JPH06183770A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ用母材の製造方法

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JPH06183770A
JPH06183770A JP4336194A JP33619492A JPH06183770A JP H06183770 A JPH06183770 A JP H06183770A JP 4336194 A JP4336194 A JP 4336194A JP 33619492 A JP33619492 A JP 33619492A JP H06183770 A JPH06183770 A JP H06183770A
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JP4336194A
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Tsugio Sato
継男 佐藤
Kenji Enomoto
憲嗣 榎本
Takeshi Yagi
健 八木
Kazuaki Yoshida
和昭 吉田
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Furukawa Electric Co Ltd
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Furukawa Electric Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01486Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
    • C03B37/01493Deposition substrates, e.g. targets, mandrels, start rods or tubes

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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、VAD法を用いて効率よく光ファイ
バ用母材を得ることができる光ファイバ用母材の製造方
法を提供することを目的とする。 【構成】石英系材料からなる支持棒の外側に粉末成形法
により成形体を作製する工程と、前記成形体を焼結して
突設部を有する石英系支持部材を作製する工程と、VA
D法により前記石英系支持部材上にコアおよびクラッド
のスートを堆積させる工程と、前記スートを脱水・透明
ガラス化する工程とを具備することを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバ用母材の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバ用母材の製造方法において
は、SiCl4 、GeCl4 等のハロゲン化物を用いて
火炎加水分解法により石英系材料からなる支持棒上にス
ート合成するVAD法が工業的に有利な方法として実用
化されている。
【0003】このVAD法を用いてシングルモードファ
イバ(以下、SMファイバと省略する)の光ファイバ用
母材を作製する場合、SMファイバのコア/クラッド比
が大きい(コアの断面積はファイバ断面積の0.64%
程度)ために、一度にスート合成をするのは難しい。こ
のため、まず、一部のクラッド層を有するコアをVAD
法で作製し、これを透明ガラス化してコアロッドとし、
所望のコア/クラッド寸法(例えば、10/125)に
なるようにコアロッド上にVAD法もしくはOVD法に
よりスート合成を行っている。この方法によれば、一本
の光ファイバ用母材の作製に少なくとも2回のスート合
成が必要となる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】具体的なスート合成
は、図4(A)に示すように、初期段階において、支持
棒40を回転させながら、バーナー41を用いて火炎加
水分解により支持棒40の先端部にコア組成であるGe
2 −SiO2 を堆積させてボール状体42を形成す
る。ボール状体42の形成は、その外径が目的とするス
ート径とほぼ等しくなるまでバーナー41を固定して続
ける。その後、形成されたスート43の下端面とバーナ
ー41との間隔が一定になるようにして支持棒40を引
き上げてスート43を成長させる。通常、スート43の
支持棒40からの脱落を防止するために、初期段階にお
いて比較的高い温度でスート合成を行い、堆積させるス
ートの嵩密度を高くしてスート43と支持棒40との間
の密着性を向上させている。
【0005】しかしながら、スートの嵩密度を上げると
ボール状体42の成長が遅くなり、ボール状体42の表
面積が大きくならない。一方、スート43の堆積速度
は、ボール状体42の表面積に比例するため、結果的に
初期段階において多くの時間がかかる。VAD法では、
スート合成の開始からスート形状が定常化するまでをい
かに速く行うかが重要であるので、初期段階において多
くの時間がかかることは問題となる。
【0006】また、この方法では、初期段階からスート
形状が定常化するまで段階的に合成条件を変えて、急激
な密度変化を阻止し、クラックの発生を防止している。
この段階的に合成条件の調節は、熟練者の技能に依存せ
ざるをえない。
【0007】このように、図4(A)に示す方法におい
ては、スート合成の初期段階において多くの時間と特別
の技能が要求されることになる。
【0008】図4(A)に示す方法は、スート合成の初
期段階におけるスートの堆積速度を大きくするために、
図4(B)に示すように、あらかじめ大きい表面積を有
するボール状部44を有する石英ガラス製の支持棒45
を使用することもできる。この場合でも、平滑なボール
状部44とスート43との密着性を上げるためにスート
の嵩密度を上げ、初期段階からスート形状が定常化する
まで段階的に合成条件を変えなければならない。
【0009】このように、図4(B)に示す方法におい
ても、上記と同様に特別の技能が要求される。また、ボ
ール状部44を有する石英ガラス製の支持棒45は、手
作業により1個ずつ作られるので、複雑な加工が難し
く、しかも高価である。
【0010】この他に、図5に示すように、コア用バー
ナー50およびクラッド用バーナー51を用いて、支持
棒40の先端部にコアスート52およびクラッドスート
53を同時に合成する方法、図6に示すように、支持棒
60の先端部にコアロッド61を接続し、バーナー41
を用いてVAD法でクラッドスート62を堆積する方
法、並びに図7に示すように、あらかじめ大きい表面積
を有するボール状部70を有する支持棒71の先端部に
コアロッド61を接続し、バーナー41を用いてVAD
法でクラッドスート62を堆積する方法等がある。
【0011】これらの方法においても、初期段階からス
ート形状が定常化するまで段階的に合成条件を変えなけ
ればならず、スート合成の初期段階において多くの時間
がかかったり、特別の技能が要求されることになる。ま
た、図5に示す方法では、バーナーが増えた分だけ初期
段階におけるスート形状の制御が難しくなる。
【0012】本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
あり、VAD法を用いて効率よく光ファイバ用母材を得
ることができる光ファイバ用母材の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明は、石英系材料か
らなる支持棒の外側に粉末成形法により成形体を作製す
る工程と、前記成形体を焼結して突設部を有する石英系
支持部材を作製する工程と、VAD法により前記石英系
支持部材上にスートを堆積させる工程と、前記スートを
脱水・透明ガラス化する工程とを具備することを特徴と
する光ファイバ用母材の製造方法を提供する。
【0014】ここで、支持棒を構成する石英系材料とし
ては、溶融石英、合成石英等を用いることができる。
【0015】粉末成形法としては、鋳込み成形法、加圧
成形法、押出成形法等を採用することができる。
【0016】鋳込み成形法は、シリカ粉末に純水もしく
は有機溶媒と水との混合溶媒、およびバインダーを加え
てスラリーを調製し、このスラリーを鋳込み成形型に注
入し、脱水してウェットな状態の多孔質母材を得る方法
である。
【0017】また、加圧成形法は、シリカ粉末に純水お
よびバインダーを加えてスラリーを調製し、このスラリ
ーをスプレードライしてシリカ粉末を造粒し、この造粒
粉末を支持棒が挿入されたゴム型内に振動を与えながら
充填し、次に、ゴム型を静水圧加圧成形(CIP)して
多孔質母材を得る方法である。
【0018】また、押出成形法は、シリカ粉末に純水お
よびバインダーを加えて均質に混練し可塑性材料を調製
し、支持棒の外側にこの可塑性材料を真空押出成形して
多孔質母材を得る方法である。
【0019】これらの粉末成形法において、シリカ粉末
は多孔質母材の強度を保持するために粒径200μm以
下のものであることが好ましい。なお、石英系支持部材
の突設部の強度を考慮して20μm以上の粒径分布をも
たせることが好ましい。また、シリカ粉末としては、合
成したリカ粉末、石英ガラスの破砕粉末あるいはそれら
の混合粉末を用いることができる。
【0020】支持棒の材料としては、シリカ粉末と同等
の特性をもつ石英ガラスを使用することができる。
【0021】バインダーとしては、一般的なポリビニル
アルコール(PVA)、メチルセルロース(MC)等を
用ることができる。このバインダーは、透明ガラス化処
理の前に500℃程度の温度で支持部材用多孔質体に脱
脂処理を行って除去することが好ましい。
【0022】透明ガラス化処理の温度は、使用するシリ
カ粉末の粒径、粒度分布にもよるが、上記範囲では10
00〜1500℃の範囲が適当である。
【0023】本発明の方法においては、シリカ粉末の粒
径や粒度分布、並びに透明ガラス化温度を選択すること
によって、石英系支持部材の表面粗さや硬さ(嵩密度)
を容易に調整することができる。
【0024】石英系支持部材の形状としては、図1
(A)に示すように、先端にフランジを有する支持棒1
0の外側に円錐形状の突設部11が形成されてなるも
の、図1(B)に示すように、支持棒10の先端に形成
された抵抗部12の外側に半球形状の突設部13が形成
されているもの、図1(C)に示すように、支持棒10
の先端に形成された抵抗部12の外側に半球形状のクラ
ッド用突設部14およびクラッド用突設部14の先端に
細径のコア用突設部15が形成されているものが挙げら
れる。なお、これらの突設部は中実であってもよいし、
中空でもよい。
【0025】また、石英系支持部材として、図2(A)
に示すように、支持棒20の先端に形成された突設部2
1の周面上に複数の突起体22を設けたもの、または図
2(B)に示すように、支持棒20の先端に形成された
突設部21の周面上に複数の溝23を形成したものを用
いることにより、石英系支持部材の周面とスートとの間
の接触面積が大きくなり、充分にスートを保持すること
ができる。
【0026】
【作用】本発明にかかる方法では、粉末成形法により石
英系支持部材用の成形体を作製することを特徴とする。
このようにして得られた石英系支持部材は、気孔を有す
る焼結体であり、その表面には粉末成形の際に使用した
シリカ粉末粒子の寸法に対応した凹凸がある。このた
め、石英系支持部材の外側に形成されるスートと石英系
支持部材との接触面積が大きくなり、両者の密着力が大
きくなる。そのため、石英系支持部材とスートとの界面
におけるクラックの発生が防止される。
【0027】
【実施例】
実施例1 0.5〜20μm(平均粒径15μm)の粒径分布をも
つシリカ粉末100重量部に対してバインダーとしてポ
リビニルアルコールPA−05(信越化学製、商品名)
3重量部および純水70重量部を加えて充分に混合して
スラリーを作製した。このスラリーをスプレードライ法
により造粒して平均粒径100μmの造粒粉末を得た。
【0028】一方、最大径部分の外径が140mm、最小
径部分の外径が40mm、長さ140mmである図2(A)
に示す突設部21を成形するためのシリコーンゴム製の
成形型を用意した。次いで、先端にフランジを有し、外
径が25mmである石英ガラス製の支持棒を成形型の中央
部に鉛直に立てて設置し、その成形型内に得られた造粒
粉末を充填した。この成形型を1000kg/cm2 の静水
圧で加圧して、支持棒の外側に最大径部分の外径130
mm、長さ120mmの突設部を有する成形体を作製した。
なお、突設部に形成された突起体の直径は7mmであっ
た。
【0029】この成形体を空気雰囲気中において、炉内
温度1500℃である炉の低温部から徐々に挿入して脱
脂を行いつつ焼結して石英系支持部材を作製した。な
お、透明ガラス化後の石英系支持部材の突設部の最大径
部分の外径は130mm、長さは120mmであり、突設部
に形成された突起体の直径は5.7mmであった。
【0030】次に、この石英系支持部材を用いて、図5
に示すように2本のバーナーでVAD法によりグレーテ
ッドインデックスファイバ(以下、GIファイバと省略
する)用の光ファイバ用母材を作製する。
【0031】すなわち、まず、コア原料としてはSiC
4 およびGeCl4 を用い、クラッド原料としてはS
iCl4 を用い、コア原料をコア用バーナー50に流
し、クラッド原料をクラッド用バーナー51に流し、酸
水素炎中で加水分解してコアとしてSiO2 −GeO2
を、クラッドとしてSiO2 を石英系支持部材上に堆積
させ、外径100mm、長さ1000mm、重さ4.4kgの
スートを約7時間で合成した。なお、このときの堆積速
度は、コアが1.4g/分、クラッドが8.6g/分で
あった。また、スート堆積面の温度は、コアが650〜
700℃、クラッドが750〜800℃とした。また、
コアのGeO2 濃度は、コアとクラッドの間の比屈折率
差が1%になるように調節した。
【0032】その後、このスートを常法により脱水、透
明ガラス化して外径60mm、長さ700mmの光ファイバ
用母材を作製した。
【0033】光ファイバ用母材の製造、すなわちスート
合成から透明ガラス化までの各工程において、クラック
の発生やスートの脱落等のトラブルはなかった。また、
上記と同様にして20本の光ファイバ用母材を作製した
が、いずれもトラブルの発生は認められなかった。
【0034】実施例2 0.2〜15μm(平均粒径8μm)の粒径分布をもつ
シリカ粉末100重量部に対して純水を53重量部加え
てスラリーを作製した。
【0035】一方、図3に示す最大径部分の外径120
mm、高さ120mmの円錐形状の突設部30を成形するた
めの石膏製の鋳込み型を用意した。なお、この鋳込み型
は3つに分割が可能なものである。また、一端の外径が
30mmであり、他端の外径が接続するコアロッド32の
外径とほぼ同じである石英ガラス製の支持棒31を用意
した。
【0036】鋳込み型の中央に支持棒31を配置し、鋳
込み型内に上記スラリーを流し込み、脱水して鋳込み成
形を行った。次いで、鋳込み型を分割して支持棒31お
よび突設部32からなる成形体を取り出し、これを11
0℃で6時間乾燥した。その後、これをO2 を含むHe
雰囲気中において1400℃で焼結し、外径105mm、
長さ100mmの円錐形状の突設部を有する石英系支持部
材を作製した。この石英系支持部材の細径の端部にVA
D法で作製したコア/クラッド比が1/3、コアとクラ
ッドとの間の比屈折率差が0.3%である外径16.8
mm、長さ1000mmのSMファイバ用コアロッド32を
ガラス溶接により接続した。
【0037】この石英系支持部材をVAD装置に装着
し、VAD法により石英系支持部材の表面にシリカ粉末
を堆積させ、外径100mm、長さ1000mm、重さ8kg
のスートを約9時間で合成してオーバクラッド層を形成
した。
【0038】その後、このスートを常法により脱水、透
明ガラス化して外径70mm、長さ950mmの光ファイバ
用母材を作製した。
【0039】光ファイバ用母材の製造、すなわちスート
合成から透明ガラス化までの各工程において、クラック
の発生やスートの脱落等のトラブルはなかった。また、
上記と同様にして20本の光ファイバ用母材を作製した
が、いずれもトラブルの発生は認められなかった。
【0040】比較例1 石英系支持部材として図4(B)に示すようなボール状
部の外径95mm、長さ100mmである石英ガラス製の支
持棒を用いること以外は実施例1と同様にしてGIファ
イバ用スートを合成した。このとき、スート合成の初期
段階、すなわちスート形状が定常化するまで、堆積面の
温度を850〜950℃と高くしてスート合成を行い、
支持棒とスートとの密着性を向上させた。このときの合
成時間は約9時間であった。
【0041】また、上記と同様にして10本のスート合
成を行ったところ、3本が支持棒にクラックが発生し、
これによりスートが落下して破損した。
【0042】比較例2 石英系支持部材として図7に示すようなボール状部の外
径1056mm、長さ100mmである石英ガラス製の支持
棒を用いること以外は実施例2と同様にしてSMファイ
バ用スートを合成してオーバクラッド層を形成した。こ
のとき、スート合成の初期段階においては、比較例1と
同様にして堆積面の温度を高くしてスート合成を行い、
支持棒とスートとの密着性を向上させた。このときの合
成時間は約10時間であった。
【0043】また、上記と同様にして10本のスート合
成を行ったところ、2本が支持棒にクラックが発生し、
1本がスートとコアロッドとの境界でクラックが発生
し、これによりスートが落下して破損した。
【0044】
【発明の効果】以上説明した如く本発明の光ファイバ用
母材の製造方法は、シリカ粉末を用いた粉末成形法によ
り石英系支持部材用の成形体を機械的に作製するので、
VAD法を用いて効率よく光ファイバ用母材を得ること
ができる。
【0045】また、本発明の方法によれば、特別の技能
を必要とせず、同一品質のものを多量に、かつ安価に得
ることができる。さらに、石英ガラスでは極めて難しい
複雑な形状のものも容易に作ることが可能である。した
がって、スート合成が容易になると共に製造時間が短縮
され、かつ歩留りが向上する。
【0046】本発明の方法においては、石英系支持部材
の材料としてスートと同種であるシリカ粉末を使用する
ので特性上の問題はなく、その成形体の製造は多孔質母
材の製造条件と同じ条件で行うことができる。
【0047】また、石英系支持部材の表面に凹凸を設
け、かつ気孔を形成することにより、石英系支持部材と
スートとの間の密着性が向上し、これにより充分にスー
トを保持することができる。その結果、より大型の光フ
ァイバ用母材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)〜(C)は、本発明にかかる方法におい
て、支持棒に堆積されたスートを示す概略図。
【図2】(A),(B)は、本発明にかかる方法におい
て使用される支持棒の先端を示す概略図。
【図3】本発明にかかる方法において使用される支持棒
を示す概略図。
【図4】(A),(B)は、従来の光ファイバ用母材の
製造方法を説明するための概略図。
【図5】従来の光ファイバ用母材の製造方法を説明する
ための概略図。
【図6】従来の光ファイバ用母材の製造方法を説明する
ための概略図。
【図7】従来の光ファイバ用母材の製造方法を説明する
ための概略図。
【符号の説明】
10…支持棒、11,13,21,30…突設部、12
…抵抗部、14…クラッド用突設部、15…コア用突設
部、20,31…支持棒、22…突起体、23…溝、3
2…コアロッド。
フロントページの続き (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石英系材料からなる支持棒の外側に粉末
    成形法により成形体を作製する工程と、前記成形体を焼
    結して突設部を有する石英系支持部材を作製する工程
    と、VAD法により前記石英系支持部材上にスートを堆
    積させる工程と、前記スートを脱水・透明ガラス化する
    工程とを具備することを特徴とする光ファイバ用母材の
    製造方法。
JP4336194A 1992-12-16 1992-12-16 光ファイバ用母材の製造方法 Pending JPH06183770A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011256069A (ja) * 2010-06-09 2011-12-22 Nikon Corp ターゲット棒、多孔質ガラス母材の製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法及びガラス部材の製造方法
EP3354627A1 (en) 2017-01-27 2018-08-01 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Method of producing porous quartz glass preform
CN115072985A (zh) * 2022-06-13 2022-09-20 山东富通光导科技有限公司 一种解决大尺寸vad芯棒断裂的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011256069A (ja) * 2010-06-09 2011-12-22 Nikon Corp ターゲット棒、多孔質ガラス母材の製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法及びガラス部材の製造方法
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