JPH054833A - 石英系ガラス母材の製造方法 - Google Patents

石英系ガラス母材の製造方法

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JPH054833A
JPH054833A JP24278291A JP24278291A JPH054833A JP H054833 A JPH054833 A JP H054833A JP 24278291 A JP24278291 A JP 24278291A JP 24278291 A JP24278291 A JP 24278291A JP H054833 A JPH054833 A JP H054833A
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glass
quartz
glass tube
porous
tube
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JP24278291A
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Kazuaki Yoshida
和昭 吉田
Tsugio Sato
継男 佐藤
Hiroshi Hihara
弘 日原
Takeshi Yagi
健 八木
Takayuki Morikawa
孝行 森川
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Furukawa Electric Co Ltd
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Furukawa Electric Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01282Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing

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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】石英系ガラス母材を合理的、経済的に製造する
ことのできる方法を提供する。 【構成】石英系のガラス微粉末2を用い、このガラス微
粉末を石英系ガラス管1の外周面に層状に付着させて、
該ガラス管1の外周面に石英系の多孔質ガラス層3を形
成する。 【効果】石英系のガラス微粉末2を石英系ガラス管1の
外周面に高効率で付着させるので、製品のコストダウン
をはかることができ、こうして得られた管状の石英系ガ
ラス母材を透明ガラス化処理と同時にコラプスするの
で、その後の工程数を減少することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、通信、光学などの分野
で用いられる石英系ガラス母材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】通信、光学の分野において用いられる光
ファイバ母材、ライトガイド母材、イメージファイバ母
材など、これら石英系ガラス母材の製造手段としては、
OVD法、VAD法、MCVD法、PCVD法のごとき
気相法が主流をなしている。
【0003】OVD法によるときは、気相反応により生
成したガラス微粉末をマンドレルの外周に堆積成長させ
て多孔質ガラス管を形成し、その後、多孔質ガラス管を
透明ガラス化して透明な石英系ガラス管をつくる。
【0004】VAD法によるときは、気相反応により生
成したガラス微粉末をターゲットの端部に堆積成長させ
て多孔質ガラス棒を形成し、その後、多孔質ガラス棒を
透明ガラス化して透明な石英系ガラス棒をつくる。
【0005】MCVD法、PCVD法によるときは、熱
酸化反応により生成したガラス微粉末を石英系ガラス管
の内周面に融着させて石英系ガラス層を形成し、その
後、石英系ガラス管をコラプスして石英系ガラス棒をつ
くる。
【0006】その他、クラッド用ガラスの厚さを増すた
めに、OVD法を介してガラス棒、ガラス管の外径を大
きくする外付け法、ガラス棒の外周にガラス管をジャケ
ットして、これらを一体化するロッドインチューブ法も
実用化されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述した各方法で製造
される石英系ガラス母材は、気相法に大きく依存してお
り、その気相法におけるガラス微粉末の堆積効率が30
〜50%と低いので、製品のコストアップが避けられな
い。殊に、OVD法を介してガラス管の外径を大きくし
た後、これを棒状にするとき、ガラス微粉末の堆積工
程、多孔質ガラス層の透明ガラス化工程のほか、当該ガ
ラス管をコラプスする工程も要するので、製造工程上の
不利がみられる。
【0008】本発明はこのような技術的課題に鑑み、合
理的かつ経済的に石英系ガラス母材を製造することので
きる方法を提供しようとするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明に係る石英系ガラ
ス母材の製造方法は、所期の目的を達成するため、石英
系のガラス層を形成するための原料として、石英系のガ
ラス微粉末を用い、このガラス微粉末を石英系ガラス管
の外周面に層状に付着させて、該ガラス管の外周面に石
英系の多孔質ガラス層を形成することを特徴とする。
【0010】
【作用】本発明方法の場合、石英系のガラス微粉末を石
英系ガラス管の外周面に層状に付着させるので、ガラス
管に対するガラス微粉末の付着効率が100%に近い高
効率となる。本発明方法により製造された石英系ガラス
母材を、その後、透明ガラス化処理するとき、当該透明
ガラス化と同時に石英系ガラス管をもコラプスすること
ができるので、工程数が減少する。
【0011】
【実施例】本発明に係る石英系ガラス母材の製造方法を
実施するとき、後述の図1〜図4に示す石英系のガラス
管1と石英系のガラス微粉末2とが用いられる。
【0012】ガラス管1は、石英系の透明ガラスおよび
/または石英系の多孔質ガラス(透明ガラス化前のも
の)からなり、コア用ガラスのみ、または、コア用ガラ
スと一部のクラッド用ガラスとを含んでいる。
【0013】ガラス管1が石英系の透明ガラスからなる
とき、これは、既述のMCVD法、PCVD法、OVD
法などにより作製される。たとえば、ガラス管1がコア
用ガラスとクラッド用ガラスとを備えたものであると
き、MCVD法またはPCVD法によりクラッド用の透
明ガラス管(石英パイプ)の内周面にコア用ガラス層が
形成されてガラス管1が作製される。ガラス管1がコア
用ガラスのみからなるときもあり、この場合は、OVD
法とその後の透明ガラス化処理によりガラス管1が作製
される。
【0014】ガラス管1が石英系の多孔質ガラスからな
るとき、これは、既述のOVD法により作製される。一
例として、コア用ガラスのみの多孔質ガラス製ガラス管
1の場合は、OVD法においてマンドレルの外周にコア
用の多孔質ガラス層を形成することにより作製され、他
例として、コア用ガラスとクラッド用ガラスとを備えた
多孔質ガラス製ガラス管1の場合は、OVD法において
マンドレルの外周にコア用の多孔質ガラス層、クラッド
用の多孔質ガラスを順次形成することにより作製され
る。
【0015】他の一例として、ガラス管1が透明ガラス
および石英系の多孔質ガラスからなるとき、当該ガラス
管1は、透明ガラス管(石英またはドープト石英パイ
プ)の外周面に、前記OVD法またはVAD法のような
気相法で多孔質ガラス層を堆積形成することにより作製
される。このようなガラス管1、すなわち、気相法を介
して透明ガラス管の外周に多孔質ガラス層を形成したガ
ラス管1の場合は、その外周面の多孔質ガラス層に依存
してガラス微粉末2を密着性よく付着させることができ
るので、きわめて望ましい。ガラス微粉末2をつくる手
段としては、四塩化珪素の火炎加水分解法、金属珪素の
高温酸化反応法、アルカリ珪酸塩水溶液のゲル化物を精
製する方法、アルキルシリケートの加水分解法など、こ
れらの方法が任意に採用されるが、特に、前三者の方法
は、高品質の製品を得る上で望ましい。ガラス微粉末2
は、平均粒径0.6μm〜20μmの範囲内にあること
が望ましい。その一つの理由として、平均粒径が0.6
μm未満であるガラス微粉末の場合は、これを水に分散
させるときに多量の水を要し、多孔質ガラス層の成形が
困難になるほか、爾後の乾燥工程において多孔質ガラス
層に割れが多く発生するのに対し、平均粒径が0.6μ
m以上のガラス微粉末には、このような問題が殆ど生じ
ないからである。他の一つの理由は、平均粒径が20μ
mを超えるガラス微粉末の場合、多孔質ガラス層の透明
ガラス化が困難になるのに対し、平均粒径が20μm以
下のガラス微粉末には、このような問題が殆ど生じない
からである。さらに、ガラス微粉末2の粒径が1μm以
下であると、ガラス管1と多孔質ガラス層3との密着性
がよくなる。ガラス微粉末2の粒径が1μmを超えると
きは、ガラス管1の一端外周または両端外周にスリップ
防止用の膨らみを設けておくのがよい。ガラス微粉末2
によるガラス層は、クラッド部を形成する。
【0016】上述したコア用ガラスとクラッド用ガラス
との相対関係では、周知のとおり、コア用ガラスが高屈
折率、クラッド用ガラスが低屈折率である。このような
屈折率差をもたせるために、コア用ガラスには、GeO
2 で代表される屈折率高上用のドーパントがSiO2
添加される。クラッド用ガラスは、主として純粋SiO
2 からなるが、これにも、屈折率、軟化温度、その他を
調整したり、フッ化するために、所定のドーパントが添
加されることがある。
【0017】本発明方法において、ガラス管1の外周面
にガラス微粉末2を付着させる各例につき、図1、図
2、および、図3、図4を参照して説明する。
【0018】図1は、鋳込泥漿法を介してガラス管1の
外周面にガラス微粉末2を付着させる例を示したもので
ある。図1において、11は成形型を示し、21はスラ
リー注入器を示す。成形型11としては、一例として、
石英粉末素材を燒結固化した多孔質の円筒体(無機質多
孔質体製の成形型)が用いられ、他例として、連続気孔
をもつ合成樹脂製の円筒体(樹脂製の成形型)が用いら
れる。スラリー注入器21は上端に入口22、下端に出
口23を有し、内部に攪拌翼24を備えたホッパー形状
からなる。
【0019】図1に例示した鋳込泥漿法を介してガラス
管1の外周面にガラス微粉末2を付着させるとき、事前
の準備として、成形型11の底部が図示しない端栓によ
り閉鎖され、成形型11内の軸心部にガラス管1が立て
られてこの状態が保持され、スラリー注入器21内には
スラリー状のガラス微粉末2が投入される。かかる準備
を終えた後、スラリー注入器21から成形型11内にス
ラリー状のガラス微粉末2が注入される。
【0020】成形型11内のスラリー状ガラス微粉末2
は、これの溶媒が成形型11により脱水吸収されて体積
収縮し、かくて、成形型11内におけるガラス管1の外
周には、不完全な乾燥状態の多孔質ガラス層3が形成さ
れる。この状態の多孔質ガラス層3は、ある程度乾燥し
て体積収縮しているので、多孔質ガラス層3が外付けさ
れたガラス管1は、これを無理なく成形型11内から離
型することができる。
【0021】図2は、こうして成形型11内から取り出
された多孔質ガラス層3付きガラス管1を示している。
【0022】以下、多孔質ガラス層3付きガラス管1
は、乾燥、脱水、透明ガラス化の各処理を受け、場合に
より、精製処理をも受けて、光ファイバ用、イメージフ
ァイバ用、ライトガイド用などの石英系ガラス母材とな
る。
【0023】つぎに、図1に例示した方法の具体例を述
べる。ガラス管1としては、MCVD法により作製され
たものを用いた。このガラス管は、クラッド用石英管の
内周面にコア用ガラス層が形成されたものであり、コア
用ガラス層は内径11.2mmφ、外径12mmφ、ク
ラッド用石英管は外径20mmφである。ガラス微粉末
2としては、平均粒径1μmのSiO2 粉末を用い、こ
れを純水に分散させて水分50wt%のスラリー状とし
た。
【0024】前述したように、底部閉鎖状態の成形型1
1内の軸心部にガラス管1を立て、スラリー注入器21
より成形型11内にスラリー状ガラス微粉末2を注入
し、時間の経過を待つと、スラリー中の水分が成形型1
1の気孔により濾過されて、ガラス管1の外周に外径3
3.6mmφの多孔質ガラス層3が形成された。この多
孔質ガラス層3付きガラス管1を成形型11内から取り
出し、慎重な取り扱いの下で多孔質ガラス層3を徐々に
乾燥した。
【0025】その後、常法にしたがい、多孔質ガラス層
3を脱水ならびに透明ガラス化したところ、この透明ガ
ラス化においてガラス管1が同時にコラプスされた。こ
の具体例により、内部が充実した棒状(外径25mm
φ)の光ファイバ母材が得られた。
【0026】図3は、泥漿塗布法を介してガラス管1の
外周面にガラス微粉末2を付着させる例を示したもので
ある。図3において、31はガラス旋盤を示し、41は
泥漿塗布機、51は乾燥器を示す。ガラス旋盤31は、
対をなす回転自在なチャック32を備え、これらチャッ
ク32がガラス旋盤31の長さ方向に往復動自在なるよ
う支持されている。泥漿塗布機41は、上端に入口42
を有し、下端に塗布ノズル43を備えている。乾燥器5
1としては、乾燥ランプを備えたもの、電熱ヒータを備
えたもの、熱風を吹き出すものなど、任意のものが採用
されるが、図示例では、乾燥ランプを備えたものが採用
されている。泥漿塗布機41と乾燥器51とは、互いに
隣接して、ガラス旋盤の両チャック32を結ぶ線分上に
配置されている。この場合の泥漿塗布機41、乾燥器5
1は、両チャック32を結ぶ線分と直交する方向(上下
方向)に移動自在なるよう支持される。
【0027】図3に例示した泥漿塗布法を介してガラス
管1の外周面にガラス微粉末2を付着させるとき、事前
の準備として、対をなすチャック32を介してガラス管
1がガラス旋盤31にセットされ、泥漿塗布機41内に
スラリー状のガラス微粉末2が投入される。かかる準備
を終えた後、ガラス旋盤31の運転を開始し、かつ、乾
燥器51をONにすると、両チャック32により保持さ
れたガラス管1が回転しながらこれの軸線方向に往復動
し、泥漿塗布機41の塗布ノズル43を介してガラス管
1の外周面にスラリー状のガラス微粉末2が塗布され、
そのスラリーが乾燥器51により乾燥される。なお、ガ
ラス管1の外周面にスラリーが塗布、乾燥されるごと、
ガラス管1の外周面と塗布ノズル43および乾燥器先端
との間隔を一定に保つために、泥漿塗布機41と乾燥器
51とを上方へ微動させる。
【0028】このように、ガラス管1の外周面に繰り返
してスラリー状のガラス微粉末2を塗布かつ乾燥させる
と、ガラス管1の外周には、ある程度の乾燥が進んだ多
孔質ガラス層3が形成される。多孔質ガラス層3が形成
された後のガラス管1は、ガラス旋盤31から取り外さ
れる。
【0029】図4は、こうしてガラス旋盤31から取り
外された多孔質ガラス層3付きガラス管1を示してい
る。
【0030】以下、多孔質ガラス層3付きガラス管1
は、前記と同じく、乾燥、脱水、透明ガラス化の各処理
を受け、場合により、精製処理をも受けて、光ファイバ
用、イメージファイバ用、ライトガイド用などの石英系
ガラス母材となる。
【0031】つぎに、図3に例示した方法の具体例を述
べる。ガラス管1としては、OVD法により作製された
ものを用いた。このガラス管は、マンドレルの外周にコ
ア用多孔質ガラス層、クラッド用多孔質ガラス層が形成
されたものであり、コア用多孔質ガラス層は内径5mm
φ、外径5.7mmφ、クラッド用多孔質ガラス層は外
径7.9mmφである。ガラス微粉末2としては、平均
粒径0.6μmのSiO2 粉末を用い、これにアクリル
系分散剤と純水とを加えて、SiO2 50wt%、分散
剤0.7wt%のスラリー状とした。
【0032】前述したように、ガラス旋盤31に多孔質
ガラス管1をセットした後、各機器を運転状態、ON状
態にし、泥漿塗布機41を介して多孔質ガラス管1の外
周面にスラリー状ガラス微粉末2を10回塗布し、その
塗布ごとにスラリーを乾燥した。上記における多孔質ガ
ラス管1は、回転数5rpm、軸線方向の移動速度20
cm/minであり、多孔質ガラス管1の外周面に塗布
されるガラス微粉末2の厚さは、1mm厚/1往復であ
る。多孔質ガラス管1が1往復したとき、泥漿塗布機4
1と乾燥器51とを上方へ約1mm移動させた。この具
体例において、多孔質ガラス管1の外周に形成された多
孔質ガラス層3は外径20mmφである。
【0033】多孔質ガラス層3が形成された後の多孔質
ガラス管1には、これをガラス旋盤31から取り外し、
以下のような各処理を施した。はじめ、上限温度を80
℃とする乾燥雰囲気中において、多孔質ガラス層3を徐
々に乾燥した。つぎに、多孔質ガラス管1、多孔質ガラ
ス層3を窒素気流中で500℃まで低速昇温させ、続い
て、酸素気流中で550℃まで昇温させ、この温度で3
時間保持した。その後、多孔質ガラス管1、多孔質ガラ
ス層3を、Cl2 1%含有のヘリウム雰囲気中において
1100℃で脱水し、さらに、同雰囲気を100%ヘリ
ウムに置換して1500℃に昇温させ、これら多孔質ガ
ラス管1、多孔質ガラス層3透明ガラス化した。この透
明ガラス化のとき、多孔質ガラス管1が同時にコラプス
された。
【0034】この具体例により、コア用ガラス径2mm
φ(OVD法によるコア用多孔質ガラス層を透明ガラス
化したもの)クラッド用ガラス径8mmφ(OVD法に
よるクラッド用多孔質ガラス層を透明ガラス化したも
の)、外径25mmφの光ファイバ母材が得られた。
【0035】上述した各具体例では、鋳込泥漿法、泥漿
塗布法を介してガラス管の外周に多孔質ガラス層を形成
したが、これ以外の例として、ガラス微粉末2に水、結
合剤などを添加して可塑性を有する坏土をつくり、この
坏土を成形材料とする押出成形手段により、ガラス管の
外周に多孔質ガラス層を形成することもできる。さら
に、この他の例として、ゾル・ゲル法をあげることがで
きる。このゾル・ゲル法によるとき、ガラス微粉末を水
に分散してゾル状となし、これをゲル化することによ
り、多孔質ガラス層を形成することができる。
【0036】以上説明したように、本発明において多孔
質ガラス層を形成するとき、鋳込泥漿法、泥漿塗布法、
押出成形法、ゾルゲル法などの湿式成形法が有利に使え
る。
【0037】なお、本発明において、単に石英系のガラ
ス管、ガラス層というとき、これらの語は、透明ガラス
化されたガラス管、ガラス層および/または透明ガラス
化前(多孔質状)のガラス管、ガラス層を指す。
【0038】
【発明の効果】本発明の石英系ガラス母材の製造方法
は、石英系のガラス微粉末を石英系ガラス管の外周面に
高効率で付着させるので、製品のコストダウンをはかる
ことができ、かつ、こうして得られた石英系ガラス母材
を透明ガラス化処理するとき、該透明ガラス化と同時に
石英系ガラス管がコラプスされるので、工程数が減少
し、この点からも製品のコストダウンをはかることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の一実施例を略示した断面図であ
る。
【図2】図1の実施例で作製された石英系ガラス母材の
正面図である。
【図3】本発明方法の他実施例を略示した正面図であ
る。
【図4】図3の実施例で作製された石英系ガラス母材の
正面図である。
【符号の説明】
1 ガラス管 2 ガラス微粉末 3 多孔質ガラス層 11 成形型 21 スラリー注入機 31 ガラス旋盤 41 泥漿塗布器 51 乾燥器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八木 健 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内 (72)発明者 森川 孝行 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 石英系のガラス層を形成するための原料
    として、石英系のガラス微粉末を用い、このガラス微粉
    末を石英系ガラス管の外周面に層状に付着させて、該ガ
    ラス管の外周面に石英系の多孔質ガラス層を形成するこ
    とを特徴とする石英系ガラス母材の製造方法。
JP24278291A 1990-12-27 1991-08-28 石英系ガラス母材の製造方法 Pending JPH054833A (ja)

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JP24278291A JPH054833A (ja) 1990-12-27 1991-08-28 石英系ガラス母材の製造方法

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JP2-414705 1990-12-27
JP41470590 1990-12-27
JP24278291A JPH054833A (ja) 1990-12-27 1991-08-28 石英系ガラス母材の製造方法

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1477462A3 (en) * 2003-05-15 2004-12-08 Furukawa Electric North America Inc. Method for the manufacture of preforms for optical fibers by powder deposition
US20220234936A1 (en) * 2019-07-17 2022-07-28 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Methods for producing a hollow-core fiber and for producing a preform for a hollow-core fiber

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