JPH0826759A - 石英ガラスルツボ、その製造方法及び製造装置 - Google Patents
石英ガラスルツボ、その製造方法及び製造装置Info
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- JPH0826759A JPH0826759A JP6187905A JP18790594A JPH0826759A JP H0826759 A JPH0826759 A JP H0826759A JP 6187905 A JP6187905 A JP 6187905A JP 18790594 A JP18790594 A JP 18790594A JP H0826759 A JPH0826759 A JP H0826759A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B35/002—Crucibles or containers
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- C03B2201/03—Impurity concentration specified
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】回転可能な上部開口型１に二酸化ケイ素粉末を
供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層３
を形成したのち、内部から加熱溶融すると同時に、型の
開口部を覆う２個以上の穴を有する蓋体５の穴６，７を
介して型内の高温ガス雰囲気を換気することにより製造
する方法、および製造装置より成る。 【効果】石英ガラスルツボは、内表面層に微小泡集合体
の形成がなく、しかも不純物特にアルカリ金属元素、カ
ルシウム、鉄等の遷移金属による汚染もない。
供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層３
を形成したのち、内部から加熱溶融すると同時に、型の
開口部を覆う２個以上の穴を有する蓋体５の穴６，７を
介して型内の高温ガス雰囲気を換気することにより製造
する方法、および製造装置より成る。 【効果】石英ガラスルツボは、内表面層に微小泡集合体
の形成がなく、しかも不純物特にアルカリ金属元素、カ
ルシウム、鉄等の遷移金属による汚染もない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、全層厚が高純度の石英
ガラスルツボ、特に内表面層が高純度であるとともに微
小泡集合体が存在しない石英ガラスルツボ、その製造方
法およびそれを実施する製造装置に関する。
ガラスルツボ、特に内表面層が高純度であるとともに微
小泡集合体が存在しない石英ガラスルツボ、その製造方
法およびそれを実施する製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、単結晶半導体材料の基板として用
いられるシリコン単結晶はシリコン多結晶を石英ガラス
ルツボ中に溶融し、それを種結晶に結晶成長させて製造
するといういわゆるチョクラルスキー法によって製造さ
れてきた。前記製造方法に用いられる石英ガラスルツボ
は製造方法によって幾通りかの種類があるが、実用的に
は回転可能な中空の型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉
末を充填し、該型を回転させながら二酸化ケイ素粉末を
加熱溶融する石英ガラスルツボの製造方法で得られた半
透明石英ガラスルツボが用いられてきた。前記半透明石
英ガラスルツボは多数の気泡が分散し熱の分布を均一に
するとともに他のルツボに比べて強度が高く任意の大き
さのルツボを製造できる利点を有している。
いられるシリコン単結晶はシリコン多結晶を石英ガラス
ルツボ中に溶融し、それを種結晶に結晶成長させて製造
するといういわゆるチョクラルスキー法によって製造さ
れてきた。前記製造方法に用いられる石英ガラスルツボ
は製造方法によって幾通りかの種類があるが、実用的に
は回転可能な中空の型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉
末を充填し、該型を回転させながら二酸化ケイ素粉末を
加熱溶融する石英ガラスルツボの製造方法で得られた半
透明石英ガラスルツボが用いられてきた。前記半透明石
英ガラスルツボは多数の気泡が分散し熱の分布を均一に
するとともに他のルツボに比べて強度が高く任意の大き
さのルツボを製造できる利点を有している。
【０００３】上記半透明石英ガラスルツボを用いてシリ
コン単結晶を成長させても、その過程において結晶化が
不安定となり結晶化率（多結晶が単結晶となる割合）が
低下するという問題点があった。その原因の１つとして
原料である二酸化ケイ素の昇華成分が凝縮、落下して形
成した微小泡集合体が熱膨張を起し内周面を部分的に剥
離し、剥離した石英小片が溶融シリコンに混入すること
等が挙げられる。前記問題点を解決するためルツボの内
表面を加熱溶融し透明層を形成したり、あるいは溶融し
た二酸化ケイ素粉末を飛散させて形成した厚い透明層を
有する石英ガラスルツボの製造方法が提案された。しか
しながら、前記製造方法の何れも微小泡集合体を充分除
去することができず、シリコン単結晶を結晶化率良く引
き上げることのできる石英ガラスルツボではなかった。
また、前記加熱溶融工程では、二酸化ケイ素およびそれ
に含まれる微量不純物の選択的蒸発・凝縮や、電極グラ
ファイトの消耗に伴う含有灰分の飛散等によって、得ら
れるルツボの内表面に汚染が起こり、高純度原料を使用
してもそれに見合った内表面を作成することができなか
った。このために、高純度原料を使用しても、結晶欠陥
抑制に充分な効果が得られなかった。
コン単結晶を成長させても、その過程において結晶化が
不安定となり結晶化率（多結晶が単結晶となる割合）が
低下するという問題点があった。その原因の１つとして
原料である二酸化ケイ素の昇華成分が凝縮、落下して形
成した微小泡集合体が熱膨張を起し内周面を部分的に剥
離し、剥離した石英小片が溶融シリコンに混入すること
等が挙げられる。前記問題点を解決するためルツボの内
表面を加熱溶融し透明層を形成したり、あるいは溶融し
た二酸化ケイ素粉末を飛散させて形成した厚い透明層を
有する石英ガラスルツボの製造方法が提案された。しか
しながら、前記製造方法の何れも微小泡集合体を充分除
去することができず、シリコン単結晶を結晶化率良く引
き上げることのできる石英ガラスルツボではなかった。
また、前記加熱溶融工程では、二酸化ケイ素およびそれ
に含まれる微量不純物の選択的蒸発・凝縮や、電極グラ
ファイトの消耗に伴う含有灰分の飛散等によって、得ら
れるルツボの内表面に汚染が起こり、高純度原料を使用
してもそれに見合った内表面を作成することができなか
った。このために、高純度原料を使用しても、結晶欠陥
抑制に充分な効果が得られなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、上記問題点が型内
の二酸化ケイ素昇華成分および濃縮された不純物を含む
高温ガス雰囲気の換気により解決することを見出し、本
発明を完成したものである。すなわち
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、上記問題点が型内
の二酸化ケイ素昇華成分および濃縮された不純物を含む
高温ガス雰囲気の換気により解決することを見出し、本
発明を完成したものである。すなわち
【０００５】本発明は、高純度の石英ガラスルツボを提
供することを目的とする。本発明は、内表面層中に微小
泡集合体の存在がなく、しかも高純度である石英ガラス
ルツボを提供することを目的とする。
供することを目的とする。本発明は、内表面層中に微小
泡集合体の存在がなく、しかも高純度である石英ガラス
ルツボを提供することを目的とする。
【０００６】本発明は、上記石英ガラスルツボを製造す
るための工業的に有利な製造方法を提供することを目的
とする。
るための工業的に有利な製造方法を提供することを目的
とする。
【０００７】本発明は、上記石英ガラスルツボの製造方
法を実施するための装置を提供することを目的とする。
法を実施するための装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、回転する二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融して
得た石英ガラスルツボであって、含有される不純物の銅
元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が０．５
ｐｐｂ以下、鉄元素濃度が１２０ｐｐｂ以下、ナトリウ
ム元素濃度が２０ｐｐｂ以下であることを特徴とする石
英ガラスルツボ、および前記石英ガラスルツボを、回転
可能な上部開口型に二酸化ケイ素粉末を供給し、型の内
周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成したのち、
内部から加熱溶融すると同時に、型の開口部を覆う２個
以上の穴を有する蓋体の穴を介して型内の高温ガス雰囲
気を換気することにより製造する方法、およびその装置
に係る。
明は、回転する二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融して
得た石英ガラスルツボであって、含有される不純物の銅
元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が０．５
ｐｐｂ以下、鉄元素濃度が１２０ｐｐｂ以下、ナトリウ
ム元素濃度が２０ｐｐｂ以下であることを特徴とする石
英ガラスルツボ、および前記石英ガラスルツボを、回転
可能な上部開口型に二酸化ケイ素粉末を供給し、型の内
周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成したのち、
内部から加熱溶融すると同時に、型の開口部を覆う２個
以上の穴を有する蓋体の穴を介して型内の高温ガス雰囲
気を換気することにより製造する方法、およびその装置
に係る。
【０００９】本発明の石英ガラスルツボは、半透明の石
英ガラスルツボであって、それに含有される不純物の銅
元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が０．５
ｐｐｂ以下、鉄元素濃度が１２０ｐｐｂ以下、ナトリウ
ム元素濃度が２０ｐｐｂ以下でシリコン単結晶の成長を
安定に行うことができる石英ガラスルツボである。特に
ルツボ内表面から１ｍｍ以内の深さに透明層を有し、そ
の透明層に２ｍｍ以上の微小泡集合体が１個以下で、か
つ高純度である石英ガラスルツボは内表面が平滑で高品
質のシリコン単結晶を結晶化率よく製造することができ
る。
英ガラスルツボであって、それに含有される不純物の銅
元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が０．５
ｐｐｂ以下、鉄元素濃度が１２０ｐｐｂ以下、ナトリウ
ム元素濃度が２０ｐｐｂ以下でシリコン単結晶の成長を
安定に行うことができる石英ガラスルツボである。特に
ルツボ内表面から１ｍｍ以内の深さに透明層を有し、そ
の透明層に２ｍｍ以上の微小泡集合体が１個以下で、か
つ高純度である石英ガラスルツボは内表面が平滑で高品
質のシリコン単結晶を結晶化率よく製造することができ
る。
【００１０】本発明の石英ガラスルツボは、高純度化さ
れた結晶質二酸化ケイ素粉またはゾルゲル法等で合成さ
れた高純度の非晶質二酸化ケイ素粉等の二酸化ケイ素粉
末を用い、それを回転する上部開口型内に供給し、型の
内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成したの
ち、内部からそれを加熱溶融する同時に、型内の高温ガ
ス雰囲気を換気することにより製造される。特に透明層
を有する石英ガラスルツボは、（ｉ）上部開口型に通気
孔を設けてガス通気性にし、この通気孔を介して外周か
ら二酸化ケイ素粉末充填層中の気体を減圧吸引しつつ加
熱溶融すると同時に、型内の高温ガス雰囲気を換気する
石英ガラスルツボの製造方法、および（ｉｉ）特開平２
ー１８８４８９号公報等に記載するように回転する上部
開口型内に二酸化ケイ素粉末充填層を形成し、それを型
の内部から加熱溶融し生地層とすると同時に、さらに二
酸化ケイ素粉末を少量づつ供給し溶融・飛散させつつ、
型内の高温ガス雰囲気を換気する石英ガラスルツボの製
造方法で製造される。前記製造方法における型内の換気
に使用する気流としては、粉塵量が０．０１ｍｇ／ｍ3
以下のものを用いる。粉塵量が前記範囲を超えると、混
入した不純物パーテクルによりルツボ内表面に微小泡が
形成されたり、あるいは汚染が発生したりする。
れた結晶質二酸化ケイ素粉またはゾルゲル法等で合成さ
れた高純度の非晶質二酸化ケイ素粉等の二酸化ケイ素粉
末を用い、それを回転する上部開口型内に供給し、型の
内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成したの
ち、内部からそれを加熱溶融する同時に、型内の高温ガ
ス雰囲気を換気することにより製造される。特に透明層
を有する石英ガラスルツボは、（ｉ）上部開口型に通気
孔を設けてガス通気性にし、この通気孔を介して外周か
ら二酸化ケイ素粉末充填層中の気体を減圧吸引しつつ加
熱溶融すると同時に、型内の高温ガス雰囲気を換気する
石英ガラスルツボの製造方法、および（ｉｉ）特開平２
ー１８８４８９号公報等に記載するように回転する上部
開口型内に二酸化ケイ素粉末充填層を形成し、それを型
の内部から加熱溶融し生地層とすると同時に、さらに二
酸化ケイ素粉末を少量づつ供給し溶融・飛散させつつ、
型内の高温ガス雰囲気を換気する石英ガラスルツボの製
造方法で製造される。前記製造方法における型内の換気
に使用する気流としては、粉塵量が０．０１ｍｇ／ｍ3
以下のものを用いる。粉塵量が前記範囲を超えると、混
入した不純物パーテクルによりルツボ内表面に微小泡が
形成されたり、あるいは汚染が発生したりする。
【００１１】上記石英ガラスルツボの製造時に採られる
換気は上部開口型を覆う蓋体に形成した穴を介して行な
われるが、穴の数は、排気と給気とが行える２個以上、
型内の高温ガス雰囲気が破壊されない数以下で選ばれ
る。穴はそれぞれ独立して設けるのがよく、その形状は
円形状、楕円形状、または四角形状とし、スリット状は
換気作用が弱く好ましくない。前記穴の少なくとも１つ
を通って、型内の二酸化ケイ素昇華成分および昇華・凝
縮の繰返で濃縮された不純物を含む高温ガス雰囲気が排
出される一方、それに見合う気流が他の穴から給気され
る。換気は自然換気でもあるいは強制的換気でもよい
が、好ましくは強制的換気がよい。前記強制的換気には
換気用ダクトが用いられ、それを排気穴の上部に設ける
か、あるいは排気穴および給気穴の上部に夫々設けて強
制的に換気する。給気のために設けた給気用ダクトの先
端にさらに除塵用フィルターを接続すると、外気中の不
純物パーテクルの混入を防ぐことができ、例えルツボ製
造室の雰囲気の粉塵量が０．０１ｍｇ／ｍ3を超えてい
ても型内の雰囲気中の粉塵量を０．０１ｍｇ／ｍ3以下
に維持することができる。
換気は上部開口型を覆う蓋体に形成した穴を介して行な
われるが、穴の数は、排気と給気とが行える２個以上、
型内の高温ガス雰囲気が破壊されない数以下で選ばれ
る。穴はそれぞれ独立して設けるのがよく、その形状は
円形状、楕円形状、または四角形状とし、スリット状は
換気作用が弱く好ましくない。前記穴の少なくとも１つ
を通って、型内の二酸化ケイ素昇華成分および昇華・凝
縮の繰返で濃縮された不純物を含む高温ガス雰囲気が排
出される一方、それに見合う気流が他の穴から給気され
る。換気は自然換気でもあるいは強制的換気でもよい
が、好ましくは強制的換気がよい。前記強制的換気には
換気用ダクトが用いられ、それを排気穴の上部に設ける
か、あるいは排気穴および給気穴の上部に夫々設けて強
制的に換気する。給気のために設けた給気用ダクトの先
端にさらに除塵用フィルターを接続すると、外気中の不
純物パーテクルの混入を防ぐことができ、例えルツボ製
造室の雰囲気の粉塵量が０．０１ｍｇ／ｍ3を超えてい
ても型内の雰囲気中の粉塵量を０．０１ｍｇ／ｍ3以下
に維持することができる。
【００１２】本発明の製造方法を実施する装置を次に説
明する。本発明の石英ガラスルツボの製造装置は、図１
に示すように、上部開口型１、型の開口部を覆う２個以
上の穴６、７を有する蓋体５、穴の１つから挿入された
加熱手段４、二酸化ケイ素粉末供給手段（図示せず）お
よび上部開口型１を回転する回転駆動機構２とからな
る。前記製造装置において、特に型１に図２に示すよう
に通気孔１４を設けガス通気性とするとともに、外周に
真空装置１３を設置し、二酸化ケイ素粉末充填層の加熱
溶融時に該層中の気体を減圧吸引し内表面に透明層を形
成する装置、あるいは図３に示すように第１の穴６に加
熱手段４および二酸化ケイ素粉末供給手段９を隙間を設
けて挿入し、二酸化ケイ素粉末供給手段９で二酸化ケイ
素粉末充填層を形成したのち、該二酸化ケイ素粉末充填
層を加熱溶融すると同時に、追加的二酸化ケイ素粉末を
供給し、それを溶融・飛散させ透明層８を形成する装置
とすると、ルツボの内表面から１ｍｍ以内の深さに高純
度で、かつ微小泡集合体のない透明層を有し内表面が平
滑な石英ガラスルツボを製造できる。前記各製造装置に
図３に示す排気用ダクト１０を排気穴の上部に設けると
換気が強制的に行われ、ルツボ内表面層の純度の向上や
微小泡集合体の減少に役立つ。
明する。本発明の石英ガラスルツボの製造装置は、図１
に示すように、上部開口型１、型の開口部を覆う２個以
上の穴６、７を有する蓋体５、穴の１つから挿入された
加熱手段４、二酸化ケイ素粉末供給手段（図示せず）お
よび上部開口型１を回転する回転駆動機構２とからな
る。前記製造装置において、特に型１に図２に示すよう
に通気孔１４を設けガス通気性とするとともに、外周に
真空装置１３を設置し、二酸化ケイ素粉末充填層の加熱
溶融時に該層中の気体を減圧吸引し内表面に透明層を形
成する装置、あるいは図３に示すように第１の穴６に加
熱手段４および二酸化ケイ素粉末供給手段９を隙間を設
けて挿入し、二酸化ケイ素粉末供給手段９で二酸化ケイ
素粉末充填層を形成したのち、該二酸化ケイ素粉末充填
層を加熱溶融すると同時に、追加的二酸化ケイ素粉末を
供給し、それを溶融・飛散させ透明層８を形成する装置
とすると、ルツボの内表面から１ｍｍ以内の深さに高純
度で、かつ微小泡集合体のない透明層を有し内表面が平
滑な石英ガラスルツボを製造できる。前記各製造装置に
図３に示す排気用ダクト１０を排気穴の上部に設けると
換気が強制的に行われ、ルツボ内表面層の純度の向上や
微小泡集合体の減少に役立つ。
【００１３】上記各製造装置にさらに図４に示すように
排気用ダクト１０と給気用ダクト１１とを併設すると、
型内の高温ガス雰囲気の換気が強力に推進され石英ガラ
スルツボ内表面の微小泡集合体の形成や汚染が一段と少
なくなる。前記給気用ダクト１１の先に除塵用フィルタ
ー１２を接続すると、不純物パーテクルの混入を防ぐこ
とができる。
排気用ダクト１０と給気用ダクト１１とを併設すると、
型内の高温ガス雰囲気の換気が強力に推進され石英ガラ
スルツボ内表面の微小泡集合体の形成や汚染が一段と少
なくなる。前記給気用ダクト１１の先に除塵用フィルタ
ー１２を接続すると、不純物パーテクルの混入を防ぐこ
とができる。
【００１４】
【実施例】以下に実施例に基づいて具体的に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１５】実施例１ 図１に示す装置を用い、回転する型１内に粒径１５０〜
３００μｍの二酸化ケイ素粉末を１２ｋｇを供給し、型
の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成し、型
を回転させながら前記二酸化ケイ素粉末充填層を内面か
ら加熱溶融するとともに、第２の穴７で型内の高温ガス
雰囲気を排気する一方、第１の穴６から気流を給気し換
気しつつ直径４６０ｍｍの半透明石英ガラスルツボを１
０個作成した。得られた石英ガラスルツボを目視検査
し、直径２ｍｍを超える微小泡集合体の個数を計測し
た。その結果を表１に示す。
３００μｍの二酸化ケイ素粉末を１２ｋｇを供給し、型
の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成し、型
を回転させながら前記二酸化ケイ素粉末充填層を内面か
ら加熱溶融するとともに、第２の穴７で型内の高温ガス
雰囲気を排気する一方、第１の穴６から気流を給気し換
気しつつ直径４６０ｍｍの半透明石英ガラスルツボを１
０個作成した。得られた石英ガラスルツボを目視検査
し、直径２ｍｍを超える微小泡集合体の個数を計測し
た。その結果を表１に示す。
【００１６】また、上記に作成した石英ガラスルツボを
用いてホウ素をドープした６インチ（１５２．４ｍｍ）
のシリコン単結晶の引上げを行った。そのときの転位の
有無を引上げ回数毎に観察した。その結果を表２に示
す。
用いてホウ素をドープした６インチ（１５２．４ｍｍ）
のシリコン単結晶の引上げを行った。そのときの転位の
有無を引上げ回数毎に観察した。その結果を表２に示
す。
【００１７】比較例１ 実施例１の原料と同じ二酸化ケイ素粉末を用いて蓋体に
穴のない図５に示す装置を用いて実施例１と同様な操作
で石英ガラスルツボを１０個を作成した。得られた石英
ガラスルツボについて実施例１と同様の各検査を行なっ
た。その結果を表１、２に示す。
穴のない図５に示す装置を用いて実施例１と同様な操作
で石英ガラスルツボを１０個を作成した。得られた石英
ガラスルツボについて実施例１と同様の各検査を行なっ
た。その結果を表１、２に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】上記表１、２から明らかなように、本発明
の石英ガラスルツボには微小泡集合体がほとんど含まれ
ておらず、該石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶
を５回引上げてもトラブルの発生が少なく、単結晶化率
が良かった。
の石英ガラスルツボには微小泡集合体がほとんど含まれ
ておらず、該石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶
を５回引上げてもトラブルの発生が少なく、単結晶化率
が良かった。
【００２１】実施例２ 図３に示す装置を用い、回転する型１内に粒径１５０〜
３００μｍの二酸化ケイ素粉末１２ｋｇを供給して二酸
化ケイ素粉末充填層を形成し、それを加熱用炭素電極で
内面から加熱して生地層とするとともに、前記と同じ粒
径を有する二酸化ケイ素粉末１．２ｋｇを１２０ｇ／分
の供給割合で供給し、溶融・飛散させて厚さ０．８ｍｍ
の透明層を有する直径４６０ｍｍの半透明石英ガラスル
ツボを１０個作成した。前記二酸化ケイ素粉末を１．２
ｋｇ供給する間、蓋体５の第２の穴７から、排気用ダク
トを介して１４ｍ3／分の排気を行った。そのときの製
造室の雰囲気の粉塵量は、０．００５ｍｇ／ｍ3であっ
た。粉塵量の測定は、ロウ・ボリューム・エア・サンプ
ラーに、目開き径が０．８μｍのフィルタを取り付けて
行った。
３００μｍの二酸化ケイ素粉末１２ｋｇを供給して二酸
化ケイ素粉末充填層を形成し、それを加熱用炭素電極で
内面から加熱して生地層とするとともに、前記と同じ粒
径を有する二酸化ケイ素粉末１．２ｋｇを１２０ｇ／分
の供給割合で供給し、溶融・飛散させて厚さ０．８ｍｍ
の透明層を有する直径４６０ｍｍの半透明石英ガラスル
ツボを１０個作成した。前記二酸化ケイ素粉末を１．２
ｋｇ供給する間、蓋体５の第２の穴７から、排気用ダク
トを介して１４ｍ3／分の排気を行った。そのときの製
造室の雰囲気の粉塵量は、０．００５ｍｇ／ｍ3であっ
た。粉塵量の測定は、ロウ・ボリューム・エア・サンプ
ラーに、目開き径が０．８μｍのフィルタを取り付けて
行った。
【００２２】得られた透明層を有する石英ガラスルツボ
を目視検査し、直径２ｍｍを超える微小泡集合体の個数
を計測した。その結果を表３に示す。
を目視検査し、直径２ｍｍを超える微小泡集合体の個数
を計測した。その結果を表３に示す。
【００２３】また、上記各１０個の石英ガラスルツボか
ら無作為に５個を選んで、その透明層と生地層からそれ
ぞれサンプルを切り出し、該サンプル中の不純物量を高
周波誘導結合プラズマ質量分析法と原子吸光法を併用し
て測定した。その結果を表４に示す。
ら無作為に５個を選んで、その透明層と生地層からそれ
ぞれサンプルを切り出し、該サンプル中の不純物量を高
周波誘導結合プラズマ質量分析法と原子吸光法を併用し
て測定した。その結果を表４に示す。
【００２４】一方、比較のために実施例２の装置の蓋体
を穴のない蓋体として、直径４６０ｍｍの透明層を有す
る石英ガラスルツボ１０個を作成した。得られた石英ガ
ラスルツボについて上記と同様な試験を行い、それを表
３、４に示す。
を穴のない蓋体として、直径４６０ｍｍの透明層を有す
る石英ガラスルツボ１０個を作成した。得られた石英ガ
ラスルツボについて上記と同様な試験を行い、それを表
３、４に示す。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】上記表３、４から明らかなように本発明の
石英ガラスルツボはその透明層および生地層に原料の不
純物量に見合った不純物量が含有されるにとどまり、し
かも微小泡集合体も１個を発見できるにすぎなかった。
他方、比較例の石英ガラスルツボの透明層には不純物が
多く濃縮され、かつ微小泡集合体も多数みられた。
石英ガラスルツボはその透明層および生地層に原料の不
純物量に見合った不純物量が含有されるにとどまり、し
かも微小泡集合体も１個を発見できるにすぎなかった。
他方、比較例の石英ガラスルツボの透明層には不純物が
多く濃縮され、かつ微小泡集合体も多数みられた。
【００２８】実施例３ 実施例２で作成した残りの５個を用いてリンをドープし
た６インチ（１５２．４ｍｍ）のシリコン単結晶を引き
上げを行った。その際の転位の有無を引上げ回数毎に観
察した。その結果を表５に示す。また、上記表５の３回
目の引上げによって得られたシリコン単結晶の中央部の
単位面積当りの酸化誘起積層欠陥数を調べその平均値を
求めた。その結果を表６に示す。
た６インチ（１５２．４ｍｍ）のシリコン単結晶を引き
上げを行った。その際の転位の有無を引上げ回数毎に観
察した。その結果を表５に示す。また、上記表５の３回
目の引上げによって得られたシリコン単結晶の中央部の
単位面積当りの酸化誘起積層欠陥数を調べその平均値を
求めた。その結果を表６に示す。
【００２９】一方、実施例２で比較のために作成した石
英ガラスルツボの残りの５個について上記と同様な試験
を行った。その結果を表５、６に示す。
英ガラスルツボの残りの５個について上記と同様な試験
を行った。その結果を表５、６に示す。
【００３０】
【表５】
【００３１】
【表６】
【００３２】上記表５、６から明らかなように本発明の
石英ガラスルツボを用いると、シリコン単結晶を複数回
安定に、結晶化率よく引き上げることができ、しかも得
られたシリコン単結晶は高品質のものであった。
石英ガラスルツボを用いると、シリコン単結晶を複数回
安定に、結晶化率よく引き上げることができ、しかも得
られたシリコン単結晶は高品質のものであった。
【００３３】
【発明の効果】本発明の石英ガラスルツボは、内表面層
に微小泡集合体の形成がなく、しかも不純物特にアルカ
リ金属元素、カルシウム、鉄等の遷移金属による汚染も
ない石英ガラスルツボであり、それを用いたシリコン単
結晶の引上げは安定に行なわれ、結晶化率がよく、単結
晶の生産性が向上し、しかも得られた単結晶の品質も良
好であった。前記石英ガラスルツボは、回転する型内に
二酸化ケイ素粉末を供給し、二酸化ケイ素粉末充填層を
形成し、それを加熱溶融すると同時に、二酸化ケイ素粉
末の昇華成分や不純物を含む高温ガス雰囲気を型を覆う
蓋体の穴を通して型外に排出するという簡便な方法で製
造できる。さらに前記製造方法を実施するための装置
は、従来の石英ガラスルツボ製造装置の型の上部開口部
を覆う蓋体に２個以上の穴を設ければよく、装置として
も工業的に有利なものである。
に微小泡集合体の形成がなく、しかも不純物特にアルカ
リ金属元素、カルシウム、鉄等の遷移金属による汚染も
ない石英ガラスルツボであり、それを用いたシリコン単
結晶の引上げは安定に行なわれ、結晶化率がよく、単結
晶の生産性が向上し、しかも得られた単結晶の品質も良
好であった。前記石英ガラスルツボは、回転する型内に
二酸化ケイ素粉末を供給し、二酸化ケイ素粉末充填層を
形成し、それを加熱溶融すると同時に、二酸化ケイ素粉
末の昇華成分や不純物を含む高温ガス雰囲気を型を覆う
蓋体の穴を通して型外に排出するという簡便な方法で製
造できる。さらに前記製造方法を実施するための装置
は、従来の石英ガラスルツボ製造装置の型の上部開口部
を覆う蓋体に２個以上の穴を設ければよく、装置として
も工業的に有利なものである。
【図１】本発明の実施例を示す石英ガラスルツボの製造
装置の縦断面図である。
装置の縦断面図である。
【図２】本発明の好ましい実施例を示す石英ガラスルツ
ボの製造装置の縦断面図である。
ボの製造装置の縦断面図である。
【図３】本発明の好ましい他の実施例を示す石英ガラス
ルツボの製造装置の縦断面図である。
ルツボの製造装置の縦断面図である。
【図４】図１の石英ガラスルツボ製造装置に排気用ダク
トと給気用ダクトを設けた縦断面図である。
トと給気用ダクトを設けた縦断面図である。
【図５】図１の装置において蓋体に２個以上の穴のない
石英ガラスルツボの製造装置の縦断面図である。
石英ガラスルツボの製造装置の縦断面図である。
１ 上部開口型 ２ 回転駆動機構 ３ 二酸化ケイ素粉体充填層 ４ 加熱手段 ５ 蓋体 ６ 第１の穴 ７ 第２の穴 ８ 透明層 ９ 二酸化ケイ素供給手段 １０ 排気用ダクト １１ 給気用ダクト １２ 除塵用フィルター １３ 真空装置 １４ 通気孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 博行 福井県武生市北府２丁目13番60号 信越石 英株式会社武生工場内
Claims (16)
- 【請求項１】回転する二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶
融して得た石英ガラスルツボであって、含有される不純
物の銅元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が
０．５ｐｐｂ以下、鉄元素濃度が１２０ｐｐｂ以下、ナ
トリウム元素濃度が２０ｐｐｂ以下であることを特徴と
する石英ガラスルツボ。 - 【請求項２】ルツボの内表面から１ｍｍ以内の深さを占
める内表面層に含有される不純物の銅元素、クロム元素
およびニッケル元素の各濃度が０．５ｐｐｂ以下、鉄元
素濃度が１２０ｐｐｂ以下、ナトリウム元素濃度が２０
ｐｐｂ以下であることを特徴とする請求項１記載の石英
ガラスルツボ。 - 【請求項３】内表面層が透明層であることを特徴とする
請求項２記載の石英ガラスルツボ。 - 【請求項４】内表面層中に直径２ｍｍを超える微小泡集
合体の数が１個以下であることを特徴とする請求項２ま
たは３記載の石英ガラスルツボ。 - 【請求項５】回転可能な上部開口型に二酸化ケイ素粉末
を供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層
を形成したのち、内部から加熱溶融する石英ガラスルツ
ボの製造方法において、前記型の開口部を２個以上の穴
を有する蓋体で覆うとともに型内の高温ガス雰囲気を前
記穴を介して換気しながら加熱溶融することを特徴とす
る石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項６】回転可能なガス通気性の上部開口型に二酸
化ケイ素粉末を供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ
素粉末充填層を形成したのち、外周から減圧吸引しなが
ら前記二酸化ケイ素粉末充填層を内部から加熱溶融して
内表面に透明層を形成する石英ガラスルツボの製造方法
において、前記型の開口部を２個以上の穴を有する蓋体
で覆うとともに型内の高温ガス雰囲気を前記穴を介して
換気しながら加熱溶融することを特徴とする石英ガラス
ルツボの製造方法。 - 【請求項７】回転可能な上部開口型に二酸化ケイ素粉末
を供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層
を形成し、それを型の内部から加熱溶融するとともに、
さらに二酸化ケイ素粉末を少量ずつ供給し、溶融・飛散
させ、内表面に透明層を形成する石英ガラスルツボの製
造方法において、前記型の開口部を２個以上の穴を有す
る蓋体で覆うとともに型内の高温ガス雰囲気を前記穴を
介して換気しながら溶融・飛散させることを特徴とする
石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項８】換気を強制的に行うことを特徴とする請求
項５ないし７のいずれか１記載の石英ガラスルツボの製
造方法。 - 【請求項９】換気で流入する気流中の粉塵量が０．０１
ｍｇ／ｍ3以下であることを特徴とする請求項５ないし
８のいずれか１記載の石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項１０】回転可能な上部開口型、回転駆動機構、
二酸化ケイ素粉末供給手段、加熱手段、および型の開口
部を覆う蓋体を備えた石英ガラスルツボの製造装置にお
いて、前記蓋体が２個以上の穴を有することを特徴とす
る石英ガラスルツボの製造装置。 - 【請求項１１】回転可能なガス通気性の上部開口型、回
転駆動機構、二酸化ケイ素粉末供給手段、加熱手段、型
の開口部を覆う蓋体および真空装置を備えた石英ガラス
ルツボの製造装置において、前記蓋体が２個以上の穴を
有することを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。 - 【請求項１２】回転可能な上部開口型、回転駆動機構、
二酸化ケイ素粉末供給手段、加熱手段、および型の開口
部を覆う蓋体を備えた石英ガラスルツボの製造装置にお
いて、前記蓋体が２個以上の穴を有し、穴の１つに二酸
化ケイ素粉末供給手段および加熱手段が隙間をもって挿
入されていることを特徴とする石英ガラスルツボの製造
装置 - 【請求項１３】蓋体の穴が独立した２個以上の穴である
ことを特徴とする請求項１０または１２記載の石英ガラ
スルツボの製造装置。 - 【請求項１４】蓋体の少なくとも１つの穴に排気手段が
設けられていることを特徴とする請求項１０ないし１３
のいずれか１記載の石英ガラスルツボの製造装置。 - 【請求項１５】蓋体の穴に排気手段および給気手段がそ
れぞれ設けられていることを特徴とする請求項１０ない
し１３のいずれか１記載の石英ガラスルツボの製造装
置。 - 【請求項１６】給気手段の先に除塵用フィルターが接続
されていることを特徴とする請求項１５記載の石英ガラ
スルツボの製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6187905A JP2830987B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| US08/500,541 US5762672A (en) | 1994-07-19 | 1995-07-11 | Method for producing a quartz glass crucible |
| DE69525193T DE69525193T2 (de) | 1994-07-19 | 1995-07-18 | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
| EP95111239A EP0693461B1 (en) | 1994-07-19 | 1995-07-18 | Method of producing a quartz glass crucible and apparatus for carrying out the method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6187905A JP2830987B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16001098A Division JPH10316440A (ja) | 1998-05-26 | 1998-05-26 | 石英ガラスルツボの製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826759A true JPH0826759A (ja) | 1996-01-30 |
| JP2830987B2 JP2830987B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=16214260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6187905A Expired - Lifetime JP2830987B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5762672A (ja) |
| EP (1) | EP0693461B1 (ja) |
| JP (1) | JP2830987B2 (ja) |
| DE (1) | DE69525193T2 (ja) |
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