
本发明对比例的制备方法与实施例类似，只是将其中原料改变或者省去，步骤基本相同。
以下结合实施例对本发明各技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。本领域技术人员依据以下实施方式所作的方法、工艺路线、功能的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油5％、双酚A型环氧树脂20％、环氧树脂固化剂4％、透明玻璃颗粒70.18％、疏水性白炭黑0.8％、石墨烯粉0.02％。所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺和40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成。所述环氧改性硅油为环氧基苯基硅油，所述透明玻璃颗粒为0.3-1mm的钢化玻璃颗粒，所述疏水性白炭黑的比表面积为300m2/g。
所述环氧基苯基硅油由如下步骤的制备方法制得：S1、将粘度为20cs的端含氢苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚以6:1的比例加入适量二甲苯溶液中，搅拌得到均匀的混合溶液；S2、设置搅拌转速100rpm，边搅拌边滴加稀释的铂金催化剂到上述混合溶液中；S3、通氮气升温至温度60℃，保持温度在60-70℃，转速900rpm搅拌反应30min；S4、继续通氮气升温至140℃；S5、保持温度在150-155℃，转速250rpm抽真空2.5h，保持真空度为-0.099MPa，脱出低沸物；S6、通氮气冷却至室温后停止搅拌，出料。
本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、在高速分散机中加入环氧改性硅油和双酚A型环氧树脂，600rpm搅拌20min得到混合物；S2、在S1中得到的混合物中加入疏水性白炭黑、石墨烯粉，保持温度为80℃，900rpm搅拌40min,得到溶液A；S3、在溶液A中加入预混好的环氧树脂固化剂，900rpm搅拌8min，然后加入透明玻璃颗粒350rpm搅拌均匀，得到混合料，S4、将S3得到的混合料倒入模具中成型，室温固化24h，即得到固化后的有机硅环氧树脂复合材料。
实施例2
本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油2％、双酚A型环氧树脂30％、环氧树脂固化剂6％、透明玻璃颗粒60％、疏水性白炭黑1.95％、石墨烯粉0.05％。所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺和40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成。所述透明玻璃颗粒为0.3-1mm的钢化玻璃颗粒，所述疏水性白炭黑的比表面积为300m2/g。
所述环氧基苯基硅油由如下步骤的制备方法制得：S1、将粘度为20cs的端含氢苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚以5:1的比例加入适量二甲苯溶液中，搅拌得到均匀的混合溶液；S2、设置搅拌转速50rpm，边搅拌边滴加稀释的铂金催化剂到上述混合溶液中；S3、通氮气升温至温度60℃，保持温度在60-70℃，转速800rpm搅拌反应30min；S4、继续通氮气升温至140℃；S5、保持温度在140-150℃，转速200rpm抽真空3h，保持真空度为-0.09MPa，脱出低沸物；S6、通氮气冷却至室温后停止搅拌，出料。
本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、在高速分散机中加入环氧改性硅油和双酚A型环氧树脂，400rpm搅拌30min得到混合物；S2、在S1中得到的混合物中加入疏水性白炭黑、石墨烯粉，保持温度为70℃，800rpm搅拌50min,得到溶液A；S3、在溶液A中加入预混好的环氧树脂固化剂，1000rpm搅拌10min，然后加入透明玻璃颗粒400rpm搅拌均匀，得到混合料，S4、将S3得到的混合料倒入模具中成型，室温固化12h，即得到固化后的有机硅环氧树脂复合材料。
实施例3
本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油2.7％、双酚A型环氧树脂15％、环氧树脂固化剂3％、透明玻璃颗粒79％、疏水性白炭黑0.25％、石墨烯粉0.05％。所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺和40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成。所述透明玻璃颗粒为0.3-1mm的钢化玻璃颗粒，所述疏水性白炭黑的比表面积为300m2/g。
所述环氧基苯基硅油由如下步骤的制备方法制得：S1、将粘度为20cs的端含氢苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚以10:1的比例加入适量二甲苯溶液中，搅拌得到均匀的混合溶液；S2、设置搅拌转速50rpm，边搅拌边滴加稀释的铂金催化剂到上述混合溶液中；S3、通氮气升温至温度60℃，保持温度在60-70℃，转速800rpm搅拌反应30min；S4、继续通氮气升温至140℃；S5、保持温度在140-150℃，转速300rpm抽真空2h，保持真空度为-0.08MPa，脱出低沸物；S6、通氮气冷却至室温后停止搅拌，出料。
本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、在高速分散机中加入环氧改性硅油和双酚A型环氧树脂，400rpm搅拌30min得到混合物；S2、在S1中得到的混合物中加入疏水性白炭黑、石墨烯粉，保持温度为70℃，800rpm搅拌50min,得到溶液A；S3、在溶液A中加入预混好的环氧树脂固化剂，800rpm搅拌10min，然后加入透明玻璃颗粒400rpm搅拌均匀，得到混合料，S4、将S3得到的混合料倒入模具中成型，室温固化8h，即得到固化后的有机硅环氧树脂复合材料。
实施例4
本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油6％、双酚A型环氧树脂15％、环氧树脂固化剂3％、透明玻璃颗粒75.77％、疏水性白炭黑0.2％、石墨烯粉0.03％。所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺和40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成。所述环氧改性硅油为环氧基苯基硅油，其制备方法同实施例1，所述透明玻璃颗粒为0.3-1mm的钢化玻璃颗粒，所述疏水性白炭黑的比表面积为300m2/g。本实施例的一种有机硅环氧树脂复合材料的制备方法同实施例1。
实施例5
与实施例1相比，本实施例的环氧改性硅油改为市售的环氧基甲基硅油，其它与实施例1相同。
实施例6
与实施例1相比，本实施例的环氧改性硅油改为市售的同类型的环氧基苯基硅油，其它与实施例1相同。
实施例7
与实施例1相比，本实施例的疏水性白炭黑的比表面积为200m2/g，其它与实施例1相同。
实施例8
与实施例1相比，本实施例的透明玻璃颗粒是粒径为2-5mm的玻璃颗粒，其它与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相比，本对比例的环氧树脂固化剂由62％的过氧化环己酮和38％的二甲基苯胺组成，其它与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，本对比例不添加环氧改性硅油，而增加5％的双酚A型环氧树脂，其它与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比，由如下质量百分比的原料制成：双酚A型环氧树脂12％、环氧树脂固化剂3％、透明钢化玻璃颗粒85％。所述环氧树脂固化剂为苯二胺，其它与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1相比，将石墨烯粉去掉，增加0.02％的透明玻璃颗粒。
对比本发明实施例和对比例各样品的凝胶时间和固化时间，并将样品制成10cm×10cm×10cm的样块，室温固化后再放置3天后，进行透光率测试、抗压强度测试和线收缩率测试，同时将固化后的试块经过7天-20℃和60℃循环10000次的冷热冲击实验，然后再次测试透光率和抗压强度；另外制作16cm×4cm×4cm的试件，测试固化后放置3天不进行冷热冲击以及进行冷热冲击后的抗折强度；测试结果如下表1：
Figure BDA0001583206680000071
Figure BDA0001583206680000081
表1
由表1可以看出，本发明的实施例尤其是实施例1的综合性能明显优于对比例的性能，说明本发明的复合材料具有良好的性能。
以上尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种有机硅环氧树脂复合材料，其特征在于，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油2％-6％、双酚A型环氧树脂15％-30％、环氧树脂固化剂3％-6％、透明玻璃颗粒60％-79％、疏水性气相白炭黑0.2-2％、石墨烯粉0.01％-0.05％；所述环氧树脂固化剂由10％的乙氧基丙胺、40％的二乙烯三胺和50％的碳酸丙烯酸组成；
所述环氧改性硅油为环氧基苯基硅油，所述环氧基苯基硅油由如下步骤的制备方法制得：S1、将粘度为10-100cs的端含氢苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚以5:1到10:1的比例加入适量二甲苯溶液中，搅拌得到均匀的混合溶液；S2、设置搅拌转速50-100rpm，边搅拌边滴加稀释的铂金催化剂到上述混合溶液中；S3、通氮气升温至温度60℃，保持温度在60-70℃，转速800-1000rpm搅拌反应30min；S4、继续通氮气升温至140℃；S5、保持温度在140-155℃，转速200-300rpm抽真空2-3h，保持真空度为-0.08～-0.1MPa，脱出低沸物；S6、通氮气冷却至室温后停止搅拌，出料。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅环氧树脂复合材料，其特征在于，所述透明玻璃颗粒是粒径为0.3-1mm的钢化玻璃颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅环氧树脂复合材料，其特征在于，所述疏水性气相白炭黑的比表面积为300m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅环氧树脂复合材料，其特征在于，由如下质量百分比的原料制成：环氧改性硅油5％、双酚A型环氧树脂20％、环氧树脂固化剂4％、透明玻璃颗粒70.18％、疏水性气相白炭黑0.8％、石墨烯粉0.02％。
5.权利要求1到4任一项所述的一种有机硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、在高速分散机中加入环氧改性硅油和双酚A型环氧树脂，400-800rpm搅拌15-30min得到混合物；S2、在S1中得到的混合物中加入疏水性气相白炭黑、石墨烯粉，保持温度为70-90℃，800-1000rpm搅拌30-50min,得到溶液A；S3、在溶液A中加入预混好的环氧树脂固化剂，800-1000rpm搅拌5-10min，然后加入透明玻璃颗粒300-400rpm搅拌均匀，得到混合料，S4、将S3得到的混合料倒入模具中成型，室温固化8-24h，即得到固化后的有机硅环氧树脂复合材料。
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