KR101659340B1 - 고 순도 실린더형 석영 유리의 제조 장치 - Google Patents

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KR101659340B1
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박영식
송준백
정연웅
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(주) 디에스테크노
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Abstract

본 발명은, 원통형이면서 용기 형상인 머플 내부에 구비되는 이중벽 형태의 도가니와, 상기 머플 외부 측면에 원통형으로 구비된 측면 히터가 구비되고, 상기 측면 히터 외부에 원통형의 단열벽이 구비되며, 상기 이중벽 형태의 도가니는 외부 도가니와 외부 도가니이며, 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말을 투입하여 석영 유리를 제조하고, 상기 내부 도가니 내부에 내부 히터가 더 구비되고 상기 내부 히터는 모플로 감싸 밀봉하고, 상기 머플 상부에 배기구가 연결되며, 상기 배기구를 통하여 진공 펌프가 진공을 만들고, 상기 도가니에서 석영 유리 분말을 용융할 때에는 진공 상태가 되며, 상기 진공 펌프와 배기구 사이에 필터가 더 구비되므로서, 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 수행함에도, 기포의 발생도 줄어들며, 특히 도가니의 수명을 평균 1 ∼ 3 회 사용에서 평균 20 회 이상 사용으로 증가시킬 수가 있게 된다.

Description

고 순도 실린더형 석영 유리의 제조 장치{APPARATUS FOR MANUFACTURING HIGH PURITY CYLINDRICAL QUARTZ GLASS}
본 발명은 고순도 석영 유리 제조 장치에 관한 것으로서, 특히 석영 유리 분말을 용융하여 얻는 고순도 투명 석영 유리 및 그 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 도가니 중앙 내부에 머플로 감싼 히터를 더 구비하여 두께가 50mm 이상되는 석영 유리의 제작을 효과적으로 할 수 있도록 하는 고순도 실린더형 석영 유리 제조 장치에 관한 것이다.
기존의 투명 석영 유리의 제조 방법은, 석영 유리 분말을 가열로를 이용하여 진공 용융시켜 제조하는 방법과 산수소 불꽃에 의해 용융시키는 방법이 알려져있다. 그리고, 상기 석영 분말은 천연 제품을 사용하고, 내열성은 우수하지만 반도체 등의 공정에 적용하기 위하여서는 주변 재료의 고순도 화의 엄격한 제조 장치의 필요성에 대한 문제가 발생할 수 밖에 없는 실정이다. 또한 상기 천연 크리스탈 분말의 고순도 화 처리도 행해지고 있지만, 종래 방법 만으로는 용이하게 OH- 를 5ppm 이하로 억제하는 것은 용이한 것 만은 아니다.
따라서, 합성 비정질 실리카 분말의 퇴적 체를 소결하는 VAD 법, 또는 규산 알콕사이드의 가수 분해에 의해 얻어지는 비정질 실리카 분말을 소결하는 졸 겔법에 의한 석영 유리 등이 검토되고 있다. 그러나 합성 비정질 실리카 분말을 이용한 경우에는 고순도 화는 가능하지만, 내열성도 떨어지고 천연 크리스탈 원료를 이용한 석영 유리에 비해 특성도 좋지 않게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 제안 된 방법으로 비정질 실리카를 결정화 용융하여 제조하는 방법도 제시되고 있는 실정이지만, 알칼리, 또는 알루미나 등의 결정화 촉진제를 혼합시킴에 따른 불순물의 함유 문제가 발생되게 된다. 그리고, 이러한 불순물은 제품의 투명성을 떨어지게 하는 원인이 되기도 한다.
물론, 대한 민국 공개 특허(대한민국 특허 공개번호 : 10-2008-0097260) 에는 "할로겐 사용 가스 Cl2, 가스 농도 200cc/min 이상, 열처리 온도 950℃ 이상, 열처리 시간 10시간 이상으로 석영 유리 내의 OH기를 제거하고; 할로겐 제거 가스로서 H2, 가스 농도 200cc/min 이상, 열처리 온도 950℃ 이상, 열처리 시간 10시간 이상으로 잔류 할로겐을 제거하고; 가상온도 1050℃ 이하가 되도록 서냉 열처리하여; 균일한 OH 및 할로겐 함량을 갖도록 하는 것을 특징으로 하는 석영유리 내의 OH 함량을 제어하는 방법."이 제시되고 있으며,
그리고, 대한민국 등록 특허(대한민국 등록 번호 : 10-1378748에는 "파장 245㎚의 자외광에 대한 두께 10㎜에서의 내부 투과율이 95% 이상이며, 또한 OH 함유량이 5ppm 이하, Li, Na, K, Mg, Ca, Cu의 함유량이 각각 0.1ppm 미만이고, 1215℃에 있어서의 점성률은 1011.5 ㎩·s 이상인 것을 특징으로 하는 용융 석영 유리."를 제시하고 있다.
하지만, 상기의 특허 기술은 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 효과적으로 하기 위한 방법을 제시하는 것도 아니고, 도가니 내에서 온도 구배 최적화 상태로 유지하는 방법을 제시하는 것도 아니다.
따라서, 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 효과적으로 하기 위한 방법을 제시할 수 있고, 기포도 제거할 수 있는 고순도 석영 유리 제조 장치의 개발이 절실한 실정이다.
선행기술 1 : 대한민국 특허 공개번호 :10-2008-0097260(2008년11월05일) 선행기술 2 : 대한민국 등록 번호 : 10-1378748(2014년03월21일)
본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 효과적으로 수행하기 위하여, 제조 공정의 온도도 50 mm 이하의 석영 유리를 제조할 때 사용하는 온도를 사용할 수 있도록 하여 도가니의 수명도 증가시킬 수 있도록 하는 고순도 실린더형 석영 유리 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적은,
원통형이면서 용기 형상인 머플 내부에 구비되는 이중벽 형태의 도가니와, 상기 머플 외부 측면에 원통형으로 구비된 측면 히터가 구비되고, 측면 히터 외부에 원통형의 단열벽이 구비되며, 상기 이중벽 형태의 도가니는 외부 도가니와 내부 도가니이며, 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말을 투입하여 석영 유리를 제조하고, 내부 도가니 내부에 내부 히터가 더 구비되고 상기 내부 히터는 머플로 감싸 밀봉하고, 머플 상부에 배기구가 연결되며, 상기 배기구를 통하여 진공 펌프가 진공을 만들고, 상기 도가니에서 석영 유리 분말을 용융할 때에는 진공 상태가 되며, 진공 펌프와 배기구 사이에 필터가 더 구비됨으로써 달성된다.
그리고, 상기 외부 도가니와 내부 도가니 사이의 거리는 50mm 이상이고, 상기 측면 히터와 상기 내부 히터에 가열되는 최고 온도는 1850℃이다,
또한, 상기 히터에 가열되는 최고 온도인 1850℃에 도달될 때, 2 단계를 거쳐서 상기 최고 온도에 도달된다.
본 발명은 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 수행함에도, 도가니의 수명을 증가시킬 수 있고, 기포의 발생도 줄이도록 하므로서, 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리를 효과적으로 제조할 수 있게 한다.
그리고, 특히 도가니의 수명을 평균 1 ∼ 3 회 사용에서 평균 20 회 이상 사용으로 증가시킬 수가 있다.
도 1은 본원발명의 고내열성 석영유리 제조장치의 방법을 나타낸 실시예의 도면이다.
도 2는 본원 발명의 석영 유리 제조 장치의 입체 구조도를 나타낸 도면이다.
도 3은 본원 발명의 석영 유리 제조 장치의 단면 구조를 나타낸 실시예의 도면이다.
도 4는 온도 구배를 나타낸 실시예의 도면이다.
도 5는 내부에 히터가 추가된 쿼츠 용융 진공로 공정 온도 조건을 나타낸 실시예의 도면이다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 실린더형 석영 유리 제조 장치에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 본 발명을 설명하기 위해 필요한 통상의 기술에 대해서는 상세 설명을 생략할 수 있다.
본원 발명에서는 천연 석영 분말(powder)를 사용하며, 사용되는 파우더의 입자는 200㎛ 이하(1㎛에서 200㎛ 이하 까지의 범위가 적당함)이다. 하지만 이 외에의 입자 크기를 가진 석영 분말 도 사용이 가능하다.
아울러, 실린더형 석영 유리 용융 제조 공정의 분위기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 결정화 후 결정체 중에 존재하는 공기를 최소화하기 위하여 진공 분위기에서 공정을 수행하거나 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 공정을 수행하는 것이 바람직하다. 그리고 진공 분위기에서 공정을 수행하기 위해서는 진공도가 10-1torr 이하, 바람직하게는 10-2torr 이하를 유지하는 것이 바람직하다.
그리고, 실린더형 석영 유리 공정의 가열 온도도 과열되지 않은 적당한 수준(유리 전이 온도 이상의 융점이 고려된 온도)의 온도가 유지되는 것이 좋으며, 즉, 상기 공정에서 용융 처리하는 성형체의 결정은 쿠리스토바라이토 구조이기 때문에 가열 온도가 융점 이상인 것이 바람직하다는 것이다.
그러므로 경우에 따라서는 1713 ℃ 이상이 필요할 때도 있고, 완전히 용해시키기 위해 1750 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 1800 ℃ 이상이 필요한 경우도 있게 된다.
한편, 상기의 공정은 불순물의 오염이 없는 것이 바람직하며, 최적화 공정을 통하면 불순물 제거 작업을 별도로 수행하지 않고도 고순도 석영 유리를 제조할 수가 있게 된다.
위와같이, 고순도 실린더형 석영유리의 목적을 달성하기 위하여서는 Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo, Fe 등 금속 불순물은 20 ppm 이하가 좋으며,(상기 금속 중에서 가장 농도가 높은 Al의 함유량은 10 ppm 이하이어야 함.)또한, Cl2 등을 포함한 기타 불순물의 함유량도 10ppm 이하가 좋고, OH 기의 함유량도 5ppm 이하이어야 한다. 즉, 석영 유리의 점도 특성으로는 1200 ℃에서의 점도 값이 1012.0 정도 유지하는 것이 바람직하다.
그리고, 고온 하에서의 석영 유리의 점성 값을 개선하여 12OO ℃에서의 점도 값이 1012.0 포이즈 정도가 좋다.
도 1은 본원발명의 고내열성 실린더형 석영 유리 제조장치의 방법을 나타낸 실시예의 도면이다.
즉, 도 1은 전기용융법을 나타낸 석영 유리 제조 장치로서 챔버(10) 내에 수정 분말을 전기로 용융하는 방법이며, 전기로 내에서 고온으로 가열하기 때문에 석영유리 중에 수분은 거의 함유되지 않는다.
이때, 본원발명에서는 도 1에서 도시된 바와 같이 도가니(50)가 내부 도가니와 외부 도가니의 구조를 가져 이중으로 형성되어 있다. 그리고 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말이 위치하게 된다. 또한, 도가니(50) 내에 히터를 더 구비하는 것을 특징으로 한다. 즉, 상기 내부 도가니의 내부에 머플(30)로 감싼 내부 히터(42)가 구비된다. 다시말해서 상기 내부 히터(42)의 측면과 상부가 머플(30)로 밀봉되어 있다는 것이다.
일반적으로 종래의 전기 용용 법은 상기 챔버(10) 내에 히터(40)를 구비하여 전기 용융 시키는 방법이며, 도가니(Mold)(50) 내에 석영 분말을 투입하고, 도가니 주변의 측면 히터(40)를 통하여 열을 가하므로서 석영 분말을 용융하게 된다. 그리고, 챔버와 히터 사이에 단열벽(20)을 구비하여 열 에너지 효율을 높일 수 있도록 한다. 여기서 단열벽(20)의 재료는 내화 벽돌이나 세라믹 재료가 사용된다.
그리고, 챔버의 배출구를 구비하여 진공을 만들 수도 있으며, 또한 챔버의 배출구에 필터를 구비하도록 하게 된다.
한편, 본원 발명에서는 종래의 석영 유리 제조장치에서 머플(Muffle)(30)이 더 구비되며, 이때 상기 머플(30)은 도가니(50)와 측면 히터(40) 사이에 구비하도록 한다,
그리고, 상기 머플(Muffle)(30)에 진공 펌프(80)와 연결된 배기구를 연결하여 공정 중에 진공을 유지할 수 있도록 하게 된다. 그리고 종래에는 도가니(50)의 측면 둘레에만 측면 히터(40)가 구비되지만 본원 발명에서는 도가니(50)의 아래 부분에도 원판형의 하부 히터(40)가 더 구비되도록 한다.
결과적으로 본원 발명에서는 도가니(50)외부에 머플(30)을 구비하고, 상기 머플(30) 상부에 직접 배기구(60)가 연결되도록 하므로서 오염도를 획기적으로 줄일 수 있도록 하는 것이다. 그리고, 상기 배기구(60)에는 진공 펌프(80)가 연결되어 상기 배기구를 통하여 머플 내부에 진공이 형성되도록 할 수 있다. 또한, 상기 머플과 배기구 중간에 필터(70)가 더 구비되어 도가니에서 발생되는 증기의 오염물을 걸러 주어 챔버 내의 오염도를 최소화 할 수가 있다.
도가니(50)는 석영 분말을 용융하여 석영 유리를 만드는 용기의 역할을 하는 것이며, 머플(30)은 도가니(50) 외부에 존재하여 오염을 막어 주는 역할을 한다. 그리고, 도가니와 머플을 만드는 재료는 세라믹이 될 수 있고, 텅스텐이나 몰리브덴 등 금속재나 금속 합금 등이 될 수 있다. 즉, 통상의 도가니를 만드는 재료라면 본원 발명에서도 도가니와 머플의 재료로 사용이 가능하다. 물론, 본원발명에서는 도가니와 머플의 재료를 동일하게 할 수도 있고 다르게 할 수도 있다.
또한, 석영 유리 제조 공정에서는 석영 분말의 용융 시에 불순물이 되는 증기(vapor)가 발생되며, 이러한 증기 발생으로 인하여 히터나 단열벽의 수명이 단축될 가능성이 높게 되고 진공도도 떨어지게 되는 단점이 발생되게 된다. 그러나 본원 발명에서는 추가로 도가니(50) 외부에 진공 배기구(60)(진공 펌프(80)와 연결된 배기구)와 연결된 머플(30)이 더 구비되도록 하므로서 도가니 내부에 진공도도 용이하게 유지할 수가 있게 되고, 또한 효과적으로 신속하게 증기(Vaper)를 배출할 수 있으므로 단열벽과 히터의 수명 단축 원인도 제거할 수가 있게 된다.
아울러, 도가니(50) 아래 쪽에서는 도가니와 머플 사이에 하부 히터(41)가 구비될 수 있다. 그리고, 상기 도가니 하부와 상기 머플 위 사이에 구비되는 하부 히터(41)는 원판 모양의 형상을 가지게 된다. (물론, 도가니 하부에 구비되는 하부 히터(41)가 반드시 도가니와 머플 사이에 구비되어야 하는 것은 아니며, 설계 방법에 따라 상기 하부 히터(41)도 머플 아래(머플 외부)에 구비될 수 있음은 당연하다.)
이때, 석영 유리 분말을 균일하게 용융시키기 위하여 진동기를 더 구비할 수 있으며, 상기 진동기의 역할은 도가니 내에서 분말을 조밀하게 적층할 수 있도록 하는 역할을 하게 된다.
결과적으로 상기의 구조를 가지는 실린더형 고순도 석영유리 제조장치는 종래 기술과 본원 발명의 특징을 아래와 같이 구별하여 설명할 수가 있다.
(1)종래 기술의 특징
본원 발명에서와 같이, 도가니 내부에 히터가 구비되지 않는 종래의 석영 유리 제조 장치의 특징은 다음과 같다.
- 실린더의 두께가 50mm 이상은 기포제어가 어렵다.
- 도가니 내부의 온도 구배가 크다.
- 기포 제어를 위해 응용온도 상승하게 되어 제조 원가가 증가된다.
- 고가의 도가니를 사용하여야 하고, H/Z(Hot zone)의 Life Time 감소가 된다.
- 제조시간 증가로 인한 생산량이 감소된다.
- 원료 휘발량이 증가된다.(원료 charge 양 : 100 kg, 기존장치 : 60 ∼ 70 kg, 신규장치 : 60 ∼ 70 kg)
(2) 본원 발명의 특징
- 용융 온도를 1850℃ 로 해도 기포 제어가 가능하다.
- 원료양, 실린더 직경, 실린더 두께에 따라 용융온도를 가감하여 제작이 가능하다.(±50 ℃ 이내)
- 도가니 측면의 히터옆에 있는 머플과 도가니 내부에 있는 머플과의 온도차이를 3℃ 이내로 해서 관리할 수 있다.
(3)실시예
본원 발명에서 석영 유리 실린더 외경을 530mm, 석영 유리 실린더 내경을 350mm, 석영 유리 실린더 높이를 500mm 로 했을 때, 용융 온도를 1850℃ 해서 석영 유리 실린더의 제작이 가능하였다.
도 2는 본원 발명의 실린더형 석영 유리 제조 장치의 입체 구조도를 나타낸 도면이다.
도면에서 보는 바와 같이, 석영 분말을 용융시키는 도가니(50)는 외부 도가니와 외부 도가니의 이중 구조로 되어 있고, 상기 외부 도가니와 내부 도가니 사이에 석영 분말이 투입되게 된다. 또한, 상기 도가니 내부에 머플(30)이 구비되고 상기 머플 내부에 내부 히터(42)가 장착된다.
한편, 도가니 외부에 머플(30)이 구비되고, 머플 외부에 측면 히터(40)가 구비되며, 또한.부 상기 여러 부품들은 챔버(10) 내에 구비되어 진다. 따라서, 석영 유리 제조 공정은 챔버(10) 내에서 이루어지게 된다.
아울러, 챔버 내의 각각의 부품들은 원통형의 형상을 가지게 된다. 도가니도 바닥이 구비된 원통형의 형상을 가지며, 도가니 외부에 존재하는 머플도 바닥을 가지는 원통형의 형상을 가진다. 단열벽과 측면 히터도 원통형의 형상을 가지며 단지 하부 히터는 원판 모양의 형상을 가진다.
한편, 본원 발명에서는 도가니(40) 측면에 있는 히터(40)와 도가니 아래에 구비된 측면 히터(41)를 각각 개별적으로 온도 제어를 할 수가 있다. 그리고 상기 두 개의 히터(40)(41)를 각각 개별적으로 온도 제어 하는 방법은 통상의 전력 에너지 제어 방법을 적용할 수가 있게 된다.
도 3은 본원 발명의 실린더형 석영 유리 제조 장치의 단면 구조를 나타낸 실시예의 도면이다.
도면에서 도시된 바와 같이. 최 외곽에 챔버(10)가 구비되고 그 안에 측면 히터(40)가 위치한다. 그리고, 챔버 내부에 도가니(50)가 이중벽 형태(외부 도가니와 내부 도가니)로 구비되며, 상기 도가니(50)를 머플(30)이 감싸고 있다. 또한 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이의 거리는 50mm 이상이 된다.
그리고, 상기 이중벽으로 된 도가니(50)와 도가니(50) 사이(외부 도가니와 내부 도가니 사이)에 석영 분말(100)이 놓여 지게 된다.
한편, 본원 발명의 특징으로 상기 내부 도가니(50) 내부에 머플(30)로 감싼 내부 히터(42)가 장착된다.
도 4는 온도 구배를 나타낸 실시예의 도면이다.
도(A)는 일반적인 쿼츠 용융 진공로 온도구배를 나타내고, 도(B)는 내부에 히터가 추가된 쿼츠 용융 진공로 온도구배를 나타낸다.
도 4의 실시예는 실린더 타입 석영 유리 로서(Quartz cylinder) 외경은 530mm, 내경은 350mm인 경우이며, 또한, 기준 온도 구배(Melting Temp.)는 1850℃ 인 경우이다,
이때, 종래의 일반적인 석영 유리 용융 진공로는 외부 히터(도 1에서 도면 부호 40번의 히터)에서 만 1850℃ 를 유지하게 되며, 이 경우에는 실린더 타입 석영 유리의 내부에까지 기포가 제어되는 점도의 온도에는 도달하지 못하게 된다. 즉, 종래 방법인 도 4의(A)의 기포 발생 영역을 통해 확인할 수 있듯이 석영 유리에 기포가 발생되는 문제가 발생된다.
따라서, 외부 히터(도 1에서 도면 부호 40번의 히터)에서 만 온도가 가열되는 종래의 방법으로는 외부 히터(40)의 온도를 1950℃ 이상까지 유지하여야만 용융 중인 석영 유리 내에 기포 제거가 가능 하게 된다. 그러나, 이 경우에는 고가의 도가니를 사용하거나 및 H/Z life time이 감소되는 문제가 생기고, 원료의 휘발량이 증가되며, 제조시간의 증가로 인한 제조원가가 증가되게 된다, 예를들어, 1850℃에서는 도가니 수명이 평균 20회 이상 사용이며, 1950℃에서는 도가니의 수명이 1~3회 사용의 사용에 그치게 된다. 그리고, Melt 내부의 온도구배도 50 ~ 100℃로 추정된다. 즉, 도가니의 수명이 20회에서 1~3회 정도로 짧아지고 온도구배도 50 ~ 100℃로 높다.
반면, 본원 발명에서의 온도구배를 나타내는 도(B)의 실시예에서는 실린더 내부에 히터(42)가 추가된 경우이며, 내부에 히터가 추가되기 때문에 용융온도 1850℃에서도 기포 제어가 가능하다. 그리고, 멜팅(Melt)의 온도구배는 50℃ 이하로 유지될 수 있다. 따라서, 두께가 두꺼운 실린더 타입 석영 유리를 제조함에도 도가니의 수명을 20회까지 유지할 수 있고, 온도 구배도 50℃ 이하가 된다.
또한, 도 4의 실시예에서 보는바와 같이 내부에 히터(42)가 존재하는 경우(도 4의(B)) 용융된 커츠에서 서로 대칭되는 안정된 온도구배를 보이지만, 내부에 히터가 없는 경우(도 4의(A))에는 서로 비 대칭적인 불안정한 온도구배를 보이게 된다.
- 공정 및 각 부품의 재질 -
본원 발명에서는 천연 석영 분말(powder)를 사용하며, 사용되는 파우더의 입자는 200㎛ 이하(1㎛에서 200㎛ 이하 까지의 범위가 적당함)이다. 하지만 이 외에의 입자 크기를 가진 석영 분말 도 사용이 가능하다.
또한, 본원 발명의 석영 유리 제조 공정은 챔버(10) 내에서 이루어지며, 상기 챔버 내에 부품들은 상호 서로 반응하지 않은 재료로서 만들어지는 것을 특징으로 한다.
따라서, 카본, 크라비트 소재로 만들어 지게 되고, 때로는 텅스텐, 몰리브덴의 사용이 가능하다. 그러나 지르코니아 히터는 바람직하지 않다. 그리고, 히터로서 카본이 사용될 경우 다른 부품의 재료로는 알루미나를 사용할 수가 없게 된다.
본원 발명에서 석영 유리 제조 공정의 한 예를 보면 1,800 ℃ 미만에서는 완전히 유리화되지 않은 경우가 있으며, 특히 기포가 없도록 하기 위해서는 10-2torr 에서 10-1torr 이상의 고진공 하에서 1,800℃ 이상으로 가열할 필요가 있다. 즉, 이 과정에서는 진공 펌프(80)를 작동시켜 진공 분위기에서 공정이 이루어지게 되는 것이다.
그리고, 고 진공 분위기에서 공정을 진행하므로 석영 유리 내의 기포의 크기가 100~150㎛ 정도로 유지될 수가 있다.
그러나 석영 유리 분말이 완전히 용융(Melting) 된 상태에서는 불활성 가스(질소(N2), 아르곤(Ar)) 분위기에서 1시간에서 5 시간 정도 유지한 후에 급랭 시키는 방법을 사용하게 된다. 이때, 급랭 시키기 방법은 차가운 불활성 가스를 주입시켜 주는 방법을 사용하며, 불활성 가스를 주입할 때에도 배기구를 통하여 머플에 주입하게 된다.
한편, 불활성 가스로 할로겐 가스도 사용될 수 있으며, 할로겐 가스는 OH기의 흡착력을 가지므로, 할로겐 가스 투입시 OH기 제거 효과도 존재할 수가 있게 되며, 이를 위한 변수로는 할로겐 가스 종류, 할로겐 가스 농도, 열처리 온도, 열처리 시간 등이 변수가 될 수 있다. 그리고 할로겐 가스는 Cl2, HCl, Cl2/HCl 와의 혼합가스를 사용할 수 있게 된다.
그리고, 상기 불활성 가스의 주입시 농도는 35~1000cc/min 가 유지되도록 할 수가 있다.
이상에서와 같은 공정을 통해서 얻어지는 석영 유리는 투명도가 매우 높기 때문에, 245 nm 빛의 파장에서 2×10?3 cm-1 값의 흡수 계수를 가지며, 라만 레이저(laser Raman) 스펙트럼에서 스캐터링 피크 인센터티(scattering peak intensity)의 비는 I2250/I800((2,250 cm-1 (I2250) to the scattering peak intensity 800 cm-1 (I800))를 갖는 투명도를 가지게 된다.
또한, OH 기의 함유량을 5ppm 이하로 하므로서 열팽창 계수의 값을 0.15x10-6/K 로 하여 고 품질의 석영 유리 제조도 가능하게 된다.
아울러, 하여 12OO℃에서의 점도 값이 1012.0 포이즈 정도가 되어 안정된 값을 가진다.
즉, 본월 발명을 통하여 고품질의 균일한 석영 유리의 제조가 가능할 뿐 아니라, 히터와 단열제의 수명도 연장하는 효과를 가지게 된다.
도 5는 내부에 히터가 추가된 쿼츠 용융 진공로 공정 온도 조건을 나타낸 실시예의 도면이다.
도 5의 실시예에서 도시된 바와 같이, 최종 목표 온도는 온도는 1850 ℃ 이며, 상기 최종 목표 온도 1850℃는 한번에 도달되지 않고 3 단계에 걸쳐 도달된다.
즉, 가열후 4 시간정도 지나 1200℃가되면 2 시간 30분 정도는 온도를 더이상 올리지 않고 1200℃를 유지시키며, 그 다음에 다시 온도를 2시간에 걸쳐 1600℃까지 올린 다음 온도를 더이상 올리지 않고 1600℃를 1시간 30분정도 유지시키며, 그 다음에 1시간 30분 정도에 걸쳐서 1850℃까지 온도를 올리고, 1850℃의 온도를 1시간 가까이 유지시킨다.
그리고, 상기 상승 온도 조건이 끝난 다음에는 약 15시간 30분에 걸쳐서 서서히 온도를 식히게 되므로서 석영 유리 제조를 위한 온도 공정의 전 과정은 마무리되게 된다.
10 : 챔버 20 : 단열벽
30 : 머플(Muffle) 40 : 측면 히터
41 : 하부 히터 42 : 내부 히터
50 : 도가니 60 : 배기구
70 : 필터 80 : 진공 펌프
100 : 석영

Claims (3)

  1. 원통형이면서 용기 형상인 머플 내부에 구비되는 이중벽 형태의 도가니와, 상기 머플 외부 측면에 원통형으로 구비된 측면 히터가 구비되고,
    상기 측면 히터 외부에 원통형의 단열벽이 구비되며, 상기 이중벽 형태의 도가니는 외부 도가니와 내부 도가니이며, 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말을 투입하여 석영 유리를 제조하고,
    상기 내부 도가니 내부에 내부 히터가 더 구비되고 상기 내부 히터는 머플로 감싸 밀봉하고,
    상기 머플 상부에 배기구가 연결되며, 상기 배기구를 통하여 진공 펌프가 진공을 만들고, 상기 도가니에서 석영 유리 분말을 용융할 때에는 진공 상태가 되며, 상기 진공 펌프와 배기구 사이에 필터가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 고 순도 실린더형 석영 유리 제조 장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 외부 도가니와 내부 도가니 사이의 거리는 50mm 이상이고, 상기 측면 히터와 상기 내부 히터에 가열되는 최고 온도는 1850℃인 것을 특징으로 하는 고 순도 실린더형 석영 유리 제조 장치.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 히터에 가열되는 최고 온도인 1850℃에 도달될 때, 2 단계를 거쳐서 상기 최고 온도에 도달되는 것을 특징으로 하는 고 순도 실린더형 석영 유리 제조 장치.
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