JP2005523229A - 石英ガラスるつぼおよび該るつぼを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の目的は、長い使用期間を持つ石英ガラスるつぼを提供することで、このため、結晶化プロモーターは、シリコンに加えて、石英ガラス中で網状化剤として作用する第一成分、およびアルカリ金属を含まず、かつ石英ガラス中で分離点形成剤として作用する第二成分を含む。上記の成分は、0.2mmより大きな層の厚さを持つ外層(6)のドーピング領域(8)に含まれ、閉じ込められている。
Description
・結晶化プロモーターが外層のドーピング領域に閉じ込められている。外層における結晶化プロモーターの濃度および分布は、製造工程の間、あらかじめ決められている。移送または溶融物による充填の間のような、濃度または分布の偶発的変化といった危険性はない。それ故、分布および濃度は、再現可能であり、るつぼが意図されたように使用されるまで、明白であり、不変である。
結晶化試験において、結晶引上げの間の溶融フェーズをシミュレーションする。適用する温度プログラムを、溶融フェーズの間の28インチるつぼの湾曲部内の温度にほぼ適合させる。これは、適当な厚さの結晶層が結晶引上げの初動によって作られたことを確認することを目的とする。ついで、破片を視覚的に評価する。このために、試料の写真を撮って、層の厚さを測定する。
真空ベーキング試験は、るつぼの内層での気泡成長を評価するために、標準結晶引上げの間の温度および圧力条件をシミュレートする。このために、るつぼの基部、湾曲部および側壁からの試料を、1600℃および10ミリバールで4時間保存する。ついで、該破片を、薄片にスライスし、試料の内層の気泡の写真を撮る。
24時間真空ベーキング試験を用いて、28インチのるつぼの使用で現実に可能になるように、特に長期間の処理の間の内層の気泡成長をシミュレートする。このために、試料は、1600℃および10ミリバールで24時間保存する。ついで、薄片を用いて気泡成長を調べる。24時間真空ベーキング試験はまた、るつぼの最終的な結晶化作用を明らかにする。24時間後に結晶化はほとんど完結するので、この試験から、結晶化が、たとえば結晶してはならない領域へ移るかどうかを確認することが可能である。この理由から、基部、湾曲部、側壁(底部、中央部、上部)からの試料を検査して、るつぼにおける結晶化の全体像を作り出すことができる。
実施例1〜5に従って調製された石英ガラスるつぼから取り出された試料を、前記の試験にかけた。結果を表1に示す。
2 基部
3 湾曲部
4 側壁
5 内層
6 外層
7 ガラス質領域
8 ドーピング領域
Claims (21)
- 不透明石英ガラスの外層および内層からなるるつぼ側壁をもつ結晶引上げのための石英ガラスるつぼ(ここで、該外層は内部領域と外部領域をもち、後者は、石英ガラスるつぼが結晶引上げにおける意図された使用の間に加熱されるとき、クリストバライトの形成により石英ガラスの結晶化を引き起こす結晶化プロモーターを備えている)において、結晶化プロモーターが、(シリコンに加えて)石英ガラス中で網状構造形成子として、および/または石英ガラス中の網状構造修飾子として作用する第一成分、ならびに石英ガラス中で切断点形成子として作用するアルカリ金属フリーの第二成分を含み、かつ外層(6)が、その中に閉じ込められている前記成分を含む0.2mm以上の層厚さをもつドーピング領域(8)から成ることを特徴とする結晶引上げのための石英ガラスるつぼ。
- 網状構造形成子として作用する第一成分が四価物質を含有することを特徴とする請求項1記載の石英ガラスるつぼ。
- 四価物質がチタン(Ti4+)、ジルコニウム(Zr4+)、ハフニウム(Hf4+)、ゲルマ(Ge4+)および/またはスズ(Sn4+)であることを特徴とする請求項2記載の石英ガラスるつぼ。
- 切断点形成子として作用する第二成分がアルカリ金属フリーの二価物質を含有することを特徴とする請求項1記載の石英ガラスるつぼ。
- アルカリ金属フリーの二価物質がバリウム(Ba2+)および/またはストロンチウム(Sr2+)であることを特徴とする請求項4記載の石英ガラスるつぼ。
- 第一および第二成分が最大10−5というシリコン中の分布係数を持つことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の石英ガラスるつぼ。
- 第一成分および第二成分が各々ドーピング領域において0.003モル%〜0.02モル%の範囲にある濃度で含まれることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の石英ガラスるつぼ。
- 第一成分および第二成分が前記成分を含む酸化物の形でドーピング領域(8)に含まれることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の石英ガラスるつぼ。
- 該酸化物が、チタン酸バリウム(BaTiO3)またはジルコン酸バリウム(BaZrO3)またはそれらの混合物のような三元酸化物から成ることを特徴とする請求項8記載の石英ガラスるつぼ。
- ドーピング領域(8)が、0.5mm以上、好ましくは2mm以上の層の厚さを持つことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項記載の石英ガラスるつぼ。
- 該層の厚さが最大10mmであることを特徴とする請求項10記載の石英ガラスるつぼ。
- 石英ガラスるつぼが、回転軸(1)の周りに本質的に円筒形の側壁(4)を持ち、ここにおいてドーピング領域(8)が側壁(4)の中にドーピング帯状域(doping strip)として作られることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項記載の石英ガラスるつぼ。
- (シリコンに加えて)石英ガラス中で網状構造形成子として、および/または石英ガラス中で網状構造修飾子として作用する第一成分、ならびに石英ガラス中で切断点形成子として作用するアルカリ金属フリーの第二成分を結晶化プロモーターとして使用すること、および前記成分を0.2mm以上の層厚さをもつ外層(6)のドーピング領域(8)に導入し、そこに捕捉させることを特徴とする、不透明石英ガラスの外層および内層からなるるつぼ基底体(ここにおいて、少なくとも内層を囲む外部領域にある外層の一部は、結晶引上げにおける意図された使用期間中の石英ガラスるつぼの加熱の際、クリストバライトの形成とともに石英ガラスの結晶化を引き起こす結晶化プロモーターを備えていること)を作ることによって製造することを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項記載の石英ガラスるつぼを製造する方法。
- SiO2粒子を溶融鋳型に導入して、そこでSiO2粒子のるつぼ形層に成形するということにおいて、ドーピング領域(8)を持つ外層(6)を生成させる(ここにおいて、前記成分を、ドーピング領域(8)の形成の前にSiO2粒子に添加し、ついでSiO2粒子の層を外層(6)の形成とともに焼結させる)ことを特徴とする請求項13記載の方法。
- 四価物質を網状構造形成の第一成分として使用することを特徴とする請求項13または14記載の方法。
- 四価物質がチタン(Ti4+)、ジルコニウム(Zr4+)、ハフニウム(Hf4+)、ゲルマ(Ge4+)および/またはスズ(Sn4+)であることを特徴とする請求項15記載の方法。
- 切断点形成子として作用する第二成分がアルカリ金属フリーの二価物質を含むことを特徴とする請求項13〜16のいずれか1項記載の方法。
- 二価物質がバリウム(Ba2+)および/またはストロンチウム(Sr2+)であることを特徴とする請求項17記載の方法。
- 第一成分および第二成分を、各々、0.003モル%〜0.02モル%の範囲にある濃度でドーピング領域に導入することを特徴とする請求項13〜18のいずれか1項記載の方法。
- 第一成分および第二成分が、前記成分を含む酸化物の形で外層(6)のドーピング領域(8)に含有されていることを特徴とする請求項13〜19のいずれか1項記載の方法。
- 酸化物が、チタン酸バリウム(BaTiO3)またはジルコン酸バリウム(BaZrO3)またはそれらの混合物のような三元酸化物から成ることを特徴とする請求項20記載の方法。
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