IT201800009920A1 - Metodo per fabbricare una preforma di vetro per fibre ottiche - Google Patents
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Description
Metodo per fabbricare una preforma di vetro per fibre ottiche
Campo correlato
La presente divulgazione si riferisce ad un metodo per fabbricare una preforma di vetro per fibre ottiche. In particolare, la presente divulgazione si riferisce ad un metodo per fabbricare una preforma di vetro a base di ossido di silicio per produrre una fibra ottica comprendente una regione drogata con fluoro. Più in particolare, la presente divulgazione è rivolta ad un metodo per fabbricare una preforma di nucleo di vetro.
Stato dell'arte
Le preforme di vetro a base di ossido di silicio per filare fibre ottiche, in particolare fibre ottiche per telecomunicazioni, possono essere prodotte da una preforma di fuliggine secondo metodi di fabbricazione ben noti, quali la deposizione esterna di vapori (OVD) e la deposizione assiale di vapori (VAD). La preforma di fuliggine è un corpo precursore poroso generalmente di forma cilindrica e realizzato completamente o parzialmente da particelle di fuliggine con una densità che tipicamente non supera 0,7 gr/cm<3>, pertanto significativamente minore rispetto alla densità del vetro di ossido di silicio di circa 2,2 gr/cm<3>. La fuliggine di ossido di silicio depositata può essere drogata con elementi, quali germanio e fluoro, per innalzare o abbassare l'indice di rifrazione dell'ossido di silicio non drogato, così da produrre strati di indici di rifrazione differenti.
Le preforme di fuliggine, che siano interamente porose o parzialmente porose, vengono successivamente trattate con un agente di essiccazione ed in seguito consolidate in un forno in una preforma di vetro denso a temperature maggiori rispetto alla temperatura di transizione vetrosa. L'essiccazione viene eseguita riscaldando la preforma ad una temperatura tipica di circa 1100°C in presenza di uno o più gas di essiccazione, quale una miscela di elio e cloro. Il consolidamento viene eseguito riscaldando la preforma essiccata tipicamente ad una temperatura di 1500°C o superiore. In procedimenti comunemente usati per la disidratazione ed il consolidamento, una preforma di fuliggine viene inserita in un forno comprendente un tubo a muffola a forma cilindrica. La preforma viene in seguito estratta dal forno come preforma di vetro di ossido di silicio trasparente dopo un consolidamento. Poiché disidratazione e consolidamento hanno luogo a temperature differenti, il forno viene spesso configurato affinché abbia zone calde differenti lungo il tubo a muffola per le fasi di essiccazione e consolidamento. In alcuni forni, durante il consolidamento, la preforma viene abbassata attraverso una zona calda impostata ad una temperatura più elevata.
Per ridurre la perdita per curvatura dei segnali ottici trasmessi attraverso le fibre ottiche, il profilo di indice di rifrazione può essere idoneamente modellato drogando una regione circondante la regione di nucleo della fibra. In fibre ottiche con una regione di nucleo realizzata in ossido di silicio drogato con un elemento drogante che aumenta l'indice di rifrazione quale il germanio, il fluoro è un drogante comunemente usato per abbassare l'indice di rifrazione e creare una “trench” (ovvero, una regione di indice di rifrazione depressa) che circonda la regione di nucleo.
Un metodo per produrre una preforma di vetro di quarzo con fluoro incorporato al suo interno viene descritto in US 4,812,155.
WO 02/49977 si riferisce alla fabbricazione di una preforma avente una regione drogata con fluoro.
Un procedimento di fabbricazione di una preforma di nucleo di vetro in cui un drogaggio con fluoro viene eseguito mediante fluorurazione di una preforma di nucleo di fuliggine comprendente un foro centrale estendentesi assialmente attraverso di esso viene descritto in WO 2017/059928. Il metodo comprende una prima fase di disidratare e drogare con fluoro simultaneamente la preforma di nucleo di fuliggine ad una temperatura da 1000°C a 1350°C esponendola ad un'atmosfera contenente un gas contenente cloro ed un gas contenente fluoro, ed un seconda fase di consolidare la preforma di nucleo di fuliggine e chiudere il foro longitudinale centrale simultaneamente, esponendo la preforma di nucleo di fuliggine ad un'atmosfera sostanzialmente priva di fluoro e di cloro ad una temperatura di consolidamento da 1500°C a 1650°C, riducendo al contempo la pressione lungo il foro longitudinale centrale, formando di conseguenza una preforma di nucleo di vetro.
US 6,813,907 divulga un metodo per drogare una preforma di fibre ottiche facendo reagire un precursore contenente fluoro in una fiamma di un bruciatore a combustione, in cui i precursori fatti reagire nella fiamma sono sostanzialmente privi dell'elemento di silicio, formando di conseguenza un'atmosfera contenente fluoro per il drogaggio di una preforma di fuliggine. Il metodo consente la produzione di una preforma di fuliggine drogata con fluoro che viene drogata durante la deposizione. Un vantaggio descritto è che la fibra può essere formata con un numero minimo di fasi di trasferimento.
US 9,878,933 si riferisce ad un metodo per la fabbricazione di un vetro drogato con fluoro da un corpo di fuliggine, il metodo comprendendo a) fornire un corpo di fuliggine una densità media del 18-30% rispetto al vetro di quarzo; b) trattare un corpo di fuliggine con un composto gassoso contenente fluoro a una temperatura da 700°C a 1000°C per formare un prodotto intermedio di densità media relativa al massimo del 30%; c) riscaldare il prodotto intermedio fluorurato in assenza di cloro ad una temperatura da 950°C a 1150°C per aumentarne la densità media ad un valore relativo del 40-80%, e d) vetrificare un prodotto intermedio in una camera ad una pressione minore rispetto alla pressione ambiente. In una forma di realizzazione, una vetrificazione della fase d) ha luogo in una camera differente dalla camera in cui vengono eseguite le fasi b) e c).
Tubi a muffola per la produzione di preforme di vetro di fibre ottiche di trasmissione vengono comunemente realizzati in quarzo altamente puro per evitare contaminazioni della preforma di fuliggine con impurezze alle elevate temperature usate durante il procedimento di disidratazione e/o di consolidamento. A temperature elevate, è noto che il gas contenente fluoro si decompone o reagisce per formare gas F2 e/o gas HF. Questi gas reagiscono con il vetro di quarzo provocando un'incisione della sua superficie, il che può portare alla formazione di alveoli nel tubo a muffola e/o ad una continua riduzione dello spessore della parete del tubo.
US 4,969,941 affronta il problema della comparsa di metalli di transizione quale rame o ferro sulla superficie del vetro di quarzo a causa dell'incisione, i metalli essendo una fonte di contaminazione per la preforma porosa. Il documento descrive un forno di riscaldamento per riscaldare una preforma porosa in un'atmosfera comprendente un'atmosfera contenente fluoro per aggiungere fluoro alla preforma e per vetrificare la preforma per produrre una preforma di vetro per una fibra ottica, il forno comprendendo un tubo a muffola avente uno strato interno realizzato in carbonio altamente puro ed uno strato esterno realizzato in carburo di silicio.
US 5,259,856 divulga un metodo per trattare termicamente una preforma di vetro per una fibra ottica in un tubo a muffola per impedire corrosioni da parte di un composto contenente fluoro ed uno contenente cloro, in cui il tubo a muffola è posizionato all'interno di un riscaldatore per separare un'atmosfera di riscaldamento all'interno del tubo a muffola dal riscaldatore, ed il corpo del tubo a muffola consiste in carbonio altamente puro, ed una parete interna ed una parete esterna del corpo vengono rivestite con un materiale di carbonio selezionato dal gruppo consistente in grafite pirolitica e carbonio vetroso carbonizzato in fase solida, il materiale di carbonio essendo non reattivo con SiCl4.
US 5,306,322 si riferisce ad un procedimento per un trattamento disidratante e purificante mediante riscaldamento di una preforma di vetro porosa per una fibra ottica comprendente sostenere o far passare la preforma in o attraverso un tubo a muffola avente uno strato di SiC almeno sulla sua superficie interna ad una temperatura elevata sotto un atmosfera comprendente un gas inerte ed un gas alogenuro di silicio oppure un'atmosfera comprendente un gas inerte, un gas alogenuro di silicio ed un gas a base di alogeno.
Un drogaggio con fluoro di uno strato di rivestimento di una preforma impiegando SiF4 e O2 in una muffola di quarzo viene divulgato in JP H044292433. Un tubo di quarzo viene inserito attraverso un'apertura della muffola.
Sommario
La Richiedente ha osservato che un'implementazione dei procedimenti impieganti un forno con un tubo a muffola progettato secondo le soluzioni descritte in US 4,969,941, US 5,259,856 ed US 5,306,322 è relativamente complessa.
La presenza di alveoli nel tubo a muffola e/o una riduzione continua dello spessore della parete del tubo portano alla creazione di perdite o fori, le/i quali consentono l'introduzione nel tubo a muffola di aria esterna e/o radicali -OH. Un deterioramento del tubo a muffola di quarzo ha come risultato la fabbricazione di fibre ottiche con un'elevata attenuazione ottica.
Una durata media di un tubo a muffola di quarzo dipende in generale dalla quantità di gas contenenti fluoro impiegati e dalla durata temporale media delle fasi di drogaggio.
Per garantire che la qualità delle fibre ottiche rimanga ad un livello richiesto dalle comuni Raccomandazioni ITU-T per le comunicazioni ottiche, il forno deve essere spento, raffreddato, e in seguito il tubo di quarzo danneggiato deve essere rimosso ed un nuovo tubo a muffola installato nel forno. Queste lunghe operazioni influiscono negativamente sulla resa produttiva ed aumentano i costi. Inoltre, la sostituzione del tubo di quarzo è particolarmente costosa, specialmente nel caso di tubi relativamente lunghi progettati per due o più zone di riscaldamento.
In un forno configurato affinché abbia zone lungo il tubo a muffola impostate a temperature differenti, ovvero una zona di temperatura relativamente bassa per la disidratazione ed una zona di temperatura relativamente elevata per il consolidamento, un gradiente termico assiale viene creato lungo il tubo a muffola. Le due zone di riscaldamento sono tipicamente disposte una sopra l'altra e sufficientemente vicine tra loro in modo che una preforma posizionata presso la zona a bassa temperatura possa esperire una temperatura più elevata rispetto alla temperatura di disidratazione. La Richiedente ha osservato che la durata di un tubo a muffola esposto ad un gas contenente fluoro viene significativamente abbreviata quando il forno è stato usato per procedimenti comportanti un riscaldamento in presenza di un gas contenente fluoro a temperature di circa 1200°C, in particolare maggiori rispetto a 1300°C.
La figura 1 è una vista laterale schematica di un forno per la disidratazione ed il consolidamento di una preforma di fuliggine, secondo una costruzione tipica, con alcune parti illustrate in vista in sezione trasversale per evidenziare meglio alcuni dettagli. Una preforma di fuliggine 9 viene trattata in un forno 10. Il forno 10 comprende un tubo a muffola verticale 12, il quale viene configurato per alloggiare una preforma allungata. Il tubo a muffola, preferibilmente realizzato in quarzo e di forma generalmente cilindrica, è orientato verticalmente in modo che l'asse longitudinale del forno sia parallelo ad una direzione in discesa per il movimento traslazionale della preforma 9 lungo il tubo a muffola 12. Il tubo a muffola 12 ha una parete laterale 19 con una superficie interna ed un basamento 15 ed un coperchio 21 rispettivamente chiudenti il fondo e la sommità del tubo a muffola. Il forno 10 è collegato ad un sistema di erogazione di gas (non illustrato) attraverso una o più porte di ingresso di gas 16 per l'alimentazione di gas di trattamento, i quali vengono scaricati da una porta di uscita di gas 17. Nella configurazione illustrata nella figura, gas vengono alimentati dal fondo del forno attraverso la porta di ingresso di gas 16 e scaricati dalla sommità attraverso la porta di uscita di gas 17. La porta di ingresso di gas 16 viene fornita in qualità di foro passante nel basamento 15 e la porta di uscita di gas 17 viene fornita in qualità di foro passante nel coperchio 21. Occorre comprendere che le posizioni delle porte di ingresso e di uscita 16, 17 sono puramente esemplificative. Quando vengono alimentati gas nel tubo a muffola, la superficie esterna della preforma di fuliggine 9 viene esposta ad un'atmosfera contenente questi gas, i quali possono diffondersi attraverso la struttura porosa della fuliggine. I flussi di gas in ingresso ed in uscita vengono simboleggiati da frecce 23.
Il forno 10 comprende un primo riscaldatore 13 disposto perifericamente al, in particolare circondante il, tubo a muffola 12. Il primo riscaldatore 13 definisce una prima zona calda impostata ad una prima temperatura idonea alla disidratazione degli strati porosi della preforma, per esempio da 1000°C a 1350°C. Un secondo riscaldatore 14, il quale è posizionato sotto il primo riscaldatore 13, è disposto perifericamente al, in particolare circondante il, tubo a muffola 12. Il secondo riscaldatore 14 definisce una seconda zona di riscaldamento impostata ad una seconda temperatura per il consolidamento della preforma porosa in una preforma di vetro solida, per esempio a 1500°C. La preforma di fuliggine può rimanere ferma nella prima zona di riscaldamento per la disidratazione e, in seguito, mossa in basso verso la seconda zona di riscaldamento per il consolidamento.
Quando un drogaggio con fluoro viene eseguito simultaneamente alla disidratazione, un gas contenente fluoro ed un gas contenente cloro vengono alimentati dalla porta di ingresso di gas 16 insieme ad un gas di trasporto, quale l'elio. Se la disidratazione segue una fase del procedimento di drogaggio con fluoro, prima un gas contenente fluoro e poi un gas contenente cloro vengono alimentati nel tubo a muffola. Se un drogaggio con fluoro ha luogo simultaneamente alla disidratazione, nel tubo a muffola vengono alimentati sia un gas contenente fluoro, sia un gas contenente cloro. La Richiedente ha osservato che, a seguito dell'utilizzo del forno, una regione fortemente danneggiata, rappresentata con la regione tratteggiata 20 nella fig. 1, è presente sulla superficie interna della parete del tubo a muffola 19 in corrispondenza di una porzione inferiore della seconda zona calda impostata a temperature più elevate.
La Richiedente ha compreso che mantenere il procedimento di drogaggio con fluoro separato dal procedimento di disidratazione e/o di consolidamento consente di eseguire il drogaggio con fluoro ad una temperatura che può essere vantaggiosamente selezionata. In particolare, La Richiedente ha realizzato che eseguire il procedimento di drogaggio con fluoro in una camera allungata di un forno avente una singola zona isotermica mantenuta ad una temperatura non maggiore rispetto a 1200°C, preferibilmente non maggiore rispetto a 1100°C, aumenta la durata della camera allungata. Secondo una caratteristica principale della presente divulgazione, un drogaggio con fluoro viene eseguito in una prima camera allungata di un primo forno avente una singola zona isotermica mantenuta ad una temperatura di drogaggio minore o uguale rispetto a 1200°C e viene seguito da un procedimento di disidratazione e, in seguito, un procedimento di consolidamento in una seconda camera allungata di un secondo forno avente una zona calda superiore ed una zona calda inferiore impostate a temperature distinte.
Un drogaggio con fluoro viene eseguito esponendo una preforma di fuliggine ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro, il quale può penetrare attraverso la struttura porosa della fuliggine.
Coerentemente con la presente divulgazione, un metodo per fabbricare una preforma di nucleo per fibre ottiche comprende: esporre una preforma di fuliggine ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro e sostanzialmente priva di cloro in una prima camera allungata di un primo forno, la prima camera allungata avendo una singola zona calda isotermica mantenuta ad una temperatura di drogaggio da 800°C a 1200°C per ottenere una preforma di fuliggine drogata con fluoro; disidratare la preforma di fuliggine drogata con fluoro esponendola ad un'atmosfera contenente un gas contenente cloro e sostanzialmente priva di fluoro in una seconda camera allungata di un secondo forno, la seconda camera allungata avendo una zona calda superiore ad una temperatura di disidratazione da 1000°C a 1350°C ed una zona calda inferiore ad una temperatura di consolidamento da 1500°C a 1650°C, in cui la disidratazione ha luogo nella zona calda superiore del secondo forno, e consolidare la preforma di fuliggine drogata con fluoro muovendola in basso nella zona calda inferiore del secondo forno, così da formare una preforma di vetro drogata con fluoro.
Evitare di esporre la seconda camera allungata ad un'atmosfera contenente fluoro fa aumentare significativamente la durata del tubo a muffola del secondo forno.
Vantaggiosamente, il procedimento di drogaggio con fluoro può essere eseguito in un forno con una progettazione semplificata, in particolare un forno comprendente un singolo riscaldatore. Ciò fa diminuire in modo significativo i costi per la sostituzione del tubo a muffola.
Preferibilmente, nessuna zona della prima camera allungata è ad una temperatura maggiore rispetto alla temperatura di drogaggio. Ciò può essere conseguito mediante un forno avente una singola zona calda creata nella prima camera allungata durante il procedimento di drogaggio con fluoro.
Preferibilmente, la prima camera allungata viene realizzata in quarzo.
Preferibilmente, la seconda camera allungata viene realizzata in quarzo.
Preferibilmente, la temperatura di drogaggio è da 900°C a 1100°C. In una forma di realizzazione, la temperatura di drogaggio è di 1000°C.
La preforma di fuliggine può essere una preforma di nucleo di fuliggine a base di ossido di silicio. La preforma di nucleo di fuliggine a base di ossido di silicio può comprendere una regione centrale interna di fuliggine di ossido di silicio drogata con un drogante ad indice di rifrazione crescente (per esempio, Ge) ed una regione esterna di fuliggine di ossido di silicio non drogato.
Muovere verso il basso la preforma di fuliggine drogata con fluoro può comprendere abbassare gradualmente la preforma attraverso la zona calda inferiore. Preferibilmente, un abbassamento graduale della preforma attraverso la zona calda inferiore viene eseguito fino a quando l'intera preforma è passata attraverso la zona calda inferiore, così da formare una preforma di vetro drogata con fluoro.
Preferibilmente, consolidare comprende esporre la preforma di fuliggine drogata con fluoro ad un'atmosfera sostanzialmente priva di fluoro e di cloro.
Per "sostanzialmente priva di cloro", si intende nella presente descrizione e nelle rivendicazioni un'atmosfera senza cloro aggiunto intenzionalmente. Analogamente, per "sostanzialmente priva di fluoro", si intende un'atmosfera senza fluoro aggiunto intenzionalmente.
Il gas contenente fluoro può essere un gas fluorocarburico e/o un gas di fluoruro di zolfo/solforile.
Il gas contenente fluoro può contenere un composto gassoso selezionato dal gruppo consistente in SiF4, SF6, CF4 e C2F6.
L'atmosfera comprendente un gas contenente fluoro può comprendere un gas inerte in qualità di gas di trasporto, preferibilmente elio. In una forma di realizzazione, il gas contenente fluoro è una miscela di SF6 ed elio.
La prima camera allungata può avere una lunghezza verticale maggiore rispetto alla lunghezza della preforma di fuliggine da trattare, in modo che l'intera preforma di fuliggine venga riscaldata isotermicamente alla temperatura di drogaggio durante un'esposizione della preforma di fuliggine ad un'atmosfera sostanzialmente priva di cloro e contenente un gas contenente fluoro. La preforma di fuliggine può rimanere ferma rispetto alla direzione verticale della prima camera allungata durante un'esposizione ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro.
La seconda camera allungata del secondo forno può essere un secondo tubo a muffola di forma generalmente cilindrica disposto verticalmente, ed il secondo forno può comprendere un riscaldatore superiore definente la zona calda superiore ed un riscaldatore inferiore definente la zona calda inferiore, in cui il riscaldatore inferiore è posizionato sotto il riscaldatore superiore (rispetto ad una direzione verticale) ed il riscaldatore superiore ed il riscaldatore inferiore sono disposti perifericamente al secondo tubo a muffola.
La prima camera allungata può comprendere una porta di ingresso di gas per alimentare il gas contenente fluoro ed una porta di uscita di gas per lo scarico di gas alimentati dalla porta di ingresso di gas. La porta di uscita di gas può essere posizionata, in una direzione verticale, sopra il riscaldatore, in particolare presso la sommità della prima camera allungata.
La prima camera allungata può comprendere un riscaldatore disposto perifericamente alla prima camera allungata e definente la singola zona isotermica.
In forme di realizzazione preferite, la prima camera allungata è un primo tubo a muffola di forma generalmente cilindrica disposto verticalmente, ed il primo forno comprende un riscaldatore disposto perifericamente al primo tubo a muffola, in particolare disposto attorno al primo tubo a muffola.
La porta di ingresso di gas può essere posizionata sopra il riscaldatore del primo forno. Il primo forno può comprendere una porta di ingresso di gas posizionata sopra il riscaldatore (in una direzione verticale) ed un condotto interno avente un'apertura terminale di ingresso ed un'apertura terminale di uscita, il condotto interno essendo collegato fluidicamente alla porta di ingresso di gas attraverso la sua estremità terminale di ingresso. Il condotto interno può estendersi verticalmente verso il basso all'interno del primo tubo a muffola per guidare il gas contenente fluoro verso una porzione inferiore del primo tubo a muffola, ed esporre una preforma di fuliggine ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro può comprendere alimentare il gas contenente fluoro nel condotto interno attraverso la porta di ingresso di gas verso l'apertura terminale di uscita per il flusso di gas in uscita. Il condotto interno può essere realizzato in quarzo. Il condotto interno può avere un diametro interno da 4 mm a 8 mm. Il riscaldatore del primo tubo a muffola può estendersi verticalmente per una lunghezza del riscaldatore ed il condotto interno può estendersi verticalmente almeno per tutta la lunghezza del riscaldatore. Il condotto interno può estendersi per tutta la lunghezza del riscaldatore e verso il basso dal riscaldatore, in modo che l'apertura terminale di uscita del condotto interno sia posizionata sotto il riscaldatore. Una guida del flusso di gas nel condotto interno attraverso la zona calda del forno preriscalda il flusso di gas ed impedisce che la preforma di fuliggine venga raffreddata dal gas contenente fluoro.
Il condotto interno estendentesi verticalmente verso il basso dal riscaldatore può comprendere una porzione terminale curva terminante con l'apertura terminale di uscita rivolta verso l'alto. La porzione terminale curva può avere una forma ad U. In questo modo, un gas che fuoriesce dal condotto interno viene diretto a monte verso la preforma di fuliggine.
In particolare, la presente divulgazione si riferisce ad un procedimento di fabbricazione di una preforma di nucleo di vetro in cui un drogaggio con fluoro viene eseguito fluorurando una preforma di nucleo di fuliggine. La preforma di nucleo di fuliggine può essere ottenuta mediante deposizione da fase vapore esterna (OVD).
La preforma di nucleo di fuliggine può avere un foro longitudinale centrale estendentesi assialmente attraverso di esso, e consolidare la preforma di fuliggine drogata con fluoro comprende consolidare la preforma di nucleo di fuliggine drogata con fluoro e simultaneamente chiudere il suo foro longitudinale centrale esponendo la preforma di nucleo di fuliggine ad un'atmosfera sostanzialmente priva di fluoro e di cloro, riducendo al contempo la pressione lungo il foro longitudinale centrale, formando di conseguenza una preforma di nucleo di vetro.
Viene descritto un metodo per fabbricare una fibra ottica, il metodo comprendendo: - fabbricare una preforma di nucleo di vetro mediante un metodo secondo la presente divulgazione;
- stirare la preforma di nucleo di vetro per ridurne il diametro esterno, formando di conseguenza almeno una barra di nucleo di vetro;
- rivestire esternamente la barra di nucleo di vetro per formare una preforma di fibre ottiche formata dalla barra di nucleo di vetro circondata da uno strato di rivestimento esterno di vetro, e
- filare la preforma di fibre ottiche per produrre una fibra ottica.
Breve descrizione dei disegni
La presente divulgazione verrà ora descritta più completamente più avanti in riferimento ai disegni allegati, in cui vengono illustrate alcune delle forme di realizzazione dell'invenzione ma non tutte. Disegni illustranti le forme di realizzazione sono rappresentazioni schematiche non in scala.
Per le finalità della presente descrizione e delle rivendicazioni allegate, eccetto ove diversamente indicato, tutti i numeri esprimenti quantitativi, quantità, percentuali e così via, sono da intendersi come modificati in tutti i casi mediante il termine "circa". Inoltre, tutti gli intervalli includono i punti massimo e minimo divulgati ed includono un qualsiasi intervallo intermedio al loro interno, i quali possono o possono non essere specificamente enumerati nella presente.
La fig. 1 è una vista laterale schematica di un forno per la disidratazione ed il consolidamento di una preforma di fuliggine con alcune parti illustrate in vista in sezione trasversale per evidenziare meglio alcuni dettagli dell'apparecchio.
La fig. 2 è una vista laterale schematica di un forno per il drogaggio con fluoro di una preforma di fuliggine, secondo una prima forma di realizzazione della presente divulgazione.
La fig. 3 è una vista laterale schematica di un forno per il drogaggio con fluoro di una preforma di fuliggine secondo una seconda forma di realizzazione della presente divulgazione.
La fig. 4 è una vista laterale schematica di un forno per la disidratazione ed il consolidamento di una preforma di fuliggine drogata con fluoro.
La fig. 5 illustra un profilo di indice di rifrazione relativo misurato di una barra di nucleo di vetro prodotta secondo un esempio descritto nella presente domanda.
La fig. 6 illustra un profilo di indice di rifrazione relativo misurato di una barra di nucleo di vetro prodotta secondo un ulteriore esempio descritto nella presente domanda.
La fig. 7 illustra un profilo di indice di rifrazione relativo misurato di una barra di nucleo di vetro prodotta secondo ancora un ulteriore esempio descritto nella presente domanda.
La fig. 8 illustra un profilo di indice di rifrazione relativo misurato di una barra di nucleo di vetro prodotta secondo ancora un ulteriore esempio descritto nella presente domanda.
Descrizione dettagliata
Nelle forme di realizzazione preferite, la preforma di vetro da ottenere mediante il metodo coerente con la presente divulgazione viene usata per la fabbricazione di una fibra ottica monomodale idonea a sistemi di trasmissione ottica, in particolare per una fibra ottica a singolo modo resistente alle curvature.
Preferibilmente, la preforma di fuliggine viene realizzata in un materiale a base di ossido di silicio per la produzione di una fibra ottica a base di ossido di silicio.
Le forme di realizzazione descritte nel seguito si riferiscono in particolare alla fabbricazione di una preforma di nucleo di vetro per la produzione di una preforma di vetro da filare in una fibra ottica. Tuttavia, si intende che il metodo della presente divulgazione può essere applicato ad una qualsiasi preforma di fuliggine, quale una preforma di fuliggine completamente porosa oppure una preforma di fuliggine parzialmente porosa, quale una preforma costituita da una barra di nucleo circondata da uno strato di fuliggine.
La preforma di nucleo di vetro è drogata con fluoro. Preferibilmente, la preforma di nucleo di vetro prodotta mediante il metodo secondo la presente divulgazione ha un profilo di indice di rifrazione comprendente una trench, ovvero una regione di indice depresso, la quale è posizionata verso l'esterno rispetto ad una regione di nucleo. Preferibilmente, la regione di nucleo viene realizzata in ossido di silicio drogato con un elemento drogante che fa aumentare l'indice di rifrazione, quale il germanio.
La preforma di nucleo di vetro può essere ottenuta da una preforma di fuliggine formata usando un procedimento di deposizione per idrolisi di fiamma, preferibilmente mediante un procedimento OVD. Nel procedimento OVD, un mandrino longitudinale, generalmente rastremato per facilitare la rimozione e realizzato in ossido di alluminio o altro materiale ceramico, viene fissato ad un'impugnatura in corrispondenza di una delle sue estremità, la quale verrà denominata impugnatura di preforma. Come è generalmente noto, durante una deposizione OVD, la fuliggine riempie verso l'esterno una porzione longitudinale dell'impugnatura di preforma, rendendola solidale alla preforma di nucleo di fuliggine e, per questo motivo, viene anche denominata impugnatura solidale di nucleo. Dopo il completamento del procedimento di deposizione, il mandrino viene rimosso dalla preforma di fuliggine, lasciando un foro centrale lungo l'asse longitudinale della preforma di fuliggine. In conformità con la presente divulgazione, la preforma di fuliggine viene sottoposta ad un procedimento di drogaggio con fluoro della fuliggine in un primo forno e, in seguito, ad un procedimento di disidratazione seguito da un procedimento di consolidamento, al fine di formare una preforma di nucleo di vetro in un secondo forno.
La figura 2 è una vista laterale di un forno per drogaggio con fluoro di una preforma di fuliggine con alcune parti illustrate in vista in sezione trasversale per evidenziare meglio alcuni dettagli, in conformità con una forma di realizzazione coerente con la presente divulgazione. Una preforma di fuliggine 11 viene inserita in un primo forno 30 per un procedimento di drogaggio con fluoro. La preforma di fuliggine 11 è provvista di un'impugnatura di preforma 18 in corrispondenza di una delle sue estremità. Il primo forno 30 comprende una prima camera allungata 28 configurata per alloggiare una preforma allungata ed un riscaldatore 24 disposto perifericamente alla prima camera allungata 28. Nelle forme di realizzazione descritte, la prima camera allungata 28 è un tubo a muffola verticale, preferibilmente realizzato in quarzo e di forma generalmente cilindrica. Il tubo a muffola 28 si estende lungo una direzione longitudinale ed è orientato verticalmente in modo che il suo asse longitudinale sia parallelo ad una direzione per il movimento traslazionale (freccia 22) della preforma di fuliggine 11 lungo il tubo a muffola 28. Il tubo a muffola 28 ha una parete laterale 29 con una superficie interna.
In questa forma di realizzazione, il tubo a muffola 28 è aperto in corrispondenza del fondo e della sommità, il fondo essendo chiuso da un basamento 26. Un coperchio 25 chiude l'apertura di sommità del tubo a muffola 28 e viene fornito di un foro passante 27 per l'inserimento dell'impugnatura di preforma 18 e, come descritto in maggior dettaglio nel seguito, per lo scarico dei gas.
In modi noti di per sé, la preforma di fuliggine 11 viene sospesa per mezzo di un sistema in discesa traslazionale convenzionale (non illustrato), tipicamente comprendente un'impugnatura di sostegno (non illustrata) da collegare alla parte di sommità dell'impugnatura di preforma 18. Il sistema in discesa impartisce all'impugnatura di sostegno un movimento traslazionale in alto e in basso lungo una direzione verticale 22 lungo il tubo a muffola 28 per l'inserimento e la rimozione della preforma nel/dal tubo a muffola. Preferibilmente, una rotazione attorno ad un asse longitudinale parallelo alla direzione in discesa viene impartita alla preforma di fuliggine 11 durante il procedimento di drogaggio con fluoro. Di conseguenza, la preforma può muoversi in basso (e in alto) nel tubo a muffola e può ruotare attorno al suo asse longitudinale.
Durante la fase di drogaggio con fluoro, il primo forno 30 ha una singola zona calda 33 estendentesi verticalmente lungo la direzione longitudinale del tubo a muffola 28 su una lunghezza che corrisponde approssimativamente alla lunghezza L del riscaldatore 24. Il riscaldatore viene impostato ad una temperatura costante Tf per fornire una zona calda isotermica. La temperatura Tf viene indicata nella presente descrizione e nelle rivendicazioni allegate con temperatura di drogaggio.
Preferibilmente, il riscaldatore 24 è disposto attorno al tubo a muffola 28. Preferibilmente, il riscaldatore 24 ha una forma ad anello che può comprendere uno o più elementi di riscaldamento anulari impostati alla stessa temperatura Tf. Preferibilmente, il primo forno 30 comprende un singolo riscaldatore 24.
In modi noti di per sé, la temperatura della singola zona calda 33 viene mantenuta costante da parte di un sistema di controllo della temperatura che rileva la temperatura nel tubo a muffola 28, per esempio per mezzo di un sensore di temperatura e, ove necessario, regola la temperatura degli elementi di riscaldamento.
Nelle presenti descrizione e rivendicazioni, per "temperatura costante" si intende che fluttuazioni di temperatura attorno al valore di temperatura selezionato, considerato in qualità di punto centrale, sono di ± 20°C, preferibilmente ± 10°C. Analogamente, per "zona calda isotermica" si intende una zona riscaldata avente una temperatura uniforme impostata ad un valore costante, definito come sopra.
Preferibilmente, la temperatura di drogaggio è nell'intervallo da 800°C a 1200°C, più preferibilmente da 900°C a 1100°C.
Preferibilmente, la preforma di fuliggine 11 viene mantenuta ad una temperatura che non induce un significativo aumento di densità (ovvero, una densificazione) della fuliggine, almeno per tempi di riscaldamento minori rispetto a 2 ore. In questo modo, dopo il procedimento di drogaggio con fluoro nel primo forno 30, la preforma di fuliggine è sostanzialmente priva di qualsiasi strato di vetro sinterizzato.
Coerentemente con la presente divulgazione, la preforma di fuliggine 11 viene drogata con fluoro nel primo forno, mentre la preforma di fuliggine viene riscaldata isotermicamente, esponendola ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro. Preferibilmente, nessuna zona del primo tubo a muffola è ad una temperatura maggiore rispetto alla temperatura di drogaggio durante un'esposizione della preforma di fuliggine ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro.
Il forno 30 comprende una porta di ingresso di gas 31 che può essere collegata ad un sistema di erogazione di gas (non illustrato) per l'alimentazione di gas di trattamento, in particolare un gas contenente fluoro. La porta di ingresso di gas 31 può essere fornita in qualità di foro passante nel basamento 26 collegato al sistema di erogazione di gas tramite un condotto (non illustrato). Nella forma di realizzazione della fig.2, gas vengono alimentati dal fondo del forno 30 e scorrono verso l'alto attraverso il tubo a muffola 28 per essere scaricati dalla sommità del tubo a muffola attraverso il foro passante 27 fungente da porta di uscita di gas. Quando nel tubo a muffola vengono alimentati gas, la superficie esterna della preforma di fuliggine 11 viene esposta ad un'atmosfera contenente questi gas, i quali possono diffondersi attraverso la struttura porosa della fuliggine. Flussi di gas in ingresso e in uscita vengono simbolizzati da frecce 32. Preferibilmente, l'atmosfera comprendente un gas contenente fluoro comprende un gas inerte in qualità di gas di trasporto. Preferibilmente, il gas inerte è elio.
In una forma di realizzazione preferita, la preforma di fuliggine 11 rimane ferma rispetto alla direzione verticale 22 del tubo a muffola 28, in corrispondenza della zona calda isotermica 33, durante il procedimento di drogaggio con fluoro. La preforma di fuliggine può ruotare per raggiungere una simmetria assiale del drogaggio con fluoro.
In un'altra forma di realizzazione, la zona calda isotermica 33 può essere più breve rispetto alle preforme di fuliggine trattate e la preforma viene mossa in basso attraverso il riscaldatore 24 ad una determinata velocità, la quale può essere selezionata affinché sia idonea a raggiungere una fluorurazione di fuliggine uniforme.
La figura 3 è una vista laterale di un forno per un drogaggio con fluoro di una preforma di fuliggine con alcune parti illustrate in vista in sezione trasversale per evidenziare meglio alcuni dettagli, in conformità con un'ulteriore forma di realizzazione coerente con la presente divulgazione. Una preforma di fuliggine 11 viene inserita in un primo forno 40 per un procedimento di drogaggio con fluoro. Il primo forno 40 comprende una camera allungata 44 configurata per alloggiare una preforma allungata ed un riscaldatore 49 disposto perifericamente alla prima camera allungata 44. La prima camera allungata 44 è un tubo a muffola verticale di forma generalmente cilindrica, preferibilmente realizzato in quarzo. Il tubo a muffola 44 si estende lungo una direzione longitudinale ed è orientato verticalmente. Il tubo a muffola 44 ha una parete laterale 46 con una superficie interna. In questa forma di realizzazione, il tubo a muffola ha un fondo chiuso rotondo 45 ed un'apertura di sommità chiusa da un coperchio 48. Il coperchio 48 viene fornito di un foro passante 42 attraverso il quale viene inserita l'impugnatura di preforma 18 affinché venga collegata ad un sistema in discesa traslazionale verticale (non illustrato). Il fondo chiuso 45 del tubo a muffola 44 può avere una forma differente.
Preferibilmente, il riscaldatore 49 è disposto attorno alla parete laterale 46 del tubo a muffola 44. Il riscaldatore 49 può essere formato ad anello e circondare la parete laterale 46 del tubo a muffola. Il riscaldatore può comprendere uno o più elementi di riscaldamento impostati ad una temperatura di drogaggio uniforme.
Il primo forno 40 ha una singola zona calda 53 estendentesi verticalmente lungo la direzione longitudinale del tubo a muffola 44 (direzione verticale 22) su una lunghezza che corrisponde approssimativamente alla lunghezza L del riscaldatore 49. Il riscaldatore viene impostato ad una temperatura costante Tf per fornire una zona calda isotermica 53.
La lunghezza della zona calda isotermica 33 viene preferibilmente selezionata affinché sia almeno uguale alla lunghezza delle preforme trattate.
Il forno 40 comprende una porta di ingresso di gas 41 che può essere collegata ad un sistema di erogazione di gas (non illustrato) per l'alimentazione di gas di trattamento, in particolare un gas contenente fluoro. Un flusso di ingresso di gas viene simboleggiato da una freccia 51. La porta di ingresso di gas 41 è preferibilmente posizionata sopra il riscaldatore 49 in modo che un gas scorra dalla sommità del tubo a muffola. Nella forma di realizzazione illustrata nella figura, la porta di ingresso di gas 41 è posizionata sopra il tubo a muffola 44, in particolare nel coperchio 48 chiudente l'apertura di sommità del tubo a muffola, in cui il coperchio 48 comprende un'apertura formata al suo interno per l'alimentazione del gas. In una forma di realizzazione non illustrata nella figura, la porta di ingresso di gas può essere posizionata in una porzione superiore della parete laterale 46 del tubo a muffola 44, sopra il riscaldatore 49.
Un condotto interno 59 disposto all'interno del tubo a muffola 44 è collegato fluidicamente alla porta di ingresso di gas 41 per ricevere il gas in entrata. Il condotto interno 59 è disposto affinché si estenda verticalmente verso il basso nel tubo a muffola 44 per guidare il flusso di gas in ingresso verso una porzione inferiore del tubo a muffola 44. Preferibilmente, il condotto interno 59 è disposto perifericamente nel tubo a muffola, più preferibilmente in prossimità della superficie interna della parete laterale 46 del tubo a muffola 44 al fine di non venire a contatto con la preforma 11 e/o di non interferire con il movimento della preforma 11. Il condotto interno 59 ha un'apertura terminale di ingresso 55' per l'entrata di gas ed un'apertura terminale di uscita 55 per il flusso di gas in uscita. Il flusso di gas in uscita viene simboleggiato nella figura mediante una freccia 52.
Preferibilmente, il condotto interno 59 si estende verticalmente almeno per tutta la lunghezza L del riscaldatore 49. Più preferibilmente, il condotto interno 59 si estende verso il basso dal riscaldatore 49, in modo che una porzione inferiore 59' del condotto interno si estenda al di sotto del riscaldatore 49 e, quando una preforma 11 è posizionata nel tubo a muffola 44, l'apertura terminale di uscita 55 è posizionata sotto la preforma (ed il riscaldatore).
Coerentemente con questa forma di realizzazione, gas vengono alimentati dalla sommità del forno 40 e vengono guidati dal condotto interno 59 verso il basso, preferibilmente sotto la preforma di fuliggine 11 e in seguito attorno ad essa, in modo che la preforma di fuliggine 11 venga esposta ad un'atmosfera contenente questi gas, i quali possono diffondersi attraverso la struttura porosa della fuliggine. Un flusso di gas viene scaricato dalla sommità del tubo a muffola 44 attraverso una porta di uscita di gas. Nella forma di realizzazione illustrata nella figura, la porta di uscita di gas è il foro passante 42 del coperchio 48. Un flusso di gas in uscita viene simboleggiato da una freccia 43.
Nella forma di realizzazione particolare illustrata nella figura, la porzione inferiore 59' del condotto interno 59 comprende una porzione terminale curva 57 terminante con l'apertura terminale di uscita 55 rivolta verso l'alto. Preferibilmente, la porzione terminale curva 57 ha una forma ad U. In questo modo, un gas che fuoriesce dal condotto interno 59 viene diretto a monte verso la preforma 11.
Altre configurazioni del condotto interno 59 possono essere previste per la guida verticale del flusso di gas in ingresso verso il basso del tubo a muffola.
Nella presente forma di realizzazione, preferibilmente, la preforma 11 rimane ferma durante il procedimento di drogaggio con fluoro.
Nella forma di realizzazione della fig. 3, il forno 40 comprende un tubo di ingresso 47 disposto nel tubo a muffola 44 e comprendente un'apertura terminale di ingresso 54. Il tubo di ingresso 47 passa attraverso l'apertura della porta di ingresso di gas 41, come illustrato schematicamente nella figura, in modo che un flusso di ingresso di gas venga ricevuto dall'apertura terminale di ingresso del tubo di ingresso 47 (collegato al sistema di erogazione di gas) e passi attraverso la porta di ingresso di gas 41. Il condotto interno 59 può essere solidale al tubo di ingresso 47 o essere collegato al tubo di ingresso 47 direttamente oppure attraverso l'apertura passante della porta di ingresso di gas 41.
Il condotto interno 59 viene preferibilmente realizzato in quarzo.
Preferibilmente, il condotto interno 59 ha un diametro interno da 4 mm a 8 mm. Una guida del flusso di gas attraverso la zona calda 53 del tubo a muffola 44 preriscalda il gas per ridurre o impedire un raffreddamento della preforma di fuliggine a causa dello scorrimento del gas contenente fluoro attraverso la fuliggine.
Il gas contenente fluoro viene preferibilmente selezionato dal gruppo consistente in SiF4, SF6, CF4 e C2F6. In una forma di realizzazione preferita, il gas contenente fluoro è SF6.
L'atmosfera contenente un gas contenente fluoro è sostanzialmente priva di cloro. Preferibilmente, l'atmosfera comprendente un gas contenente fluoro comprende un gas inerte in qualità di gas di trasporto. Preferibilmente, il gas inerte è elio.
Preferibilmente, gas elio scorre lungo la preforma di fuliggine durante un'esposizione ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro ad una portata da 5 l/min a 80 l/min.
Preferibilmente, la portata del gas contenente fluoro durante il procedimento di drogaggio con fluoro è da 5 l/min e 20 l/min.
In una forma di realizzazione preferita, l'atmosfera è una miscela di gas di SF6 ed elio. La Richiedente ha osservato che un efficiente drogaggio con fluoro della preforma di fuliggine può essere raggiunto con tempi di trattamento relativamente brevi. Preferibilmente, la preforma di fuliggine viene mantenuta alla temperatura di drogaggio Tf per un tempo di drogaggio da 20 minuti a 120 minuti, preferibilmente da 30 min. a 90 min. In generale, un tempo di drogaggio può dipendere dal raggio esterno della preforma di fuliggine e dalla profondità radiale di diffusione del fluoro attraverso la fuliggine. In alcuni esempi, il diametro esterno della preforma di fuliggine è da 100 mm a 200 mm.
Dopo il procedimento di drogaggio con fluoro, la preforma di fuliggine drogata con fluoro 11 viene estratta dal primo forno (30 o 40) e trasferita ad un forno di disidratazione e consolidamento, indicato con secondo forno. Il secondo forno comprende una seconda camera allungata avente una zona calda superiore ed una zona calda inferiore.
La figura 4 è una vista laterale schematica di un forno per la disidratazione ed il consolidamento della preforma di fuliggine drogata con fluoro, secondo una forma di realizzazione esemplificativa. Un forno 60, il quale può essere del tipo illustrato nella fig. 1, comprende una camera allungata 61 (la seconda camera allungata) estendentesi verticalmente lungo una direzione longitudinale (freccia 62). La camera allungata viene configurata affinché alloggi una preforma e consenta un movimento verticale della stessa verso l'alto e verso il basso all'interno della camera allungata.
Preferibilmente, la camera allungata 61 è un tubo a muffola di forma cilindrica. Il tubo a muffola, preferibilmente realizzato in quarzo, è orientato verticalmente in modo che l'asse longitudinale del forno 62 sia parallelo ad una direzione in discesa per il movimento traslazionale della preforma lungo il tubo a muffola 61. Il tubo a muffola 61 ha una parete laterale 63. Un basamento 69 ed un coperchio 65 chiudono rispettivamente il fondo e la sommità del tubo a muffola 61.
Il forno 60 comprende un riscaldatore superiore 66 disposto perifericamente al tubo a muffola 61, in particolare circondante la parete laterale 63 del tubo a muffola 61. Il riscaldatore superiore 66 definisce una zona calda superiore 66', indicata nella figura con una linea tratteggiata, impostata ad una temperatura di disidratazione Td idonea alla disidratazione degli strati porosi della preforma di fuliggine drogata con fluoro. Un riscaldatore inferiore 67, il quale è posizionato sotto il riscaldatore superiore 66, definisce una zona calda inferiore 67', indicata nella figura con una linea tratteggiata, impostata ad una temperatura di consolidamento per il consolidamento della preforma drogata con fluoro disidratata in una preforma di vetro solida. Il riscaldatore inferiore 67 è disposto perifericamente al tubo a muffola 61, in particolare circondante la parete laterale (cilindrica) 63 del tubo a muffola 61.
La preforma di fuliggine drogata con fluoro trasferita dal primo forno viene inserita nel tubo a muffola 61 e posizionata presso la zona calda superiore 66' del forno 60. La zona calda superiore si estende lungo la direzione longitudinale per una prima sezione longitudinale del tubo a muffola 61, corrispondente alla lunghezza del riscaldatore superiore 66.
Il forno 60 è provvisto di una porta di ingresso di gas 64 per l'alimentazione di gas di trattamento nel tubo a muffola 61 ed una porta di uscita di gas 68. Nella configurazione illustrata nella fig. 4, gas vengono alimentati dal fondo del tubo a muffola 61 attraverso la porta di ingresso di gas 64 e scaricati dall'alto attraverso la porta di uscita di gas 68. La porta di ingresso di gas 64 viene fornita in qualità di foro passante nel basamento 69, e la porta di uscita di gas 68 viene fornita in qualità di foro passante nel coperchio 65. La porta di ingresso di gas 64 può essere collegata al sistema di erogazione di gas, per esempio tramite un condotto (non illustrato). Flussi di gas in ingresso e in uscita vengono simbolizzati da rispettive frecce 56, 56'. Nel forno 60 della fig. 4, gas scorrono verso l'alto attraverso il tubo a muffola 61 dalla porta di ingresso di gas 64.
La zona calda superiore 66' viene impostata ad una temperatura di disidratazione Td che non induce alcuna sinterizzazione della fuliggine. La temperatura di disidratazione è da 1000°C a 1350°C.
Nel procedimento di disidratazione, uno o più gas di essiccazione includenti o consistenti in cloro vengono alimentati nel forno, tipicamente insieme ad un gas inerte.
Una disidratazione della preforma di fuliggine drogata con fluoro viene eseguita esponendo la preforma di fuliggine ad un'atmosfera includente un gas contenente cloro e privo di un gas contenente fluoro. Preferibilmente, l'atmosfera include un gas inerte, preferibilmente elio.
La preforma di fuliggine drogata con fluoro 11 può rimanere ferma nella zona calda superiore 66' per la disidratazione e, in seguito, mossa in basso verso la zona calda inferiore 67' per consolidamento.
Successivamente alla disidratazione, la preforma di fuliggine drogata con fluoro essiccata viene consolidata sottoponendo la preforma ad una temperatura maggiore rispetto alla temperatura di transizione vetrosa e sufficiente ad indurre una sinterizzazione della preforma porosa in vetro solido. Per conseguire un consolidamento, la preforma di fuliggine drogata con fluoro 11 viene mossa in basso verso la zona calda inferiore 67' posizionata sotto la zona calda superiore 66'. Il riscaldatore 67 e pertanto la zona calda inferiore 67' vengono impostati ad una temperatura di consolidamento Tc da 1500°C a 1650°C.
In una forma di realizzazione, durante la disidratazione la preforma di fuliggine drogata con fluoro 11 rimane ferma, rispetto alla direzione longitudinale 62, in corrispondenza della zona calda superiore 66', e preferibilmente ruota al fine di garantire una simmetria assiale del procedimento.
La preforma di fuliggine drogata con fluoro essiccata 11 può essere mossa in basso nella zona calda inferiore 67' affinché rimanga ferma in questa zona durante la fase di consolidamento. Preferibilmente, la preforma viene gradualmente abbassata attraverso la zona calda inferiore fino a quando l'intera preforma è passata attraverso questa zona affinché venga consolidata in una preforma di vetro. In questo caso, la preforma viene completamente consolidata dal basso verso l'alto.
In un'altra forma di realizzazione, disidratare comprende abbassare gradualmente la preforma di fuliggine attraverso la zona calda superiore 66', così da disidratare la preforma di fuliggine drogata con fluoro, e consolidare comprende continuare ad abbassare gradualmente la preforma di fuliggine drogata con fluoro nella zona calda inferiore 67' fino a quando l'intera preforma è passata attraverso la zona calda inferiore.
In modi noti di per sé, un movimento verticale lungo il tubo a muffola viene realizzato da un sistema in discesa traslazionale (non illustrato). Un collegamento operativo della preforma 11 al sistema in discesa traslazionale può essere realizzato sospendendo la preforma ad un'impugnatura di sostegno 58 (illustrata soltanto parzialmente) del sistema in discesa traslazionale, l'impugnatura di sostegno essendo collegata alla porzione di sommità dell'impugnatura di preforma 18.
Preferibilmente, la fase di consolidamento viene eseguita in un'atmosfera priva di cloro e di fluoro. Preferibilmente, all'inizio della fase di consolidamento, il gas contenente cloro viene disattivato, mantenendo al contempo lo scorrimento di gas inerte.
Nelle forme di realizzazione in cui la preforma di fuliggine 11 è una preforma di fuliggine di nucleo realizzata mediante OVD o VAD, dopo un procedimento di deposizione di fuliggine, la preforma di fuliggine ha un foro longitudinale centrale (non illustrato nelle figure) che si estende assialmente attraverso la preforma. Una chiusura completa del foro longitudinale centrale produce una barra di nucleo di vetro per una preforma per una fibra ottica. Una chiusura del foro centrale può essere raggiunta durante o dopo un consolidamento della preforma di nucleo di vetro. In caso di consolidamento della preforma di nucleo di fuliggine e chiusura del foro longitudinale centrale di preforma simultanei può essere eseguita creando un vuoto nel foro longitudinale centrale. In questo modo, passando attraverso la zona calda di consolidamento 67', la preforma di fuliggine essiccata e drogata con fluoro si ritira radialmente (ed assialmente) con un simultaneo collasso del foro longitudinale centrale. Un consolidamento ed una chiusura simultanei del foro centrale in un metodo per formare una preforma di nucleo di vetro vengono descritti in WO 2017/059928.
Una chiusura del foro longitudinale centrale può essere eseguita dopo un consolidamento della preforma di nucleo di fuliggine essiccata e drogata con fluoro, rifilando e/o stirando la preforma di nucleo di vetro consolidata, per esempio durante un procedimento di stiramento.
Successivamente al consolidamento della preforma di nucleo, la preforma di nucleo di vetro viene estratta dal tubo a muffola 61 e viene sottoposta ad un procedimento di stiramento per ridurre il suo diametro esterno e migliorare la rettilineità dell'asta cilindrica. Un procedimento di stiramento può essere eseguito per mezzo di un apparecchio di stiramento convenzionale. La preforma di nucleo stirata viene tagliata in una pluralità di barre di nucleo, ciascuna delle barre di nucleo costituendo una regione centrale di una preforma di fibre ottiche finale.
Ciascuna barra di nucleo può essere usata in qualità di substrato per un procedimento di rivestimento esterno, noto di per sé. Preferibilmente, uno strato di rivestimento esterno di fuliggine viene formato depositando materiale di fuliggine sulla circonferenza esterna della barra di nucleo mediante un procedimento di idrolisi di fiamma. In una forma di realizzazione, la regione di rivestimento esterno viene formata mediante un procedimento OVD, in cui la barra di nucleo è posizionata su un tornio orizzontale ed una deposizione di fuliggine di ossido di silicio ha luogo all'esterno della preforma rotante fino a quando la quantità desiderata di materiale, la quale è correlata allo spessore desiderato della regione rivestita esternamente, è cresciuta attorno alla barra di nucleo. Dopo che lo spessore desiderato dello strato rivestito esternamente di fuliggine viene conseguito sulla barra di nucleo, viene terminata una deposizione di fuliggine per la formazione dello strato di rivestimento esterno di fuliggine. Preferibilmente, la regione di rivestimento esterno viene realizzata in ossido di silicio puro.
La risultante preforma di fuliggine parzialmente porosa viene essiccata e sinterizzata in un forno, il quale può essere un forno di disidratazione-consolidamento del tipo descritto in riferimento alla fig. 4.
Il consolidamento produce una preforma di vetro da filare in una fibra ottica. Dopo la formazione di una preforma di fibre ottiche di vetro, la preforma di fibre ottiche di vetro viene abbassata ad una velocità relativamente bassa in una torre di filatura includente un forno avente una zona calda dove essa viene riscaldata ad una temperatura di fusione (tipicamente, ad una temperatura da 1900°C a 2100°C) nella regione di “neck-down”, in cui il vetro si ammorbidisce e viene sottoposto a riduzione dell'area in sezione trasversale rispetto all'area in sezione trasversale desiderata della fibra. Dalla punta inferiore della regione di “neck-down”, la fibra ottica emerge dove viene afferrata da un dispositivo meccanico ed avvolta in una o più bobine. Un diametro tipico della fibra monomodale è di circa 125 μm.
Esempi
Svariate preforme di nucleo di fuliggine sono state fabbricate mediante un procedimento OVD per ottenere un profilo di indice di fase con una regione di nucleo di ossido di silicio drogato con germanio ed una regione quasi rivestita di ossido di silicio non drogato circondante la regione di nucleo e a contatto con essa. Prima di una deposizione di OVD, un'impugnatura cava avente un'apertura assiale è stata fissata ad un'estremità del mandrino e l'estremità opposta del mandrino è stata montata su un tornio. Le preforme di nucleo di fuliggine prodotte dalla deposizione erano lunghe 1 metro ed avevano un foro longitudinale centrale dopo la rimozione del mandrino. La configurazione dell'impugnatura di preforma ha consentito l'applicazione di un vuoto attraverso l'impugnatura fino al foro centrale. Il peso medio delle preforme di nucleo di fuliggine era di approssimativamente 11 kg. Un drogaggio con fluoro era finalizzato alla formazione di una regione drogata con fluoro nella regione vicina di rivestimento originariamente non drogata. La regione drogata con fluoro, denominata regione di trench, aveva una differenza relativa negativa di indice di rifrazione rispetto ad un ossido di silicio non drogato.
Le barre di nucleo di vetro sono state caratterizzate da un analizzatore di preforme York P106 commerciale per controllare la regione di trench drogata in basso nel profilo di indice di rifrazione. Il raggio esterno della barra di nucleo di vetro era di 12,2 mm in tutti gli esempi. Le figure da 5 a 8 sono grafici illustranti il profilo di indice di rifrazione misurato della regione di trench (unità arbitrarie) rispetto al raggio della barra di nucleo (r).
Esempio 1 (comparativo)
Una preforma di nucleo di fuliggine è stata inserita in un forno di disidratazioneconsolidamento del tipo descritto in riferimento alla fig. 4. Una fase di disidratazione e di drogaggio con fluoro simultanee è stata eseguita posizionando la preforma nella zona calda superiore impostata ad una temperatura di 1000-1100°C, mentre la zona calda inferiore è stata impostata ad una temperatura di 1450°C. La preforma di nucleo di fuliggine è rimasta nella zona calda superiore per 1,5 ore mentre ruotava ad una velocità di rotazione di 5 giri/min ed è stata esposta ad un'atmosfera di miscela di gas in scorrimento di 80 l/min He 1,5 l/min Cl2 + 0,3 l/min SF6.
La preforma di nucleo di fuliggine disidratata e drogata con fluoro è stata in seguito guidata in basso a 4 mm/min verso la zona calda inferiore del forno impostata ad una temperatura di 1550°C mentre ruotava ad una velocità di rotazione di 1 giro/min in un flusso di elio di 20 l/min, fino a quando l'intera preforma era passata attraverso la zona calda inferiore per il consolidamento. Dopo l'inizio della discesa verso la zona calda inferiore, è stato creato un vuoto nel foro longitudinale centrale inserendo un condotto di vuoto in un'apertura assiale dell'impugnatura interna cava e collegando il condotto di vuoto ad una pompa di vuoto (dettagli non illustrati nelle figure).
La preforma di nucleo di vetro ottenuta mediante il suddetto procedimento è stata rimossa dal forno di disidratazione-consolidamento ed in seguito inserita in un apparecchio di stiramento convenzionale per ottenere una preforma di nucleo stirata. La preforma di nucleo stirata è stata tagliata in una pluralità di barre di nucleo. Ciascuna delle barre di nucleo di vetro è stata ulteriormente trattata secondo un procedimento di rivestimento esterno standard per formare una preforma di vetro filata in una fibra ottica. Valori medi di attenuazione ottica misurati nelle fibre ottiche erano di 0,33 dB/km a 1310 nm, 0,28 dB/km a 1380 nm e 0,19 dB/km a 1550 nm.
La figura 5 illustra un profilo di indice di rifrazione misurato della regione di trench di una barra di nucleo prodotta secondo questo esempio. Una linea tratteggiata 70, illustrata anche nelle seguenti figure da 6 a 8, indica il livello di ossido di silicio (non drogato) puro, mentre una linea tratteggiata 71 indicava la profondità massima nominale della regione di trench.
Dopo svariati procedimenti (> 50-70) secondo il presente esempio, sulla parete laterale del tubo a muffola di quarzo è stata osservata un'evidente formazione di alveoli, la quale è nota per portare ad un guasto della muffola.
Esempio 2 (comparativo)
Una preforma di nucleo di fuliggine è stata inserita in un forno di disidratazioneconsolidamento del tipo descritto in riferimento alla fig. 4. Una fase di disidratazione e di drogaggio con fluoro simultanea ed in seguito un consolidamento ed una chiusura del longitudinale centrale simultanei sono stati eseguiti come nell'esempio 1, eccetto per il tempo di trattamento della fase di disidratazione e di simultaneo drogaggio con fluoro, il quale era di 4,5 ore.
I valori medi di attenuazione ottica erano gli stessi dell'Esempio 1.
La figura 6 illustra un profilo di indice di rifrazione misurato di una regione di trench di una barra di nucleo prodotta secondo questo esempio. Un tempo di trattamento di drogaggio con fluoro più lungo combinato con una disidratazione ha prodotto una regione di trench più ampia nella regione vicina di rivestimento.
Poiché la fase di drogaggio era 3 volte più lunga rispetto a quella dell'esempio 1, si è osservato che sul tubo a muffola avveniva una formazione di alveoli ancora più evidente.
Esempio 3
Una preforma di nucleo di fuliggine è stata inserita in un primo tubo a muffola di un primo forno del tipo illustrato nella fig. 2, avente una singola zona calda. Una fase di drogaggio con fluoro è stata eseguita posizionando la preforma di nucleo di fuliggine nella singola zona calda impostata ad una temperatura di 1000°C. La preforma di nucleo di fuliggine è rimasta nella singola zona calda per un tempo di drogaggio di 1 ora mentre ruotava con una velocità di rotazione di 5 giri/min ed essendo esposta ad un'atmosfera di elio in scorrimento ad una portata di 20 l/min e SF6 a 0,3 l/min. Il flusso di SF6 è stato in seguito arrestato e la preforma è stata mantenuta nel tubo a muffola del forno per 1 ora per lasciar scaricare gas contenenti fluoro.
Successivamente, la preforma di fuliggine drogata con fluoro è stata rimossa dal primo forno ed inserita in un secondo tubo a muffola di un secondo forno, il quale era un forno di disidratazione-consolidamento standard del tipo illustrato nella fig. 4. Il secondo forno era uguale al forno impiegato negli esempi comparativi, ma dotato di una nuova muffola al quarzo.
Una fase di disidratazione è stata eseguita posizionando la preforma di fuliggine drogata con fluoro nella zona calda superiore del secondo forno impostata ad una temperatura di 1100°C. La preforma è rimasta nella zona calda superiore per un tempo di disidratazione di 4,5 ore mentre ruotava ad una velocità di rotazione di 1 giro/min ed era esposta ad un'atmosfera di miscela di gas in scorrimento di 80 l/min He 1,5 l/min Cl2 (senza fluoro).
La preforma di nucleo di fuliggine drogata con fluoro disidratata è stata in seguito guidata in basso a 4 mm/min verso la zona calda inferiore del secondo forno impostata ad una temperatura di 1550°C mentre ruotava ad una velocità di rotazione di 1 giro/min in un flusso di elio avente una portata di 20 l/min (senza cloro o fluoro), fino a quando l'intera preforma è passata attraverso la zona calda inferiore per il consolidamento. Dopo l'inizio della discesa verso la zona calda inferiore, è stato creato un vuoto nel foro longitudinale centrale, come descritto nell'esempio 1.
La preforma di nucleo di vetro ottenuta mediante il suddetto procedimento è stata rimossa dal forno di disidratazione-consolidamento ed in seguito inserita in un apparecchio di stiramento convenzionale per ottenere una preforma di nucleo stirata. La preforma di nucleo stirata è stata tagliata in una pluralità di barre di nucleo di vetro.
La figura 7 illustra un profilo di indice di rifrazione misurato della regione di trench di una barra di nucleo prodotta secondo questo esempio.
Si osservi che la larghezza di trench dei profili degli indici di rifrazione dell'esempio 3 è simile alla larghezza di trench per l'esempio comparativo 2, nonostante il tempo di drogaggio per un drogaggio con fluoro nell'esempio 3 fosse molto più breve rispetto a quello dell'esempio comparativo 2. Quando si confronta l'esempio 3 con l'esempio 1, un tempo di drogaggio simile ma più breve nell'esempio 3 ha avuto come risultato una trench più ampia e profonda. Ciò indica molto probabilmente una più efficiente diffusione di fluoro attraverso la regione vicina di rivestimento della preforma di nucleo di fuliggine per il metodo secondo questa forma di realizzazione esemplificativa coerente con la presente divulgazione.
Ciascuna delle barre di nucleo di vetro è stata ulteriormente trattata secondo un procedimento di rivestimento esterno standard per formare una preforma di vetro filata in una fibra ottica.
I valori medi di attenuazione ottica erano uguali a quelli dell'esempio comparativo 1, indicando che la rimozione della preforma di fuliggine nell'aria ambiente dopo un drogaggio con fluoro ed il suo trasferimento al secondo forno non hanno influito significativamente sull'attenuazione ottica finale.
Esempio 4
Una fase di drogaggio con fluoro seguita da fasi di disidratazione e consolidamento sono state eseguite come nell'esempio 3 usando gli stessi primo e secondo forno, eccetto per il tempo di drogaggio della fase di drogaggio con fluorurazione, il quale è stato ridotto da 1 ora a 30 minuti.
La figura 8 illustra un profilo di indice di rifrazione misurato della regione di trench di una barra di nucleo prodotta secondo questo esempio. Quando si confronta l'esempio 4 con l'esempio comparativo 1, la larghezza e la profondità della trench sono simili, nonostante il tempo di drogaggio nell'Esempio 4 fosse un terzo del tempo di drogaggio usato nell'esempio 1, nuovamente indicativo di un procedimento di diffusione di fluoro più efficiente attraverso la preforma di fuliggine nel primo caso.
Ciascuna delle barre è stata ulteriormente trattata come in esempi precedenti per ottenere fibre ottiche. I valori medi di attenuazione ottica misurati nelle fibre ottiche erano uguali a quelli dell'esempio comparativo 1.
I tecnici del ramo riconosceranno che è possibile combinare le svariate caratteristiche delle forme di realizzazione descritte sopra al fine di ottenere ulteriori forme di realizzazione, le quali sono in ogni caso tutte racchiuse dalla presente divulgazione come definita dalle seguenti rivendicazioni.
Claims (15)
- Rivendicazioni 1. Metodo per fabbricare una preforma di vetro drogata con fluoro per fibre ottiche, il metodo comprendendo: - esporre una preforma di fuliggine (11) ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro e sostanzialmente priva di cloro in una prima camera allungata (28; 44) di un primo forno (30; 40), la prima camera allungata (28; 44) avendo una singola zona calda isotermica (33; 53) mantenuta ad una temperatura di drogaggio da 800°C a 1200°C per ottenere una preforma di fuliggine drogata con fluoro; - disidratare la preforma di fuliggine drogata con fluoro (11) esponendola ad un'atmosfera contenente un gas contenente cloro e sostanzialmente priva di fluoro in una seconda camera allungata (61) di un secondo forno (60), la seconda camera allungata (61) avendo una zona calda superiore (66') ad una temperatura di disidratazione da 1000°C a 1350°C ed una zona calda inferiore (67') ad una temperatura di consolidamento da 1500°C a 1650°C, in cui la disidratazione ha luogo nella zona calda superiore (66') del secondo forno, e - consolidare la preforma di fuliggine drogata con fluoro (11) muovendola verso il basso nella zona calda inferiore (67') del secondo forno (60) così da formare una preforma di vetro drogata con fluoro.
- 2. Metodo della rivendicazione 1, in cui la temperatura di drogaggio è da 900°C a 1100°C.
- 3. Metodo della rivendicazione 1 o 2, in cui, durante l'esposizione della preforma di fuliggine (11) ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro, la preforma di fuliggine (11) viene mantenuta alla temperatura di drogaggio per un tempo di drogaggio da 20 minuti a 120 minuti, preferibilmente da 30 minuti a 90 minuti.
- 4. Metodo di una o più delle rivendicazioni precedenti, comprendente inoltre, dopo aver esposto la preforma di fuliggine (11) ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro e prima di una disidratazione, trasferire la preforma di fuliggine drogata con fluoro (11) nella seconda camera allungata (61) per posizionarsi nella zona calda superiore (67') della seconda camera allungata (61).
- 5. Metodo di una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui la prima camera allungata (28; 44) si estende in una direzione verticale (22), la preforma di fuliggine ha una lunghezza di preforma e la singola zona isotermica (33; 53) ha una lunghezza uguale o maggiore rispetto alla lunghezza di preforma, in modo che l'intera preforma venga riscaldata isotermicamente alla temperatura di drogaggio durante un'esposizione di una preforma di fuliggine ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro.
- 6. Metodo di una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui il gas contenente fluoro è un gas fluorocarburico e/o un gas di fluoruro di zolfo/solforile.
- 7. Metodo di una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui la prima camera allungata (28; 44) è un primo tubo a muffola di forma generalmente cilindrica disposto verticalmente, ed il primo forno (30; 40) comprende un riscaldatore (24; 49) disposto perifericamente al primo tubo a muffola, il riscaldatore (24; 49) definendo la singola zona isotermica (33; 53).
- 8. Metodo della rivendicazione 7, in cui - il primo forno (40) comprende una porta di ingresso di gas (41) posizionata sopra il riscaldatore (49) ed un condotto interno (59) avente un'apertura terminale di ingresso (55') ed un'apertura terminale di uscita (55), il condotto interno (59) essendo collegato fluidicamente alla porta di ingresso di gas (41) attraverso la sua apertura terminale di ingresso (55'), - il condotto interno (59) si estende verticalmente verso il basso all'interno del primo tubo a muffola (44) per guidare un flusso di gas in ingresso verso una porzione inferiore del primo tubo a muffola (44), e in cui esporre una preforma di fuliggine (11) ad un'atmosfera contenente un gas contenente fluoro comprende alimentare il gas contenente fluoro nel condotto interno (47) attraverso la porta di ingresso di gas (41) all'apertura terminale di uscita (55) per il flusso di gas in uscita.
- 9. Metodo della rivendicazione 8, in cui il riscaldatore (49) si estende verticalmente per una lunghezza del riscaldatore (L) ed il condotto interno (59) si estende verticalmente almeno per tutta la lunghezza del riscaldatore (L).
- 10. Metodo della rivendicazione 9, in cui il condotto interno (59) si estende verso il basso dal riscaldatore (49) in modo che l'apertura terminale di uscita (55) del condotto interno (59) sia posizionata sotto il riscaldatore (59).
- 11. Metodo di una o più delle rivendicazioni da 8 a 10, in cui il condotto interno di quarzo (59) ha un diametro interno da 4 mm a 8 mm.
- 12. Metodo di una o più delle rivendicazioni da 8 a 11, in cui il condotto interno (59) viene realizzato in quarzo.
- 13. Metodo di una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui la seconda camera allungata (61) del secondo forno (60) è un secondo tubo a muffola di forma generalmente cilindrica disposto verticalmente, ed il secondo forno (60) comprende un riscaldatore superiore (66) definente la zona calda superiore (66') ed un riscaldatore inferiore (67) definente la zona calda inferiore (67'), in cui il riscaldatore inferiore (67) è posizionato sotto il riscaldatore superiore (66), ed il riscaldatore superiore (66) ed il riscaldatore inferiore (67) sono disposti perifericamente al secondo tubo a muffola (61).
- 14. Metodo di una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui la prima camera allungata (28; 44) e la seconda camera allungata (61) vengono realizzate in quarzo.
- 15. Metodo di una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui la preforma di fuliggine (11) è una preforma di nucleo di fuliggine, ed il metodo è un metodo per fabbricare una preforma di nucleo di vetro drogato con fluoro per fibre ottiche.
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