JP2002047013A - ガラス物品の製造方法 - Google Patents
ガラス物品の製造方法Info
- Publication number
- JP2002047013A JP2002047013A JP2000234259A JP2000234259A JP2002047013A JP 2002047013 A JP2002047013 A JP 2002047013A JP 2000234259 A JP2000234259 A JP 2000234259A JP 2000234259 A JP2000234259 A JP 2000234259A JP 2002047013 A JP2002047013 A JP 2002047013A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorine
- base material
- moving
- zone
- porous glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゾーン炉によるフッ素添加により、均一にフ
ッ素添加された製品を得ることができるとができるフッ
素添加ガラス物品の製造方法を提供すること。 【解決手段】 気相法により作製した多孔質ガラス母材
を、長手方向に移動させながら先端から順次フッ素化合
物ガス雰囲気のゾーン炉内のヒートゾーンに挿入して前
記多孔質ガラス母材にフッ素を添加する方法において、
前記多孔質ガラス母材の前記ヒートゾーンでの移動速度
を徐々に遅くすることを特徴とするフッ素添加ガラス物
品の製造方法。
ッ素添加された製品を得ることができるとができるフッ
素添加ガラス物品の製造方法を提供すること。 【解決手段】 気相法により作製した多孔質ガラス母材
を、長手方向に移動させながら先端から順次フッ素化合
物ガス雰囲気のゾーン炉内のヒートゾーンに挿入して前
記多孔質ガラス母材にフッ素を添加する方法において、
前記多孔質ガラス母材の前記ヒートゾーンでの移動速度
を徐々に遅くすることを特徴とするフッ素添加ガラス物
品の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス物品の製造
方法、特に屈折率分布が長手方向に均一なフッ素添加ガ
ラス物品の製造方法に関する。
方法、特に屈折率分布が長手方向に均一なフッ素添加ガ
ラス物品の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバ用母材などのガラス物品の分
野において、ドーパントとしてフッ素添加したガラス物
品が使用されている。フッ素はガラスの屈折率を低下さ
せる効果があり、フッ素添加ガラス物品は光ファイバの
分野のみならず、紫外域での透過率特性を向上させた短
波長レーザ用フォトマスク材への適用も期待されてい
る。このようなフッ素添加ガラス物品の製造方法とし
て、先ずＶＡＤ（ Vapour Phase Axial Deposition）
法、ＯＶＤ（ Outside Vapour Deposition）法などの気
相合成法により合成したガラス微粒子を出発部材やコア
ロッドの先端、あるいは周囲に堆積させて多孔質ガラス
母材を作製し、これをフッ素雰囲気中で加熱することに
よってフッ素を添加する方法が知られている（特開昭６
０−９０８４２号公報、特公昭６２−８９号公報な
ど）。
野において、ドーパントとしてフッ素添加したガラス物
品が使用されている。フッ素はガラスの屈折率を低下さ
せる効果があり、フッ素添加ガラス物品は光ファイバの
分野のみならず、紫外域での透過率特性を向上させた短
波長レーザ用フォトマスク材への適用も期待されてい
る。このようなフッ素添加ガラス物品の製造方法とし
て、先ずＶＡＤ（ Vapour Phase Axial Deposition）
法、ＯＶＤ（ Outside Vapour Deposition）法などの気
相合成法により合成したガラス微粒子を出発部材やコア
ロッドの先端、あるいは周囲に堆積させて多孔質ガラス
母材を作製し、これをフッ素雰囲気中で加熱することに
よってフッ素を添加する方法が知られている（特開昭６
０−９０８４２号公報、特公昭６２−８９号公報な
ど）。
【０００３】前記多孔質ガラス母材へのフッ素添加方法
として、気相法により作製し、脱水処理工程を経た多孔
質ガラス母材を、長手方向に移動させながら先端から順
次フッ素化合物ガス雰囲気のゾーン炉内のヒートゾーン
に挿入して前記多孔質ガラス母材にフッ素を添加する方
法が行われている。図１及び図２は、このようなゾーン
炉を使用したフッ素添加方法の概要を説明する概念図で
あり、図１は移動開始前、図２は移動終了直後の状態を
示す。この例ではＶＡＤ法により支持棒６に支持された
種棒２の先端に作製した多孔質ガラス母材１を、図の矢
印の方向に移動（トラバース）させ、ゾーン炉３内のフ
ッ素化合物ガス雰囲気に保持され、ヒータ４で加熱され
たヒートゾーン（図のヒータ上限とヒータ下限との間の
部分）５内に挿入することによって（一部は通過させ
る）フッ素添加を行ってフッ素添加ガラス母材１′とし
ている。
として、気相法により作製し、脱水処理工程を経た多孔
質ガラス母材を、長手方向に移動させながら先端から順
次フッ素化合物ガス雰囲気のゾーン炉内のヒートゾーン
に挿入して前記多孔質ガラス母材にフッ素を添加する方
法が行われている。図１及び図２は、このようなゾーン
炉を使用したフッ素添加方法の概要を説明する概念図で
あり、図１は移動開始前、図２は移動終了直後の状態を
示す。この例ではＶＡＤ法により支持棒６に支持された
種棒２の先端に作製した多孔質ガラス母材１を、図の矢
印の方向に移動（トラバース）させ、ゾーン炉３内のフ
ッ素化合物ガス雰囲気に保持され、ヒータ４で加熱され
たヒートゾーン（図のヒータ上限とヒータ下限との間の
部分）５内に挿入することによって（一部は通過させ
る）フッ素添加を行ってフッ素添加ガラス母材１′とし
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この方法では、多孔質
ガラス母材１は下端部から一定の速度でヒートゾーン５
内に挿入され、母材の最上部がヒートゾーン５に入った
時点で移動は終了させ、若干の保持時間を経て炉外に取
り出される。このようにするのは、多孔質ガラス母材１
の上部の種棒２が長時間ヒートゾーン５内で加熱される
と損傷を受けるおそれがあるためである。このようにし
て作製されたフッ素添加ガラス母材では、フッ素の添加
量が母材の長手方向で均一にならないという問題があっ
た。本発明はこのような従来技術における問題点を解決
し、ゾーン炉によるフッ素添加により、均一にフッ素添
加された製品を得ることができるとができるフッ素添加
ガラス物品の製造方法を提供しようとするものである。
ガラス母材１は下端部から一定の速度でヒートゾーン５
内に挿入され、母材の最上部がヒートゾーン５に入った
時点で移動は終了させ、若干の保持時間を経て炉外に取
り出される。このようにするのは、多孔質ガラス母材１
の上部の種棒２が長時間ヒートゾーン５内で加熱される
と損傷を受けるおそれがあるためである。このようにし
て作製されたフッ素添加ガラス母材では、フッ素の添加
量が母材の長手方向で均一にならないという問題があっ
た。本発明はこのような従来技術における問題点を解決
し、ゾーン炉によるフッ素添加により、均一にフッ素添
加された製品を得ることができるとができるフッ素添加
ガラス物品の製造方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決することを目的としてゾーン炉によるフッ素添加
方法について種々検討の結果、フッ素添加量の不均一さ
の原因は、多孔質ガラス母材がヒートゾーン内にある時
間が、母材上部の方が中部や下部に比較して短くなるの
で、母材上部ではフッ素添加に必要な反応時間が不足
し、フッ素添加量が不足するためであることを見出し、
本発明を完成した。
を解決することを目的としてゾーン炉によるフッ素添加
方法について種々検討の結果、フッ素添加量の不均一さ
の原因は、多孔質ガラス母材がヒートゾーン内にある時
間が、母材上部の方が中部や下部に比較して短くなるの
で、母材上部ではフッ素添加に必要な反応時間が不足
し、フッ素添加量が不足するためであることを見出し、
本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明は、上記課題を解決する
手段として次の構成を採るものである。 （１）気相法により作製した多孔質ガラス母材を、長手
方向に移動させながら先端から順次フッ素化合物ガス雰
囲気のゾーン炉内のヒートゾーンに挿入して前記多孔質
ガラス母材にフッ素を添加する方法において、前記多孔
質ガラス母材の前記ヒートゾーンでの移動速度を徐々に
遅くすることを特徴とするフッ素添加ガラス物品の製造
方法。 （２）移動終了時の前記多孔質ガラス母材の移動速度
が、移動開始時の速度の６０％以下となるようにするこ
とを特徴とする前記（１）のフッ素添加ガラス物品の製
造方法。 （３）前記多孔質ガラス母材の移動長さが、全移動長さ
の３０〜７０％の範囲のいずれかとなった時点で移動速
度の減速を開始することを特徴とする前記（１）又は
（２）のフッ素添加ガラス物品の製造方法。 （４）前記ゾーン炉内のフッ素化合物ガス雰囲気におけ
るフッ素化合物ガス濃度が０．５〜８％であることを特
徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１つのフッ素添
加ガラス物品の製造方法。 （５）前記ゾーン炉内のヒートゾーンの温度が１２００
〜１４００℃であることを特徴とする前記（１）〜
（４）のいずれか１つのフッ素添加ガラス物品の製造方
法。
手段として次の構成を採るものである。 （１）気相法により作製した多孔質ガラス母材を、長手
方向に移動させながら先端から順次フッ素化合物ガス雰
囲気のゾーン炉内のヒートゾーンに挿入して前記多孔質
ガラス母材にフッ素を添加する方法において、前記多孔
質ガラス母材の前記ヒートゾーンでの移動速度を徐々に
遅くすることを特徴とするフッ素添加ガラス物品の製造
方法。 （２）移動終了時の前記多孔質ガラス母材の移動速度
が、移動開始時の速度の６０％以下となるようにするこ
とを特徴とする前記（１）のフッ素添加ガラス物品の製
造方法。 （３）前記多孔質ガラス母材の移動長さが、全移動長さ
の３０〜７０％の範囲のいずれかとなった時点で移動速
度の減速を開始することを特徴とする前記（１）又は
（２）のフッ素添加ガラス物品の製造方法。 （４）前記ゾーン炉内のフッ素化合物ガス雰囲気におけ
るフッ素化合物ガス濃度が０．５〜８％であることを特
徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１つのフッ素添
加ガラス物品の製造方法。 （５）前記ゾーン炉内のヒートゾーンの温度が１２００
〜１４００℃であることを特徴とする前記（１）〜
（４）のいずれか１つのフッ素添加ガラス物品の製造方
法。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、ＶＡＤ法やＯＶ
Ｄ法のような気相法により作製した多孔質ガラス母材
を、長手方向に移動させながら先端から順次、フッ素化
合物ガス雰囲気のゾーン炉内のヒートゾーンに挿入して
前記多孔質ガラス母材にフッ素を添加する方法におい
て、前記多孔質ガラス母材の前記ヒートゾーンでの移動
速度を徐々に遅くすることを特徴とする。ヒートゾーン
内は、Ｈｅなどの不活性ガスにＣＦ4 、ＳＦ6 、ＳｉＦ
4 などのフッ素化合物を添加したフッ素化合物ガス雰囲
気に保持されている。フッ素化合物ガスの濃度は、０．
５〜８％程度とするのが好ましい。また、ヒートゾーン
の温度は１２００〜１４００℃の範囲とするのが好まし
い。
Ｄ法のような気相法により作製した多孔質ガラス母材
を、長手方向に移動させながら先端から順次、フッ素化
合物ガス雰囲気のゾーン炉内のヒートゾーンに挿入して
前記多孔質ガラス母材にフッ素を添加する方法におい
て、前記多孔質ガラス母材の前記ヒートゾーンでの移動
速度を徐々に遅くすることを特徴とする。ヒートゾーン
内は、Ｈｅなどの不活性ガスにＣＦ4 、ＳＦ6 、ＳｉＦ
4 などのフッ素化合物を添加したフッ素化合物ガス雰囲
気に保持されている。フッ素化合物ガスの濃度は、０．
５〜８％程度とするのが好ましい。また、ヒートゾーン
の温度は１２００〜１４００℃の範囲とするのが好まし
い。
【０００８】移動速度を遅くする割合は、移動終了時の
前記多孔質ガラス母材の移動速度が、移動開始時の速度
の６０％以下となるようにするのが好ましく、特に６０
〜２０％、さらには６０〜４０％の範囲とするのが好ま
しい。移動終了時の速度が移動開始時の速度の６０％を
超える程度の減速では効果が小さく、また、移動速度が
遅くなりすぎても品質上は特に問題はないがあまり遅く
なりすぎると処理時間が長くなりすぎるので好ましくな
い。
前記多孔質ガラス母材の移動速度が、移動開始時の速度
の６０％以下となるようにするのが好ましく、特に６０
〜２０％、さらには６０〜４０％の範囲とするのが好ま
しい。移動終了時の速度が移動開始時の速度の６０％を
超える程度の減速では効果が小さく、また、移動速度が
遅くなりすぎても品質上は特に問題はないがあまり遅く
なりすぎると処理時間が長くなりすぎるので好ましくな
い。
【０００９】減速は移動初期から徐々に行ってもよい
が、移動初期の影響は少ないので、ある程度移動が進行
してからで十分である。通常の場合、多孔質ガラス母材
の移動長さが、全移動長さの３０％に達してから７０％
に達するまでの任意の時点で移動速度の減速を開始する
ようにするのが好ましい。移動長さが７０％を超えてか
らでは減速の効果が小さくなる。なお、多孔質ガラス母
材はヒートゾーン内で加熱される間に収縮して長さが変
化するため、移動長さは種棒を接続した支持棒の上端を
把持するチャックなどの移動長さを基準にするのが好都
合である。
が、移動初期の影響は少ないので、ある程度移動が進行
してからで十分である。通常の場合、多孔質ガラス母材
の移動長さが、全移動長さの３０％に達してから７０％
に達するまでの任意の時点で移動速度の減速を開始する
ようにするのが好ましい。移動長さが７０％を超えてか
らでは減速の効果が小さくなる。なお、多孔質ガラス母
材はヒートゾーン内で加熱される間に収縮して長さが変
化するため、移動長さは種棒を接続した支持棒の上端を
把持するチャックなどの移動長さを基準にするのが好都
合である。
【００１０】このようにすることにより、上部の種棒等
に損傷をきたすことなく、母材上部におけるフッ素添加
量の不足を大幅に抑制することができ、全体としてほぼ
均一なフッ素添加量とすることができる。このようにし
て得られたフッ素添加ガラス母材は、さらに１４００〜
１６００℃に加熱して焼結、透明化を完結させることに
より、均一にフッ素添加されたガラス物品とすることが
できる。なお、通常の場合、フッ素添加工程に先立って
ＳｉＣｌ4 やＣｌ2 の雰囲気中で１０００〜１２００℃
程度に加熱する脱水処理工程が設けられている。本発明
の方法によって得られる均一にフッ素添加されたフッ素
添加ガラス物品は、光ファイバ用母材、あるいは短波長
レーザ用フォトマスク材などに有用なものである。
に損傷をきたすことなく、母材上部におけるフッ素添加
量の不足を大幅に抑制することができ、全体としてほぼ
均一なフッ素添加量とすることができる。このようにし
て得られたフッ素添加ガラス母材は、さらに１４００〜
１６００℃に加熱して焼結、透明化を完結させることに
より、均一にフッ素添加されたガラス物品とすることが
できる。なお、通常の場合、フッ素添加工程に先立って
ＳｉＣｌ4 やＣｌ2 の雰囲気中で１０００〜１２００℃
程度に加熱する脱水処理工程が設けられている。本発明
の方法によって得られる均一にフッ素添加されたフッ素
添加ガラス物品は、光ファイバ用母材、あるいは短波長
レーザ用フォトマスク材などに有用なものである。
【００１１】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明の効果を実証
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 （実施例１）ＶＡＤ法により合成し、脱水処理を行った
図３（ａ）に示す寸法、形状の多孔質ガラス母材を、Ｈ
ｅガス中に６％（モル％）のＳｉＦ4 ガスを含む雰囲気
とした、１２５０℃に加熱した長さ約５００ｍｍのヒー
トゾーンを有するゾーン炉に、下端側から挿入してフッ
素添加ガラスを作製した。その際、ゾーン炉内でのガラ
ス母材の移動速度を以下のように変化させた。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 （実施例１）ＶＡＤ法により合成し、脱水処理を行った
図３（ａ）に示す寸法、形状の多孔質ガラス母材を、Ｈ
ｅガス中に６％（モル％）のＳｉＦ4 ガスを含む雰囲気
とした、１２５０℃に加熱した長さ約５００ｍｍのヒー
トゾーンを有するゾーン炉に、下端側から挿入してフッ
素添加ガラスを作製した。その際、ゾーン炉内でのガラ
ス母材の移動速度を以下のように変化させた。
【００１２】先ず、移動開始時の母材の状態は図１に示
したようになっており、このときの移動速度を５ｍｍ／
ｍｉｎに設定して移動を開始させた。その後、母材の移
動長さの５０％の位置に来た時点で減速を開始し、徐々
に移動速度を遅くしつつ移動させ、図２に示したような
移動終了の時点では２．５ｍｍ／ｍｉｎとなるようにし
た。移動長さは図１の支持棒６を把持しているチャック
（図示省略）の移動長さで約９００ｍｍであり、移動長
さの５０％の位置に来た時点とは、チャックが４５０ｍ
ｍ下方に移動した時点である。全体の移動速度の変化は
図５に示したとおりである。その後、移動終了時の状態
で約１０分間保持してフッ素添加を終了した。得られた
母材（フッ素添加ガラス母材）の寸法、形状は図３
（ｂ）に示すようになっており、その母材（透明化終了
後の母材）の長手方向のいくつかの断面について、フッ
素添加量の目安となる屈折率分布をプリフォームアナラ
イザで測定し、母材長手方向に対してプロットした結
果、図６の（Ａ）に示したようにΔｎ（純石英ガラスを
基準とした屈折率比）が−０．３５〜−０．３３（図は
絶対値で示した）であり、ほぼ長手方向で均一な添加量
が得られていることがわかった。
したようになっており、このときの移動速度を５ｍｍ／
ｍｉｎに設定して移動を開始させた。その後、母材の移
動長さの５０％の位置に来た時点で減速を開始し、徐々
に移動速度を遅くしつつ移動させ、図２に示したような
移動終了の時点では２．５ｍｍ／ｍｉｎとなるようにし
た。移動長さは図１の支持棒６を把持しているチャック
（図示省略）の移動長さで約９００ｍｍであり、移動長
さの５０％の位置に来た時点とは、チャックが４５０ｍ
ｍ下方に移動した時点である。全体の移動速度の変化は
図５に示したとおりである。その後、移動終了時の状態
で約１０分間保持してフッ素添加を終了した。得られた
母材（フッ素添加ガラス母材）の寸法、形状は図３
（ｂ）に示すようになっており、その母材（透明化終了
後の母材）の長手方向のいくつかの断面について、フッ
素添加量の目安となる屈折率分布をプリフォームアナラ
イザで測定し、母材長手方向に対してプロットした結
果、図６の（Ａ）に示したようにΔｎ（純石英ガラスを
基準とした屈折率比）が−０．３５〜−０．３３（図は
絶対値で示した）であり、ほぼ長手方向で均一な添加量
が得られていることがわかった。
【００１３】（実施例２）ＯＶＤ法によりコアロッド７
の外周にクラッドとなるガラス微粒子を堆積させて得ら
れた図４（ａ）に示した寸法、形状の多孔質ガラス母材
を、実施例１と同じ条件で処理してフッ素添加を行っ
た。得られた母材（フッ素添加ガラス母材）の寸法、形
状は図４（ｂ）に示すようになっており、その母材（透
明化終了後の母材）の長手方向のいくつかの断面につい
て、実施例１と同様の方法によりクラッド部の屈折率分
布を測定した結果、図６の（Ａ）とほぼ同様であり、長
手方向で均一な添加量が得られていることがわかった。
の外周にクラッドとなるガラス微粒子を堆積させて得ら
れた図４（ａ）に示した寸法、形状の多孔質ガラス母材
を、実施例１と同じ条件で処理してフッ素添加を行っ
た。得られた母材（フッ素添加ガラス母材）の寸法、形
状は図４（ｂ）に示すようになっており、その母材（透
明化終了後の母材）の長手方向のいくつかの断面につい
て、実施例１と同様の方法によりクラッド部の屈折率分
布を測定した結果、図６の（Ａ）とほぼ同様であり、長
手方向で均一な添加量が得られていることがわかった。
【００１４】（比較例１）移動開始後の移動速度を５ｍ
ｍ／ｍｉｎに設定し、そのまま移動速度を変化させるこ
となく一定速度で移動終了位置まで移動させたほかは実
施例１と同様にしてフッ素添加ガラスを作製した。得ら
れた母材（フッ素添加ガラス）の寸法、形状は図３
（ｂ）に示すようになっており、その母材（透明化終了
後の母材）の長手方向のいくつかの断面について、フッ
素添加量の目安となる屈折率分布をプリフォームアナラ
イザで測定し、母材長手方向に対してプロットした結
果、図６の（Ｂ）に示したようにΔｎ（純石英ガラスを
基準とした屈折率比）が−０．３５から−０．２８（図
は絶対値で示した）に変化しており、母材上部の屈折率
が下部の屈折率に比較して大きく変わってしまい、均一
なフッ素添加ができていないことがわかった。
ｍ／ｍｉｎに設定し、そのまま移動速度を変化させるこ
となく一定速度で移動終了位置まで移動させたほかは実
施例１と同様にしてフッ素添加ガラスを作製した。得ら
れた母材（フッ素添加ガラス）の寸法、形状は図３
（ｂ）に示すようになっており、その母材（透明化終了
後の母材）の長手方向のいくつかの断面について、フッ
素添加量の目安となる屈折率分布をプリフォームアナラ
イザで測定し、母材長手方向に対してプロットした結
果、図６の（Ｂ）に示したようにΔｎ（純石英ガラスを
基準とした屈折率比）が−０．３５から−０．２８（図
は絶対値で示した）に変化しており、母材上部の屈折率
が下部の屈折率に比較して大きく変わってしまい、均一
なフッ素添加ができていないことがわかった。
【００１５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、気相法により作
製した多孔質ガラス母材を、フッ素化合物ガス雰囲気と
したゾーン炉内のヒートゾーンに挿入してフッ素を添加
する際に、フッ素添加量が母材の長手方向で不均一とな
るのを防止することができ、良好な品質のフッ素添加ガ
ラス物品を容易に製造することができる。
製した多孔質ガラス母材を、フッ素化合物ガス雰囲気と
したゾーン炉内のヒートゾーンに挿入してフッ素を添加
する際に、フッ素添加量が母材の長手方向で不均一とな
るのを防止することができ、良好な品質のフッ素添加ガ
ラス物品を容易に製造することができる。
【図１】ゾーン炉を使用したフッ素添加方法の概要を説
明する概念図（移動前）。
明する概念図（移動前）。
【図２】ゾーン炉を使用したフッ素添加方法の概要を説
明する概念図（移動終了時）。
明する概念図（移動終了時）。
【図３】実施例１におけるガラス母材の寸法、形状を示
す図。
す図。
【図４】実施例２におけるガラス母材の寸法、形状を示
す図。
す図。
【図５】実施例１及び２における移動速度の変化を示す
図。
図。
【図６】実施例１及び比較例１で作製したフッ素添加ガ
ラスの屈折率測定結果を示す図。
ラスの屈折率測定結果を示す図。
１ 多孔質ガラス母材 １′ フッ素添加ガラス母材
２ 種棒 ３ ゾーン炉 ４ ヒータ ５ ヒートゾーン
６ 支持棒 ７ コアロッド
２ 種棒 ３ ゾーン炉 ４ ヒータ ５ ヒートゾーン
６ 支持棒 ７ コアロッド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鬼頭 毅彦 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH21 4G021 CA14 CA16
Claims (5)
- 【請求項１】 気相法により作製した多孔質ガラス母材
を、長手方向に移動させながら先端から順次フッ素化合
物ガス雰囲気のゾーン炉内のヒートゾーンに挿入して前
記多孔質ガラス母材にフッ素を添加する方法において、
前記多孔質ガラス母材の前記ヒートゾーンでの移動速度
を徐々に遅くすることを特徴とするフッ素添加ガラス物
品の製造方法。 - 【請求項２】 移動終了時の前記多孔質ガラス母材の移
動速度が、移動開始時の速度の６０％以下となるように
することを特徴とする請求項１に記載のフッ素添加ガラ
ス物品の製造方法。 - 【請求項３】 前記多孔質ガラス母材の移動長さが、全
移動長さの３０〜７０％の範囲のいずれかとなった時点
で移動速度の減速を開始することを特徴とする請求項１
又は２に記載のフッ素添加ガラス物品の製造方法。 - 【請求項４】 前記ゾーン炉内のフッ素化合物ガス雰囲
気におけるフッ素化合物ガス濃度が０．５〜８％である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の
フッ素添加ガラス物品の製造方法。 - 【請求項５】 前記ゾーン炉内のヒートゾーンの温度が
１２００〜１４００℃であることを特徴とする請求項１
〜４のいずれか１項に記載のフッ素添加ガラス物品の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000234259A JP2002047013A (ja) | 2000-08-02 | 2000-08-02 | ガラス物品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000234259A JP2002047013A (ja) | 2000-08-02 | 2000-08-02 | ガラス物品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002047013A true JP2002047013A (ja) | 2002-02-12 |
Family
ID=18726650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000234259A Pending JP2002047013A (ja) | 2000-08-02 | 2000-08-02 | ガラス物品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002047013A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1466874A3 (en) * | 2003-04-08 | 2005-09-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Fluorine-doped quartz glass article and manufacturing method thereof |
| JP2010037133A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Fujikura Ltd | 光ファイバ用母材、光ファイバ用母材の製造方法及び光ファイバ用母材製造用ガラスロッド |
| JP2013230978A (ja) * | 2013-07-02 | 2013-11-14 | Fujikura Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| US20220081345A1 (en) * | 2020-09-16 | 2022-03-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Manufacturing method of glass base material for optical fiber |
| KR20230010578A (ko) | 2021-07-12 | 2023-01-19 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 광섬유용 유리 모재의 제조 방법 |
-
2000
- 2000-08-02 JP JP2000234259A patent/JP2002047013A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1466874A3 (en) * | 2003-04-08 | 2005-09-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Fluorine-doped quartz glass article and manufacturing method thereof |
| JP2010037133A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Fujikura Ltd | 光ファイバ用母材、光ファイバ用母材の製造方法及び光ファイバ用母材製造用ガラスロッド |
| US8341979B2 (en) | 2008-08-04 | 2013-01-01 | Fujikura Ltd. | Method of heat treating a porous optical fiber preform |
| JP2013230978A (ja) * | 2013-07-02 | 2013-11-14 | Fujikura Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| US20220081345A1 (en) * | 2020-09-16 | 2022-03-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Manufacturing method of glass base material for optical fiber |
| KR20230010578A (ko) | 2021-07-12 | 2023-01-19 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 광섬유용 유리 모재의 제조 방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2736023C2 (ru) | Легированное бромом оптическое волокно | |
| US5203898A (en) | Method of making fluorine/boron doped silica tubes | |
| US4453961A (en) | Method of making glass optical fiber | |
| JP6185560B2 (ja) | フッ素含有合成石英ガラスからなる円筒型部品を製造する方法 | |
| US11577984B2 (en) | Method for manufacturing optical fiber preform, optical fiber preform, method for manufacturing optical fiber, and optical fiber | |
| EP2743237B1 (en) | Method for activating an inner surface of a hollow glass substrate tube for the manufacturing of an optical fiber preform. | |
| CA2340840A1 (en) | Process for fabricating optical fiber involving tuning of core diameter profile | |
| JP2002047013A (ja) | ガラス物品の製造方法 | |
| JP2003054995A (ja) | 光ファイバ母材およびその製造方法および光ファイバ | |
| EP1270522B1 (en) | Method for fabricating optical fiber from preforms, using control of the partial pressure of oxygen during preform dehydration | |
| EP0164127B1 (en) | Method for producing glass preform for optical fibers | |
| JP2021534059A (ja) | 光ファイバ用のハロゲンドープシリカプリフォームの作製方法 | |
| EP3473603A1 (en) | Method of making halogen doped silica | |
| JP2021500292A (ja) | ハロゲンをドープしたシリカの製造方法 | |
| US6928841B2 (en) | Optical fiber preform manufacture using improved VAD | |
| JP4179265B2 (ja) | 光ファイバ母材及びその製造方法 | |
| WO2017010205A1 (ja) | 光ファイバプリフォーム、光ファイバおよび光ファイバの製造方法 | |
| JP2003261336A (ja) | 透明ガラス母材の製造方法 | |
| US20070157674A1 (en) | Apparatus for fabricating optical fiber preform and method for fabricating low water peak fiber using the same | |
| JP5619397B2 (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPH0742131B2 (ja) | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JP2013230961A (ja) | 光ファイバプリフォームの製造方法 | |
| US20220081345A1 (en) | Manufacturing method of glass base material for optical fiber | |
| JP4419339B2 (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JP2000063147A (ja) | 光ファイバ母材およびその製造方法 |