JPH0742131B2 - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用ガラス母材の製造方法

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JPH0742131B2 JP28439786A JP28439786A JPH0742131B2 JP H0742131 B2 JPH0742131 B2 JP H0742131B2 JP 28439786 A JP28439786 A JP 28439786A JP 28439786 A JP28439786 A JP 28439786A JP H0742131 B2 JPH0742131 B2 JP H0742131B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光フアイバ用ガラス母材の製造方法に関するも
ので、特に第1図にその屈折率分布を示すようなコア1
が純SiO2、クラッド2がF-SiO2からなる光フアイバの製
造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、コアが純SiO2、クラツドがF-SiO2であるフアイバ
構造は、コアにドーパントを含まないために、ドーパン
ト含有コアに固有の様々な欠点、例えば散乱損失増加や
放射線環境下での損失増加等が小さく抑えられるので、
特性の良好なフアイバが得られる可能性があり期待され
ている。
しかしながら、純SiO2コア/F-SiO2クラツフアイバの製
造は比較的困難でであつて、いわゆるVAD法(気相軸付
け法、例えば特公昭56-33327号公報参照)やOVD法(外
付け法、例えば米国特許第3,775,075号明細書参照)等
の火炎内での気相反応によるガラス微粒子(スートと称
する)の合成を利用した方法単独では、弗素の拡散速度
が大きく、このため所定の弗素濃度分布の形成が難かし
い。また、コア/クラツド界面の脱水が難かしいことも
あつて、特性の良好な当該構造のフアイバ、特にシング
ルモードフアイバの作成は容易ではない。
一方、いわゆるMCVD法(内付け法)を用いて当該構造の
フアイバを作成した例としては、出発材料として石英ガ
ラス管を用い、該管内にSiCl4,O2及び弗素の原料である
SF6,CF4,SiF4等の弗化物を流し、外部から加熱すること
によりF-SiO2ガラス膜を該管内壁に厚く形成した後、さ
らにコア用のSiO2膜を堆積する方法がある〔文献:R.セ
ンシツツ他、イン テクニカル ダイジエスト、コンフ
エレンス オン オプテイカル フアイバー コミユニ
ケイシヨン(オプテイカル ソサエテイ オブ アメリ
カ)、19844年2月、p.TU13〕。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来、MCVD法を用いて第1図の構造の光フアイバを作製
する場合、原料に気相弗化物を用いると堆積収率が低下
し、これによりガラス膜の堆積速度が遅くなるという問
題があつた。
又、出発ガラス管として石英ガラスを用いているため、
得られるフアイバの屈折率分布形状は、第6図に示すよ
うないわゆるデイプレスト型構造となり、この場合クラ
ツド部2をコア部1に比して相当大きくとらないと、曲
げ損失の影響を受けやすくなるという問題もあつた。図
中1は純SiO2コア、2はF-SiO2クラツド、3はSiO2石英
管部分である。1.3μm波長用のシングルモードフアイ
バの場合には、通常、このクラツド層の径はコアの径の
11倍以上とすることが必要とされている。
したがつて、純SiO2コア/F-SiO2クラツド構造のフアイ
バをMCVD法で作製する場合、合成速度の低い状態で、合
成ガラス層、特にクラツド層を非常に厚く形成する必要
があつた。また、合成ガラス層を所定の厚さ形成した
後、更に高温に加熱して、ガラスの表面張力を利用して
中空部をつぶし(コラツプスと称す)、ガラスロツドと
するが、出発石英管の粘性が高いため、このコラツプス
操作に多大のエネルギー及び時間を費していた。
また、第6図に示した構造のフアイバは、最外層のSiO2
ガラスの膨張係数がその内部のF-SiO2ガラスのそれより
大きいため、この母材の線引過程で、フアイバ外周部に
引張方向の残留応力がかかる。これによりフアイバはキ
ズに対し弱くなり、強度劣化が生じ易くなるという問題
もあつた。
本発明はこのような現状に鑑みて、F-SiO2クラツドの構
造の例えば第1図のような屈折率分布の光フアイバ用の
ガラス母材を容易に効率良く製造できる方法を提供せん
としてなされたものである。
〔問題点を解決するための手段〕 本発明は気相反応により合成したSiO2ガラス微粒子体を
加熱炉内で弗素ガスもしくは気相弗化物とHeとを含む雰
囲気下で加熱し、脱水及び弗素添加焼結を行い、これに
より得られる残留OH量が1ppm以下のF-SiO2透明ガラス体
を管状に加工し、該管を管外部から加熱しながら、該管
内面を気相エツチング処理し、引き続いて少なくともガ
ラス原料及び気相酸化剤を含有するガラスを該管内に導
入して該管内壁に合成ガラス膜を堆積し、しかる後に該
管をさらに高温に加熱して中実化することを特徴とする
光フアイバ用ガラス母材の製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては合成ガラス膜が
純SiO2ガラスからなる上記方法が挙げられる。
以下に、まず、本発明者らが実験、研究途上で見出した
諸知見と、これを基として本発明に到達した経緯から始
めて、本発明を具体的に説明する。
本発明者らは、VAD法もしくはOVD法等のような気相合成
で得られるSiO2ガラス微粒子体(スート体)を更に焼結
して透明ガラス化する際に、例えばF2ガスもしくはSF6,
CF4,SiF4等の気相弗化物をHeと同時に加熱雰囲気内のス
ート体に導入すれば、石英ガラスに比べその比屈折率が
0〜0.5%%低く、かつ一様な屈折率値を持つ弗素添加
されたSiO2の溶融ガラス体を容易に作製できることを見
出した。
またこのようにしてF-SiO2溶融ガラスを得れば残留不純
物を少くでき、ガラス中の残留OH基も1ppm以下という高
品質なものを得ることができることを見出した。
さらに該F-SiO2溶融ガラスの粘性は、石英ガラスに比べ
相当小さくなつていることも見出した。
本発明は上記の高純度で低OH基濃度であり石英ガラスよ
り粘性の小さいF-SiO2溶融ガラス管を前述したいわゆる
MCVD法の出発石英管として採用し、これをクラツドと
し、該管内壁にSiO2コア層のみを堆積し、その後コラツ
プスして中実化したガラス母材を得る方法である。
本発明においては、高純度のF-SiO2ガラスは予め気相合
成法によりSiO2スート体として合成しておき、これをF2
ガスもしくはSF6,CF4,SiF4等の気相弗化物とHeとを含む
雰囲気内にて高温に加熱することにより、弗素添加焼結
して得る。この方法によればSiO2スート体の堆積速度は
弗素添加の制限を受けないし、Heと弗素もしくは気相弗
化物との雰囲気での加熱により、石英ガラスに比し比屈
折率が〜0.5%低く、一様な屈折率値をもつF-SiO2溶融
ガラスが得られるので、非常に生産性が向上する。さら
に、このようにして得たF-SiO2溶融ガラスは残留不純物
が少なく、又、気相合成SiO2スートは焼結時に容易に脱
水させることができるので、残留OH基も1ppm以下と非常
に高品質である。
気相合成による純SiO2スート体の作成は、第2図に示す
ようないわゆるるVAD法によつて、バーナ4の火炎中に
導入したガラス原料からスート5を合成し、これを回転
しつつ上方に引き上げられる出発材7上に堆積すること
による。
また、第3図に示すように、回転するアルミナ・ジルコ
ニア等の耐火物出発材料8上に、この出発材料8と相対
的に移動するバーナ4を用いてスート5を堆積する方法
によつてもよい。
次に該F-SiO2溶融ガラスを、管状であればそのまま、ロ
ツド状であれば、例えば超音波穴明機等を用いて穴明け
することで管状とし、これをいわゆるMCVD法の出発石英
管として採用する。これにより従来法のような多量のク
ラツド層合成過程は不要となり、該管内壁を予め気相エ
ツチングにより清浄化し、次いで該管内壁にSiO2コア層
のみを堆積すればよい。従つて、従来のMCVD法でF-SiO2
クラツド層を作成した場合の、合成速度が低く、かつ長
時間合成せねばならないという問題点は解消し、薄いコ
ア層のみを合成すれば良いので、合成膜形成を極めて短
時間の処理で完了できるので、この工程での生産性の低
下は起らない。
また、F-SiO2溶融ガラス管内壁をエツチング処理するの
で、コア/クラツド界面に不純物のない状態で母材の合
成が可能となる。
本発明において一般的な気相エツチングには、例えばF2
ガス及びSF6,HF,CF4,CCl2F2,CClF3,CCl3F,NF3,SOF2,COF
2,C2F6等の種々の気相弗化物ガスを用いることができ
る。またこれ等のエツチング用のガスにCl2,O2等の他の
ガスを混合して用いても良い。Cl2ガスを混入すると水
分の混入防止或いはガラスを脱水しながらエツチングで
きる。O2ガスを混入すると、C,S等の還元物質の堆積を
防ぎながらエツチングできる。
SiO2コア層となる合成ガラス膜の作成は、ガラス原料と
しては、H原子を含まないSi化合物例えばSiCl4,SiBr4,
Si2Cl6等が好ましく、特に蒸気圧の高いSiCl4が好まし
い。又、気相酸化剤としては例えばO2,O3等が挙げられ
る。
次に内部にコア層を合成した管を更に高温に加熱処理し
て中実化するが、コラツプスするべき殆んどのガラスが
低粘性であるF-SiO2溶融ガラスであるためコラツプス操
作は非常に容易となり、この時に要する加熱エネルギー
及び時間を大幅に節約できる。本発明者らが外径20mm、
内径5mmの各種石英管を、H2/O2バーナを用いて加熱し中
実化する比較実験を行い所要時間の比を求めたところ、
表1に示す様な結果であつた。
また、F-SiO2管に含有するOH濃度(ppm)を変化させ、
これらの管を用いてコア層を堆積し、これらの母材をSi
O2コア/F-SiO2クラツドのシングルモードフアイバとし
たものについて、1.3μm波長における伝送損失値(dB/
Km)を測定した結果を第4図に示す。
第4図から明らかなように、F-SiO2管に残存するOH濃度
を1ppm以下とすることで、1.3μm波長でのロスが1dB/K
m以下のフアイバが得られる。より好ましくは残存OH濃
度を0.5ppm以下とすることであり、これによりフアイバ
として実用的なロスが0.5dB/Km程度の特性のものを得る
ことができる。
さらに本発明で得られるフアイバの構造は、第6図の構
造のフアイバとは逆に、フアイバ外周部に圧縮の残留応
力がかかる。これによりフアイバはキズに対しより強い
状態で得られる。
本発明ではクラツドとしてSiO2よりも低屈折率のF-SiO2
ガラスを用いているので、レイリイ散乱損失が少なく、
耐放射線特性等の対環境特性においても優れた純シリカ
コアフアイバを得ることができる。
以上の説明ではF-SiO2溶融ガラス管内に純SiO2を堆積す
る例を述べたが、純SiO2にかえて、GeO2,P2O5等の添加
剤を含むガラス膜を堆積すれば、コアが添加剤含有Si
O2、クラツドがF-SiO2ガラスという構造のフアイバも同
様に効率良くかつ高品質に得ることができる。
さらにコア堆積時に例えばGeCl4,POCl3等の屈折率を上
げる添加剤、又はSiF4,SF6等の屈折率を下げる添加剤等
の他の原料を、その比率を変えながら、多層の膜を合成
すれば、第5図(a)に示すような屈折率分布を持つフ
アイバの製造も可能であつた。
また、本発明の方法は、第5図(b)に示すようなコア
部で複雑な形状の屈折率分布を持つ、コア/クラツド間
の屈折率差の大きなフアイバ、例えば分散シフトフアイ
バ等の製造にも適している。
以上はシングルモードフアイバの場合を主にして述べた
が、本発明の方法によりマルチモードフアイバも同様の
効率良く作製できる。この場合は、クラツドの屈折率値
がSiO2のそれに比べ低いので、コア・クラツドの屈折率
差の大きなフアイバの母材製造に適している。
〔実施例〕
実施例1 第2図に概略の構成を示したようなVAD法により、バー
ナーに表2の気相原料を導入して、純SiO2ガラス微粒子
からなるスート体を作成した。
得られたスート体を表3に示す雰囲気条件で管状炉内に
挿入、設置することにより、脱水(第1段目)、弗素添
加(第2段目)、透明化(第3段目)の各処理を行い、
透明ガラス体とした。このガラスロツドのOH値を赤外分
光器で測定したところ、測定器の検出限界である0.5ppm
以下であることが判つた。
得られた外径58mmのロツドの外周を研削して外径55mmと
し、超音波穴明機により内径10mmの穴を該ロツドの中心
部にあけ管状とした。このパイプを純水により超音波洗
浄し、H2/O2バーナにより外径22mmに延伸した。このF-S
iO2管をガラス旋盤に把持し、該管を外部からH2/O2バー
ナにより約1650℃に加熱しながら、該管内にSF6を300cc
/分、O2を1/分の流量で流し、バーナを左右に4回
トラバースさせた。次で、SF6のみ止めた状態でバーナ
を1往復させた後、該管内にSiCl4を30cc/分、O2を200c
c/分の流量で流し、温度の高い箇所で管が透明となるよ
うに火炎を調整しながら加熱し、バーナを1度移動させ
た。この後更にバーナへのH2/O2供給量を増すことによ
り、該管の温度を約1800℃近くまで上げて加熱し、管を
中実化させた。この時のバーナの移動速度は4mm/分であ
り、1回のトラバースにより該管を完全にロツド状とす
ることができた。
得られた母材を外径125μmに線引することでフアイバ
ー化し、その伝送特性を評価したところ、1.3μm波長
での伝送損失が0.38dB/Km、1.38μm波長では3dB/Kmと
いう優れた特性であつた。
〔発明の効果〕
以上説明のように本発明の光フアイバ用ガラス母材製造
方法は、気相合成したSiO2スート体について脱水、弗素
添加及び焼結を行つて得た残留不純物及び残留OH量のご
く少ないF-SiO2溶融ガラスからなる管をクラツド層と
し、これを出発管として管内を気相エツチング後MCVD法
を用いてコア層のみを形成するので、時間、消費エネル
ギー共に低減し、しかも高品質で伝送特性の良い母材を
効率良く製造できる。
またコア層形成後の中実化も、低粘性のF-SiO2ガラス層
が多いので、コラツプス操作が容易でエネルギーコスト
も低減できる。このように本発明によるフアイバは、生
産コストが安価で、かつ非常に良好な伝送特性を示すに
加え、クラツドがF-SiO2ガラスであるため、純SiO2クラ
ツドのフアイバに比しレイリイ散乱が少なく、対環境特
性も優れ、さらに第6図のようなクラツドの外層を石英
管とした時に見られる曲げ損失がない、また、残留応力
に基くフアイバの強度低下要因がない、という優れたも
のである。本発明はコア/クラツド間の屈折率差の大き
なシングルモードフアイバ特に1.5μm波長に雰分散波
長がくるようないわゆる分散シフトフアイバの製造にも
有利であるが、マルチモードフアイバの製造に用いても
同様に効果を示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によるフアイバの屈折率分布を示す図、 第2図及び第3図は本発明における気相合成法によりSi
O2スート体を合成する工程の説明図、 第4図はF-SiO2クラツドガラス中の残存OH濃度(ppm)
とこれを用いた純SiO2コア/F-SiO2クラツドのフアイバ
の1.3μm波長における伝送損失値(dB/Km)の関係を示
すグラフ、 第5図(a)及び(b)は本発明によるフアイバの屈折
率分布の別の例を示す図である。 第6図は従来法(MCVD法)により純SiO2コア型シングル
モードフアイバの屈折率分布を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−137333(JP,A) 特開 昭60−155537(JP,A) 特公 昭60−3018(JP,B2)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】気相反応により合成したSiO2ガラス微粒子
    体を加熱炉内で弗素ガスもしくは気相弗化物とHeとを含
    む雰囲気下で加熱し、脱水及び弗素添加焼結を行い、こ
    れにより得られる残留OH量が1ppm以下のF-SiO2透明ガラ
    ス体を管状に加工し、該管を管外部から加熱しながら、
    該管内面を気相エツチング処理し、引き続いて少なくと
    もガラス原料及び気相酸化剤を含有するガスを該管内に
    導入して該管内壁に合成ガラス膜を堆積し、しかる後に
    該管をさらに高温に加熱して中実化することを特徴とす
    る光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
  2. 【請求項2】合成ガラス膜が純SiO2ガラスからなる特許
    請求の範囲第(1)項記載の光フアイバ用ガラス母材の
    製造方法。
JP28439786A 1986-12-01 1986-12-01 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 Expired - Lifetime JPH0742131B2 (ja)

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