CN112898791B - 一种复合改性乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

一种复合改性乳化沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合改性乳化沥青及其制备方法，原材料包括基质沥青、SBS改性剂、多聚磷酸、丙三醇三缩水甘油醚、复合乳化剂、稳定剂和水。将基质沥青加热后，加入丙三醇三缩水甘油醚，搅拌后剪切，制得混合物A；将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后溶胀，低俗剪切，再高速剪切制得混合物B；将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌后在烘箱中发育，制得乳化用的复合改性沥青；将稳定剂和复合乳化剂加入水中混合均匀，利用工业盐酸调节PH至2～3，制得皂液；将皂液加热保持温度；将复合改性沥青加入到皂液中，乳化制得复合改性乳化沥青。具有固含量高、储存稳定性良好、弹性恢复能力较强且高低温性能俱佳等优点。

Description

一种复合改性乳化沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于道路建筑材料领域，涉及一种复合改性乳化沥青及其制备方法。
背景技术
近年来，随着绿色交通、智慧交通建设的大力推进及路面养护高峰期的到来，安全、节能、绿色环保的乳化沥青越来越受到工程技术人员的青睐。然而，随着交通量的激增，路面承受的荷载不断增加，使得人们对路面材料的性能提出了更高的要求。研究表明，沥青的组分和结构决定了其存在高温易流淌，低温易脆裂、弹性恢复能力差的缺陷，因此，普通的乳化沥青难以满足沥青路面的使用需求。
研究显示，改性乳化沥青既保留了乳化沥青在常温下具有流动性的特性，又具有改性材料的优点，因此，为了改善乳化沥青的性能，常采用添加改性剂的方法制备改性乳化沥青。改性乳化沥青是以高分子聚合物作为基质沥青的改性材料，通过一定的工艺使得基质沥青、改性剂、乳化剂与水均匀混溶，成为稳定的乳液。改性乳化沥青能够广泛应用于高等级公路的建设以及沥青路面的养护、维修。相较于普通乳化沥青而言，具有提高路面使用性能，延长路面使用寿命的优点，其优势在微表处、稀浆封层和路面坑槽冷修补中表现地尤为突出。
SBS作为一种常用的改性剂，广泛应用于乳化沥青中。然而，大量试验证明，当SBS掺量较低时，其对乳化沥青路用性能的改善效果有限。低SBS掺量的改性乳化沥青，其高低温性能不够理想，在夏季炎热、冬季寒冷的地区，容易导致路面出现龟裂、坑槽等病害。当SBS掺量较高时，SBS改性沥青的粘度较大，不易进行乳化，且SBS的极性较弱，与基质沥青的相容性差，使得所制备的乳化沥青储存稳定性较差，因此，其应用受到了一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种复合改性乳化沥青及其制备方法，具有固含量高、储存稳定性良好、弹性恢复能力较强且高低温性能俱佳等优点。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种复合改性乳化沥青，原材料以质量分数计，包括：基质沥青56％～62％，SBS改性剂2.5％～2.8％，多聚磷酸0.06％～0.09％，丙三醇三缩水甘油醚0.8％～1.2％，复合乳化剂1.1％～1.4％，稳定剂0.2％～0.6％，余量为水。
优选的，以质量分数计，基质沥青为60％，SBS改性剂2.7％，多聚磷酸0.08％，丙三醇三缩水甘油醚0.9％，复合乳化剂1.3％，稳定剂0.4％，余量为水。
一种复合改性乳化沥青的制备方法，包括以下步骤；
步骤一，将基质沥青加热至150℃～160℃后，加入丙三醇三缩水甘油醚，在搅拌15min～20min后以3500r/min～4000r/min的转速在160℃～170℃的温度下剪切40min～50min，制得混合物A；
步骤二，将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后在140℃～150℃温度下溶胀40min～50min，在170℃～180℃的条件下，先以1500r/min～2000r/min的转速剪切15min～25min，再以4000r/min～4500min的转速剪切40min～60min，制得混合物B；
步骤三，将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌15min～25min后在150℃～160℃温度下发育40min～50min，制得乳化用的复合改性沥青；
步骤四，将稳定剂和复合乳化剂加入水中混合均匀，利用工业盐酸调节PH至2～3，制得皂液；
步骤五，将皂液加热保持温度50℃～70℃；
步骤六，将加热至160℃～170℃的复合改性沥青加入到皂液中，乳化2min～4min，制得复合改性乳化沥青。
优选的，以质量分数计，基质沥青56％～62％，SBS改性剂2.5％～2.8％，多聚磷酸0.06％～0.09％，丙三醇三缩水甘油醚0.8％～1.2％，复合乳化剂1.1％～1.4％，稳定剂0.2％～0.6％，余量为水。
优选的，稳定剂为无水氯化钙、聚乙烯醇、乙二醇和甲基纤维素中至少一种。
进一步，稳定剂为聚乙烯醇和甲基纤维素。
再进一步，步骤四中，在65℃～70℃的水中加入聚乙烯醇搅拌均匀；然后依次添加甲基纤维素和复合乳化剂，利用工业盐酸调节PH至2～3，制得皂液。
优选的，复合乳化剂以质量分数计，包括以下原料：43％的鲸蜡三甲基溴化铵，24％的甲氧基聚乙二醇，33％的硬脂酰胺丙基二甲胺。
优选的，步骤六在胶体磨的沥青罐中进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用SBS改性剂与多聚磷酸对基质沥青进行复合改性，SBS是两相结构，其作为一种具有两个玻璃化转变温度的热塑性弹性体，具有高温不流淌、低温不开裂的弹性体特征，能够显著提高沥青的高低温性能和弹性恢复能力；PPA的加入能够促使SBS改性剂在沥青中产生交联，形成稳定的空间网状结构，不仅能够提高SBS改性剂与沥青的相容性，还可显著改善SBS改性沥青的路用性能，提高SBS改性乳化沥青的储存稳定性。在提高SBS改性乳化沥青性能的同时降低了SBS改性剂的掺量，从而降低了乳化难度和生产成本。有效降低了SBS改性剂的掺量，改善了在制备SBS改性乳化沥青过程中沥青流动性差的问题，从而使改性沥青乳化困难、难以制备的问题迎刃而解。丙三醇三缩水甘油醚的加入改善了基质沥青的低温抗裂性，能与沥青中的羧基反应生成共价键，在增强了沥青的热稳定性和物理机械性能的同时还可以改善其弹性和韧性，从而也能够有效提高沥青的低温延展性能。此外，丙三醇三缩水甘油醚还具有降粘的作用，降低了SBS改性剂和多聚磷酸对沥青进行复合改性的难度。
进一步，在制备复合改性乳化沥青过程中使用的由鲸蜡三甲基溴化铵、甲氧基聚乙二醇和硬脂酰胺丙基二甲胺组成的复合乳化剂具有提高沥青流动性和储存稳定性的效果，有效改善了在制备乳化改性沥青过程中由于加入SBS改性剂与多聚磷酸导致的沥青流动性差的现象，从而使改性沥青乳化困难、难以制备的问题迎刃而解。
附图说明
图1为本发明的SBS改性沥青的荧光显微试验图；
图2为本发明的SBS/PPA复合改性沥青荧光显微试验图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明给出的SBS/PPA复合改性乳化沥青，以质量分数计，包含以下原材料：基质沥青56％～62％，SBS改性剂2.5％～2.8％，多聚磷酸0.06％～0.09％，丙三醇三缩水甘油醚(GPE)0.8％～1.2％，复合乳化剂1.1％～1.4％，稳定剂0.2％～0.6％，余量为水，原材料的质量分数之和为100％。
SBS/PPA复合改性乳化沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一，将基质沥青加热至150℃～160℃，然后加入丙三醇三缩水甘油醚，搅拌15min～20min后以3500r/min～4000r/min的转速在160℃～170℃的温度下剪切40min～50min，制得混合物A；
步骤二，将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后放入140℃～150℃的烘箱中溶胀40min～50min，在170℃～180℃的条件下，先以1500r/min～2000r/min的转速剪切15min～25min，再以4000r/min～4500min的转速剪切40min～60min，制得混合物B；
步骤三，将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌15min～25min后在150℃～160℃烘箱中发育40min～50min，制得乳化用的SBS/PPA复合改性沥青；
步骤四，加入聚乙烯醇、加入65℃～70℃的热水搅拌均匀；然后依次添加甲基纤维素和复合乳化剂，利用工业盐酸调节PH至2～3，制得皂液；
步骤五，将皂液加入到胶体磨的沥青罐内，加热保持温度50℃～70℃；
步骤六，将加热至160℃～170℃的SBS/PPA复合改性沥青加入到胶体磨的沥青罐内，乳化2min～4min，制得高性能SBS/PPA复合改性乳化沥青。
其中，原材料规格如下：
所述的基质沥青为SK90#道路石油沥青，其针入度为81mm，软化点为46.8℃，15℃延度大于100cm，135℃粘度为0.249Pa·s。
所述的SBS改性剂为中国石化集团巴陵石化公司生产的线型SBS。
所述的多聚磷酸为成都市科龙化工试剂厂销售的多聚磷酸(PPA)，P2O5含量≥80％。
所述的复合乳化剂，以质量分数计，由以下原材料组成，鲸蜡三甲基溴化铵43％，甲氧基聚乙二醇(mPEG)为24％，硬脂酰胺丙基二甲胺(OPA)为33％。
进一步的，所述的鲸蜡三甲基溴化铵，其相对密度为1.11～1.12，PH为5～6，采用乳化剂中常用的鲸蜡三甲基溴化铵即可。
进一步的，所述的甲氧基聚乙二醇为片状固体，其分子式为CH3O(CH2CH2O)nH，n＝10-120。
进一步的，所述的硬脂酰胺丙基二甲胺，纯度为96％～98％。
所述的稳定剂为粉末状的聚乙烯醇，聚乙烯醇含量≥96％。
所述的另一种稳定剂为甲基纤维素，有效物质含量≥99％。
所述的水为无污染的自来水，外观干净透明，无杂质，PH值为7.5，CaO含量为80mg/dm3。
在以下的实施实例中，采用了普通SBS改性乳化沥青和本发明进行对比试验。
对比例1：普通SBS改性乳化沥青
本对比例给出的普通SBS改性乳化沥青以重量百分数计，由以下原材料组成：基质沥青60％，SBS改性剂2.7％，乳化剂1.2％，稳定剂0.24％(甲基纤维素0.12％，聚乙烯醇0.12％)，水35.86％。
实施例1：SBS/PPA复合改性乳化沥青
本实施例给出的SBS/PPA复合改性乳化沥青，以质量分数计，由以下原材料组成：基质沥青56％，SBS改性剂2.5％，多聚磷酸0.06％，丙三醇三缩水甘油醚(GPE)0.8％，复合乳化剂1.1％，稳定剂0.24％(聚乙烯醇0.12，甲基纤维素0.12％)，余量为水，原材料的质量分数之和为100％。
上述SBS/PPA复合改性乳化沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一，将基质沥青加热至152℃，加入丙三醇三缩水甘油醚，在搅拌15min后以4000r/min的转速在170℃的温度下剪切43min，制得混合物A。
步骤二，将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后放入150℃的烘箱中溶胀43min，在175℃的条件下，先以2000r/min的转速剪切23min，再以4100r/min的转速剪切40min，制得混合物B。
步骤三，将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌18min后在160℃烘箱中发育45min，制得乳化用的SBS/PPA复合改性沥青。
步骤四，加入聚乙烯醇、加入65℃的热水搅拌均匀；然后依次添加甲基纤维素和复合乳化剂，利用工业盐酸调节PH至2，制得皂液。
步骤五，将皂液加入到胶体磨的沥青罐内，加热保持温度55℃。
步骤六，将加热至170℃的SBS/PPA复合改性沥青加入到胶体磨的沥青罐内，乳化3min，制得SBS/PPA复合改性乳化沥青。
实施例2：SBS/PPA复合改性乳化沥青
本实施例给出的SBS/PPA复合改性乳化沥青，以质量分数计，由以下原材料组成：基质沥青为58％，SBS改性剂2.6％，多聚磷酸0.07％，丙三醇三缩水甘油醚0.9％，复合乳化剂1.2％，稳定剂0.2％(聚乙烯醇0.10％，甲基纤维素0.10％)，余量为水，原材料的质量分数之和为100％。
上述SBS/PPA复合改性乳化沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一，将基质沥青加热至160℃，加入丙三醇三缩水甘油醚，在搅拌20min后以3500r/min的转速在168℃的温度下剪切48min，制得混合物A。
步骤二，将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后放入140℃的烘箱中溶胀40min，在178℃的条件下，先以1800r/min的转速剪切25min，再以4500r/min的转速剪切45min，制得混合物B。
步骤三，将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌25min后在155℃烘箱中发育50min，制得乳化用的SBS/PPA复合改性沥青。
步骤四，加入聚乙烯醇、加入67℃的热水搅拌均匀；然后依次添加甲基纤维素和复合乳化剂，利用工业盐酸调节PH至2.5，制得皂液。
步骤五，将皂液加入到胶体磨的沥青罐内，加热保持温度70℃。
步骤六，将加热至168℃的SBS/PPA复合改性沥青加入到胶体磨的沥青罐内，乳化4min，制得SBS/PPA复合改性乳化沥青。
实施例3：SBS/PPA复合改性乳化沥青
所述的PPA/SBS复合改性乳化沥青，以质量分数计，由以下原材料组成：基质沥青为60％，SBS改性剂2.7％，多聚磷酸0.08％，丙三醇三缩水甘油醚0.9％，复合乳化剂1.3％，稳定剂0.4％(聚乙烯醇0.2％，甲基纤维素0.2％)，余量为水，原材料的质量分数之和为100％。
上述SBS/PPA复合改性乳化沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一，将基质沥青加热至150℃，加入丙三醇三缩水甘油醚，在搅拌17min后以3600r/min的转速在163℃的温度下剪切50min，制得混合物A。
步骤二，将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后放入148℃的烘箱中溶胀48min，在170℃的条件下，先以1600r/min的转速剪切18min，再以4000r/min的转速剪切55min，制得混合物B。
步骤三，将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌22min后在150℃烘箱中发育40min，制得乳化用的SBS/PPA复合改性沥青。
步骤四，加入聚乙烯醇、加入69℃的热水搅拌均匀；然后依次添加甲基纤维素和复合乳化剂，利用工业盐酸调节PH至3，制得皂液。
步骤五，将皂液加入到胶体磨的沥青罐内，加热保持温度50℃。
步骤六，将加热至162℃的SBS/PPA复合改性沥青加入到胶体磨的沥青罐内，乳化2min，制得SBS/PPA复合改性乳化沥青。
实施例4：SBS/PPA复合改性乳化沥青
所述的PPA/SBS复合改性乳化沥青，以质量分数计，由以下原材料组成：基质沥青为62％，SBS改性剂2.8％，多聚磷酸0.09％，丙三醇三缩水甘油醚1.2％，复合乳化剂1.4％，稳定剂0.6％(聚乙烯醇0.3％，甲基纤维素0.3％)，余量为水。原材料的质量分数之和为100％。
上述SBS/PPA复合改性乳化沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一，将基质沥青加热至157℃，加入丙三醇三缩水甘油醚，在搅拌19min后以3800r/min的转速在160℃的温度下剪切40min，制得混合物A。
步骤二，将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后放入143℃的烘箱中溶胀50min，在180℃的条件下，先以1500r/min的转速剪切15min，再以4300r/min的转速剪切60min，制得混合物B。
步骤三，将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌15min后在157℃烘箱中发育42min，制得乳化用的SBS/PPA复合改性沥青。
步骤四，加入聚乙烯醇、加入70℃的热水搅拌均匀；然后依次添加甲基纤维素和复合乳化剂，利用工业盐酸调节PH至2，制得皂液。
步骤五，将皂液加入到胶体磨的沥青罐内，加热保持温度65℃。
步骤六，将加热至160℃的SBS/PPA复合改性沥青加入到胶体磨的沥青罐内，乳化3min，制得SBS/PPA复合改性乳化沥青。
分别对上述对比例1的普通SBS改性乳化沥青和实施例1～4的SBS/PPA复合改性乳化沥青进行储存稳定性试验，分别对其蒸发残留物进行软化点、5℃延度、针入度、135℃粘度和弹性恢复试验，具体试验方法参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E-20-2011)执行。具体参数如表1所示。
表1改性乳化沥青及其蒸发残留物性能指标
Figure BDA0003002620720000101
综合表1的试验结果可以看出，相较对比例中的普通SBS改性乳化沥青而言，本发明所制备的SBS/PPA复合改性乳化沥青，其储存稳定性在一定程度上得到改善，且其蒸发残留物的软化点、5℃延度和粘度均明显优于对比例，具有更好的高温稳定性、低温抗裂性以及水稳定性能，性价比高，因此，能够有效延长沥青路面的使用寿命。同时，也说明本发明各原材料组分之间具有协同促进的作用。
采用荧光显微镜对SBS改性沥青和SBS/PPA复合改性沥青进行观察，荧光图像如图1和图2所示，放大倍数为400倍。
从图1中可以看出，SBS均匀分布于改性沥青中，与沥青的界面明显。由图2可以看出，与未添加PPA的SBS改性沥青相比，PPA使得SBS改性剂与沥青分子之间的相互作用增强，PPA促使SBS在改性沥青中形成空间网状结构，促进SBS与沥青的相容性，这种网状结构使得沥青分子间相对运动的阻力增大，难以发生自由移动，从而提高了沥青高温性能，改善了SBS改性沥青的储存稳定性，从而达到提高SBS改性乳化沥青储存稳定性的目的。本发明所制备SBS/PPA复合改性乳化沥青，具有固含量较高、粘度较大、储存稳定性良好且既具有优异的高温稳定性又能兼顾低温性能，因此，具有重要的现实意义和工程应用价值。
本发明采用SBS、GPE和PPA对基质沥青进行复合改性，一方面，GPE作为一种水溶性环氧化物，其环氧基与沥青中的羧基反应生成共价键，提高了沥青的稳定性，改善了沥青的弹性和韧性，从而提高了沥青的低温抗裂性能。PPA的加入改善了SBS与沥青的相容性，使得SBS对沥青的改性效果得以充分发挥，有效改善了SBS改性乳化沥青的高温稳定性，且在一定程度上改善了SBS改性乳化沥青的存储稳定性，在有效提高SBS改性乳化沥青的路用性能的同时降低了SBS的掺量，从而降低了乳化难度和制备成本。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复合改性乳化沥青，其特征在于，原材料以质量分数计，包括：基质沥青56%~62%，SBS改性剂2.5%～2.8%，多聚磷酸0.06%～0.09%，丙三醇三缩水甘油醚0.8%~1.2%，复合乳化剂1.1%～1.4%，稳定剂0.2%～0.6%，余量为水；
稳定剂为无水氯化钙、聚乙烯醇、乙二醇和甲基纤维素中至少一种；
复合乳化剂以质量分数计，包括以下原料：43%的鲸蜡三甲基溴化铵，24%的甲氧基聚乙二醇，33%的硬脂酰胺丙基二甲胺。
2.根据权利要求1所述的复合改性乳化沥青，其特征在于，以质量分数计，基质沥青为60%，SBS改性剂2.7%，多聚磷酸0.08%，丙三醇三缩水甘油醚0.9%，复合乳化剂1.3%，稳定剂0.4%，余量为水。
3.一种权利要求1-2任意一项所述复合改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一，将基质沥青加热至150℃~160℃后，加入丙三醇三缩水甘油醚，在搅拌15min~20min后以3500r/min~4000r/min的转速在160℃~170℃的温度下剪切40min~50min，制得混合物A；
步骤二，将SBS改性剂加入到混合物A中，搅拌均匀后在140℃~150℃温度下溶胀40min~50min，在170℃~180℃的条件下，先以1500r/min~2000r/min的转速剪切15min~25min，再以4000r/min~4500min的转速剪切40min~60min，制得混合物B；
步骤三，将多聚磷酸加入到混合物B中，搅拌15min~25min后在150℃~160℃温度下发育40min~50min，制得乳化用的复合改性沥青；
步骤四，将稳定剂和复合乳化剂加入水中混合均匀，利用工业盐酸调节PH至2~3，制得皂液；
步骤五，将皂液加热保持温度50℃～70℃；
步骤六，将加热至160℃~170℃的复合改性沥青加入到皂液中，乳化2min~4min，制得复合改性乳化沥青。
4.根据权利要求3所述的复合改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，稳定剂为聚乙烯醇和甲基纤维素。
5.根据权利要求4所述的复合改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，步骤四中，在65℃~70℃的水中加入聚乙烯醇搅拌均匀；然后依次添加甲基纤维素和复合乳化剂，利用工业盐酸调节PH至2~3，制得皂液。
6.根据权利要求3所述的复合改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，步骤六在胶体磨的沥青罐中进行。
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