JP3245222B2 - シリカ多孔質母材の加熱装置 - Google Patents

シリカ多孔質母材の加熱装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、気相軸付け法により合
成されたシリカ多孔質母材の加熱装置、例えば、透明ガ
ラス化処理、脱水処理、ドープ処理、仮焼処理等の加熱
処理を行なう加熱装置に関するものであり、特に、加熱
装置の炉芯管上部の蓋部材に関するものである。
【0002】シリカ多孔質母材を処理して得られた石英
ガラスは、高純度であり、脱水(脱OH基)や他元素の
ドープが比較的容易であるため、近年、光学材料や耐熱
材料への応用が期待されている。
【0003】
【従来の技術】気相軸付け法は、まず、バーナーにより
酸水素炎を形成させ、この酸水素炎中にガラス原料であ
るハロゲン化ケイ素等のケイ素化合物を流通し、加水分
解反応によりシリカ微粒子を生成させ、このシリカ微粒
子を出発部材に付着堆積させ、これを軸方向に引き上げ
ることにより、成長させシリカ多孔質母材を合成させる
方法である。続いて、このシリカ多孔質母材をHe雰囲
気中で加熱処理することによりシリカ多孔質母材の空隙
が緻密化され透明なガラスを得ることができる。また、
この際、または、前処理として脱OH基作用を有するガ
スを含有する雰囲気中で処理することにより脱水(脱O
H基)処理ができ、ドープ元素を有するガスを含有する
雰囲気中で処理することによりガラス中へのドープ処理
ができる。また、仮焼処理を施すことにより、シリカ多
孔質母材の径、嵩密度分布が調整され、ガラス中の気泡
等の発生を極力抑えることが可能である。
【0004】これらの加熱処理に用いられる加熱処理装
置としては、図4に示されるような構成の加熱装置が一
般的に使用されている。すなわち、この加熱装置は、シ
リカ多孔質母材1を挿入する開口を有する炉芯管5と、
炉芯管上部の該開口周囲のフランジ部8に装着される蓋
部材11と、該シリカ多孔質母材を焼結処理するヒータ
9を有する電気炉6と、該シリカ多孔質母材を上下移動
させる昇降装置3と、該シリカ多孔質母材を前記昇降装
置の回転チャック4に支持する支持棒2とからなるもの
である。
【0005】この加熱装置を用いた処理方法としては、
まず、合成されたシリカ多孔質母材1をジョイント部よ
り支持棒2に連結し(図4(a))、これを、昇降装置
3を用いて炉芯管5内に挿入し、蓋部材11をセットし
た後(図4(b))、炉芯管5下部のノズル7より雰囲
気ガスを炉芯管5内に流通させ、回転チャック4により
回転させながら徐々に引下げることによりシリカ多孔質
母材下部より順に加熱処理する。
【0006】この加熱処理の際には、炉芯管内圧の調整
により外部エアの巻き込みを抑えることは、高純度で均
質なガラスを再現よく得るために極めて重要である。外
部エアの巻き込みにより、例えば、脱水処理、ドープ処
理の場合では得られたガラス中のOH基の濃度分布また
はドープ剤の濃度分布が不均一になったり、また、透明
ガラス化処理の場合ではガラス中の気泡発生の原因とな
るからである。そのため、炉芯管内圧の制御は、炉芯管
内の気密性とガス流量、排気量により制御される。
【0007】以上の装置において、一般的に使用される
炉芯管上部構造及び蓋部材について図5に示す。この図
において、蓋部材11は、中心部に支持棒2を貫通させ
る貫通口15を有し、シリカ多孔質母材の挿入,取り出
しのために2つ割れ面18を有する構造をなしている。
炉芯管内に流通させたガスは、上部の蓋部材11と支持
棒間の隙間19から炉芯管外に排気される。すなわち、
排気量はこれら隙間の大きさにより決定され、炉芯管内
圧を高度に制御するためにはこの摺り合わせ部での加工
精度が重要となる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな蓋部材を有する加熱装置を使用して透明ガラス化処
理、脱水処理、仮焼処理、ドープ処理等の加熱処理を行
なった場合に次のような問題が生じていた。
【0009】1)蓋部材と支持棒間の摺り合わせ部の加
工が難しく、そのため、炉芯管内圧の制御が困難であっ
た。その結果、高純度で均質なガラスを再現よく得るこ
とができない。
【0010】2)上部蓋部材の構造が2つ割れであるた
めに、分割面でのシールが困難であり、分割面を精度よ
く加工することが困難であった。特に昇温中には、蓋部
材の温度が200〜400℃程度になるため、シールが
困難であり、炉芯管内の気密を充分に保つことができな
かった。また、分割面でのシールを行なうために蓋部材
に冷却機構を備えた場合、蓋部材が大型化し、また構造
が複雑化して作業性が著しく低下した。
【0011】3)近年、耐熱材料や光学材料への応用が
期待されており、これらの目的に使用するためには石英
ガラスの大口径化が要求されている。しかし、石英ガラ
スの大型化に伴いシリカ多孔質母材も大口径化すると、
上部蓋部材も大型化、重量化してくるために作業性が悪
くなり、シリカ多孔質の取り出し、挿入時に支持棒や蓋
部材が破損することがあった。
【0012】4)電気炉の構造、加熱方式等にもよる
が、500mm以上のシリカ多孔質母材を処理するため
には、支持棒部の長さは2000〜4000mm程度に
なる。このため、支持棒の精密な加工が困難になり、支
持棒の軸芯のずれ、表面精度等が悪くなり、その結果、
蓋部材と支持棒間の摺り合わせ部で振動等が生じたり、
時には支持棒や蓋部材が破損する場合も生じた。
【0013】本発明は、以上のような問題点に鑑みてな
されたもので、その目的は、炉芯管内の気密性を向上さ
せ炉芯管内圧の制御を容易にし、大型化しても取り扱い
が簡単な、高純度で均質な石英ガラスを再現よく得るた
めの加熱処理装置を提供するものである。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するため鋭意検討した結果、特定の蓋部材を有す
る加熱処理装置を用いることにより所定の目的を達成す
ることができることを見出し本発明を完成するに至った
ものである。
【0015】すなわち、本発明の加熱装置の特徴は、気
相軸付け法により合成されたシリカ多孔質母材が挿入さ
れる炉芯管と、この炉芯管上部に設けられたシリカ多孔
質母材挿入用開口を閉塞する蓋部材と、該炉芯管内のシ
リカ多孔質母材を加熱処理する電気炉と、該シリカ多孔
質母材の上端部から延出された支持棒と、該支持棒の延
出上端を保持することで前記シリカ多孔質母材を前記炉
芯管内で上下移動可能に吊持する昇降装置とを備えたシ
リカ多孔質母材の加熱処理装置に於いて、前記蓋部材
は、炉芯管の前記シリカ多孔質母材挿入用開口に気密的
に装着されると共に中央部に前記支持棒が充分な隙間を
持って遊嵌貫通する貫通口を有し分割面を持たない蓋本
体と、この蓋本体の上面に対し気密状態を維持して摺動
できるように取り付けられて該蓋本体の貫通口を塞ぎ、
かつ前記支持棒が実質的に滑合貫通する貫通口を有し分
割面を持たない中間蓋からなり、この蓋部材は前記支持
棒に予め貫通させた状態に準備されて、シリカ多孔質母
材の炉芯管内外への挿入,取り出し時に、前記炉芯管の
シリカ多孔質母材挿入用開口に装着するように該蓋部材
を上下移動させる手段を設けたという構成をなすところ
にある。
【0016】以下、本発明を詳細に説明する。
【0017】本発明における加熱装置は、炉芯管と、炉
芯管上部の蓋部材と、該シリカ多孔質母材を焼結処理す
る電気炉と、該シリカ多孔質母材を上下移動させる昇降
装置と、該シリカ多孔質母材を前記昇降装置の回転チャ
ックに支持する支持棒とを備えるものであれば特に限定
するものではない。
【0018】本発明は加熱装置における蓋部材に特徴が
あるものであり、この蓋部材は蓋本体と中間蓋からなる
ものである。
【0019】蓋本体は、中心に支持棒が充分な隙間を持
って遊嵌貫通する貫通口を有し分割面を持たないもので
ある。
【0020】この貫通口は、支持棒のブレ等によって干
渉しないものであれば、その大きさは支持棒よりわずか
大きいものであっても、また、数mm〜数十mm大きい
ものであってもよい。
【0021】中間蓋は、蓋本体の上部に載せる外径が蓋
本体の貫通口径より充分に大きく、内径が支持棒に対し
て殆ど隙間を持たない程度の貫通口径を有し、かつ分割
面を持たないものである。
【0022】この中間蓋においては、その外径は蓋本体
の上に載ってこの蓋本体の貫通口を塞ぐことができる充
分大きな貫通口を持つものであれば、その大きさは特に
限定されるものではないが、あまり大きくすることは中
間蓋の重量を大きくすることになるので、必要な範囲で
小さな外径とすることが好ましい。また中間蓋は蓋本体
の上面上において両者の摺り合わせ面での気密性を維持
しながら面方向に摺動できるように設けられている。
【0023】本発明においては、このように蓋部材を、
中間蓋と蓋本体の別の部材にすることにより、中間蓋の
貫通口と支持棒の摺り合わせ部の隙間を可及的に小さく
することで、摺り合わせ部の加工精度をよくすることが
でき、また、シリカ多孔質母材の大型化に伴い蓋部材が
大型化した場合でも中間蓋を大型化することなく精度よ
く加工することが可能である。
【0024】蓋部材の材質は耐熱性を有するものであれ
ば特に限定するものではないが、大型化(大口径化)が
比較的容易であること、また、加工が容易であり精度も
高いこと、さらに磨耗に強いことより、石英ガラス製で
あることが好ましい。
【0025】本発明における加熱装置は、シリカ多孔質
母材の透明ガラス化処理、脱水処理、ドープ処理、仮焼
処理等の加熱処理のいずれについても使用することがで
きる。
【0026】
【実施例】以下、本発明を図面を用いてさらに詳細に説
明する。
【0027】本発明におけるシリカ多孔質母材の加熱装
置の構造を図1に示し、また、本発明の加熱装置に用い
られる蓋部材の構造を図2、図3に示す。
【0028】本発明における蓋部材は、中心部に貫通口
14を有する蓋本体12と、中心部に貫通口15を有す
る中間蓋13から構成される。中間蓋13の中心部の貫
通口15には支持棒2が実質的に隙間のない状態で滑合
貫通される構造になっており、炉芯管内の流通ガスは、
支持棒と中間蓋の極狭い隙間16のみから排出される。
また、蓋本体12と炉芯管5との気密は、炉芯管のフラ
ンジ部8に蓋本体12を載せることにより気密性が保た
れる。
【0029】このように中間蓋13と蓋本体12を別の
部材にすることにより、支持棒2と滑合する中間蓋13
の重量を少なくできるため摺り合わせ部の加工精度をよ
くすることができ、また、シリカ多孔質母材の大型化に
伴い蓋部材が大型化した場合でも中間蓋を大型化するこ
となく精度よく加工することが可能である。
【0030】また、蓋本体の貫通口14より中間蓋の外
径を大きくしてこれらの面接合部分を摺り合わせ構造と
することで、この摺り合わせ部からのガスの排気量を極
力抑えることができ、さらに、支持棒2にブレがあって
も、重量の小さい中間蓋13が蓋本体12の上で摺動で
きるので、支持棒2の軸芯のずれを吸収でき、この中間
蓋と支持棒間の摺り合わせ部で振動等の発生を抑えるこ
とができる。
【0031】また、本例における中間蓋13は、中心部
に支持棒2が通る貫通口15を有していて、外径が蓋本
体12の貫通口14より大きいものであれば、その形状
を特に限定されるものではない。例えば、図2に示した
ように円板状のものがあげられる。なお、炉芯管内をよ
り気密に保ち、炉芯管内の圧力を確保するために、支持
棒と貫通口での摺り合わせ部の接触面積を軸方向に長く
とった図3に示されるような構造のものが好ましい。
【0032】また、蓋部材が分割面を有さないことよ
り、炉芯管内の気密を保つことができ、特に、昇温中で
も気密が保たれ、炉芯管内圧の制御を容易にし、さら
に、流通ガス流量を大幅に低減できる。
【0033】以上の構成をなす蓋部材は、前記支持棒を
昇降装置に吊持させるに先立って予め該支持棒に貫通し
た状態に準備され、シリカ多孔質母材の炉芯管内外への
挿入,取り出し時に前記炉芯管のシリカ多孔質母材挿入
用開口に装着されるように取り扱われる。このために、
該蓋部材は例えばシリンダ装置等の適宜の上下移動手段
に保持され、移動されるように設けられる。
【0034】特に、シリカ多孔質母材の取り出し,挿入
時において、これらの蓋部材を,支持棒を上下移動させ
るための昇降装置によって該支持棒と共に上下移動させ
るようにすれば、蓋部材の開閉手段を別に設ける必要が
なく、しかも支持棒と蓋部材の相対的な変位も防止でき
るので破損を抑えることができ、好ましい。例えば、図
1に示したように、蓋部材にフック10等の吊り下げ機
構を設け、このフック10を昇降装置でワイヤーなどを
介して吊り下げるようにすれば、蓋部材を昇降装置によ
って支持棒(したがってシリカ多孔質母材)と共に上下
移動させることが容易となる。
【0035】試験例 図1に示される加熱処理装置を用い、さらに、図3に示
される石英ガラス製の蓋部材11を用いた。すなわち、
蓋部材として、中心部に貫通口14を有し、吊り下げ用
のフック10を有する石英ガラス製蓋本体12の上部
に、中心部に貫通口15を有する石英ガラス製の中間蓋
13を載せ、中心部の貫通口15内に支持棒2を貫通さ
せたものを使用した。この際、支持棒と中間蓋の貫通口
15との隙間16を0.2mmになるように加工した。
これらの蓋部材を、吊り下げ用フック10より昇降装置
3から吊り下げ、続いて、気相軸付け法により合成され
たシリカ多孔質母材1を、ジョイント部より支持棒2に
連結し(図1(a))、これを、昇降装置3を用いて石
英ガラス製炉芯管5内に挿入した。この際、吊り下げら
れた蓋部材11を昇降装置3と共に下降させ、炉芯管5
上部のフランジ面8上にセットした(図1(b))。続
いて、炉芯管下部のノズル7よりHeガスを炉芯管内に
流通させ、ヒーター9に通電することにより1600℃
まで昇温した。この状態で、回転チャック4により回転
させながら徐々に引下げシリカ多孔質母材1下部より順
に加熱処理し、透明な石英ガラスを得た。この際、炉芯
管内圧力をガス流量を調整することにより、10±3m
mH2 Oに制御することができた。得られた石英ガラス
中には気泡等の欠陥はなかった。また、これらの操作を
繰り返し実施したが、支持棒、蓋部材の破損は生じなか
った。
【0036】比較例 図4、図5に示す従来の加熱処理装置を用いて実施例と
同様に行なったが、分割面18で隙間が生じ、炉芯管内
を気密に保つことができず、得られたガラス中にも気泡
等の欠陥が多数生じた。
【0037】また、分割面18を有しない一体の蓋部材
を用いた以外は図4、図5に示す従来の加熱処理装置を
用いて実施例と同様に行なったが、支持棒との接触部が
異音が生じ、最終的には蓋部材が破損してしまい、再利
用できなかった。
【0038】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明にお
ける加熱処理装置を使用してシリカ多孔質母材を処理す
ることにより以下の効果を有するものである。
【0039】1)蓋部材が分割面を持たず、また重量の
小さい中間蓋を用いることにより中間蓋貫通口の加工精
度が向上し、昇温時の炉芯管内の気密を保つことがで
き、また、ガス流量により容易に内圧の制御をすること
ができる。また、流通ガス流量も大幅に低減できる。
【0040】2)シリカ多孔質母材の挿入,取り出し時
に、昇降装置と共に蓋部材を上下移動を可能にすれば、
作業性が著しく向上し、蓋部材や支持棒の破損はほとん
ど生じない。さらに、大型化した場合でも、作業性に変
化はない。
【0041】3)支持棒の軸芯のブレ等が生じた場合で
も、蓋本体と中間蓋から構成されているために、蓋部材
と支持棒間の摺り合わせ部で振動は中間蓋の蓋本体に対
する摺動で吸収され、振動等を招かない。
【0042】4)従って、高純度で均質な石英ガラスを
再現よく製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明よりなるシリカ多孔質母材の加熱装置の
構成概要一例を示した図である。
【図2】図1の加熱装置に用いられる蓋部材を示した断
面図である。
【図3】本発明の加熱装置に用いられる他の蓋部材の構
成を示した断面図である。
【図4】従来のシリカ多孔質母材の加熱装置の構成概要
を示した図である。
【図5】従来の加熱処理装置に用いられる蓋部材を示し
た図である。
【符号の説明】
1…シリカ多孔質母材 2…支持棒 3…昇降装置 4…回転チャック 5…炉芯管 6…電気炉 7…ノズル 8…フランジ面 9…ヒータ 10…フック 11…蓋部材 12…蓋本体 13…中間蓋 14…貫通口 15…貫通口 16…支持棒と中
間蓋との隙間 17…摺り合わせ部 18…割れ面 19…蓋部材と支持棒との隙間
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 富義 山口県下松市大字末武中33番地の80 (56)参考文献 特開 平3−109224(JP,A) 実開 昭63−69136(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 8/04 C03B 20/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気相軸付け法により合成されたシリカ多
    孔質母材が挿入される炉芯管と、この炉芯管上部に設け
    られたシリカ多孔質母材挿入用開口を閉塞する蓋部材
    と、該炉芯管内のシリカ多孔質母材を加熱処理する電気
    炉と、該シリカ多孔質母材の上端部から延出された支持
    棒と、該支持棒の延出上端を保持することで前記シリカ
    多孔質母材を前記炉芯管内で上下移動可能に吊持する昇
    降装置とを備えたシリカ多孔質母材の加熱処理装置に於
    いて、前記蓋部材は、炉芯管の前記シリカ多孔質母材挿
    入用開口に気密的に装着されると共に中央部に前記支持
    棒が充分な隙間を持って遊嵌貫通する貫通口を有し分割
    面を持たない蓋本体と、この蓋本体の上面に対し気密状
    態を維持して摺動できるように取り付けられて該蓋本体
    の貫通口を塞ぎ、かつ前記支持棒が実質的に滑合貫通す
    る貫通口を有し分割面を持たない中間蓋からなり、この
    蓋部材は前記支持棒に予め貫通させた状態に準備され
    て、シリカ多孔質母材の炉芯管内外への挿入,取り出し
    時に、前記炉芯管のシリカ多孔質母材挿入用開口に装着
    するように該蓋部材を上下移動させる手段を設けたこと
    を特徴とするシリカ多孔質母材の加熱装置。
  2. 【請求項2】 シリカ多孔質母材の炉芯管内外への挿
    入,取り出し時に、蓋部材を炉芯管のシリカ多孔質母材
    挿入用開口に装着させるための該蓋部材の上下移動手段
    が、支持棒を保持してこれを上下移動させる昇降装置に
    よって吊持する手段であることを特徴とする請求項1に
    記載のシリカ多孔質母材の加熱装置。
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