JP2022049501A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】光ファイバの光学特性の長手変動を低減した光ファイバ用ガラス母材を得ることができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、焼結炉の容器内を塩素系ガス含有雰囲気として容器内に挿入した多孔質ガラス母材を長手方向に上昇若しくは下降させながら容器の外周に設置したヒータで加熱処理する第１加熱処理工程と、第１加熱処理工程の後、容器内を不活性ガス含有雰囲気として多孔質ガラス母材を長手方向に上昇若しくは下降させながらヒータで加熱処理して透明ガラス体を得る第２加熱処理工程と、第２加熱処理工程よりも前に、容器内をフッ素系ガス含有雰囲気として多孔質ガラス母材の一端または両端をヒータで加熱処理する予備フッ素ドープ工程とを含む。【選択図】図２
Description
本発明は、多孔質ガラス母材を脱水、焼結する透明ガラス化処理に関し、特に、フッ素をドープする際、長手方向に一様な特性を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
加熱炉内に多孔質ガラス母材を収容して、脱水、フッ素ドープ、および焼結を行って透明化されたガラス母材を得るガラス母材の製造方法が知られている（例えば特許文献１～３を参照）。
特許文献１には、多孔質ガラス母材を加熱炉内に収容して、塩素含有ガス雰囲気下で加熱ゾーン中を移動させて脱水し、フッ素ガス雰囲気下の加熱ゾーン中を移動させてフッ素添加処理をし、透明ガラス化することにより径方向に均一なフッ素ドープされた透明ガラス母材を得ることが記載されている。
特許文献２には、多孔質ガラス母材を加熱炉内に収容して、塩素含有ガス雰囲気下で加熱ゾーン中を移動させて脱水し、その後ヘリウムガスとフッ素含有ガス雰囲気下で加熱ゾーンを移動させてフッ素をクラッドの一部にドープするとともに透明ガラス化することが記載されている。
また、特許文献３には、多孔質ガラス母材を均熱炉内に静置した状態で、塩素含有ガス雰囲気下で加熱して脱水し、フッ素含有ガス雰囲気下で加熱してフッ素をドープし、その後ヘリウムガス含有雰囲気下で加熱して透明ガラス化することが記載されている。
焼結時、多孔質ガラス母材にフッ素をドープする際、ガラス母材の長手でドープ量分布が変動し、そこから作製した光ファイバの長手の光学特性に変動が生じやすいという問題がある。特に多孔質ガラス母材上端、下端付近から作製した光ファイバの光学特性の変動が生じやすい。上記の問題に鑑み、本発明は、光ファイバの光学特性の長手変動を低減した光ファイバ用ガラス母材を得ることができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
上記の課題を解決すべく本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、焼結炉の容器内を塩素系ガス含有雰囲気として容器内に挿入した多孔質ガラス母材を長手方向に上昇若しくは下降させながら容器の外周に設置したヒータで加熱処理する第１加熱処理工程と、第１加熱処理工程の後、容器内を不活性ガス含有雰囲気として多孔質ガラス母材を長手方向に上昇若しくは下降させながらヒータで加熱処理して透明ガラス体を得る第２加熱処理工程と、第２加熱処理工程よりも前に、容器内をフッ素系ガス含有雰囲気として多孔質ガラス母材の一端または両端をヒータで加熱処理する予備フッ素ドープ工程とを含む。
本発明では、予備フッ素ドープ工程を、第１加熱処理工程よりも前に行うとよい。あるいは、予備フッ素ドープ工程を、第１加熱処理工程の終了後に行ってもよい。
本発明では、第１加熱処理工程において、容器内を塩素系ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とするとよい。また、第２加熱処理工程において、容器内を不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とするとよい。
本発明では、予備フッ素ドープ工程は、多孔質ガラス母材の位置を固定して、あるいは微動させて行うとよい。また、予備フッ素ドープ工程を１０００℃以上１４００℃以下で実施するとよい。
本発明では、ヒータの長さを多孔質ガラス母材の長さの４分の１以下とするとよい。
本発明において、容器内に導入されるフッ素系ガスを、ＳｉＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、およびＣ２Ｆ６のいずれかとするとよい。また、容器内に導入される塩素系ガスを、ＳｉＣｌ４およびＣｌ２のいずれかとするとよい。
本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法により得た光ファイバ用ガラス母材を線引きすることで、光学特性の長手変動が抑制された光ファイバを得ることができる。
〔第１実施形態〕
本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、まず、気相軸付け法（ＶＡＤ）、外付け法（ＯＶＤ）、及び多バーナ多層付け法（ＭＭＤ）を含む種々の方法によって多孔質ガラス母材が作製される。これらの方法で作製された多孔質ガラス母材はいずれもガラス微粒子のみの集合体若しくは透明ガラスロッドの外周にガラス微粒子が堆積したもので形成されている。このように形成された多孔質ガラス母材はその後、焼結されて光ファイバ用透明ガラス母材とされる。
本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、まず、気相軸付け法（ＶＡＤ）、外付け法（ＯＶＤ）、及び多バーナ多層付け法（ＭＭＤ）を含む種々の方法によって多孔質ガラス母材が作製される。これらの方法で作製された多孔質ガラス母材はいずれもガラス微粒子のみの集合体若しくは透明ガラスロッドの外周にガラス微粒子が堆積したもので形成されている。このように形成された多孔質ガラス母材はその後、焼結されて光ファイバ用透明ガラス母材とされる。
ＶＡＤ法は、回転する出発ガラスロッドの下方にバーナを配して、バーナで形成される酸水素火炎中に原料ガスを投じ、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を出発ロッドの軸方向に堆積させて多孔質ガラス母材を作製する。ＯＶＤ法、ＭＭＤ法は、例えば、反応容器内で回転する出発ガラスロッドの外周にバーナを配して、バーナで形成される酸水素火炎中に原料ガスを投じ、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を出発ガラスロッドの外周に堆積させて多孔質ガラス母材を作製する。
一般的なシングルモード光ファイバ用母材では中心部にコアと呼ばれる領域が形成される。コアには石英ガラスの屈折率を上昇させるＧｅがドープされていることが多い。また、コアの周囲はクラッドと呼ばれるコアと比べ低屈折率の層が形成される。クラッドの製造方法としては、最初にクラッドの一部とコアを有する部分を製造し、その外側に残りのクラッドを付与する２段階での製造方法、あるいはクラッドの付与を複数回に分けて行う多段階での製造方法も一般的である。本発明でのガラス母材はクラッドの一部とコアを有する部分、およびコアとクラッド全体の総称とする。
作製された多孔質ガラス母材の脱水及び透明ガラス化は、カーボンまたは石英等の耐熱材で形成された炉心管と、炉心管の外周にヒータを配した加熱装置で行われる。加熱装置の炉心管内に挿入された多孔質ガラス母材を上昇あるいは下降させて加熱ゾーンを移動させることで透明ガラス化が行われる。また、透明ガラス化の前に炉心管内を塩素系ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気中とし、多孔質ガラス母材を加熱領域に対して上昇あるいは下降あるいは揺動させることで脱水する工程を設けることが可能である。
この脱水工程あるいは透明ガラス化工程の雰囲気ガスにフッ素系ガスを含有させることでフッ素ドープを行う。フッ素は石英ガラスの屈折率分布を低下させる作用を持ち、フッ素ドープを行うことで、ガラス母材に複雑な屈折率分布を持たせ、ガラス母材から得られる光ファイバの光学特性を調整することができる。
光ファイバの特性はその元になるガラス母材の屈折率分布に依存するため、光ファイバの全長に亘って所望の光学特性を得るには、ガラス母材の長手方向におけるドープ量を均一化することが重要である。長手方向のドープ量を均一化するには、各長手位置での熱履歴を均一にすることが有効である。しかし、特に多孔質ガラス母材の上部および下部には端部に向かって縮径するテーパ形状が設けられており、このテーパ形状の部分は直胴部と比較して受熱面積が小さいため、加熱ゾーンの温度を一定に保った状態で熱履歴を均一にすることが困難である。
図１は本発明に係るガラス母材の製造方法に用いられる加熱装置の構成図である。本実施の形態に係る製造方法に用いられるガラス母材の加熱装置は、焼結炉１を備える。焼結炉は、炉体２の内側に容器である炉心管３を有する。炉心管には、下部にガスの導入口４が設けられ、上部に排気口５が設けられる。炉心管の上面には多孔質ガラス母材を出し入れする際に開閉される蓋６が設けられている。炉心管の上方には昇降装置７が設置され、昇降装置は蓋を貫通した吊り棒８を昇降且つ回転自在に支持する。この吊り棒にはダミーロッド９が支持される。ダミーロッド９の一端側には多孔質ガラス母材１０が付着している。多孔質ガラス母材を加熱して、透明ガラス化する際は、多孔質ガラス母材の外周雰囲気をヘリウムガス雰囲気とする。ただし、微量であればヘリウム以外のガスが混在しても問題はない。
なお、焼結炉で多孔質ガラス母材を透明ガラス化する前には、多孔質ガラス母材の外周雰囲気を塩素系ガスとヘリウムガスの混合雰囲気で加熱してもよい。これにより多孔質ガラス母材内のＯＨ基を効果的に取り除くことができる（脱水）。また、ヘリウムガスに変えてヘリウム以外の不活性ガス（例えば窒素、アルゴン）を用いても、同様の効果が得られる。
ガラス母材の製造装置はこのように構成されることで多孔質ガラス母材を焼結炉の炉心管内に挿入して、炉心管の外周に設置したヒータで炉心管内を加熱し、多孔質ガラス母材を上昇若しくは下降させながら透明ガラス体を得る（ガラス化）。
上記の脱水、ガラス化のいずれか一方または両方の工程においてフッ素系ガスを混合して処理することによりフッ素ドープが可能となる。
図２は図１に示した加熱装置を用いた製造方法の手順を（ａ）～（ｅ）に表した工程説明図である。
（予備フッ素ドープ工程）
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。図２（ａ）に示す様に、下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして多孔質ガラス母材１０を所定時間保持する。ヒータ１３に供給する電力は炉心管３の外表面に設置した熱電対１１の温度に基づいて制御される。具体的には、炉心管３の内部はヘリウムなどの不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。処理中は多孔質ガラス母材１０の位置を固定してもよいが、低速で微動させながら行ってもよい。
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。図２（ａ）に示す様に、下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして多孔質ガラス母材１０を所定時間保持する。ヒータ１３に供給する電力は炉心管３の外表面に設置した熱電対１１の温度に基づいて制御される。具体的には、炉心管３の内部はヘリウムなどの不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。処理中は多孔質ガラス母材１０の位置を固定してもよいが、低速で微動させながら行ってもよい。
（第１加熱処理工程）
その後、炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。この際の下降は、例えば多孔質ガラス母材１０の直胴部の上端部１４がヒータ１３の最下部より下となる位置に達するまで下降する。
その後、炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。この際の下降は、例えば多孔質ガラス母材１０の直胴部の上端部１４がヒータ１３の最下部より下となる位置に達するまで下降する。
第１加熱処理工程の雰囲気ガスに塩素系ガスを含むことにより、多孔質ガラス母材１０中のＯＨ基を除去することができる。また、フッ素系ガスを含むことにより、多孔質ガラス母材１０にフッ素をドープすることができる。そして、温度を１０００～１４００℃の範囲内とすることで、母材の多孔質状態を保ちつつ処理を行えるので半径方向に均一なドープを行いやすい。
（第２加熱処理工程）
その後、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて図２（ｃ）に示す位置（すなわち、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置）に移動し、炉心管３の内部をヘリウムガス雰囲気にガス置換して待機する。熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータ１３を制御して、多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させる。加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置（すなわち、直胴部の上端がヒータ１３の最下部より下となる位置）まで母材を下降させることにより透明化されたガラス母材が得られる。
その後、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて図２（ｃ）に示す位置（すなわち、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置）に移動し、炉心管３の内部をヘリウムガス雰囲気にガス置換して待機する。熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータ１３を制御して、多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させる。加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置（すなわち、直胴部の上端がヒータ１３の最下部より下となる位置）まで母材を下降させることにより透明化されたガラス母材が得られる。
その後、図２（ｅ）に示す位置（すなわち、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３の最上端より下となる位置）までガラス母材１０を上昇させ、工程を終了して、透明化されたガラス母材を加熱装置から取り出す。
こうして作製したガラス母材は必要に応じて更にクラッド層を外付けされる。その後、ガラス母材から線引を行うことで直径１２５μｍの光ファイバが作製される。
本実施形態では、第１加熱処理工程の処理開始端に対して、予備フッ素ドープ工程を行った後、連続的に第１加熱処理工程に移行するので、特に第１加熱処理工程の処理開始端の光学特性変動を効率よく抑制することができる。
〔第２実施形態〕
続いて、本発明の第２実施形態について説明する。第２実施形態は、主に、予備フッ素ドープ工程を第１加熱処理工程の後に行う点で第１実施形態と異なる。以下では第１実施形態と異なる点を中心に説明し、特に言及のない点については第１実施形態と同様とする。
続いて、本発明の第２実施形態について説明する。第２実施形態は、主に、予備フッ素ドープ工程を第１加熱処理工程の後に行う点で第１実施形態と異なる。以下では第１実施形態と異なる点を中心に説明し、特に言及のない点については第１実施形態と同様とする。
（第１加熱処理工程）
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。図２（ａ）に示す位置から開始して、多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させる。加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。図２（ａ）に示す位置から開始して、多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させる。加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。
第１加熱処理工程の雰囲気ガスに塩素系ガスを含むことにより、多孔質ガラス母材１０中のＯＨ基を除去することができる。また、フッ素系ガスを含むことにより、多孔質ガラス母材１０にフッ素をドープすることができる。そして、温度を１０００～１４００℃の範囲内とすることで、母材の多孔質状態を保ちつつ処理を行えるので半径方向に均一なドープを行いやすい。
（第１予備フッ素ドープ工程）
その後、図２（ｂ）の様に、多孔質ガラス母材１０の上端部１４がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして所定時間保持する。この状態で、不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
その後、図２（ｂ）の様に、多孔質ガラス母材１０の上端部１４がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして所定時間保持する。この状態で、不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
（第２予備フッ素ドープ工程）
その後、図２（ｃ）に示すように、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置で待機させる。この状態で不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
その後、図２（ｃ）に示すように、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置で待機させる。この状態で不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
なお、第１予備フッ素ドープ工程と第２予備フッ素ドープ工程はどちらか一方のみとすることもできる。また、各予備フッ素ドープ工程の処理中は多孔質ガラス母材１０の位置を固定してもよいが、低速で微動させながら行ってもよい。
（第２加熱処理工程）
炉心管３の内部をヘリウムガス雰囲気にガス置換し、熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置まで母材を下降させることにより透明化された母材が得られる。
炉心管３の内部をヘリウムガス雰囲気にガス置換し、熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置まで母材を下降させることにより透明化された母材が得られる。
その後、図２（ｅ）に示す位置（すなわち、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３の最上端より下となる位置）までガラス母材１０を上昇させ、工程を終了して、透明化されたガラス母材を加熱装置から取り出す。
こうして作製したガラス母材は必要に応じて更にクラッド層を外付けされる。その後、ガラス母材から線引を行うことで直径１２５μｍの光ファイバが作製される。
本実施形態では、第１加熱処理工程の終了後に処理終了端に対して連続的に第１予備フッ素ドープ工程に移行するので、特に第１加熱処理工程の処理終了端の光学特性変動を効率よく抑制することができる。
また、第１加熱処理工程の処理開始端と後続の第２加熱処理工程の処理開始端とを同じ位置とし、第２加熱処理工程の処理開始端に対して、第２予備フッ素ドープ工程を行った後、連続的に第２加熱処理工程に移行することもできる。このようにすれば、特に第１加熱処理工程の処理開始端の光学特性変動も効率よく抑制することができる。
〔第３実施形態〕
続いて、本発明の第３実施形態について説明する。第３実施形態は、主に、第２加熱処理工程の雰囲気ガスにフッ素系ガスを含む点で第１実施形態と異なる。以下では第１実施形態と異なる点を中心に説明し、特に言及のない点については第１実施形態と同様とする。
続いて、本発明の第３実施形態について説明する。第３実施形態は、主に、第２加熱処理工程の雰囲気ガスにフッ素系ガスを含む点で第１実施形態と異なる。以下では第１実施形態と異なる点を中心に説明し、特に言及のない点については第１実施形態と同様とする。
（予備フッ素ドープ工程）
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。図２（ａ）に示す様に、下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして多孔質ガラス母材１０を所定時間保持する。ヒータ１３に供給する電力は炉心管３の外表面に設置した熱電対１１の温度に基づいて制御される。具体的には、炉心管３の内部はヘリウムなどの不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。処理中は多孔質ガラス母材１０の位置を固定してもよいが、低速で微動させながら行ってもよい。
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。図２（ａ）に示す様に、下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして多孔質ガラス母材１０を所定時間保持する。ヒータ１３に供給する電力は炉心管３の外表面に設置した熱電対１１の温度に基づいて制御される。具体的には、炉心管３の内部はヘリウムなどの不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。処理中は多孔質ガラス母材１０の位置を固定してもよいが、低速で微動させながら行ってもよい。
（第１加熱処理工程）
その後、炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスの混合雰囲気とし、熱電対が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。この際の下降は、例えば直胴部の上端がヒータの最下部より下の位置に達するまで下降する。
その後、炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスの混合雰囲気とし、熱電対が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。この際の下降は、例えば直胴部の上端がヒータの最下部より下の位置に達するまで下降する。
第１加熱処理工程の雰囲気ガスに塩素系ガスを含むことにより、多孔質ガラス母材１０中のＯＨ基を除去することができる。また、雰囲気ガスにはフッ素系ガスを含むこともでき、この場合多孔質ガラス母材１０の半径方向に均一に所定量のフッ素をドープしておくことができる。
（第２加熱処理工程）
その後、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて図２（ｃ）に示す位置に移動し、炉心管３の内部をヘリウムガスとフッ素系ガスの混合雰囲気にガス置換して待機する。熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータを制御する。多孔質ガラス母材を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置まで母材を下降させることにより透明化されたガラス母材が得られる。
その後、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて図２（ｃ）に示す位置に移動し、炉心管３の内部をヘリウムガスとフッ素系ガスの混合雰囲気にガス置換して待機する。熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータを制御する。多孔質ガラス母材を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置まで母材を下降させることにより透明化されたガラス母材が得られる。
第２加熱処理工程の雰囲気ガスにフッ素系ガスを含むことにより、ガラス母材１０にフッ素をドープしつつ透明ガラス化することができる。温度、フッ素系ガスの分圧、母材の下降速度を調整することにより半径方向のフッ素ドープ量分布を調節することができる。
その後、図２（ｅ）に示す位置までガラス母材１０を上昇させ、工程を終了して、透明化されたガラス母材を加熱装置から取り出す。
こうして作製したガラス母材は必要に応じて更にクラッド層を外付けされる。その後、ガラス母材から線引を行うことで直径１２５μｍの光ファイバが作製される。
〔第４実施形態〕
続いて、本発明の第４実施形態について説明する。第４実施形態は、予備フッ素ドープ工程を第１加熱処理工程の後に行う点で第２実施形態と共通するが、主に、第２加熱処理工程の雰囲気ガスにフッ素系ガスを含む点で第２実施形態と異なる。以下では第２実施形態と異なる点を中心に説明し、特に言及のない点については第１実施形態と同様とする。
続いて、本発明の第４実施形態について説明する。第４実施形態は、予備フッ素ドープ工程を第１加熱処理工程の後に行う点で第２実施形態と共通するが、主に、第２加熱処理工程の雰囲気ガスにフッ素系ガスを含む点で第２実施形態と異なる。以下では第２実施形態と異なる点を中心に説明し、特に言及のない点については第１実施形態と同様とする。
（第１加熱処理工程）
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。図２（ａ）に示す位置から開始して、多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。
はじめに、多孔質ガラス母材１０を、ダミーロッド９を介して昇降装置７の吊り棒８により支持し、炉心管３に挿入する。炉心管３の内部は塩素系ガスと不活性ガスの混合雰囲気とし、熱電対１１が示す温度が１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ１３を制御する。図２（ａ）に示す位置から開始して、多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｂ）に示す位置まで、多孔質ガラス母材１０を下降する。
第１加熱処理工程の雰囲気ガスに塩素系ガスを含むことにより、多孔質ガラス母材中のＯＨ基を除去することができる。また、雰囲気ガスにはフッ素系ガスを含むこともでき、この場合多孔質ガラス母材１０の半径方向に均一に所定量のフッ素をドープしておくことができる。
（第１予備フッ素ドープ工程）
その後、図２（ｂ）の様に、多孔質ガラス母材１０の上端部１４がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして所定時間保持する。この状態で、不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
その後、図２（ｂ）の様に、多孔質ガラス母材１０の上端部１４がヒータ１３によって加熱される位置になるようにして所定時間保持する。この状態で、不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
（第２予備フッ素ドープ工程）
その後、図２（ｃ）に示すように、一旦多孔質ガラス母材を引き上げて、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置で待機させる。この状態で不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
その後、図２（ｃ）に示すように、一旦多孔質ガラス母材を引き上げて、多孔質ガラス母材１０の下端部１５がヒータ１３によって加熱される位置で待機させる。この状態で不活性ガスあるいはヘリウムとフッ素系ガスを導入し、温度１０００～１４００℃の範囲内の所定の温度で保持する。
なお、第１予備フッ素ドープ工程と第２予備フッ素ドープ工程はどちらか一方のみとすることもできる。また、各予備フッ素ドープ工程の処理中は多孔質ガラス母材１０の位置を固定してもよいが、低速で微動させながら行ってもよい。
（第２加熱処理工程）
その後、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて図２（ｃ）に示す位置に移動し、炉心管３の内部をヘリウムガスとフッ素系ガスの混合雰囲気にガス置換して待機する。熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置まで母材を下降させることにより透明化されたガラス母材が得られる。
その後、一旦多孔質ガラス母材１０を引き上げて図２（ｃ）に示す位置に移動し、炉心管３の内部をヘリウムガスとフッ素系ガスの混合雰囲気にガス置換して待機する。熱電対１１が示す温度が１４５０℃以上となるようヒータ１３を制御する。多孔質ガラス母材１０を徐々に下降させ、加熱ゾーンを通過させ図２（ｄ）に示す位置まで母材を下降させることにより透明化されたガラス母材が得られる。
第２加熱処理工程の雰囲気ガスにフッ素系ガスを含むことにより、ガラス母材にフッ素をドープしつつ透明ガラス化することができる。また、温度、フッ素系ガスの分圧、母材の下降速度を調整することにより半径方向のフッ素ドープ量分布を調節することができる。
その後、図２（ｅ）に示す位置までガラス母材１０を上昇させ、工程を終了して、透明化されたガラス母材を加熱装置から取り出す。
こうして作製したガラス母材は必要に応じて更にクラッド層を外付けされる。その後、ガラス母材から線引を行うことで直径１２５μｍの光ファイバが作製される。
以上で説明した各実施形態による製造方法において、予備フッ素ドープ工程の、熱電対１１が示す温度、各位置での保持時間、フッ素系ガスの流量、ヒータ１３に対するガラス母材１０の上端部１４あるいは下端部１５の位置等を調整することによって、ガラス母材１０から線引きして得られる光ファイバの長手方向の光学特性の均一化を図ることができる。
また、加熱装置のヒータ１３の長さを、処理する多孔質ガラス母材１０の長さの４分の１以下とすることにより、多孔質ガラス母材１０に対して急峻な温度分布を形成できるので、予備フッ素ドープ工程による微妙な光学特性変動の調整が可能となる。
フッ素ドープ処理の雰囲気に用いるフッ素系ガスとしては、ＳｉＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、Ｃ２Ｆ６のいずれかを用いると半径方向のフッ素ドープ分布の調整を行いやすく、好ましい。
また、第１加熱処理工程の雰囲気に用いる塩素系ガスとして、ＳｉＣｌ４、Ｃｌ２のいずれかを用いると、効果的にＯＨ基を除去できる上、母材を構成するシリカガラスに意図せぬ金属不純物が混入することが少なく、好ましい。
〔実施例１〕
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造し、ヒータ長３００ｍｍの加熱装置に挿入して加熱処理を行った。
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造し、ヒータ長３００ｍｍの加熱装置に挿入して加熱処理を行った。
まず、多孔質ガラス母材１０を図２（ａ）に示す位置に待機させた状態で、炉心管３内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分の流量で混合ガスを流しつつ、熱電対１１が示す温度が１３００℃となるよう昇温した。この雰囲気ガスおよび温度を制御し保ったまま、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で、図２（ｂ）に示す位置まで移動させた（第１加熱処理工程）。
次に、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分の流量で導入し、多孔質ガラス母材１０を図２（ｂ）に示す位置から図２（ｃ）に示す位置まで移動させた。
多孔質ガラス母材１０をこの位置に維持した状態で、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分、ＳｉＦ４ガスを１Ｌ／分の流量で導入した。温度は１３００℃で保持した。この状態で３０分保持した（予備フッ素ドープ工程）。
その後、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分、ＳｉＦ４ガスを０．２５Ｌ／分の流量で導入し、熱電対１１が示す温度が１５００℃となるよう昇温し保持した。多孔質ガラス母材を図２（ｃ）に示す位置から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させ図２（ｄ）に示す位置まで下降させ、母材を透明ガラス化した（第２加熱処理工程）。
その後、透明化されたガラス母材を図２（ｅ）に示す位置まで引き上げ、加熱装置から取り出した。
作製した透明ガラス母材にＯＶＤ法でクラッド層を均一に外付けした後、光ファイバに線引きしてその光学特性を測定した。
〔比較例１〕
実施例１と同様に多孔質ガラス母材１０を作製し、加熱装置に挿入して加熱処理を行った。実施例１と同様に第１加熱処理工程を施した後、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分の流量で導入し、多孔質ガラス母材１０を図２（ｂ）に示す位置から図２（ｃ）に示す位置まで移動させた。その後、予備フッ素ドープ工程は施さずに、実施例１と同様の第２加熱処理工程を施して母材を透明ガラス化した。加熱装置から取り出した透明ガラス母材にＯＶＤ法でクラッド層を均一に外付けした後、光ファイバに線引きしてその光学特性を測定した。
実施例１と同様に多孔質ガラス母材１０を作製し、加熱装置に挿入して加熱処理を行った。実施例１と同様に第１加熱処理工程を施した後、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分の流量で導入し、多孔質ガラス母材１０を図２（ｂ）に示す位置から図２（ｃ）に示す位置まで移動させた。その後、予備フッ素ドープ工程は施さずに、実施例１と同様の第２加熱処理工程を施して母材を透明ガラス化した。加熱装置から取り出した透明ガラス母材にＯＶＤ法でクラッド層を均一に外付けした後、光ファイバに線引きしてその光学特性を測定した。
実施例１および比較例１それぞれから得られた光ファイバのカットオフ波長の長手分布を図３に示す。横軸は加熱装置から取り出した透明ガラス母材の上端から下端に向かっての長手位置に対応している。なお、２０００ｍｍの長さの多孔質ガラス母材は、第２加熱処理工程を経て透明ガラス化する過程で収縮して長さが約半分になった。
予備フッ素ドープ工程を設けることによって、実施例１は比較例１に比較してガラス母材下端のカットオフ波長変動を抑えることができたことがわかる。
〔実施例２〕
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造し、ヒータ長３００ｍｍの加熱装置に挿入して加熱処理を行った。
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造し、ヒータ長３００ｍｍの加熱装置に挿入して加熱処理を行った。
まず、多孔質ガラス母材１０を図２（ａ）に示す位置に待機させた状態で、炉心管内３にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分、ＳｉＦ４：０．１Ｌ／分の流量で混合ガスを流しつつ、熱電対１１が示す温度が１３００℃となるよう昇温した。この雰囲気ガスおよび温度を制御し保ったまま、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で、図２（ｂ）に示す位置まで移動させた（第１加熱処理工程）。
この位置で、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分、ＳｉＦ４ガスを０．１Ｌ／分の流量で導入した。温度は１３００℃で保持した。この状態で１５分保持した（予備フッ素ドープ工程）。
次に、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分の流量で導入し、多孔質ガラス母材１０を図２（ｂ）に示す位置から図２（ｃ）に示す位置まで移動させた。
その後、炉内にＨｅガスを２０Ｌ／分、ＳｉＦ４ガスを０．２５Ｌ／分の流量で導入し、熱電対１１が示す温度が１５５０℃となるように昇温し保持した。多孔質ガラス母材１０を図２（ｃ）に示す位置から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させ図２（ｄ）に示す位置まで下降させ、母材を透明ガラス化した（第２加熱処理工程）。
その後、透明化されたガラス母材を図２（ｅ）に示す位置まで引き上げ、加熱装置から取り出した。
作製した透明ガラス母材にＯＶＤ法でクラッド層を均一に外付けした後、光ファイバに線引きしてその光学特性を測定した。
〔比較例２〕
実施例２と同様に多孔質ガラス母材１０を作製し、加熱装置に挿入して加熱処理を行った。実施例２と同様に第１加熱処理工程を施した後、予備フッ素ドープ工程は施さずに、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分の流量で導入し、多孔質ガラス母材を図２（ｂ）に示す位置から図２（ｃ）に示す位置まで移動させた。
実施例２と同様に多孔質ガラス母材１０を作製し、加熱装置に挿入して加熱処理を行った。実施例２と同様に第１加熱処理工程を施した後、予備フッ素ドープ工程は施さずに、炉心管３内にＨｅガスを２０Ｌ／分の流量で導入し、多孔質ガラス母材を図２（ｂ）に示す位置から図２（ｃ）に示す位置まで移動させた。
その後、実施例２と同様の第２加熱処理工程を施して母材を透明ガラス化した。加熱装置から取り出した透明ガラス母材にＯＶＤ法でクラッド層を均一に外付けした後、光ファイバに線引きしてその光学特性を測定した。
実施例２および比較例２それぞれから得られた光ファイバのカットオフ波長の長手分布を図４に示す。横軸は加熱装置から取り出した透明ガラス母材の上端から下端に向かっての長手位置に対応している。尚、２０００ｍｍの長さの多孔質ガラス母材は、第２加熱処理工程を経て透明ガラス化する過程で収縮して長さが約半分になった。
予備フッ素ドープ工程を設けることによって、実施例２では比較例２に比較してガラス母材上端のカットオフ波長変動を抑えることができたことがわかる。
以上で説明したように、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法により得ら光ファイバ用ガラス母材から光学特性の長手変動が抑制された光ファイバを得ることができる。
１：焼結炉
２：炉体
３：炉心管
４：下部ガス導入口
５：上部ガス排気口
６：蓋
７：昇降装置
８：吊り棒
９：ダミーロッド
１０：多孔質ガラス母材
１１：熱電対
１２：温度制御装置
１３：ヒータ
１４：上端部
１５：下端部
２：炉体
３：炉心管
４：下部ガス導入口
５：上部ガス排気口
６：蓋
７：昇降装置
８：吊り棒
９：ダミーロッド
１０：多孔質ガラス母材
１１：熱電対
１２：温度制御装置
１３：ヒータ
１４：上端部
１５：下端部
Claims (10)
- 焼結炉の容器内を塩素系ガス含有雰囲気として前記容器内に挿入した多孔質ガラス母材を長手方向に上昇若しくは下降させながら前記容器の外周に設置したヒータで加熱処理する第１加熱処理工程と、
前記第１加熱処理工程の後、前記容器内を不活性ガス含有雰囲気として前記多孔質ガラス母材を長手方向に上昇若しくは下降させながら前記ヒータで加熱処理して透明ガラス体を得る第２加熱処理工程と、
前記第２加熱処理工程よりも前に、前記容器内をフッ素系ガス含有雰囲気として前記多孔質ガラス母材の一端または両端を前記ヒータで加熱処理する予備フッ素ドープ工程と、
を含むことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 前記予備フッ素ドープ工程を、前記第１加熱処理工程よりも前に行うことを特徴とする請求項１記載の製造方法。
- 前記予備フッ素ドープ工程を、前記第１加熱処理工程の終了後に行うことを特徴とする請求項１または２記載の製造方法。
- 前記第１加熱処理工程において、前記容器内を塩素系ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とすることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記第２加熱処理工程において、前記容器内を不活性ガスとフッ素系ガスの混合雰囲気とすることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記予備フッ素ドープ工程は、多孔質ガラス母材の位置を固定して、あるいは微動させて行うことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記予備フッ素ドープ工程を１０００℃以上１４００℃以下で実施することを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記ヒータの長さが前記多孔質ガラス母材の長さの４分の１以下であることを特徴とする請求項１～７のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記容器内に導入されるフッ素系ガスを、ＳｉＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、およびＣ２Ｆ６のいずれかとすることを特徴とする請求項１～８のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記容器内に導入される塩素系ガスを、ＳｉＣｌ４およびＣｌ２のいずれかとすることを特徴とする請求項１～９のいずれか１項に記載の製造方法。
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