CN104529148A - 一种光纤粉末疏松棒体的脱水装置及方法 - Google Patents

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    • C03B37/01853—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

Abstract

本发明涉及一种由管外法制备的光纤粉末疏松棒体的脱水装置及方法，装置包括有烧结筒体，在烧结筒体的底部设置有下进气口，在烧结筒体的上部安设有出气口，在烧结筒体的外周安设有加热炉，烧结筒体内设置有旋转夹盘，旋转夹盘与从顶部伸入筒内的转轴相联，转轴的上端伸出烧结筒体与一旋转驱动装置相连，旋转驱动装置与升降机构相连接，其特征在于在烧结筒体的中部设置有上进气口，所述的上、下进气口与混合气体气源相连通。本发明可以有效提高预制棒沿轴向方向折射率分布的均一性，并且有效改善了预制棒上部所得的对应光纤在1383nm附近衰减偏高的问题，提高石英光纤预制棒的利用效率；本发明结构简单，使用方便。

Description

一种光纤粉末疏松棒体的脱水装置及方法
技术领域
本发明涉及一种由管外法制备的光纤粉末疏松棒体的脱水装置及方法，属于光纤制造技术领域。
背景技术
目前，光纤预制棒的制备通常有两种途径：1.以MCVD、PCVD等为代表的管内法；2.以VAD、OVD为代表的管外法。其中，管外法以其水峰容易控制、生产成本相对较低等优势，逐渐成为当前制备单模光纤预制棒的主流技术。
管外法制备光纤预制棒时，通常具有以下几个步骤，1. 粉末疏松棒体的沉积过程；2.粉末疏松棒体的脱水过程；3.粉末疏松棒体的烧结过程，最终形成透明的玻璃光纤预制棒母棒。其中，最终预制棒所得对应光纤的衰减性能，一般受脱水过程影响较大。因此，粉末疏松棒体的脱水过程也成为了管外法制备光纤预制棒的关键过程之一。
一个典型的脱水过程一般来说过程如下：1.将粉末疏松棒体置于具有进气口与排气口的容器内；2.在加热炉的作用下，将热区温度加热至1000摄氏度以上；3.将反应气体（如氯气）以及辅助气体（如氦气）通入容器内；4.将粉尘预制棒在反应气体气氛中通过热区，使得其中的水分以及OH-基团去除掉。同时，氯气在高温下容易与粉尘预制棒中的氧化锗反应，再次形成四氯化锗从而挥发掉。
现有技术中，反应气体以及辅助气体的混合物，一般从容器的底部通入；反应产物以及剩余气体从容器的顶部排出。如美国专利US5895515，氦气、氯气、氮气、氩气的混合物从圆柱状容器的底部通入，顶部排出。由于氯气与其他辅助气体的分子量不同，且大多数情况下，氯气的分子量要远大于其他辅助气体的分子量，造成氯气容易在容器底部富集，而在需要反应的热区，氯气的浓度则相对较少，氯气含量在容器的纵向形成浓度梯度，自下而上呈减少的趋势。这样造成的结果：1、在靠近粉尘预制棒起始端，水分及OH-基团去除效果较其他部分要差，造成由该部分预制棒制得的光纤在1383nm附近存在较大的衰减。目前大都通过将预制棒靠上的一部分报废来保证光纤的衰减水平；2、由于存在氯气的浓度梯度，预制棒芯层折射率高度存在较大的轴向不一致性，即预制棒芯层折射率高度沿轴向逐渐变化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足提出一种使反应气体在脱水过程中均匀分布的光纤粉末疏松棒体脱水装置及方法。
本发明为解决上述提出的问题所采用的脱水装置技术方案为：
包括有烧结筒体，在烧结筒体的底部设置有下进气口，在烧结筒体的上部安设有出气口，在烧结筒体的外周安设有加热炉，烧结筒体内设置有旋转夹盘，旋转夹盘与从顶部伸入筒内的转轴相联，转轴的上端伸出烧结筒体与一旋转驱动装置相连，旋转驱动装置与升降机构相连接，其特征在于在烧结筒体的中部设置有上进气口，所述的上、下进气口与混合气体气源相连通。
按上述方案，所述的烧结筒体为密闭的长圆筒形，由石英玻璃制成，烧结筒体顶部配置有盖板，盖板中部开设密封孔座与转轴相配置。
按上述方案，所述的加热炉为感应加热炉，所述的感应加热炉安设在上进气口的下方。
按上述方案，所述的下进气口安设在烧结筒体的底部一侧，所述的上进气口安设在烧结筒体的中部一侧，上、下进气口分别通过气体流量控制器与混合气体气源相连，所述的出气口安设在烧结筒体的顶部一侧。
按上述方案，所述的混合气体为氯气以及辅助气体，辅助气体为氮气、氧气、氦气、氩气、四氟化碳气体、四氟化硅气体、四氟化硫气体的一种或几种。
本发明所采用的脱水方法的技术方案为：
将沉积好的粉末疏松棒体夹持固定在旋转夹盘上，旋转夹盘在升降机构的作用下将粉末疏松棒体缓慢送入烧结筒体内上方，
粉末疏松棒体到位后，将烧结筒体的盖板关闭，然后，加热炉将粉末疏松棒体加热至预定的脱水温度，
在气体流量控制器的控制下，从上、下进气口通入混合气体，筒体中部通入的混合气体与底部通入的混合气体在加热炉热区混合；同时开启旋转装置，使粉末疏松棒体缓慢旋转，混合气体与粉末疏松棒体发生反应后生成的气体从上端的出气口流出，
在粉末疏松棒体旋转的同时缓慢下降进给通过加热区，直至完成整个粉末疏松棒体的脱水过程。
按上述方案，所述的混合气体为氯气以及辅助气体，辅助气体为氮气、氧气、氦气、氩气、四氟化碳气体、四氟化硅气体、四氟化硫气体的一种或几种。
按上述方案，所述的加热温度为1000~1300℃，所述的混合气体从下进气口通入的流量为0.1slm-3slm，从上进气口通入的流量为0.1slm-2slm。
按上述方案，所述的混合气体中，氯气体积占比为1%-10%，上、下进气口在整个脱水过程中流量分别保持恒定，使加热炉热区范围内氯气的浓度保持相对稳定，在整个烧结筒体内轴向氯气浓度差值保持在5%以内。
按上述方案，粉末疏松棒体的旋转速度为1~10rpm，下降速度为5~30 mm/min。
本发明的有益效果在于：1、通过开设上进气口使得烧结筒体内的氯气在脱水过程中分布均匀并保持恒定，氯气的浓度梯度减小，从而有效降低了粉末疏松棒体起始端的含水（OH-）量，该部分预制棒也可制得含水量合格的光纤，从而不需将该部分预制棒作报废处理，由此，可提高预制棒利用率5%以上；2、本发明有效提高了光纤预制棒沿轴向方向折射率分布的均一性，并且有效改善了预制棒上部所得的对应光纤在1383nm附近衰减偏高的问题，使预制棒折射率沿轴向更为均匀的分布，从而有效改善了光纤预制棒的制作质量，提高合格光纤的产出率。
附图说明
图1是本发明一个实施例的脱水装置结构示意图。
图2 为传统方法与本发明实例在烧结容器内轴向氯气浓度对比。
图3 为传统方法与本发明实例所制备的光纤预制棒轴向折射率高度分布对比。
图4为传统方法与本发明实例所制备的光纤预制棒所制得的对应光纤在1383nm附近衰减对比。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本发明的具体实施方案。
本发明实施例的装置如图1所示，包括有烧结筒体5，所述的烧结筒体为密闭的长圆筒形，由石英玻璃制成，烧结筒体顶部配置有盖板6，盖板为对半开合结构，盖板中部开设密封孔座与转轴相配置。在烧结筒体的底部一侧设置有下进气口9，在烧结筒体的中部一侧设置有上进气口8，上、下进气口分别通过气体流量控制器与混合气体气源相连，流量控制器通过计算机控制，在烧结筒体的顶部一侧安设有出气口10，在烧结筒体的外周安设有加热炉7，所述的加热炉为感应加热炉，感应加热炉安设在上进气口的下方。烧结筒体内设置有旋转夹盘3，旋转夹盘与从顶部伸入筒内的转轴2相联，转轴的上端伸出烧结筒体与一旋转驱动装置1相连，旋转驱动装置与升降机构相连接。旋转夹盘用以夹持粉末疏松棒体，并带动棒体缓慢旋转和下移。
粉末疏松棒体脱水的具体过程如下：首先，将沉积好的粉末疏松棒体夹持固定在旋转夹盘上，旋转夹盘在升降机构的作用下将粉末疏松棒体缓慢送入烧结筒体内上方，预定脱水的起始位置，旋转夹盘在整个脱水过程中保持棒体旋转，粉末疏松棒体的旋转速度为5rpm（转/分），并以5mm/m（毫米/分）的速度将粉末疏松棒体向下进给逐渐通过加热炉热区；此时加热炉温度保持在1000℃。在对粉末疏松棒体加热的过程中，在下进气口通入流量为0.3slm的氯气与氦气的混合气体，在中部的上进气口通入流量为0.15slm的氯气与氦气的混合气体。中部通入的氯气在加热炉热区混合，氯气的浓度由于补偿的作用在加热炉热区范围内没有明显的浓度梯度。在粉末疏松棒体以恒定速度通过热区时，热区上部与下部所处的氯气浓度保持在一个较为恒定的区间。混合气体中，氯气体积占比为8%。两个通气孔通入的氯气以及辅助气体在整个脱水过程中流量分别保持恒定，使加热炉热区范围内氯气的浓度保持相对稳定，在整个烧结筒体内轴向氯气浓度差值保持在5%以内，消除了明显的浓度梯度变化。
管外法制备的粉末疏松棒体中含有大量的OH-基团。 氯气与OH-基团反应的最终产物HCl以气体形式从顶部出气口排出，从而完成脱水过程。氯气同时也与掺入粉末疏松棒体的GeO2反应，生成GeCl4并被排出。GeO2一般作为提高预制棒折射率的掺杂物存在，GeO2的消耗会导致预制棒折射率高度的改变。如果预制棒不同位置的GeO2消耗量不同，则意味着最终预制棒折射率在轴向上存在较大的不同，从而影响对应光纤的制备。在热区内相对恒定的氯气浓度保证了OH-的去除以及GeO2的消耗在不同位置反应的较为均一。图2显示，与传统方法相比，脱水装置筒体内氯气在容器不同高度位置的浓度较为均一；图3显示，应用本发明可以使预制棒折射率沿轴向更为均匀的分布。图4显示，与传统方法相比，应用本发明可以避免在预制棒上部所得光纤在1383nm附近衰减偏高的问题。

Claims (9)

1.一种光纤粉末疏松棒体的脱水装置，包括有烧结筒体，在烧结筒体的底部设置有下进气口，在烧结筒体的上部安设有出气口，在烧结筒体的外周安设有加热炉，烧结筒体内设置有旋转夹盘，旋转夹盘与从顶部伸入筒内的转轴相联，转轴的上端伸出烧结筒体与一旋转驱动装置相连，旋转驱动装置与升降机构相连接，其特征在于在烧结筒体的中部设置有上进气口，所述的上、下进气口与混合气体气源相连通。
2.按权利要求1所述的光纤粉末疏松棒体的脱水装置，其特征在于所述的烧结筒体为密闭的长圆筒形，由石英玻璃制成，烧结筒体顶部配置有盖板，盖板中部开设密封孔座与转轴相配置。
3.按权利要求1或2所述的光纤粉末疏松棒体的脱水装置，其特征在于所述的加热炉为感应加热炉，所述的感应加热炉安设在上进气口的下方。
4.按权利要求3所述的光纤粉末疏松棒体的脱水装置，其特征在于所述的下进气口安设在烧结筒体的底部一侧，所述的上进气口安设在烧结筒体的中部一侧，上、下进气口分别通过气体流量控制器与混合气体气源相连，所述的出气口安设在烧结筒体的顶部一侧。
5.一种光纤粉末疏松棒体的脱水方法，其特征在于
采用权利要求1~4中的光纤粉末疏松棒体的脱水装置，
将沉积好的粉末疏松棒体夹持固定在旋转夹盘上，旋转夹盘在升降机构的作用下将粉末疏松棒体缓慢送入烧结筒体内上方，
粉末疏松棒体到位后，将烧结筒体的盖板关闭，然后，加热炉将粉末疏松棒体加热至预定的脱水温度，
在气体流量控制器的控制下，从上、下进气口通入混合气体，筒体中部通入的混合气体与底部通入的混合气体在加热炉热区混合；同时开启旋转装置，使粉末疏松棒体缓慢旋转，混合气体与粉末疏松棒体发生反应后生成的气体从上端的出气口流出，
在粉末疏松棒体旋转的同时缓慢下降进给通过加热区，直至完成整个粉末疏松棒体的脱水过程。
6.按权利要求5所述的光纤粉末疏松棒体的脱水方法，其特征在于所述的混合气体为氯气以及辅助气体，辅助气体为氮气、氧气、氦气、氩气、四氟化碳气体、四氟化硅气体、四氟化硫气体的一种或几种。
7.按权利要求5所述的光纤粉末疏松棒体的脱水方法，其特征在于所述的加热温度为1000~1300℃，所述的混合气体从下进气口通入的流量为0.1slm-3slm，从上进气口通入的流量为0.1slm-2slm。
8.按权利要求5或7所述的光纤粉末疏松棒体的脱水方法，其特征在于所述的混合气体中，氯气体积占比为1%-10%，上、下进气口在整个脱水过程中流量分别保持恒定，使加热炉热区范围内氯气的浓度保持相对稳定，在整个烧结筒体内轴向氯气浓度差值保持在5%以内。
9.按权利要求8所述的光纤粉末疏松棒体的脱水方法，其特征在于粉末疏松棒体的旋转速度为1~10rpm，下降速度为5~30 mm/min。
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