CN1986424A - 氧化锆超细粉末的醇水共沉淀低温处理制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醇水共沉淀低温处理制备氧化锆超细粉体的方法，它是针对氧化锆硬团聚生成机理，在用氧氯化锆作为原料制备氧化锆超细粉末的工艺中，提前引入无水乙醇减少了共沉淀过程中结构水和吸附水的生成，在干燥前采用低温处理工艺减少了团聚体的产生。由该方法能制备出粉末粒度为10－20nm的氧化锆纳米粉末。该方法工艺简单，成本较低。

Description

氧化锆超细粉末的醇水共沉淀低温处理制备方法
技术领域：
本发明涉及氧化锆纳米粉体的一种低成本易工业化的制备方法，属无机非金属粉体材料领域。
背景技术：
氧化锆是一种具有高熔点(2700℃)、高沸点、热膨胀系数大、导热系数小且几乎不随温度而改变、耐磨性好，化学稳定性好，抗腐蚀性能优良的无机非金属材料，已广泛用于制造结构陶瓷、功能陶瓷、压电陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷、高温光学组件、磁流体发电机、燃料电池等高科技产品，而制备粒度在纳米范围、分布狭窄、成分均匀、纯度较高、形状规则的纳米氧化锆粉末是制备纳米氧化锆陶瓷的基础。
共沉淀是生成粉末较为广泛应用的一种方法，共沉淀方法制备氧化锆粉末具有工业化的前景，但共沉淀制备氧化锆超细粉末最大得缺点是制备出的粉末容易产生较为严重的团聚现象。团聚尤其是硬团聚将对陶瓷的性能产生较大的影响，主要表现在提高了陶瓷的烧结温度，容易产生空洞和缺陷。如何避免在制备过程中产生硬团聚成为制备氧化锆超细粉末的研究重点。现有的制备方法一般采用用表面张力小的醇类等有机试剂对沉淀清洗和加入分散剂的方法来避免团聚的生成，或者采用冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥等干燥方式。这些方法成本高，设备要求复杂，难以大规模生产。
有关团聚机理的研究表明，在共沉淀过程中形成的粉末中的吸附水和结构水是造成氧化锆超细粉末产生团聚的关键，无水乙醇能取代部分配位水，或者沉淀颗粒所形成的羟桥网络结构间的部分架桥羟基，起到了空间位阻稳定作用，减少粒子之间的团聚。
发明内容：
本发明的目的是针对氧化锆硬团聚生成机理，在用氧氯化锆作为原料制备氧化锆超细粉末的工艺中，提前引入无水乙醇减少了共沉淀中的结构水和吸附水，在干燥前采用低温处理工艺，煅烧后采用无水乙醇湿磨进行解团聚和粉末表面处理，不但降低了无水乙醇的使用量，而且提高了粉末的性能。
本发明在醇水共沉淀后，对陈化后的共沉淀进行低温处理，低温处理后的沉淀物由胶体状变为水粉混合物提高了洗涤的效率，另外一方面，经过低温处理的溶胶由于水冷冻为冰后的体积膨胀，水在相变过程中的膨胀力使原来相互靠近的凝胶粒子分开，避免了团聚的形成。
本发明采用的技术方案为：原料为氧氯化锆和作为稳定剂的氧化物，将氧氯化锆先加入无水乙醇中，搅拌后逐步添加去离子水至氧氯化锆完全溶解配制为0.1-1mol/L的溶液，加入盐酸溶解配制的氧化物溶液和作为分散剂的不同聚合度混合的聚乙二醇，在搅拌的情况下，加入氨水至pH值至9～10，得到白色沉淀凝胶，将凝胶在原溶液中陈化12～48小时后，取出用去离子水洗涤2～3次后放入-20℃进行冷冻低温处理，冷冻后的凝胶用无水乙醇进行洗涤，洗涤后放入烘箱在70～120℃干燥1～4小时，在500～700℃下煅烧1～4小时，煅烧后的粉末在无水乙醇球磨介质中湿磨2～12小时后烘干即制备出无团聚的粒度在10～20nm的氧化锆超细粉末。
具体实施方式
实施例1：称量ZrOCl2·8H2O晶体按照4∶1的醇水比加入无水乙醇，充分搅拌后加入去离子水，配制成1mol/L的溶液；将用盐酸溶解配制的YCl3溶液按照3％mol的含量加入ZrOCl2溶液中，加入适量的聚乙二醇作为分散剂；在充分搅拌的情况下，缓慢的加入氨水，间歇地测量其PH值，直至达到PH值为9后，再充分的搅拌30min；对沉淀在原溶液中进行陈化处理，处理时间分为24h；陈化后对沉淀进行洗涤至0.1mol/LAgNO3检测不出Cl-为止；将滤饼放入-20℃的冰箱中，冷冻48h；取出加入无水乙醇在室温下进行解冻，解冻后进行过滤和洗涤；在80℃的恒温烘箱中进行干燥，在600℃进行煅烧2小时后在无水乙醇中进行球磨8小时后烘干制备出氧化锆超细粉末。
实施例2：称量ZrOCl2·8H2O晶体按照2∶1的醇水比加入无水乙醇，充分搅拌后加入去离子水，配制成0.5mol/L的溶液；将用盐酸溶解配制的MgCl2溶液按照所需含量加入ZrOCl2溶液中，在充分搅拌的情况下，缓慢的加入氨水，间歇地测量其PH值，直至达到PH值为11后，对沉淀在原溶液中进行陈化处理48h；陈化后对沉淀进行洗涤至0.1mol/LAgNO3检测不出Cl-为止；将滤饼放入-20℃的冰箱中，冷冻48h；取出加入无水乙醇在室温下进行解冻，解冻后进行过滤和洗涤；在80℃的恒温烘箱中进行干燥，在800℃进行煅烧2小时后在无水乙醇中进行球磨8小时后烘干制备出氧化锆超细粉末。

Claims (4)

1.一种通过醇水共沉淀制备氧化锆超细粉末的方法，其特征在于：原料为氧氯化锆和作为稳定剂的氧化物，将氧氯化锆先加入无水乙醇中，搅拌后逐步添加高纯水至氧氯化锆完全溶解配制为0.1～1mol/L的溶液，加入盐酸溶解配制的含量在3％mol～18％mol氧化物溶液和作为分散剂的不同聚合度混合的聚乙二醇，在搅拌的情况下，加入氨水至pH值至9～10，得到白色沉淀凝胶，将凝胶在原溶液中陈化12～48小时后，取出用去离子水洗涤2～3次后进行冷冻低温处理和洗涤，洗涤后放入烘箱在70～120℃干燥1～4小时，在500～700℃下煅烧1～4小时，煅烧后的粉末在无水乙醇球磨介质中湿磨2～24小时后烘干即制备出无团聚的粒度在10～20nm的氧化锆超细粉末。
2.根据权利要求1所述的通过醇水共沉淀制备氧化锆超细粉末的方法，其特征在于：所述的稳定剂可以为氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝其中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的通过醇水共沉淀制备氧化锆超细粉末的方法，其特征在于：所述冷冻低温处理和洗涤是在低温-10～20℃进行冷冻，冷冻后放入无水乙醇中进行解冻和洗涤。
4.根据权利要求1所述的通过醇水共沉淀制备氧化锆超细粉末的方法，其特征在于：所述煅烧后的粉末在无水乙醇球磨介质中湿磨8～12小时。
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