CN1662680A - 石英玻璃坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

用于晶体拉制的已知石英玻璃坩埚包括一个具有外层的坩埚壁，其中所述外层在其外区具有能导致石英玻璃结晶的结晶促进剂，根据具体用于晶体拉制中石英玻璃坩埚被加热时形成方晶石。本发明的目的在于提供一种具有长使用寿命的石英玻璃坩埚。因此结晶促进剂中包含－除硅之外－在石英玻璃中充当网络形成剂的第一组分和在石英玻璃中充当断点形成剂的不含碱金属的第二组分的结晶促进剂。上述组分包含并混入层厚超过0.2mm的外层(6)的掺杂区(8)中。

Description

石英玻璃坩埚及其制造方法
本发明涉及一种用于用坩埚壁进行晶体拉制的石英玻璃坩埚，包括一个不透明的石英玻璃外层和一个内层，其中外层包括内区和外区，外区中具有当石英玻璃坩埚在晶体拉制的预定用途中被加热时能促使石英玻璃以方晶石形式结晶的结晶促进剂。
本发明还涉及一种通过制造具有一个不透明的石英玻璃外层和一个内层的坩埚基体来制造石英玻璃坩埚的方法，其中外层至少在围绕内区的外区中部分地具有结晶促进剂，当石英玻璃坩埚在晶体拉制的预定用途中被加热时该结晶促进剂能促使石英玻璃以方晶石形式结晶。
采用所谓的Czochralski法拉制单晶时石英玻璃坩埚被用于例如容纳金属熔体。在此方法中，一粒具有预定取向的种晶被浸入熔体，然后缓缓拉出。种晶和熔体以不同方向旋转。种晶和熔体之间的表面张力使得熔体随种晶被拉出，所述熔体逐渐凝固，最终固化成一个不断生长的单晶。在此拉制过程中，石英玻璃坩埚承受了其必须承受的几个小时的高度机械、化学和热应力且不能发生明显的塑性变形。坩埚越大即其中所要容纳的熔体的量越大，通常熔融时间也就越长。
为了提高石英玻璃坩埚的热稳定性，EP-A748 885提出应当给坩埚提供一个方晶石表面层。方晶石约1720℃的熔点比传统半导体材料的熔融温度高很多(对于硅熔体的情形，熔融温度为例如1420℃左右)。为生成方晶石表面层，将可商购的不透明、含气泡的石英玻璃坩埚的玻璃质外壁用化学溶液进行处理，其中所述化学溶液中含有有利于石英玻璃失透成为方晶石的物质(“结晶促进剂”)。结晶促进剂推荐使用硼、碱土金属及磷化合物；优选使用氢氧化钡。当石英玻璃坩埚被加热到1420℃以上的温度时-例如在拉晶过程的预定用途中-预处理过的坩埚壁的表面以方晶石的形式结晶，这就使石英玻璃坩埚具备了更高的机械和热强度。
使用结晶促进剂生成结晶外层需要在万一发生因缺陷而报废导致高成本且很难有再现性的处理过程的最后附加一个处理步骤。例如，氢氧化钡在空气中反应活性很高，易于与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钡，因而妨碍了对此物质的精确称重。此外，结晶促进剂在坩埚表面的均匀分布以及晶体生长事实上是不可控的。石英玻璃坩埚的转移或装卸可能会磨损结晶促进剂。结晶是否按希望的方式发生通常是不可预知的，只有使用石英玻璃坩埚时才能得知。此外，钡在石英玻璃中迁移率很小，造成在已知的石英玻璃坩埚中结晶表面层的厚度很薄，通常为50μm左右。这样的薄层在使用时很容易剥落和损坏。因此，已知的石英玻璃坩埚不适于容纳大量的熔体和应付随之而来的长时间的处理过程。
本发明的目的在于使石英玻璃坩埚具有更长的使用寿命，并指出一种可重复生产石英玻璃坩埚的便宜方法，其中所述石英玻璃坩埚使得坩埚和其中熔融的半导体材料达到高产量。
对于坩埚，从最初提及的那种类型的石英玻璃坩埚开始，根据本发明，此目的的实现是由于结晶促进剂中包含在石英玻璃-除硅之外-中充当网络形成剂和/或网络改性剂的第一组分，和在石英玻璃中充当断点形成剂的不含碱金属的第二组分，且外层(6)包含一个层厚超过0.2mm包含所述夹陷在其中的组分的掺杂区(8)。
当用于拉制半导体晶体时，石英玻璃坩埚被加热到相应的半导体材料的熔融温度之上(对于硅，为约1425℃)的一个温度。本发明的一个重要方面在于石英坩埚具有一个包含夹陷于其中(在掺杂区)的结晶促进剂的外层，其中在使用时所述结晶促进剂充当在石英玻璃坩埚的外表面内诱导结晶的起点。为此，掺杂区的结晶促进剂的存在方式和含量应适于在晶体拉制过程中的高温下，例如当石英玻璃坩埚中的硅熔融时(1400℃以上)，促使石英玻璃结晶为方晶石。
在生产石英玻璃坩埚过程中避免了结晶。由于石英玻璃和方晶石的热膨胀系数的差异以及在275℃时会发生β-方晶石到α-方晶石的相转变，结晶区会在冷却时诱发机械应力，从而可导致坩埚出现裂纹甚至破裂。在理想的情况下，石英玻璃坩埚在加工后不显示有结晶，顶多在掺杂区出现光学显微镜下无法识别的微小晶核。只有在有意使用石英玻璃坩埚时的温度上升才会导致结晶，而且基本上发生在外层的掺杂区。这种结晶提高了石英玻璃坩埚的机械和热稳定性，并延长了其使用寿命。
本发明的石英玻璃坩埚与已知的石英玻璃坩埚有以下几个方面的不同：
·结晶促进剂夹在外层的掺杂区中。结晶促进剂在外层中的浓度和分布在加工过程中是预定好的。没有例如在转移或充满熔体时发生无意的浓度和分布变化的危险。因此只要按计划使用坩埚，则分布和浓度就是可以重现的、清楚的和不变的。
·与已知的石英玻璃坩埚的另一本质区别在于结晶促进剂包含至少两种组分，即在石英玻璃中充当“网络形成剂”或“网络改性剂”的第一组分，和至少在石英玻璃中充当“断点形成剂”的不含碱金属的第二组分。
“充当断点形成剂的第二组分”下文中也简称为“断点形成剂”。“断点形成剂”是指破坏Si-O-Si键并从而破坏石英玻璃网络的离子。
“在石英玻璃中充当网络形成剂和/或网络改性剂的第一组分”下文中简称为“网络形成剂”，除非“传统意义上的网络形成剂”和网络改性剂有明显区别。传统意义上的“网络形成剂”是指那些其氧化物通过形成多面体来构成玻璃网络的离子，而“网络改性剂”被认为是那些会改变或“改性”石英玻璃网络但并不会破坏该网络的离子。对石英玻璃来说，传统意义上的“网络形成剂”通常是下列组分的氧化物：钛、锆、铪、锗和锡。“网络改性剂”被认为是例如硼、铝、镓、磷、砷、锑、钒、铌和钽。
充当断点形成剂的第二组分主要有助于石英玻璃的结晶。根据本发明，它是一种不含碱金属的组分，因此降低了石英玻璃坩埚中熔体被碱金属离子污染的危险。下列组分可以充当不含碱金属的断点形成剂：镁、钙、锶和钡。
“断点形成剂”的结晶作用受到附加的“网络形成剂”的支持。“网络形成剂”的支持作用可以归因于它对玻璃结构的稳定性的影响。在掺杂区具有低浓度的“断点形成剂”时比没有“网络形成剂”共存时的情形更有利于结晶。低浓度的“断点形成剂”有几点好处：
·少量的“断点形成剂”就足以降低石英玻璃的粘度。低粘度不利于用作石英玻璃坩埚。在本发明中的石英玻璃坩埚中结晶所必需的“断点形成剂”浓度可以保持很低，这意味着它的降粘影响下降了。
·即使是在“断点形成剂”在硅中的分配系数很低的情况下，仍总会有一部分被混入单晶，从而削弱半导体材料的电性能。同样由于这一原因，有利的是保持“断点形成剂”的浓度尽可能低，并使其仅为诱发石英玻璃的所需结晶所必需的浓度。
·“网络形成剂”也可以在石英玻璃内引起结晶，但仅仅是在高浓度情况下。但是，高浓度的“网络形成剂”会对坩埚的化学和机械性能产生不利影响，且会提高对外来物质形式的半导体材料的应力。在本发明的石英玻璃坩埚中，不需要掺杂区有如此高浓度的“网络形成剂”，因为它是和有利于结晶的“断点形成剂”一起使用的。此外少量的“断点形成剂”和“网络形成剂”也更节约成本和更环保。
结晶促进剂-包括“网络形成剂”和“断点形成剂”的结合-因而确保了支撑石英玻璃坩埚的机械稳定性的掺杂区中的结晶，而无需高浓度的“网络形成剂”和“断点形成剂”。因此与已知的坩埚相比，外来物质进入半导体熔体的危险降低了，所以可以获得更高产量的合适半导体材料。
结晶促进剂包含在外层的掺杂区并陷于其中。掺杂区包括坩埚的整个外层或其一部分。它至少为0.2mm厚，从而由其形成的结晶层也具有相应的最小厚度，这降低了使用石英玻璃坩埚时层脱落或损坏的危险。
本发明的石英玻璃坩埚具有由天然形成的原材料(石英)或由合成SiO2制造的透明石英玻璃内层。为避免掺杂区结晶而损坏内层，在内层和掺杂区之间采取了至少跨越外层的内区的空间分离的预防措施。
已经证实充当网络形成剂的第一组分包含一种四价物质尤其有利。
它们是与化合物SiO2中的硅(Si4+)具有相同化合价的组分。这确保了“网络形成剂”即使进入熔体也不会影响单晶体的电性能，因为它在硅单晶中既不是p-掺杂剂也不是n-掺杂剂。这些是传统意义上的“网络形成剂”。除这些四价的“网络形成剂”之外的元素，即上述作为“网络改性剂”的元素(三价或五价的物质)，很容易通过平衡相对于Si4+的电价的方式向石英玻璃中引入主要是碱金属离子杂质。通过使用四价的“网络形成剂”可以避免这种“吸杂”效应。
优选的四价物质有锆(Zr4+)、钛(Ti4+)、铪(Hf4+)和/或锗(Ge4+)。
已经证明有一种含有二价的无碱金属的物质、并充当断点形成剂的第二组分尤其有利。即使低浓度的“断点形成剂”也能诱导形成方晶石。根据本发明，由于掺杂区中除一种或几种“断点形成剂”之外还含有一种或几种“网络形成剂”，因此为此所必需的浓度进一步降低。
优选的物质是二价的无碱金属的钡(Ba2+)和/或锶(Sr2+)。尤其是钡以其在石英玻璃中的低迁移率而著称，因此很容易将结晶区域限制在掺杂区中，并且可以根据“断点形成剂”的局部分布来设计。
有利地，第一和第二组分在硅中的分配系数小于10-5。小的分配系数确保了尽可能少的组分混入拉制过程中产生的晶体中，从而其电性能不会受到损害。
本发明的石英玻璃坩埚的一个特别成功的实施方案已经证明，其中包含在掺杂区中的第一和第二组分的浓度各自都在0.003-0.02mol％的范围。此浓度值与这些组分在石英玻璃中的浓度有关。浓度低于上述浓度下限时，掺杂区中不会发生完全结晶。必须记住石英玻璃中的杂质通常会促进方晶石的形成，因此对于含杂质的石英玻璃的情形，即使此组分浓度低于下限也有可能发生完全结晶。因此上述优选浓度范围仅在掺杂区-除作为掺杂剂加入的结晶促进剂外-由纯石英玻璃构成的条件下才适用。优选浓度范围的上限是为了满足将外来物质的含量保持在由必需的半导体材料纯度和晶体拉制中稳定的熔融条件所允许的尽可能低的需要。已经证实第一和第二组分浓度均为0.006mol％(+/-0.002)尤其有利。
在本发明的石英玻璃坩埚的一个特别优选实施方案中，第一和第二组分以含有所述组分的氧化物的形式引入掺杂区。含第一和第二组分的氧化物形式的结晶促进剂有以下几点好处：
·首先，各个组分在这种氧化物中的比例是预先设定的，因此减少了称重错误。
·此外，这避免了一种或各种组分以独立化合物-例如以碳酸盐或硝酸盐等形式-引入掺杂区时可能产生的分解问题。因为在高温下，例如，碳酸盐分解成气体二氧化碳，硝酸盐分解成氮气，这就导致了生成不期望的和不可控制的气体，从而在坩埚或拉晶设备中形成气泡以及对环境造成不必要的负担。
·就原材料成本而言，独立化合物形式的第一或第二组分的配对化合物也已经证实是多余的，本发明通过使用同时包含两种组分的氧化物予以了避免。
·由于氧化物中不含各个组分的其他配对化合物，所以在掺杂区中只引入了需要的组分(网络形成剂和断点形成剂)，而没有不需要的外来物质。
优选的氧化物是三元氧化物，如钛酸钡(BaTiO3)或锆酸钡(BaZrO3)或其混和物。外层的结晶主要由相应的钛酸盐或锆酸盐组分提供的这些氧化物中的钡组分引起。钛酸钡和锆酸钡形式的结晶促进剂以具有相对低的蒸汽压著称，因此几乎没有外来物质通过蒸发进入半导体熔体。其他适合的三元氧化物的例子有砷酸钡和铝酸钡。
钡、钛和锆以其在硅中的分配系数“k”相对较小著称。文献中，提供的“k”数值如下：Ba：k＜2.25×10-8，Ti：k＝1.7×10-6或k ＝2.0×10-6，Zr：k＝1.7×10-7或k ＝1.7×10-8。在坩埚制造过程中的还原条件下，钛酸盐和锆酸盐组分还具有另一种效果，即被还原为低价氧化物或金属。发生这种还原的原因在于四价钛和锆的氧化还原电势与四价硅的有很大不同，所以四价钛或锆比四价硅容易还原并从而在坩埚制造过程中大量被还原成II或III氧化态。这种还原作用持续石英玻璃坩埚的整个使用过程，从而使坩埚壁中的气泡生长减少。此效果可能是还原物与形成气泡的气体(主要是石英玻璃中由化学反应释放的氧气)反应形成氧化的固体的结果。在这点上，还原物对拉晶过程中形成的多余气体(氧气)有“吸杂”作用。
石英玻璃坩埚有利地具有一个厚度大于1mm，优选大于2mm的掺杂区。厚度大于1mm或2mm的结晶层以具有高机械和热稳定性而著称。厚结晶层的另一优点在于热坩埚在使用后进行冷却时从β-方晶石到α-方晶石的相转变中的不连续体积变化产生很大的机械应力，使石英玻璃坩埚破裂成较小的部分。这有利于从拉晶设备中取出坩埚。
有利地，层厚最大为10mm。厚于10mm的掺杂区会导致结晶，在根据坩埚大小的某种程度上，该结晶延伸太过接近内层从而不利地影响内层的性能(特别是它的纯度和无气泡状态)。
已经证实，石英玻璃坩埚具有一个基本呈圆柱形的绕旋转轴旋转的侧壁，掺杂区形成侧壁内一个旋转掺杂带非常有用。从而为提高稳定性，结晶区可以限制在必需的最小值。如果基本没有主要引起结晶的组分的质量传替，在使用中结晶的层的厚度和宽度都很容易调整。例如，使用钡(Ba2+)时，就是如此。
关于方法，从开始时所提到的方法开始，上述技术目的在本发明中是以以下方式实现的：即在石英玻璃中充当网络形成剂-除硅之外-和/或在石英玻璃中充当网络改性剂的第一组分以及在石英玻璃中充当断点形成剂的无碱金属第二组分被用作结晶促进剂，且所述组分被引入并夹在外层中的一个厚度大于0.2mm的掺杂区中。
根据本发明，结晶促进剂被引入掺杂区并夹于其中，夹入的方式和量适于当石英玻璃坩埚被再加热时，促使在坩埚的外表面区域结晶成方晶石。从掺杂区开始的结晶预定在制造石英玻璃坩埚时并不发生，而是只在有意使用坩埚时才发生，例如在拉晶工艺开始时对硅进行熔融时。在外层区域的结晶改进了石英玻璃坩埚的机械和热稳定性，并延长它的使用寿命。
本发明的制造根据本发明所述的石英玻璃坩埚的方法在以下几方面不同于制造石英玻璃坩埚的已知方法：
·结晶促进剂被引入外层的掺杂区并夹于其中。这使得结晶促进剂的浓度和分布可以唯一地预先确定。因此没有例如在转移或充满熔体时发生浓度或分布的无意改变的危险，因此本方法可以产生可重复的结果。
与已知制造方法的另一本质区别在于结晶促进剂包含至少两种组分，即在石英玻璃中充当网络形成剂或网络改性剂的第一组分，和在石英玻璃中充当断点形成剂的不含碱金属的第二组分。关于上述组分的性质和作用，请参照上述对本发明的坩埚的解释。
结晶促进剂向外层的掺杂区的引入发生在该方法的初始阶段，即外层的制造期间。掺杂区包括整个石英玻璃坩埚外层或其一部分；其厚度为至少0.2mm，因此由其产生的结晶层的相应最小厚度大于0.2mm，这降低了在使用石英玻璃坩埚时脱落或破坏的危险。
结晶促进剂可以通过由相应地暂时掺杂的SiO2颗粒生成掺杂区而引入掺杂区。或者可以通过气相或液体向掺杂区相继掺杂第一和/或第二组分。在一个优选方案中，具有掺杂区的外层的产生是通过向熔体模中引入SiO2颗粒并将其塑造成坩埚状的SiO2颗粒层，其中在掺杂区成形之前向SiO2颗粒中加入所述组分，然后烧结SiO2颗粒层直至形成外层。
在颗粒制备中，结晶促进剂(或第一和/或第二组分)向颗粒或掺杂区的混入发生在外层成形之前，这是必须的。这样在坩埚制备中就不象开始所述的已知方法中那样需要额外的步骤来向外层提供结晶促进剂。此外，掺杂区制造于本方法的较早阶段熔融过程开始时，因此在进行进一步的复杂处理步骤之前，能及时发现由掺杂产生的排斥。
SiO2颗粒中可以掺杂所述组分(“网络形成剂”和“断点形成剂”)；在本方法的优选变体中，这些组分在掺杂区成形之前被加入SiO2颗粒中，例如通过制造一种相应的颗粒混合物。
本发明的有利实施方案出现在进一步的从属权利要求中。至于其优点和效果，请参照上述对本发明的石英玻璃坩埚的解释。
优选，一种四价物质用作充当网络形成剂的第一组分。
它们是，在相应的二元或三元氧化物中，与二元化合物SiO2中的硅(Si4+)具有相同化合价的组分。关于与石英玻璃坩埚内部和坩埚中的半导体熔体内部和单晶中的电子条件有关的优点，请参照上述对本发明的石英玻璃坩埚的解释。优选的四价物质有钛(Ti4+)、锆(Zr4+)、铪(Hf4+)、锗(Ge4+)和/或锡(Sn4+)，在传统意义上这同时也是“网络形成剂”。
已经证实，用二价的不含碱金属的物质作充当“断点形成剂”的第二组分是有利的。这种“断点形成剂”即使浓度很低也能导致方晶石形成，通过在掺杂区与一种或几种“网络形成剂”一起使用，进一步降低了结晶所需的浓度。
优选的二价不含碱金属的物质是钡(Ba2+)和/或锶(Sr2+)。特别是钡作为大的二价阳离子以其在石英玻璃中的低迁移率而著称，因此结晶区很容易限制在掺杂区的预定范围。
已经证实向掺杂区混入各自浓度范围均为0.003-0.02mol％的第一和第二组分非常有用。所述优选浓度范围的下限是出于在使用坩埚时保证足够的结晶的需要，而上限是出于根据半导体材料的必需纯度和稳定的熔体条件保持外来物质的含量尽可能低的需要。对于第一和第二组分各自来说，0.006mol％左右(+/-0.002)的浓度已经证实尤其有利。
第一和第二组分优选以含有所述组分的氧化物的形式引入外层的掺杂区，本方法具有几个优点。
·首先，各个组分在这种氧化物中的比例是按化学计量预定的，因此减少了称重错误。
·此外，这避免了一种或各种组分以独立化合物-例如以碳酸盐或硝酸盐等形式-引入掺杂区时可能产生的分解问题。因为在高温下，例如，碳酸盐分解成气体二氧化碳，硝酸盐分解成氮气，这就导致了生成不期望的和不可控制的气体，从而在坩埚或拉晶设备中形成气泡以及对环境造成不必要的负担。
·就原材料成本而言，独立化合物形式的第一或第二组分的配对化合物也已经证实是多余的，并通过本发明使用同时包含两种组分的氧化物予以了避免。由于氧化物中不含各个组分的其他配对化合物，所以在掺杂区中只引入了需要的组分(网络形成剂和断点形成剂)，而没有不需要的外来物质。
在一个特别优选的方案中，氧化物是三元氧化物，特别是钛酸钡(BaTiO3)或锆酸钡(BaZrO3)或其混和物形式的三元氧化物。其它适合的三元氧化物的例子有砷酸钡和铝酸钡。
外层的结晶主要由相应的钛酸盐或锆酸盐组分提供的相应三元氧化物中的钡组分引起。结晶所必需的外来物质的总量很低(请参照上面对此点的解释)。
钛酸钡和锆酸钡形式的结晶促进剂具有相对较低的蒸汽压，因此几乎没有外来物质通过蒸发进入半导体熔体。此外，钡、钛和锆以其在硅中的分配系数相对较小而著称。参照上面引用的文献值。
下面将以实施方案和一个附图的形式对本发明进行更详细的解释。唯一的附图是：图1，本发明的石英玻璃坩埚的一个实施方案的壁在平行于中心轴的纵断面内的示意图。
图1所示的石英玻璃坩埚是用来在用于拉制硅单晶时容纳熔融硅的。它的外径为28英寸，且绕中心轴1旋转对称。
石英玻璃坩埚具有一个通过高度弯曲的过渡区(以下称作半径3)连接在基本为柱形的侧壁4上的轻度弯曲的底2。
石英玻璃坩埚的内表面，根据其形成方式，由高纯的、合成的石英玻璃的透明内层5构成，厚度在底2、半径3和侧壁4区域在1-5mm内变化。内层5与侧壁内的平均厚度为15mm的不透明石英玻璃外层6相连。
外层6具有一个纯的、未掺杂的、不透明石英玻璃的内玻璃质区7，它与由不透明的、掺杂的石英玻璃构成，在下文中称作“外壁带”或“掺杂区”8的外层毗邻。掺杂区8中的掺杂质由在石英玻璃中充当“网络形成剂”的组分和在石英玻璃中充当“断点形成剂”的组分组成。掺杂区8构成坩埚的外表面，沿整个侧壁4以4mm厚的层伸展，逐渐变尖进入半径3。
下面将首先一般性地讨论本发明的石英玻璃坩埚的制造，然后在实施方案的具体实施例的帮助下详细讨论。
在第一处理步骤中，将优选粒径在90-315μm范围的用热氯化处理清洗过的天然石英晶体颗粒充入绕其纵轴旋转的金属模中。在离心力的作用下和借助于模板，在金属模的内壁上形成一个旋转对称的坩埚形石英颗粒层。
在第二处理步骤中，通过所谓的“电弧熔化工艺”过程在石英颗粒层的内壁上形成一个透明内层。为此，在金属模不断旋转之下，通过从上面降入金属模的电弧撒入高纯合成石英颗粒。通过电弧撒入的颗粒被软化并被扔在位于它们熔融处的石英颗粒层内壁上。内壁上所达到的最高温度超过2100℃。这导致形成一个向外朝金属模传播的熔体前沿，结果内层熔化成透明石英玻璃，而石英颗粒层被烧结形成一个不透明石英玻璃外层。熔融在熔体前沿到达金属模之前完成。石英玻璃坩埚的内层从而由一个牢牢附着在外层上的光滑的、玻璃质的、无气泡的、高纯的、合成SiO2内层构成。
由于合成内层的高纯度的原因，内层经受结晶的趋势很低，因此就避免了方晶石在内层表面上形成时晶体粒子发射进入半导体熔体，从而坩埚的使用寿命延长了。
电弧在是大气条件下(空气中)由三个石墨电极点燃的。石墨的烧尽导致生成CO2和CO，由于几千摄氏度的高温，Boudouard平衡明显偏向有利于形成CO，因此形成整体呈还原性的熔体气氛。
本发明的一个独特特征在于，在形成外层时，有一种包含至少另一种(除SiO2之外)充当网络形成剂的组分和至少一种充当断点形成剂的组分的结晶促进剂被引入掺杂区并夹入其中。
下面将在实施方案的实施例的帮助下更详细地讨论外层的制造和结晶促进剂向掺杂区的引入。
实施例1
通过在鼓-圈混合器(drum-hoop mixer)中混合得到石英颗粒(石英砂)与可商购的钛酸钡粉末的混合物。混合物中每kg石英颗粒含0.002mol钛酸钡；称重量为466mg BaTiO3/kg石英颗粒。
在石英颗粒层成形时，混合物形成环绕旋转轴的掺杂的外壁带，它终止于石英颗粒层的外壁且在最终的坩埚中厚度为3mm。使掺杂了钛酸钡的外壁带成形，以使其延伸到距离最终坩埚的上缘5cm处。
随后向石英颗粒层的内壁施加内层并通过电弧熔化烧结坩埚壁，生成本发明的石英玻璃坩埚。烧结后外壁带的厚度为约3mm。肉眼看不到结晶，尤其是在外壁带区域。
实施例2
通过在鼓-圈混合器中混合得到石英颗粒与钛酸钡粉末的混合物。混合物中每kg石英颗粒含0.001mol钛酸钡；称重量为233mgBaTiO3/kg石英颗粒。
在石英颗粒层成形时，混合物形成环绕旋转轴的掺杂的外壁带。外壁带终止于石英颗粒层的外壁并延伸到距离最终坩埚的上缘10cm处。
随后向石英颗粒层的内壁施加内层并通过电弧熔化烧结坩埚壁(包括熔化石英颗粒层)，生成本发明的石英玻璃坩埚。烧结后外壁带的厚度为约4mm。肉眼看不到结晶，尤其是在外壁带区域。
实施例3
通过在鼓-圈混合器中混合得到石英颗粒与钛酸钡粉末的混合物。混合物中每kg石英颗粒含0.001mol钛酸钡；称重量为233mgBaTiO3/kg石英颗粒。
混合物被用于在石英颗粒层成形时形成终止于外表面的掺杂区，掺杂区遍布石英玻璃坩埚的整个侧壁(延伸到底部)。
随后向石英颗粒层的内壁施加内层并通过电弧熔化烧结坩埚壁，生成如图1所示的本发明的石英玻璃坩埚。烧结后含有钛酸钡的掺杂区厚度为约3mm。肉眼看不到结晶，尤其是在掺杂区。
实施例4
通过在鼓-圈混合器中混合得到粒径在90-315μm范围内石英颗粒与可商购的锆酸钡粉末的混合物。混合物中每kg石英颗粒含0.002mol锆酸钡；称重量为552mg BaZrO3/kg石英颗粒。
混合物被用于在石英颗粒层成形时形成终止于外表面的掺杂区，掺杂区遍布石英玻璃坩埚的整个侧壁(延伸到底部)。
随后向石英颗粒层的内壁施加内层并通过电弧熔化烧结坩埚壁，生成本发明的石英玻璃坩埚。烧结后含有锆酸钡的掺杂区厚度为约5mm。肉眼看不到结晶。
实施例5
通过在鼓-圈混合器(drum-hoop mixer)中混合得到石英颗粒与锆酸钡粉末的混合物。混合物中含0.001mol锆酸钡每kg石英颗粒；称重量为276mg BaZrO3/kg石英颗粒。
混合物被用于在石英颗粒层成形时形成终止于外表面的掺杂区，掺杂区遍布石英玻璃坩埚的整个侧壁(延伸到底部)。
随后向石英颗粒层的内壁施加内层并通过电弧熔化烧结坩埚壁，生成如图1所示的本发明的石英玻璃坩埚。烧结后含有锆酸钡的掺杂区厚度为约6mm。肉眼看不到结晶，尤其是在掺杂区。
根据实施例1-5制备的坩埚被打碎，碎片被准备用来作“结晶测试”、“真空烘焙测试”和“24小时真空烘焙测试”。
结晶测试
在结晶测试中，模拟晶体拉制时的熔融相。所采用的温度程序与半径28”的坩埚在熔融相时的温度基本相配。这是为了确保由晶体拉制的开始产生一个足够厚的晶体层。然后用图表表示评价碎片。为此，要给试样拍照和测量层厚。
真空烘焙测试
真空烘焙测试模拟标准的晶体拉制的温度和压力条件，以评估坩埚内层中的气泡生长。为此，坩埚的底、半径和侧壁处的试样在1600℃、10mbar保持4小时。然后将碎片切成薄片，并给试样内层上的气泡拍照。
24小时真空烘焙测试
24小时真空烘焙测试用来模拟尤其是长时间的处理过程中，如实际使用28”坩埚时，特别是内层的气泡生长。为此，将试样在1600℃、10mbar保持24小时。然后通过薄片检查气泡生长。24小时真空烘焙测试还显示了坩埚的最终结晶行为。24小时之后，结晶基本完成，因此由此测试可以证实结晶是否迁移例如到不应结晶的区域。为此，研究位于底、半径和侧壁处的试样以建立一个坩埚中的结晶的完整图。
结果
对从根据实施例1-5制备的石英玻璃坩埚中取的试样进行上述测试。结果如表1所示。
                          表1
试样 结晶测试层厚[mm] 真空烘焙测试气泡形成   24小时真空烘焙测试
  气泡形成   结晶
  1   3   气泡生长与在无外壁掺杂的石英坩埚中相当或更好   气泡生长与在无外壁掺杂的石英坩埚中相当或更好   带完全被结晶
  2   4
  3   3   掺杂区完全被结晶
  4   5
  5   6
根据实施例1制备的石英玻璃坩埚(试样1)在上壁上的一个约5cm宽的带中显示了结晶生长。它表明结晶层延伸到了内层附近。
根据实施例2制备的石英玻璃坩埚(试样2)，由于结晶促进剂浓度较低，在石英玻璃坩埚的上外壁内显示了稍少，但完全足够的结晶。
当掺杂外壁带根据实施例1和2制备时，必须确保结晶促进剂的固定局部分布，因为掺杂层在任何情况下都不能延伸到内层。
在根据实施例3制备的石英玻璃坩埚(试样3)中，整个外壁都掺杂了结晶促进剂(钛酸钡)。掺杂区在外表面上从石英玻璃坩埚的上沿向下延伸入底和壁之间的半径。在结晶测试中本方法导致了外层的掺杂区的完全结晶。结晶层厚度均匀，并在半径处往下向底部变尖。结晶层的形状与所需形状准确对应。结晶层在任何区域都不靠近内层。
在根据实施例4制备的石英玻璃坩埚(试样4)中，坩埚内的结晶与根据实施例3制备的坩埚的结晶相当。
根据实施例5制备的石英玻璃坩埚(试样5)所显示的结晶结果与根据实施例3和4制备的坩埚相同。结晶层的厚度为6mm。然而，用BaZrO3掺杂时的能量条件是有利的，从而与用BaTiO3掺杂时相比，坩埚只需较少的工艺改变就能熔融。

Claims (21)

1.用于用坩埚壁拉制晶体的石英玻璃坩埚，包括一个不透明的石英玻璃外层和一个内层，其中外层包括内区和外区，外区中具有当石英玻璃坩埚在晶体拉制的预期用途中被加热时能促使石英玻璃结晶生成方晶石的结晶促进剂，特征在于结晶促进剂中包含在除硅之外的石英玻璃中充当网络形成剂和/或网络改性剂的第一组分，和在石英玻璃中充当断点形成剂的不含碱金属的第二组分，且外层(6)包含一个层厚超过0.2mm包含夹在其中的所述组分的掺杂区(8)。
2.根据权利要求1的石英玻璃坩埚，特征在于充当网络形成剂的第一组分中含有四价物质。
3.根据权利要求2的石英玻璃坩埚，特征在于所述四价物质为钛(Ti4+)、锆(Zr4+)、铪(Hf4+)、锗(Ge4+)和/或锡(Sn4+)。
4.根据权利要求1的石英玻璃坩埚，特征在于充当断点形成剂的第二组分包含二价的无碱金属物质。
5.根据权利要求4的石英玻璃坩埚，特征在于所述二价的无碱金属物质是钡(Ba2+)和/或锶。
6.根据权利要求1-5中任何一项的石英玻璃坩埚，特征在于所述第一和第二组分在硅中的分布系数最高为10-5。
7.根据权利要求1-6中任何一项的石英玻璃坩埚，特征在于所述第一和第二组分在掺杂区中的浓度各自都在0.003-0.02mol％的范围。
8.根据权利要求1-7中任何一项的石英玻璃坩埚，特征在于所述第一和第二组分以含有所述组分的氧化物的形式包含在掺杂区(8)中。
9.根据权利要求8的石英玻璃坩埚，特征在于所述氧化物由三元氧化物，如钛酸钡(BaTiO3)或锆酸钡(BaZrO3)或其混和物组成。
10.根据权利要求1-9中任何一项的石英玻璃坩埚，特征在于掺杂区(8)的层厚为大于0.5mm，并优选大于2mm。
11.根据权利要求10的石英玻璃坩埚，特征在于所述层厚最大为10mm。
12.根据权利要求1-11中任何一项的石英玻璃坩埚，特征在于该石英玻璃坩埚具有一个绕旋转轴(1)的基本为圆柱形的侧壁(4)，其中掺杂区(8)形成为侧壁(4)内的一个掺杂带。
13.通过制造具有一个不透明的石英玻璃外层和一个内层的坩埚基体来制造根据权利要求1-12中任一项所述的石英玻璃坩埚的方法，其中在围绕内区的外区中至少部分外层具有结晶促进剂，当石英玻璃坩埚在晶体拉制的预期用途中被加热时，结晶促进剂能促使石英玻璃结晶生成方晶石，特征在于在除硅之外的石英玻璃中充当网络形成剂和/或在石英玻璃中充当网络改性剂的第一组分以及在石英玻璃中充当断点形成剂的无碱金属的第二组分被用作结晶促进剂，且所述组分被引入并夹在层厚大于0.2mm的外层(6)的掺杂区(8)中。
14.根据权利要求13的方法，特征在于具有掺杂区(8)的外层(6)的产生是通过向熔体模中引入SiO2颗粒并在其中将其塑造成坩埚状的SiO2颗粒层，其中在掺杂区(8)成形之前向SiO2颗粒中加入所述组分，然后烧结SiO2颗粒层，形成外层(G)。
15.根据权利要求13或14的方法，特征在于将一种四价物质用作形成网络的第一组分。
16.根据权利要求15的方法，特征在于所述四价物质为钛(Ti4+)、锆(Zr4+)、铪(Hf4+)、锗(Ge4+)和/或锡(Sn4+)。
17.根据权利要求13-16中任何一项的方法，特征在于充当断点形成剂的第二组分包含二价的无碱金属物质。
18.根据权利要求17的方法，特征在于所述二价无碱金属物质是钡(Ba2+)和/或锶。
19.根据权利要求13-18中任何一项的方法，特征在于所述第一和第二组分在掺杂区中的浓度各自都在0.003-0.02mol％的范围。
20.根据权利要求13-19中任何一项的方法，特征在于所述第一和第二组分以含有所述组分的氧化物的形式包含在外层(6)的掺杂区(8)中。
21.根据权利要求20的方法，特征在于所述氧化物由三元氧化物，如钛酸钡(BaTiO3)或锆酸钡(BaZrO3)或其混和物组成。
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