JP4077952B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4077952B2 JP4077952B2 JP25146698A JP25146698A JP4077952B2 JP 4077952 B2 JP4077952 B2 JP 4077952B2 JP 25146698 A JP25146698 A JP 25146698A JP 25146698 A JP25146698 A JP 25146698A JP 4077952 B2 JP4077952 B2 JP 4077952B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass crucible
- quartz glass
- single crystal
- crucible
- bubbles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法に係わり、特にシリコン単結晶引上げ時の単結晶化歩留りを向上せしめるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板に用いられるシリコン単結晶は、一般にチョクラルスキー法(CZ法)で製造されており、このCZ法は石英ガラスルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、装填されたシリコン原料を周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接触してから引上げられるものである。
【0003】
この引上げの際に、上記石英ガラスルツボは、シリコン融液によってその表面から侵食されるが、石英ガラスルツボの内層に気泡が多数存在すると、上記侵食によって、シリコン融液との界面に上記気泡が露出した状態になり、単結晶化が不安定になって、結果単結晶化歩留りが低下するという問題があった。
【0004】
そこで、近年石英ガラスルツボの内層を無気泡化する製造方法が種々検討されているが、完全に無気泡化されるまでには至っていないのが現状であり、また、例え従来の石英ガラスルツボに比べ、内層の気泡を格段に低減したとしても、シリコン単結晶の単結晶化歩留りが決して十分に満足される程度に向上されていなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、例えば極少量でも内層に存在する気泡中の成分によって、単結晶化歩留りが影響されるのではないかと着目し、鋭意研究を行った。
【0006】
その結果、従来の石英ガラスルツボの内層に存在する気泡中には、SO2ガス成分が多く含まれており、これが単結晶化歩留りに大きく影響を与えることを知見した。
【0007】
そして、さらに研究を進め、石英ガラスルツボの内層に存在する気泡中には、上記SO2ガス以外にも、H2Sガスなどの硫化化合物ガスが存在し、これら硫化化合物ガスの含有量を一定量以下にすることによって、単結晶化歩留りを向上せしめることを知見した。
【0008】
さらにまた、石英ガラスルツボに硫黄化合物ガスを含有される原因が、アーク溶融法による石英ガラスルツボの製造工程で使用されるアーク放電用のカーボン電極に起因することを知見した。
【0009】
本発明者等のこれらの知見をもとに発明をなしたもので、シリコン単結晶引上げ時の単結晶化歩留りを向上せしめる石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項1の発明は、石英粉がルツボ状に充填されたルツボ成形用型を用意し、所定時間アーク放電を行うシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法において、前記アーク放電を行うカーボン電極中の硫黄成分含有量を0.5ppm以下にしたことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法であることを要旨としている。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる石英ガラスルツボの製造方法を添付図面を参照して説明する。
【0012】
図1は本発明に係わる石英ガラスルツボの製造方法で用いられ、石英ガラスルツボ1を製造する石英ガラスルツボ用の製造装置2で、この製造装置2で製造される石英ガラスルツボ1は図2および図3に示すように肉厚約10mmを有し、多数の気泡を含む不透明石英ガラス層と、この内表面に形成された3〜5μmの透明石英ガラス層とを有している。
【0013】
上記透明石英ガラス層の内表面から少なくとも厚さ1mmの領域に1×10−7〜3×10−3mm3/mm3の気泡Bを含有し、この気泡Bは石英ガラスルツボ1の製造時に石英ガラスルツボ1に発生するもので、この気泡BにはN2、O2ガスの他に、SO2ガスが含まれている。気泡Bに含まれる硫黄化合物ガスの含有量が気泡Bに含まれる全ガス量に対して50容積%以下である。
【0014】
次に、上記製造装置2を図面を参照して説明する。
【0015】
図1に示すような製造装置2のルツボ成形用型3は、例えば複数の貫通孔を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材4と、その外周に通気部5を設けて、前記内側部材4を保持する保持体6とから構成されている。
【0016】
また、保持体6の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸7が固着されていて、ルツボ成形用型3とともに回転可能なようにして支持している。通気部5は、保持体6の下部に設けられた開口部8を介して、回転軸7の中央に設けられた排気口9と連結されている。この通気路7は、減圧機構10と連結されている。
【0017】
内側部材2に対向する上部にはアーク放電用のカーボン電極11が設けられており、このカーボン電極11には、カーボンとその他複数の元素が含まれている。その他複数の元素の一つとして、硫黄が含まれ、その含有量は0.5ppm以下である。
【0018】
本発明に係わる石英ガラスルツボの製造方法に用いられる製造装置は上述のような構造になっており、石英ガラスルツボの製造方法を説明する。
【0019】
上記製造装置2を用いてルツボの製造を行うには、図示しない回転駆動源を稼働して回転軸7を矢印の方向に回転することによってルツボ成形用型3を高速で回転する。ルツボ成形用型3内に供給管(図示せず)で、上部から高純度の石英粉を供給する。供給された石英粉は、遠心力によってルツボ成形用型3の内面に押圧されルツボ形状の石英充填層12として形成される。
【0020】
さらに、大気雰囲気で、減圧機構10の作動による減圧とほぼ同時にカーボン電極11に通電して石英充填層12の内側から加熱する。
【0021】
カーボン電極11による石英充填層12の加熱によって、石英充填層12は内側から順次溶融されるが、内側層には直径が10〜30μm程度の極小でかつ極少数の気泡Bだけになり、外観上透明な状態が達成され、外表面には多数の気泡Bが存在する2重層の石英ガラスルツボ1が製造される。
【0022】
この石英ガラスルツボ1の製造工程において、内側部材4に形成される石英充填層12を加熱するアーク放電用のカーボン電極11に含まれる硫黄は雰囲気中の酸素と化合してSO2となる。
【0023】
このSO2が雰囲気中のN2、O2と同様に溶融中の石英ガラスルツボ1中に取り込まれ石英ガラスルツボ1中の気泡Bに含有される。
【0024】
このとき、カーボン電極11中の硫黄成分含有量が、0.5ppm以下に管理されているので、気泡Bに含まれる硫黄化合物ガスの含有量が全ガス量に対して50容積%以下である。
【0025】
このように、従来管理されていなかったカーボン電極11中の硫黄成分含有量を管理することにより、カーボン電極11を用いて製造される石英ガラスルツボ1に含まれるSO2ガスの含有量を制御することが可能になった。
【0026】
この石英ガラスルツボ1に内在する気泡に含まれるSO2ガスの含有量を制御することにより、単結晶引上げ工程において、石英ガラスルツボ1からシリコン融液中に溶け込みOSF発生の原因となるSO2の制御が可能になり、石英ガラスルツボ1を用いてシリコン単結晶を引上げる際の単結晶化歩留りを向上せしめることが可能になった。
【0027】
次に、本発明に係わる石英ガラスルツボの製造方法の他の実施形態を説明する。この実施形態における石英ガラスルツボの全体的構造は図1に示すものと異ならないので、図1を参照し、同一部分に同一符号を付して説明する。
【0028】
水素雰囲気で石英ガラスルツボ1を製造装置2により製造する。
【0029】
上述の実施形態と同様にカーボン電極11を放電させ、石英充填層12の加熱により石英ガラスルツボ1を製造するが、カーボン電極11の溶融によりカーボン電極11に含まれる硫黄成分は雰囲気ガスの水素と化合して、H2Sとなる。
【0030】
このH2Sが溶融中の石英ガラスルツボ1に取込まれ、石英ガラスルツボ1に内在する気泡B中に含有される。本実施形態においても、上述同様カーボン電極11中の硫黄成分が0.5ppm以下に管理されているので、石英ガラスルツボ1に内在する気泡Bに含まれるH2Sガスは気泡Bに含まれる全ガス量に対して50容積%以下に管理される。
【0031】
上述のように、硫黄成分含有量が所定値以下に管理されたカーボン電極11を用いて石英ガラスルツボ1を製造することにより、石英ガラスルツボ1に含まれるH2Sガスの含有量を制御することが可能になった。石英ガラスルツボ1に含有されるH2Sガスの含有量を制御することにより、単結晶引上げ工程において、石英ガラスルツボ1からシリコン融液中に溶け込みOSF発生の原因となるH2Sの制御が可能になり、石英ガラスルツボ1を用いてシリコン単結晶を引上げる際の単結晶化歩留りを向上せしめることが可能になった。
【0032】
なお、雰囲気ガスとして、N2やHeガスを用いた場合にも、上述同様カーボン電極11の硫黄成分含有量を所定値以下にすることにより、石英ガラスルツボ1に内在する気泡Bに含有される硫黄化合物ガスは気泡Bに含まれる全ガス量に対して50容積%以下にすることができ、単結晶引上げ工程において、石英ガラスルツボ1からシリコン融液中に溶け込みOSF発生の原因となる硫黄化合物ガスの制御が可能になり、石英ガラスルツボ1を用いてシリコン単結晶を引上げる際の単結晶化歩留りを向上せしめることが可能になった。
【0033】
【実施例】
(1)測定目的:レーザラマン分光測定装置を用いレーザラマン分光法により、石英ガラスルツボの内層の透明石英ガラス層に存在する気泡に含有されるガス成分を調べる。
(2)試料:硫黄成分を0.5ppmとしたカーボン電極を用い、水素雰囲気中でアーク溶融した石英ガラスルツボから試料を作製した(試料1)。
また、硫黄分が5ppm含有される従来のカーボン電極を用い、水素雰囲気中でアーク溶融した石英ガラスルツボから試料を切り出し、試料を作製した(試料2)。
(3)測定方法:図4に示すようなレーザラマン分光測定装置を用いてレーザラマン分光法により、各試料を測定する。
(4)測定結果:試料1では、ガスとして図5に示すようにSO2、O2、N2が検出された。ラマンバンドの帰属は表1におよび図5のスペクトル中に示した。
【0034】
【表1】
【0035】
なお、図5、図6の他のブロードなラマンバンドは、石英(SiO2)のものである。
【0036】
試料2では、図6に示すように、SO2、N2が検出された。
【0037】
なお、各試料から表2に示すようなラマンバンドの相対強度を得られ、このラマンバンドの強度比は分圧に比例するため、バンド強度比から組成比の目安が得られる。
【0038】
【表2】
【0039】
上述のように、試料1、試料2からもSO2の存在を確認した。
【0040】
このSO2の気泡中に占める割合を低減させれば、シリコン単結晶へのSO2の溶け込み量の低減が可能となり、シリコン単結晶のOSFのバラツキを抑制できることが確認できた。
【0041】
また、アーク電極に含有する硫黄成分を低減することで、気泡中のSO2含有量の全ガスに対する割合を低減できることを確認した。
【0042】
上記試料1および2を切り出した石英ガラスルツボと各々同等の製造方法で得られた石英ガラスルツボ実施例1および比較例1を用いて、シリコン単結晶の引上げを行ったところ、比較例1の単結晶化歩留りは92%であったのに対し、実施例1では98%であり、格段の向上が認められた。
【0043】
【発明の効果】
従来管理されていなかったカーボン電極中の硫黄成分含有量を管理することにより、カーボン電極を用いて製造される石英ガラスルツボに含まれる硫黄化合物ガスの含有量を制御可能とし、単結晶引上げ工程において、石英ガラスルツボからシリコン融液中に溶け込みOSF発生の原因となる硫黄化合物ガスの制御が可能になり、石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引上げる際の単結晶化歩留りを向上せしめることが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係わる石英ガラスルツボの製造方法に用いられる石英ガラスルツボ用製造装置の概念図。
【図2】 本発明に係わる石英ガラスルツボの製造方法により製造される石英ガラスルツボ用製造断面図。
【図3】 図2のX部を拡大して示す断面図。
【図4】 石英ガラスルツボに内在する気泡に含まれる成分を分析するのに用いるラマン分光測定装置の概念図。
【図5】 従来の石英ガラスルツボの気泡のラマンスペクトル。
【図6】 従来の他の石英ガラスルツボの気泡のラマンスペクトル。
【符号の説明】
1 石英ガラスルツボ
2 石英ガラスルツボ用の製造装置
3 ルツボ成形用型
4 内側部材
5 通気部
6 保持体
7 回転軸
8 開口部
9 排気口
10 減圧機構
11 カーボン電極
12 石英充填層
B 気泡
Claims (1)
- 石英粉がルツボ状に充填されたルツボ成形用型を用意し、所定時間アーク放電を行うシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法において、前記アーク放電を行うカーボン電極中の硫黄成分含有量を0.5ppm以下にしたことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25146698A JP4077952B2 (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25146698A JP4077952B2 (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000086383A JP2000086383A (ja) | 2000-03-28 |
JP4077952B2 true JP4077952B2 (ja) | 2008-04-23 |
Family
ID=17223243
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25146698A Expired - Lifetime JP4077952B2 (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4077952B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4290291B2 (ja) * | 1999-09-30 | 2009-07-01 | コバレントマテリアル株式会社 | 石英ガラス溶融用カーボン電極 |
JP4592037B2 (ja) * | 2000-05-31 | 2010-12-01 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
JP4907001B2 (ja) * | 2000-10-05 | 2012-03-28 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | アーク溶融用カーボン電極の保持装置 |
JP4300333B2 (ja) * | 2002-03-14 | 2009-07-22 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | リング状アークによる石英ガラスルツボの製造方法と装置およびその石英ガラスルツボ |
JP4789437B2 (ja) * | 2004-07-16 | 2011-10-12 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
JP4922355B2 (ja) * | 2009-07-15 | 2012-04-25 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
JP4951040B2 (ja) * | 2009-08-05 | 2012-06-13 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
JP5618409B2 (ja) * | 2010-12-01 | 2014-11-05 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボ |
JP5844638B2 (ja) * | 2011-12-29 | 2016-01-20 | 株式会社Sumco | シリコンガラスルツボにおける異常サイトの検査方法 |
US10604438B2 (en) * | 2015-07-15 | 2020-03-31 | Heraeus Quartz America Llc | Process for joining opaque fused quartz to clear fused quartz |
-
1998
- 1998-09-04 JP JP25146698A patent/JP4077952B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2000086383A (ja) | 2000-03-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3621282B2 (ja) | 石英ガラスルツボおよびその製造方法 | |
JP3764776B2 (ja) | 単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 | |
US6553787B1 (en) | Method for manufacturing quartz glass crucible | |
JP5686861B2 (ja) | 純粋且つ無気泡のるつぼ内層を有するシリカるつぼ及びその製造方法 | |
JP4462808B2 (ja) | 石英ガラスるつぼの製造方法 | |
JP4077952B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 | |
TW406176B (en) | Crucible and method of preparation thereof | |
JP2005523229A (ja) | 石英ガラスるつぼおよび該るつぼを製造する方法 | |
US20020166341A1 (en) | Technique for quartz crucible fabrication having reduced bubble content in the wall | |
JPH0826759A (ja) | 石英ガラスルツボ、その製造方法及び製造装置 | |
JP4398527B2 (ja) | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ | |
KR102494261B1 (ko) | 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법 | |
JP4717771B2 (ja) | シリカガラスルツボ | |
JPH0920586A (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 | |
JP5058138B2 (ja) | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ | |
US9376761B2 (en) | Single-crystal silicon pulling silica container and method for producing the same | |
JP2559604B2 (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
EP1337482B1 (en) | Apparatus for silica crucible manufacture | |
JP4133329B2 (ja) | 石英るつぼ製造方法 | |
JP4467391B2 (ja) | 石英ルツボ | |
JP6795461B2 (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
JP2000072594A5 (ja) | ||
JP2000072589A (ja) | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及び その製造方法 | |
JP2005219997A (ja) | シリカガラスルツボ | |
JPH0834628A (ja) | 高純度石英ガラスルツボの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050310 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20070711 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071030 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071106 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071228 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080129 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080204 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110208 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120208 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120208 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130208 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140208 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |