JPH09202632A - シリンダー状石英ガラスの製造方法 - Google Patents
シリンダー状石英ガラスの製造方法Info
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- JPH09202632A JPH09202632A JP8030132A JP3013296A JPH09202632A JP H09202632 A JPH09202632 A JP H09202632A JP 8030132 A JP8030132 A JP 8030132A JP 3013296 A JP3013296 A JP 3013296A JP H09202632 A JPH09202632 A JP H09202632A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、気泡の含有がなく任意の大きさの透
明なシリンダー状石英ガラスを生産性よく製造するこ
と。 【解決手段】内面円筒状のカーボン製鋳型に、該鋳型の
内径より僅かに小径の第一のガラス管とこの第一のガラ
ス管よりも小径の第二のガラス管を同心円状に配置し、
前記第二のガラス管内にその全長にわたってカーボン支
持棒を設置したのち、第一のガラス管と第二のガラス管
の間に石英粉を充填し、それを減圧下で下部から上方に
順に加熱溶融することを特徴とするシリンダー状石英ガ
ラスの製造方法。
明なシリンダー状石英ガラスを生産性よく製造するこ
と。 【解決手段】内面円筒状のカーボン製鋳型に、該鋳型の
内径より僅かに小径の第一のガラス管とこの第一のガラ
ス管よりも小径の第二のガラス管を同心円状に配置し、
前記第二のガラス管内にその全長にわたってカーボン支
持棒を設置したのち、第一のガラス管と第二のガラス管
の間に石英粉を充填し、それを減圧下で下部から上方に
順に加熱溶融することを特徴とするシリンダー状石英ガ
ラスの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、任意の口径のシリンダ
ー状石英ガラスの製造方法、さらに詳しくは半導体製品
の製造工程で用いる石英ガラス治具の形成に好適な気泡
がなくＯＨ基濃度が低く高温粘性が高い、任意の口径の
シリンダー状石英ガラスの製造方法に関する。
ー状石英ガラスの製造方法、さらに詳しくは半導体製品
の製造工程で用いる石英ガラス治具の形成に好適な気泡
がなくＯＨ基濃度が低く高温粘性が高い、任意の口径の
シリンダー状石英ガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、石英ガラスは高純度で、しかも耐熱
性に優れているところから半導体ウエハーの処理工程で
使用される石英ガラス治具用素材として使用されてき
た。近年、前記半導体ウエハーの処理に使用する石英ガ
ラス治具が肉厚の部材を多く使用するようになり、それ
を作成するむく棒、管或は板は酸水素火炎中に石英粉を
供給しながら溶融堆積させるいわゆるベルヌイ法で製造
されていたが、製造時間が長くかかりコスト高になると
いった欠点があった。そこで、大型化が可能で、かつ水
酸基濃度が低く高温粘度の高い石英ガラスの製造方法で
ある、カーボン製鋳型に石英粉を充填しそれを電気炉を
用いて加熱溶融する製造方法（以下カーボン鋳型法とい
う）が提案された。しかし前記製造方法では石英粉がガ
ラス化する前にカーボン製鋳型内表面と充填石英粉の接
触部分で熱反応が始まり、それが一定の深さまで進行し
て石英ガラスの外表面に荒れを作ったり、或は前記熱反
応で発生した汚染ガスが充填石英粉の隙間を通って内部
に移動し石英ガラスの外層部を汚染したりして製品の歩
留を低くするといった問題点があった。また、前記製造
方法で比較的大口径のシリンダー状石英ガラスを製造す
る場合、石英粉層の外周部に比べ中心部の加熱溶融が遅
いため、充填石英粉の外周部で発生したガスが中心部分
に移動しそのまま気泡として残存し気泡含有石英ガラス
が得られるという問題もあった。前記気泡の発生の問題
を解決するため溶融時にあるいは溶融後に加圧下で再度
加熱する方法が、例えば特開昭４８−３６２１４号公
報、特公昭５６−５６９５号公報等で提案されている。
しかしながら、前記公報記載の方法では高圧を必要とす
るところから炉の構築費用が増大し製造コストを押し上
げるといった欠点があった。
性に優れているところから半導体ウエハーの処理工程で
使用される石英ガラス治具用素材として使用されてき
た。近年、前記半導体ウエハーの処理に使用する石英ガ
ラス治具が肉厚の部材を多く使用するようになり、それ
を作成するむく棒、管或は板は酸水素火炎中に石英粉を
供給しながら溶融堆積させるいわゆるベルヌイ法で製造
されていたが、製造時間が長くかかりコスト高になると
いった欠点があった。そこで、大型化が可能で、かつ水
酸基濃度が低く高温粘度の高い石英ガラスの製造方法で
ある、カーボン製鋳型に石英粉を充填しそれを電気炉を
用いて加熱溶融する製造方法（以下カーボン鋳型法とい
う）が提案された。しかし前記製造方法では石英粉がガ
ラス化する前にカーボン製鋳型内表面と充填石英粉の接
触部分で熱反応が始まり、それが一定の深さまで進行し
て石英ガラスの外表面に荒れを作ったり、或は前記熱反
応で発生した汚染ガスが充填石英粉の隙間を通って内部
に移動し石英ガラスの外層部を汚染したりして製品の歩
留を低くするといった問題点があった。また、前記製造
方法で比較的大口径のシリンダー状石英ガラスを製造す
る場合、石英粉層の外周部に比べ中心部の加熱溶融が遅
いため、充填石英粉の外周部で発生したガスが中心部分
に移動しそのまま気泡として残存し気泡含有石英ガラス
が得られるという問題もあった。前記気泡の発生の問題
を解決するため溶融時にあるいは溶融後に加圧下で再度
加熱する方法が、例えば特開昭４８−３６２１４号公
報、特公昭５６−５６９５号公報等で提案されている。
しかしながら、前記公報記載の方法では高圧を必要とす
るところから炉の構築費用が増大し製造コストを押し上
げるといった欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は、半導体処理治具等の製造に有用な石英ガ
ラスを生産性高く製造する方法について鋭意研究を続け
た結果、カーボン鋳型法による石英ガラスの外表面の荒
れや外層部の汚染が、カーボン製鋳型と石英粉との熱反
応に起因し、その熱反応がカーボン製鋳型と石英粉との
接触面積の増大で加速されることがわかった。そして前
記外表面の荒れや外層部の汚染がカーボン製鋳型の内周
壁と充填石英粉との間にガラス層を介在させカーボン製
鋳型と石英粉を直接接触させないとともに、充填石英粉
中に含有する気体を充分排気しながら加熱溶融すること
で解決すること、また石英ガラス中心部への気泡の集中
化は、充填石英粉の外周部と中心部とで溶融に時間差が
あり、外側が加熱され溶融されても中心部が未溶融の状
態であり、外側で発生したガスが石英粉充填層を通って
中心部に移行し、そこに取り残されたり、或は石英粉層
の内部の溶融で発生したガスが熱により上昇しようとし
ても上部が既にガラス化されていて気体の逃げ場がなく
なりそのまま残留することが原因であることもわかっ
た。前記欠点は、石英粉の加熱を外側と同時に中心部か
らも行うことで解決できること、を見出した。こうした
知見に基づいて本発明は完成したものである。すなわ
ち、
本発明者等は、半導体処理治具等の製造に有用な石英ガ
ラスを生産性高く製造する方法について鋭意研究を続け
た結果、カーボン鋳型法による石英ガラスの外表面の荒
れや外層部の汚染が、カーボン製鋳型と石英粉との熱反
応に起因し、その熱反応がカーボン製鋳型と石英粉との
接触面積の増大で加速されることがわかった。そして前
記外表面の荒れや外層部の汚染がカーボン製鋳型の内周
壁と充填石英粉との間にガラス層を介在させカーボン製
鋳型と石英粉を直接接触させないとともに、充填石英粉
中に含有する気体を充分排気しながら加熱溶融すること
で解決すること、また石英ガラス中心部への気泡の集中
化は、充填石英粉の外周部と中心部とで溶融に時間差が
あり、外側が加熱され溶融されても中心部が未溶融の状
態であり、外側で発生したガスが石英粉充填層を通って
中心部に移行し、そこに取り残されたり、或は石英粉層
の内部の溶融で発生したガスが熱により上昇しようとし
ても上部が既にガラス化されていて気体の逃げ場がなく
なりそのまま残留することが原因であることもわかっ
た。前記欠点は、石英粉の加熱を外側と同時に中心部か
らも行うことで解決できること、を見出した。こうした
知見に基づいて本発明は完成したものである。すなわ
ち、
【０００４】本発明は、気泡がなく、外表面の荒れや外
層部の汚染の少ないシリンダー状透明石英ガラスの製造
方法を提供することを目的とする。
層部の汚染の少ないシリンダー状透明石英ガラスの製造
方法を提供することを目的とする。
【０００５】また、本発明は、任意の口径の透明なシリ
ンダー状石英ガラスを生産性よく製造する方法を提供す
ることを目的とする。
ンダー状石英ガラスを生産性よく製造する方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、内面円筒状のカーボン製鋳型に、該鋳型の内径よ
り僅かに小径の第一のガラス管とこの第一のガラス管よ
りも小径の第二のガラス管を同心円上に配置し、かつ該
第二のガラス管内にその全長にわたってカーボン支持棒
を設置し、第一のガラス管と第二のガラス管の間に石英
粉を充填し、減圧下に下部から上方に順に溶融するシリ
ンダー状石英ガラスの製造方法に係る。
明は、内面円筒状のカーボン製鋳型に、該鋳型の内径よ
り僅かに小径の第一のガラス管とこの第一のガラス管よ
りも小径の第二のガラス管を同心円上に配置し、かつ該
第二のガラス管内にその全長にわたってカーボン支持棒
を設置し、第一のガラス管と第二のガラス管の間に石英
粉を充填し、減圧下に下部から上方に順に溶融するシリ
ンダー状石英ガラスの製造方法に係る。
【０００７】本発明で使用する石英粉としては半導体治
具においては高温粘性に優れ、かつ高純度であることが
要求されるところから精製した高純度の結晶質石英粉が
好ましい。前記結晶質石英粉としては例えば水晶、珪
砂、珪石などを粉砕して得られた粉体を挙げることがで
きるが、特に水晶粉がよい。前記石英粉はその粒度が５
０〜３００μｍの範囲のものがよい。粒度が５０μｍ未
満では石英粉の溶融が速くなり、気泡の含有を助長して
好ましくなく、また粒度が３００μｍを超えると均一な
ガラス化が困難となる。
具においては高温粘性に優れ、かつ高純度であることが
要求されるところから精製した高純度の結晶質石英粉が
好ましい。前記結晶質石英粉としては例えば水晶、珪
砂、珪石などを粉砕して得られた粉体を挙げることがで
きるが、特に水晶粉がよい。前記石英粉はその粒度が５
０〜３００μｍの範囲のものがよい。粒度が５０μｍ未
満では石英粉の溶融が速くなり、気泡の含有を助長して
好ましくなく、また粒度が３００μｍを超えると均一な
ガラス化が困難となる。
【０００８】本発明においてカーボン製鋳型内に大小径
のガラス管を配置し該ガラス管の間に石英粉を充填した
概略図を図１に示す。また、そのＡーＡ線水平断面図を
図２に示す。図１、２において、１はカーボン製鋳型、
２、４はガラス管、３は石英粉、５はカーボン支持棒、
６はガラス底板である。本発明の製造方法では、図１の
内面円筒状カーボン製鋳型１に該鋳型の径より僅かに小
径の第一のガラス管２を配置し、さらにそれより小径の
第二のガラス管４を同心円上に配置するととともに内側
のガラス管４の中に全長に亙ってカーボン支持棒５を設
置し、前記ガラス管２、４の間に石英粉３を充填したの
ち、カーボン鋳型全体を電気炉内（図示せず）に移送
し、充填石英粉中の気体を真空で排気しながら加熱溶融
するシリンダー状石英ガラスの製造方法である。前記製
造方法で使用するガラス管及びガラス底板は、透明ガラ
スである必要がないが、好ましくは透明な石英ガラスで
あるのがよい。前記石英ガラスを使用することにより管
又は該管と底板とが石英粉から形成された石英ガラスと
一体となったシリンダー状石英ガラスが製造でき作業効
率がよい。前記ガラス管及び底板の純度は原料の石英粉
と同程度とし、かつ含有されるＯＨ基濃度を３０ｐｐｍ
以下とするのがよい。前記ＯＨ基濃度のガラス管及び底
板を使用することにより真空下での加熱溶融中にガラス
管中のＯＨ基濃度が低下し、最後には石英粉から得られ
たシリンダー状石英ガラスとガラス管との境界が判別で
きない程度まで減少する。前記カーボン鋳型内の充填石
英粉層はカーボン製鋳型とシリンダー状の下端部での接
触か、または完全な遮断であるところから、カーボン製
鋳型と石英粉との熱反応で発生するガスがほとんどなく
なる上に、発生したガスが充填石英粉に移行するのが緻
密なガラス層で阻止され、シリンダー状石英ガラス表面
の荒れや汚染がなくなる。また、充填石英粉は内側のガ
ラス管４の内側からもカーボン支持棒で加熱されるとこ
ろから、充填石英の溶融に差がなく、しかも真空下で加
熱するためガスの発生があっても容易に除去され気泡の
ない透明なシリンダー状石英ガラスが得られる。前記減
圧の程度によっては気泡を含有することが起こる。その
ため前記減圧をコントロールすることで気泡入りシリン
ダー状石英ガラスを製造することもできる。
のガラス管を配置し該ガラス管の間に石英粉を充填した
概略図を図１に示す。また、そのＡーＡ線水平断面図を
図２に示す。図１、２において、１はカーボン製鋳型、
２、４はガラス管、３は石英粉、５はカーボン支持棒、
６はガラス底板である。本発明の製造方法では、図１の
内面円筒状カーボン製鋳型１に該鋳型の径より僅かに小
径の第一のガラス管２を配置し、さらにそれより小径の
第二のガラス管４を同心円上に配置するととともに内側
のガラス管４の中に全長に亙ってカーボン支持棒５を設
置し、前記ガラス管２、４の間に石英粉３を充填したの
ち、カーボン鋳型全体を電気炉内（図示せず）に移送
し、充填石英粉中の気体を真空で排気しながら加熱溶融
するシリンダー状石英ガラスの製造方法である。前記製
造方法で使用するガラス管及びガラス底板は、透明ガラ
スである必要がないが、好ましくは透明な石英ガラスで
あるのがよい。前記石英ガラスを使用することにより管
又は該管と底板とが石英粉から形成された石英ガラスと
一体となったシリンダー状石英ガラスが製造でき作業効
率がよい。前記ガラス管及び底板の純度は原料の石英粉
と同程度とし、かつ含有されるＯＨ基濃度を３０ｐｐｍ
以下とするのがよい。前記ＯＨ基濃度のガラス管及び底
板を使用することにより真空下での加熱溶融中にガラス
管中のＯＨ基濃度が低下し、最後には石英粉から得られ
たシリンダー状石英ガラスとガラス管との境界が判別で
きない程度まで減少する。前記カーボン鋳型内の充填石
英粉層はカーボン製鋳型とシリンダー状の下端部での接
触か、または完全な遮断であるところから、カーボン製
鋳型と石英粉との熱反応で発生するガスがほとんどなく
なる上に、発生したガスが充填石英粉に移行するのが緻
密なガラス層で阻止され、シリンダー状石英ガラス表面
の荒れや汚染がなくなる。また、充填石英粉は内側のガ
ラス管４の内側からもカーボン支持棒で加熱されるとこ
ろから、充填石英の溶融に差がなく、しかも真空下で加
熱するためガスの発生があっても容易に除去され気泡の
ない透明なシリンダー状石英ガラスが得られる。前記減
圧の程度によっては気泡を含有することが起こる。その
ため前記減圧をコントロールすることで気泡入りシリン
ダー状石英ガラスを製造することもできる。
【０００９】本発明の製造方法における石英粉の加熱溶
融条件は、 室温から１６００℃まで ２００〜６００℃／時間 １６００℃〜石英粉の溶融温度まで １０〜１００℃／時間 の昇温速度で、充填石英粉層の厚さ５ｃｍ当たり少なく
とも３０分の時間を要して加熱し、充填石英粉内の気体
を排気しながら、好ましくは充填石英粉層の下部が上方
より高く、より好ましくは下部が上方より３０℃高い温
度に保持した状態で加熱溶融することからなる。前記加
熱溶後少なくとも２時間、好ましくは３〜５時間前記溶
融温度に保持するとともに不活性ガスを導入し真空破壊
し、０．５〜３気圧の加圧下にするのがよい。前記溶融
条件を採ることにより大型のシリンダー状石英ガラスで
あっても、その内部に気泡を含有することのない透明な
シリンダ状石英ガラスが得られる。
融条件は、 室温から１６００℃まで ２００〜６００℃／時間 １６００℃〜石英粉の溶融温度まで １０〜１００℃／時間 の昇温速度で、充填石英粉層の厚さ５ｃｍ当たり少なく
とも３０分の時間を要して加熱し、充填石英粉内の気体
を排気しながら、好ましくは充填石英粉層の下部が上方
より高く、より好ましくは下部が上方より３０℃高い温
度に保持した状態で加熱溶融することからなる。前記加
熱溶後少なくとも２時間、好ましくは３〜５時間前記溶
融温度に保持するとともに不活性ガスを導入し真空破壊
し、０．５〜３気圧の加圧下にするのがよい。前記溶融
条件を採ることにより大型のシリンダー状石英ガラスで
あっても、その内部に気泡を含有することのない透明な
シリンダ状石英ガラスが得られる。
【００１０】
【発明の実施の態様】次に具体例に基づいて本発明を詳
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
【００１１】
実施例１ 内径１５５ｍｍ、長さ５００ｍｍの内面円筒状のカーボ
ン製鋳型１に、外径１５４ｍｍ、肉厚２ｍｍ、長さ５０
０ｍｍの第一の透明ガラス管２（ＯＨ基濃度２８ｐｐ
ｍ、総金属不純物＜２５ｐｐｍ）及び外径６０ｍｍ、肉
厚２ｍｍ、長さ５００ｍｍの第二の透明石英ガラス管４
を同心円状に配置し、かつ前記第二の透明石英ガラス管
４内にその全長に亙ってカーボン支持棒５を配置したの
ち、第一の透明ガラス管２と第二の透明石英ガラス管４
の間に結晶質石英粉３（総金属不純物＜３０ｐｐｍ、粒
度分布６０〜２８０μｍ、平均粒径１８０μｍ）を振動
を与えながら充填し、高さ約４７０ｍｍに詰めた。前記
充填物の密度は約１．４５ｇ／ｃｍ3であった。
ン製鋳型１に、外径１５４ｍｍ、肉厚２ｍｍ、長さ５０
０ｍｍの第一の透明ガラス管２（ＯＨ基濃度２８ｐｐ
ｍ、総金属不純物＜２５ｐｐｍ）及び外径６０ｍｍ、肉
厚２ｍｍ、長さ５００ｍｍの第二の透明石英ガラス管４
を同心円状に配置し、かつ前記第二の透明石英ガラス管
４内にその全長に亙ってカーボン支持棒５を配置したの
ち、第一の透明ガラス管２と第二の透明石英ガラス管４
の間に結晶質石英粉３（総金属不純物＜３０ｐｐｍ、粒
度分布６０〜２８０μｍ、平均粒径１８０μｍ）を振動
を与えながら充填し、高さ約４７０ｍｍに詰めた。前記
充填物の密度は約１．４５ｇ／ｃｍ3であった。
【００１２】上記カーボン製鋳型全体を真空炉内にセッ
トし１×１０-4ｍｍＨｇ以下の真空度まで排気した後、
昇温を開始した。加熱源としてはカーボン鋳型の下端部
近くに設置したカーボン抵抗ヒーターを使用し、ヒータ
ー直上及び充填層上端部の温度を熱電対で測定し、両者
の温度差が５０〜６０℃となるように制御しながら加熱
昇温した。前記昇温条件は以下のとおりである。 室温〜１６００℃ ４時間（４００℃／時間） １６００℃〜１７８０℃ ３時間（６０℃／時間） １７８０℃保持 ３時間
トし１×１０-4ｍｍＨｇ以下の真空度まで排気した後、
昇温を開始した。加熱源としてはカーボン鋳型の下端部
近くに設置したカーボン抵抗ヒーターを使用し、ヒータ
ー直上及び充填層上端部の温度を熱電対で測定し、両者
の温度差が５０〜６０℃となるように制御しながら加熱
昇温した。前記昇温条件は以下のとおりである。 室温〜１６００℃ ４時間（４００℃／時間） １６００℃〜１７８０℃ ３時間（６０℃／時間） １７８０℃保持 ３時間
【００１３】上記加熱昇温において、１７８０℃に２時
間保持したのち、窒素ガスで炉内の真空を破壊し、大気
圧に戻し、溶融・徐冷終了まで大気圧下を維持した。前
記溶融に至るまでの平均加熱時間は結晶石英粉の充填厚
さ４７０ｍｍに対し７時間であり、厚さ５ｃｍ当たり４
４分の加熱時間が維持された。冷却後取り出された透明
石英ガラスには気泡がなく透明なシリンダー状の石英ガ
ラスであった。前記シリンダー状石英ガラスをその表面
から約１ｍｍまで研削したところ通常のガラス表面が現
れ、その部分をサンプル抽出し純度を測定したところ内
部の純度と変わらなかった。また、カーボン製鋳型に損
耗が目視できなかった。
間保持したのち、窒素ガスで炉内の真空を破壊し、大気
圧に戻し、溶融・徐冷終了まで大気圧下を維持した。前
記溶融に至るまでの平均加熱時間は結晶石英粉の充填厚
さ４７０ｍｍに対し７時間であり、厚さ５ｃｍ当たり４
４分の加熱時間が維持された。冷却後取り出された透明
石英ガラスには気泡がなく透明なシリンダー状の石英ガ
ラスであった。前記シリンダー状石英ガラスをその表面
から約１ｍｍまで研削したところ通常のガラス表面が現
れ、その部分をサンプル抽出し純度を測定したところ内
部の純度と変わらなかった。また、カーボン製鋳型に損
耗が目視できなかった。
【００１４】比較例１ 実施例１と同様なカーボン筒を用い、結晶質石英粉を充
填し、石英ガラス管の挿入なしで実施例１と同様な条件
で溶融ガラス化した。投入石英粉の量は１２ｋｇでその
充填密度は約１．４５ｇ／ｃｍ3であったが、得られた
石英ガラスには直径０．５〜１ｍｍ程度の気泡が残ると
ともに石英ガラス表面に荒れや汚染があった。また、カ
ーボン製鋳型の損耗が著しいことが目視で観察された。
填し、石英ガラス管の挿入なしで実施例１と同様な条件
で溶融ガラス化した。投入石英粉の量は１２ｋｇでその
充填密度は約１．４５ｇ／ｃｍ3であったが、得られた
石英ガラスには直径０．５〜１ｍｍ程度の気泡が残ると
ともに石英ガラス表面に荒れや汚染があった。また、カ
ーボン製鋳型の損耗が著しいことが目視で観察された。
【００１５】
【発明の効果】本発明の製造方法では、カーボン鋳型に
口径の異なるガラス管を配置し、該ガラス管の間に石英
粉を充填し加熱溶融することで気泡がなく、外表面の荒
れや外層部の汚染のない透明な任意の大きさのシリンダ
ー状石英ガラスを生産性高く製造できる。得られたシリ
ンダー状石英ガラスは、高純度で、高温粘性が高く半導
体処理治具用素材として好適なものである。また、本発
明の製造方法においてはカーボン製鋳型が石英粉と直接
接触することがないのでカーボン製鋳型の損耗が少なく
カーボン製鋳型を長く使用できる利点を有する。
口径の異なるガラス管を配置し、該ガラス管の間に石英
粉を充填し加熱溶融することで気泡がなく、外表面の荒
れや外層部の汚染のない透明な任意の大きさのシリンダ
ー状石英ガラスを生産性高く製造できる。得られたシリ
ンダー状石英ガラスは、高純度で、高温粘性が高く半導
体処理治具用素材として好適なものである。また、本発
明の製造方法においてはカーボン製鋳型が石英粉と直接
接触することがないのでカーボン製鋳型の損耗が少なく
カーボン製鋳型を長く使用できる利点を有する。
【図１】図１は、本発明の製造方法におけるカーボン製
鋳型にガラス管及びガラス底板を配置し、石英粉を充填
したときの概略図を示す。
鋳型にガラス管及びガラス底板を配置し、石英粉を充填
したときの概略図を示す。
【図２】図２は、図１のＡーＡ線水平断面図である。
１ カーボン製鋳型 ２、４ ガラス管 ３ 石英粉 ５ カーボン支持棒 ６ ガラス底板
Claims (6)
- 【請求項１】内面円筒状のカーボン製鋳型に、該鋳型の
内径より僅かに小径の第一のガラス管とこの第一のガラ
ス管よりも小径の第二のガラス管を同心円状に配置し、
前記第二のガラス管内にその全長にわたってカーボン支
持棒を設置したのち、第一のガラス管と第二のガラス管
の間に石英粉を充填し、それを減圧下で下部から上方に
順に加熱溶融することを特徴とするシリンダー状石英ガ
ラスの製造方法。 - 【請求項２】加熱溶融を充填石英粉の下部が上部より少
なくとも３０℃高い温度に維持しながら行うことを特徴
とする請求項１記載のシリンダー状石英ガラスの製造方
法。 - 【請求項３】充填石英粉層の溶融を 室温から１６００℃まで ２００〜６００℃／時間 １６００℃〜石英粉の溶融温度まで １０〜１００℃／時間 の昇温速度で行うとともに、充填石英粉層の厚さ５ｃｍ
当たり少なくとも３０分の加熱時間を維持することを特
徴とする請求項１記載のシリンダー状石英ガラスの製造
方法。 - 【請求項４】真空下での加熱溶融を石英粉の溶融温度ま
で行ったのち該温度から降温することなく、不活性ガス
を導入し０．５〜３気圧の加圧下で行うことを特徴とす
る請求項１記載のシリンダー状石英ガラスの製造方法。 - 【請求項５】ガラス管のＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ以下で
あるることを特徴とする請求項１記載のシリンダー状石
英ガラスの製造方法。 - 【請求項６】石英粉が結晶質石英粉であってその粒度が
５０〜３００μｍの範囲にあることを特徴とする請求項
１記載のシリンダー状石英ガラスの製造方法。
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