JP2003286034A - ガラス母材の製造方法 - Google Patents

ガラス母材の製造方法

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JP2003286034A
JP2003286034A JP2002088251A JP2002088251A JP2003286034A JP 2003286034 A JP2003286034 A JP 2003286034A JP 2002088251 A JP2002088251 A JP 2002088251A JP 2002088251 A JP2002088251 A JP 2002088251A JP 2003286034 A JP2003286034 A JP 2003286034A
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glass
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heat treatment
glass base
heating
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Tomohiro Ishihara
朋浩 石原
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明ガラス化後の熱処理における加熱時間と
ガラス外径、及び加熱温度の関係を規定することによっ
て、その熱処理における高い生産性と品質安定性とを満
足できるようにする。 【解決手段】 ガラス母材の品質安定化を図るために、
該ガラス母材に対して加熱処理を行うときの条件を最適
化する。すなわち、加熱処理における加熱時間をT(H
r)、該加熱処理を行うガラス母材の外径をd(mm)
とするとき、加熱処理は、0.2d≦T≦dに合致する
条件で、かつ加熱温度を800〜1400℃の範囲で実
施することによって(実施例1ないし6)、ガラス径変
動及び断線頻度が良好なレベルのファイバを製造できる
ガラス母材を得ることができる。この加熱処理は、ガラ
ス微粒子を堆積させた多孔質部材を焼成して透明ガラス
化する工程と、透明ガラス化したガラス母材を線引き炉
で加熱して線引きする工程との間に実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス微粒子を堆
積させたガラス微粒子堆積体を脱水・焼結して透明ガラ
ス化させた後にさらに加熱処理を行うガラス母材の製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバの製造においては、光ファイ
バのプリフォームとなるガラス母材を形成し、その後の
線引き工程において、該ガラス母材を加熱溶融して線引
きすることにより、目的の光ファイバを得るようにして
いる。このようなガラス母材の製造方法の一例として
は、先ずガラスロッドを出発母材として、そのガラスロ
ッドを回転させながら該ガラスロッドの外周にガラス微
粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を形成する。この
ガラス微粒子堆積体に対して塩素系の脱水用ガスをHe
ガスなどとともに作用させることによって脱水処理を行
い、さらにその後He雰囲気下で焼結処理を行うことに
よって透明ガラス化したガラス母材を得ている。上記の
ごとくのガラス微粒子堆積体の形成方法は、OVD法
(外付け気層蒸着法)として知られている。また、ガラ
ス微粒子を軸方向に堆積させて、ガラス微粒子堆積体を
形成し、この後、同様に脱水・焼結処理を行なって透明
ガラス化処理を行うことができるようにしたVAD法
(気相軸付け法)も知られている。
【0003】上記のごとくの工程によって、焼結して透
明ガラス化されたガラス母材に対し、さらに加熱処理を
行うことにより、安定した品質のガラス母材を得るよう
にする技術が知られている。例えば、特開平7−157
327号公報においては、焼結によって透明ガラス化し
たガラス母材を、窒素ガスやArガス等の雰囲気中で加
熱することによって、ガラス母材中に溶解しているHe
量を低減させ、線引きされた光ファイバ中に気泡が残留
するのを防止する技術が開示されている。また、特開平
5−221674号公報には、焼結によって透明ガラス
化したガラス母材に対し、加熱によるアニール処理と、
さらに加圧下における加熱処理とを順次施すことによっ
て、ガラス母材中の残留歪みを取り除き欠陥を低減せし
める技術が開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述のごとくの焼結後
のガラス母材に対する加熱処理において、加熱温度及び
加熱時間の条件は、ガラス母材の外径との関係において
最適化する必要がある。しかしながら、これらの最適化
条件は、上記いずれの従来技術においても明確ではなか
った。
【0005】本発明は、ガラス微粒子を堆積させたガラ
ス微粒子堆積体を焼結して透明ガラス化させたガラス母
材に、さらに加熱処理を施すことによってガラス母材中
のHe溶解量を減少させ、次工程でガラス母材を加熱し
た際に該ガラス母材における気泡の発生を抑制すること
ができるようにする工程、もしくは上記透明ガラス化後
の加熱処理によって残留歪みの除去を行う工程に適用で
きるもので、上記透明ガラス化後の熱処理における加熱
時間とガラス外径、及び加熱温度の関係を規定すること
によりその熱処理における高い生産性と品質安定性とを
満足できるようにしたガラス母材の製造方法を提供する
ことを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のガラス母材の製
造方法は、ガラス微粒子堆積体を透明ガラス化したガラ
ス母材に対して加熱処理を行うガラス母材の製造方法に
おいて、加熱処理における加熱時間をT(h)、加熱処
理を行うガラス母材の外径をd(mm)とするとき、加
熱処理は、0.2d≦T≦dに合致する条件で、かつ加
熱温度を1000〜1350℃とすることを特徴とす
る。
【0007】
【発明の実施の形態】図1は、本発明を実施するための
ガラス母材の加熱装置を示す概略構成図で、図中、1は
ガラス母材、10は加熱炉、11は炉心管、12はヒー
タ、13は熱電対、14は断熱材、20は昇降装置、2
1は吊り棒、22は上蓋である。図1に示す加熱装置
は、透明ガラス化させたガラス母材1を吊り棒21に取
り付けた状態で、昇降装置20を動作させることによっ
て加熱炉10の炉芯管11の内部に該ガラス母材1を挿
入し、上蓋22によって炉芯管11の上部を遮蔽する。
そして窒素ガスを炉芯管11の内部に供給しながらガラ
ス母材1に対する加熱処理を行う。ここでは、加熱炉1
0の上部、中央部及び下部に分割配置されたヒータ12
によって加熱を行う。各ヒータ12に対応して熱電対1
3が設けられ、これによってヒータ外周雰囲気の温度を
測定し、図示しない温度制御手段によりヒータの加熱温
度を個別に制御する。
【0008】上記の加熱装置を用いて、加熱温度、ガラ
ス母材の外径、及び加熱時間の条件をパラメータとして
加熱処理を行い、処理後のガラス母材の品質評価を行っ
た。その条件と評価結果を図2に示す。加熱処理の評価
を行うためのガラス母材は次の製法で作製した。先ず、
コア/クラッド部を有する直径20mmのコアガラスロ
ッドの両端にガラスダミーロッドを溶着して出発ガラス
ロッドを作製した。この出発ガラスロッドの外周に、O
VD法またはVAD法によりガラス微粒子を堆積させて
ガラス微粒子堆積体を作製する。このガラス微粒子堆積
体を焼結炉に収納し、He若しくはHeと塩素との混合
ガス雰囲気中で1600℃に加熱することにより焼結も
しくは脱水・焼結処理を行ってガラス母材を得た。
【0009】上記の処理によって得られたガラス母材
を、図1に示す加熱炉10の炉芯管11に収納し、該炉
心管11内に窒素5SLM(Standard Liter/Min.)を
流して加熱処理を行い、その後ガラス母材を取り出して
線引き用の加熱炉(線引き炉)で溶融して、線引き工程
によって125μmφの光ファイバを作製した。このと
きの加熱時間、ガラス母材の外径、及び加熱温度は、図
2に示す実施例及び比較例の条件とした。
【0010】作製された光ファイバについて、ガラス径
変動(回/Mm)、断線頻度(回/Mm)、及び生産性
と線引きの工程安定性を評価した。ガラス径変動は、1
25μmφの光ファイバにおいて、プラスまたはマイナ
スに1μm以上変動した部分の数を光ファイバ1Mm
(1000km)当りの数に換算し、20回/Mm以下
を実用レベルにあるものとして評価した。また、断線頻
度は、光ファイバに対して11.8Nの過重を1s付与
したときに、該光ファイバの断線が生じた回数を1Mm
(1000km)当りの数に換算し、20回/Mm以下
を実用レベルにあるものとして評価した。
【0011】図2において、実施例1ないし3は、加熱
温度を1300℃、ガラス母材の外径を100mmと
し、処理時間をそれぞれ35、20、55時間として加
熱処理を行ったもので、実施例4は、加熱温度を105
0℃、処理時間を35時間、ガラス母材の外径を100
mmとしたものである。また実施例5は、加熱温度を1
300℃、処理時間を28時間、ガラス母材の外径を8
0mmとしたもので、更に実施例6は、加熱温度を13
00℃、処理時間を42時間、ガラス母材の外径を12
0mmとしたものである。上記各実施例では、ガラス径
変動及び断線頻度が共に20回/Mm以下であって、ま
た線引き工程における問題もなく、良好な評価結果を得
ることができた。
【0012】比較例1では、加熱温度を1300℃、処
理時間を15時間、ガラス外径を100mmとしたとこ
ろ、ガラス径変動と断線頻度が共に30回/Mmとなっ
て、評価結果としては不良であった。また比較例2で
は、加熱温度を1300℃、処理時間を150時間、ガ
ラス外径を100mmとしたところ、ガラス径変動と断
線頻度が共に10回/Mmであり、これら評価項目につ
いては良好であったが、加熱処理時間が150時間であ
って、実用上では加熱処理工程における生産性が著しく
劣るために評価結果は不良とした。
【0013】比較例3は、加熱温度を700℃、処理時
間を35時間、ガラス外径を100mmとしたところ、
ガラス径変動と断線頻度が共に25回/Mmとなり、許
容範囲を超えてしまった。また比較例4は、加熱温度を
1450℃、処理時間を35時間、ガラス外径を100
mmとしたが、加熱温度が高すぎてガラス母材が軟化し
て引き伸びが生じてしまい、実用レベルのファイバ化は
不可能であった。
【0014】上記の評価結果に鑑み、またHe溶解量の
低減効率の観点から、上記の加熱処理における加熱温度
は、800℃から1400℃の範囲とすることが望まし
い。加熱温度が1400℃を越えるとガラス母材が軟化
して引き伸びが生じる。また加熱温度を800℃より低
い温度とすると、ガラス母材中におけるHeの拡散係数
が下がり、ガラス母材中のHe溶解量の低減に時間がか
かるため、必要な加熱処理時間が長くなって非合理的と
なる。
【0015】また、実施例の評価結果から、加熱処理の
処理時間(T)とガラス母材の外径(d)は、その比T
/dを0.2以上1.0以下の範囲とする。この範囲の条
件で加熱処理を実行することによって、ガラス径変動及
び断線頻度が良好な光ファイバを製造できるガラス母材
を得ることができる。
【0016】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積
体を焼結して透明ガラス化させたガラス母材に、さらに
加熱処理を施す工程において、その加熱処理における加
熱時間とガラス母材外径、及び加熱温度の関係を規定す
ることによって、高い生産性とガラス母材の品質安定性
とを共に満足できるようにしたガラス母材の製造方法を
提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するためのガラス母材の加熱処理
装置を示す概略構成図である。
【図2】加熱温度、ガラス母材、及び加熱時間をパラメ
ータとする加熱処理の評価結果を示す表である。
【符号の説明】
1…ガラス母材、10…加熱炉、11…炉心管、12…
ヒータ、13…熱電対、14…断熱材、20…昇降装
置、21…吊り棒、22…上蓋。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス微粒子堆積体を透明ガラス化した
    ガラス母材に対して加熱処理を行うガラス母材の製造方
    法であって、前記加熱処理の加熱時間をT(h)、前記
    加熱処理を行うガラス母材の外径をd(mm)とすると
    き、該加熱処理は、0.2d≦T≦dに合致する条件
    で、かつ、加熱温度を800〜1400℃とすることを
    特徴とするガラス母材の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記加熱処理は、前記ガラス微粒子堆積
    体を焼結して透明ガラス化した後、前記透明ガラス化し
    たガラス母材を線引き炉で加熱して線引きする工程との
    間に実施することを特徴とする請求項1に記載のガラス
    母材の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記加熱処理により前記ガラス母材中の
    Heを低減させることを特徴とする請求項1または2に
    記載のガラス母材の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014073924A (ja) * 2012-10-03 2014-04-24 Sumitomo Electric Ind Ltd 透明ガラス母材の製造方法

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