JP2008169106A - ドープされた上壁部を有するルツボ及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】長時間の加熱においてもメルトライン下の壁が亀裂を生じない溶融ガラスルツボの製造方法を提供する。
【解決手段】溶融ガラスルツボは、ルツボ22の最上面及び最外面を画定するアルミニウムでドープされたシリカ34のカラーを含む。ルツボ内の溶融シリコンの表面を画定するメルトラインは、ほぼカラーの下端にあるか、又はカラーよりもわずかに上方に位置することができる。カラーの結晶化によりカラーが硬質化し、したがって、メルトラインの上方のルツボの残りの結晶化されていない部分を支持する。メルトラインはまた、特に融液がプロセスの初期の段階で引き出される、すなわち注がれる場合にカラーの下端よりも下方にあることができる。カラー及び融液がほとんど重ならないか又は全く重ならないため、或いは長くは重ならないため、アルミニウムでドープされたカラーが融液からの熱によって損傷しない。
【選択図】図1

Description

本発明は、シリカルツボの分野に関し、より詳細には、壁に形成されたドープ層を有するシリカルツボに関する。
チョクラルスキー(CZ)法は、単結晶シリコンのインゴットを製造する技術分野では既知であり、この方法により半導体産業で使用されるシリコンウェーハが製造される。
CZ法では、金属シリコンは、サスセプタの中に収められたシリカガラスルツボに充填される。次に、この充填物がサスセプタを囲むヒーターによって加熱され、充填されているシリコンを溶融する。シリコン単結晶は、シリコンの溶融点付近でシリコン融液から引き上げられる。
CZ法に加えて、溶融シリカルツボは金属シリコンを溶融するのに用いられ、その後、この溶融したシリコンをルツボ内に形成されたノズルからモールド内に注ぎ、多結晶シリコンインゴットを作製する。この多結晶シリコンインゴットは太陽電池を製造するのに用いられる。CZルツボの場合と同様に、ヒーターがルツボを保持するサスセプタを囲む。
溶融ガラスルツボがこのように用いられる場合、ルツボ中の金属シリコンは、ヒーターによりサスセプタ及びルツボを通して放射熱が伝達される結果として、少なくとも部分的に溶融する。放射熱は、融点が約1410度であるルツボ内のシリコンは溶融するが、ルツボは溶融しない。しかし、ルツボ内のシリコンが溶融すると、熱伝導により溶融シリコンの表面下のルツボ内面が溶融シリコンと同じ温度まで加熱される。これはルツボ壁を変形させるのに十分熱く、ルツボ壁は融液の重みによってサスセプタの方へ押される。
溶融シリコンの表面とルツボ壁との交差点がメルトラインである。メルトラインの上方の壁は融液の重みによってサスセプタの方へ押されない、すなわち独立して立っているため、変形する可能性がある。シリコンを溶融し、且つこれを溶融状態に保つ一方で、メルトライン上の壁がたるむか、屈曲するか、又は別様に変形しないように熱を制御するのは困難である。熱の正確な制御を維持することはCZ法、したがってシリコンインゴットのスループットを低下させる。
外層にドープしたシリカを用いて溶融ルツボを形成することは当該技術分野で既知である。シリカをドープするために用いられる元素は、ルツボが加熱された時に結晶化を促すもの、例えばアルミニウムである。結晶化したシリカは溶融ガラスよりもはるかに強固であり、CZ法又は同様の方法で用いられる種類の炉で加熱されても変形しない。
このような1つの既知の手法は、50ppm〜120ppmの範囲のアルミニウムでルツボの外層をドープする。CZ法の長時間処理における比較的早い時期に、アルミニウムをドープする結果として外壁が結晶化される。結晶化部分はルツボの残りの部分よりも剛性であり、したがってメルトライン上の上壁を支持する。
この従来方法においては、ドーピングレベルによって少なくとも2種類の問題を生じる。第1に、ドーピングレベルは、メルトライン上の上壁を支持する剛性の外壁を作製するように十分高くなければならない。ドーピングレベルが低すぎる場合、壁はドープされていないルツボと同様に変形することになる。しかし、ドーピングレベルが上壁を支持するのに十分に高い場合、メルトライン下の壁部分はCZ法処理の間に非常に高い熱を受けることになる。これがメルトライン下の非常に厚い結晶層を形成する。長時間の加熱及び厚い結晶層の結果として、メルトライン下の壁は亀裂を生じる可能性がある。
溶融ガラスルツボを作成するシステムを図1において全体的に10で示す。当該システムは、縦軸14を中心に回転可能なルツボモールド12を含む。モールド12は、図から分かるようにほぼ水平の面14を有し、この上にルツボの底部が形成される。モールドはまた、ほぼ直立の面16を有し、これに当接するようにルツボの壁部分が形成される。図1では、システム10は、下端にノズルを有するタイプのルツボを形成するように構成される。このために、グラファイトプラグ18がモールドの下端に位置して、ルツボが溶融された後にルツボに取り付けられるノズル(図示せず)と連通する通路を形成する。このようなノズルを有するルツボを製造するための詳細については、2005年11月9日に出願された、ノズルを備えたシリカ容器及びその製造方法についての米国特許出願第11/271,491号が参照される。当該出願は全ての目的のために参照により本明細書に援用される。
システム10は、バルク粒子ホッパ20及びドープされた粒子ホッパ22を含む。各ホッパからの粒子の流れは、調整弁24、26によってそれぞれ制御される。供給チューブ28は、弁24、26の設定の仕方に応じて片方又は両方のホッパからシリカ粒子の流れをモールド12内に導入する。供給チューブ28はモールド12に出入りするように垂直方向に可動である。これにより、さらに説明するように、粒子を直立の面16及びほぼ水平の面14上に選択的に堆積させることが容易になる。ヘラ30もまた垂直方向に可動であり、さらに、モールド12が回転するとモールド12内で粒子を成形するように水平方向に可動である。
ここで、システム10を用いてルツボを製造する方法を考察する。まず、ホッパ20にバルクシリカ粒子32を充填する。そしてホッパ22にはアルミニウムをドープしたシリカ粒子34を充填する。シリカ粒子34は、約85ppm〜500ppmの範囲のアルミニウムをドープすることができる。
次に、モールド12を約100rpmの速度で回転させ、供給チューブ28を図1に示すように位置付け、弁26を開いてモールド12の内周面に帯又はカラー36の状態にドープされた粒子34を堆積し始める。供給チューブは垂直方向に動き、ドープされた粒子を図示のように堆積する。回転速度は、カラー36のドープされた粒子をほぼ直立の面16の所定レベルの上方に保つ速さである。回転速度が遅すぎる場合、ドープされた粒子がモールドの下部に落下し、これは望ましくない。本実施形態では、カラー36の半径方向外面は、ルツボ壁の最上部の最外部分を含む。カラーを形成するドープされた粒子は、ヘラ30の位置により画定される(モールド12の半径方向軸に沿って測定した)幅を有する層に堆積される。この厚さは、完全に形成されたルツボで約0.7mm〜2.0mmの範囲を有している。図から分かるように、溶融されないシリカ粒子の最外層が存在する。これにより、モールドが燃焼するのを防ぎ、ルツボをモールドから取り出しやすくする。この溶融されない粒子の厚さは、最終製品で0.7mm〜2.0mmの厚さを提供するように考慮されなければならない。
カラー36を上述したように形成した後、弁26を閉じ、図2に示すように弁24を開く。さらに、モールド12の回転速度を75rpmに低減する。これによりバルク粒子32のいくらかがモールド12の下部に落下する。バルクシリカ粒子がホッパ20から供給チューブ28を通して供給される際に供給チューブは垂直方向に動き、図示されるようにバルク粒子シリカの層38によりモールドの側部及び底部を覆う。ヘラ30はバルク粒子層をルツボの形に成形する。図から分かるように、層38はカラー36のほぼ全てを覆う。グラファイトプラグ18が層38にプラグの形状の開口を画定する。
図3を参照すると、シリカ粒子ルツボが図2に示されるようにモールド12に画定された後、ヘラ30及び供給チューブ28は後退する。電極40、42はモールド12の内部に出入りするように垂直方向に可動である。電極はDC電源46に取り付けられ、該DC電源46は約300KVA〜1200KVAの選択可能な範囲で電極に電力を印加することができる。十分な電力が電極に供給されると、非常に高温のプラズマボールが電極の周りに形成される。このように生成された熱はシリカ粒子を溶融する溶融前線を作り出し、この溶融前線は形成されたルツボの内面で始まり外面に進行する。この溶融前線は層38及びドープされたシリカ粒子のカラー36のほとんどを溶融する。しかし、この溶融前線は、バルクシリカ粒子38及びドープされたシリカ粒子36の両方を含む粒子の最外の溶融されない層49を溶融する前に、電極40、42への電力の印加を止めることにより停止する。前述したように、モールド12に堆積される粒子の深さは、この溶融されない層49を考慮しなければならず、それにより溶融されかつドープされた粒子36の深さが、図4に示すように0.7mm〜2.0mmの範囲になるようにする。モールド12から取り出され、且つグラファイトプラグ18を取り除いた後の、単体の溶融されたガラスルツボ50が図4に示される。
ルツボ50の上部を切り取ることによって、平坦な上部リム52が形成される。これにより所定の高さのルツボが提供され、また、平坦な上部リムも提供される。図4から分かるように、カラー36がルツボ50の最外部及び最上部を提供している。上部が切り取られると、本実施形態では、カラー36はリム52から下方向に約50mm延びる。しかしながら、カラー36はルツボのさらに下まで、下方向に2/3又は1/3程度に延びるように形成されることにより、より高いカラーを提供することができる。簡単にいえば、より短いカラーが好ましい。
ここで図5を参照すると、CZ法で使用されているルツボが全体的に54で示される。ルツボ54はルツボ50とほぼ同じように製造されるが、ただし、下部に開口を有しない。これは単純に、連続的な平滑な下面を有し、且つプラグ18のようなグラファイトプラグを使用しないモールドを使用することによって達成される。ルツボ54は、アルミニウムドープされたカラー56を含み、このカラーはルツボ50と関連して上述したように形成される。ルツボ50と同様に、ルツボ54はその長手方向軸に対して直角な平面に沿って切り取られている。これによりほぼ平坦なリム58が形成される。
ルツボ54は炉(図示せず)内のサスセプタ60内に支持されている。サスセプタはヒーター62に囲まれている。ルツボ54には、金属シリコンが充填されている。この金属シリコンは炉内のヒーター62によって生成される熱に反応して溶融しており、ここでは融液64と称されている。単結晶シリコンの種結晶61がホルダ63によって保持され、ホルダ63はCZ法により溶融シリコンから種結晶61をゆっくりと引き出す。結晶インゴット65が、やはりCZ法によって種結晶61の下端に形成される。メルトライン66がルツボ54の内周面に画定される。メルトラインはインゴット65が形成されるにつれて徐々に下降し、インゴット65は融液64から引き上げられる。
融液64は温度が約摂氏1400度である。その結果、メルトライン下のルツボ54の表面もまたその温度である。融液からの熱がメルトライン66下のルツボを非常に軟らかくしても、融液の重さによりルツボがサスセプタ60の方に押され、それによりメルトライン66下のルツボ54のいかなる変形も防止される。金属シリコンが溶融すると、カラー56の内部のアルミニウムドープされたシリコンの作用により熱はカラー内のルツボ54を結晶化し始める。結晶化されたルツボの部分は硬化する。これによりルツボの周りには比較的硬質の結晶リング又はカラーが形成され、結晶化されていないルツボ壁の部分を安定させる。換言すると、メルトライン66がルツボの底部まで下降した場合でも、上記した硬質のカラーによりメルトライン上のより軟質の結晶化されていない壁が崩れるか又は別様に変形するのが防止される。
最後に、使用中のルツボ50が図6に示される。ここでもまたルツボはサスセプタ68内に支持されている。同様に、ヒーター70は、炉(図示せず)内に収容されている図6に示す構造の全てと共にサスセプタ68を囲む。シリコン融液72は炉内のヒーター70によって金属シリコンを加熱することによりルツボ50内の金属シリコンを溶融することによって形成される。グラファイトプラグ18を用いて形成されるルツボ50の下部のノズル74は、シリコンを溶融している間は塞がれている。融液72が完全に溶融されると、プラグが取り除かれ、融液は、図に示すように、太陽電池を製造するのに用いられるモールド(図示せず)内にノズル74を通して注がれる。
図5のルツボと同様に、図6のルツボ壁は、カラー36がCZ法において早期に結晶化し始める際に結晶リングが形成される結果として支持される。その結果、ルツボ壁はメルトラインの上方で支持される。
カラー36、56のようなアルミニウムでドープされたカラーを形成することができ、カラーの下部は、ルツボが使用される際にほぼメルトラインにあるか又はメルトラインよりもわずかに上方に存在するようになる。或いは、少なくともCZ法の開始時には、カラーはメルトラインよりもわずかに下方にあってもよい。カラーの下端は、メルトラインからルツボの高さの約5%未満に位置するのがよい。
以下の実施例により本発明の利点を明らかにする。
(実施例A)
ルツボ50と同様のルツボが、高さが400mm、内径が270mm、及び肉厚が10mmを有するように形成された。この実施例では、ルツボは100ppmのアルミニウムでドープされて、リム52から下方に150mm延びるカラー36と同様のカラーを形成した。カラーは厚さが1.4mmであり、図に示すようにルツボの最外面及び最上面を画定する。120kgの金属シリコンの充填物が充填され、120時間の間ルツボ内で問題なく保持された。
(実施例B)
ルツボ50と同様のルツボが、高さが400mm、内径が270mm、及び肉厚が10mmを有するように形成された。実施例Bでは、ルツボは500ppmのアルミニウムでドープされ、リム52から下方に50mm延びるカラー36と同様のカラーを形成した。カラーは厚さが1.6mmであり、図に示すようにルツボの最外面及び最上面を画定する。120kgの金属シリコンの充填物が充填され、120時間の間ルツボ内で問題なく保持された。
(実施例C)
ルツボ50と同様のルツボが、高さが400mm、内径が270mm、及び肉厚が10mmを有するように形成された。この実施例では、ルツボは100ppmのアルミニウムでドープされ、リム52から下方に310mm延びるカラー36と同様のカラーを形成した。当該カラーは、実質的にルツボのほぼ直立の外壁の全てであった。カラーは、図に示すようにルツボの最外面及び最上面を画定する。120kgの金属シリコンの充填物がルツボ内に充填された。この実施例では、融液は実質的にカラーと重なる。言い換えると、メルトラインは実質的にカラーの下縁部の上方にあった。融液を50時間保持した後、ルツボはほぼ直立の壁部分とほぼ水平の底部との間に亀裂を生じた。この亀裂は、ドープされた、つまり結晶化されたカラーに近接している融液に起因する。
実施例はそれぞれドーパントとしてアルミニウムを用いるが、本発明は結晶化を促進する任意のドーパント、たとえばバリウムを用いて実施することができるものである。
図から分かるように、ドープされた部分と融液とが重ならない場合、又はわずかしか重ならない場合、従来技術の全体にドープされたルツボの外壁に関連する問題を回避することができる。さらに、当該方法における使用態様、すなわちルツボに充填するシリコンの量及び融液を引き出す早さが既知である場合、当該方法工程の初期の段階で、ルツボに損傷を与えない程度のほんの数時間、カラー及び融液が重なるようにルツボを設計することができる。その結果、当該方法工程の初期の段階で融液及びドープされたカラーが重なっている場合でも、従来技術に関連する問題を回避することができる。
本発明を好ましい形態で開示したが、本明細書に開示及び説明される本発明の特定の実施形態は、限定する意味で考慮されるべきではない。実際には、本発明は多くの方法で変更することができることを当業者は本明細書を鑑みて容易に理解するであろう。発明者は、本発明の主題を本明細書に開示される種々の要素、特徴、機能及び/又は特性の組み合わせ(コンビネーション)及び部分的組合せ(サブコンビネーション)の全てを含むものと考える。
下端に炉を有するタイプのルツボを形成する連続する段階の1つの段階を示す、モールドの極めて概略的な側部断面図である。 下端に炉を有するタイプのルツボを形成する連続する段階の1つの段階を示す、モールドの極めて概略的な側部断面図である。 下端に炉を有するタイプのルツボを形成する連続する段階の1つの段階を示す、モールドの極めて概略的な側部断面図である。 図1〜図3に従って形成された一つのルツボの断面図である。 CZ法に使用される本発明により形成された他のルツボの断面図である。 太陽電池を作製する方法に使用される図4のルツボの断面図である。

Claims (26)

  1. 溶融ガラスルツボを製造する方法であって、
    前記ルツボの底部を形成するほぼ水平の面、及び該ルツボの壁部分を形成するほぼ直立の面を有するルツボモールドを回転させること、
    ドープされたシリカ粒子を前記回転するルツボモールドの前記直立の面の上部に堆積すること、
    バルクシリカ粒子を前記直立の面の下部及び前記ドープされたシリカ粒子上に堆積すること、
    前記バルクシリカ粒子を前記モールドの前記ほぼ水平の面に堆積して前記ルツボの底部を形成すること、及び
    前記粒子のほぼ全てを溶融すること、
    を含む、溶融ガラスルツボを製造する方法。
  2. 前記バルクシリカ粒子が前記ドープされたシリカ粒子の上方の前記直立の面に堆積するのを防ぐことをさらに含む、請求項1に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  3. 前記直立の面の上部に前記ドープされたシリカ粒子を堆積することは、アルミニウムでドープされたシリカ粒子を堆積することを含む、請求項1に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  4. 前記アルミニウムでドープされたシリカ粒子を堆積することは、約85ppm〜500ppmのアルミニウムでドープされたシリカ粒子を堆積することを含む、請求項3に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  5. 前記溶融ガラスルツボの最上部を切り取ることをさらに含み、かつ前記回転するルツボモールドの前記直立の面の上部に前記ドープされたシリカを堆積することは、該直立の面上に該ドープされたシリカ粒子を堆積することであって、それによって、前記ルツボのリムから前記ルツボの壁部分の約2/3を超えるレベルまで下方へ延びる、前記切り取られたルツボのドープされた外層を形成することを含む、請求項1に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  6. 前記切り取られたルツボの前記ドープされた外層は、前記ルツボのリムから前記ルツボの壁部分の約1/3のレベルまで下方へ延びる、請求項5に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  7. 前記溶融ガラスルツボの最上部を切り取ることをさらに含み、かつ前記回転するルツボモールドの前記直立の面の上部に前記ドープされたシリカ粒子を堆積することは、該直立の面上に該ドープされたシリカ粒子を堆積することであって、それによって、前記ルツボのリムから前記ルツボの壁部分を下方へ約50mm延びかつ前記切り取られたルツボのドープされた外層を形成することを含む、請求項1に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  8. 前記回転するルツボモールドの前記直立の面の上部に前記ドープされたシリカ粒子を堆積することは、該ドープされたシリカ粒子を約0.7mm〜2.0mmの深さまで堆積することを含む、請求項1に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  9. 前記ルツボは、溶融シリコンの上面と該ルツボの壁部分とが接触する部分によって画定されるメルトラインのレベルまで溶融シリコンを保持するのに使用され、前記方法は、
    前記溶融ガラスルツボの最上部を切り取ること
    をさらに含み、前記回転するルツボモールドの前記直立の面の上部に前記ドープされたシリカ粒子を堆積することは、該直立の面上に該ドープされたシリカ粒子を堆積することであって、それによって、前記切り取られたルツボのリムから実質的に前記メルトラインまで前記ルツボの壁部分を下方に延びる、前記ルツボ上のドープされた外層を形成することを含む、請求項1に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  10. 前記切り取られたルツボ上の前記ドープされた外層は、前記ルツボのリムから前記メルトラインのわずかに下のレベルまで前記ルツボの壁部分を下方へ延びる、請求項9に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  11. 前記切り取られたルツボの前記ドープされた外層は、前記ルツボのリムから前記メルトラインから前記ルツボの高さの約5%未満のレベルまで前記ルツボの壁部分を下方へ延びる、請求項10に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  12. 前記切り取られたルツボの前記ドープされた外層は、前記ルツボのリムから前記メルトラインのわずかに上のレベルまで前記ルツボの壁部分を下方へ延びる、請求項9に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  13. 溶融ガラスルツボを製造する方法であって、
    ドープされたシリカ粒子の層を堆積することであって、それによって、ルツボ壁の上部の外側部分を画定するカラーを形成すること、
    前記カラー上にバルクシリカ粒子の層を堆積することであって、それによって、前記ルツボ壁の残りの部分を形成すること、
    前記バルクシリカ粒子の層を堆積することであって、それによって、前記ルツボの底部を形成すること、及び
    前記シリカ粒子のほぼ全てを溶融すること
    を含む、溶融ガラスルツボを製造する方法。
  14. 前記ルツボ壁の前記上部の外側部分を画定する前記カラーを形成するように前記ドープされたシリカ粒子の層を堆積することが、前記ルツボ壁の最外部を形成するように該ドープされたシリカ粒子の層を堆積することを含む、請求項13に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  15. 前記ルツボ壁の上部の外側部分を画定する前記カラーを形成するように前記ドープされたシリカ粒子の層を堆積することが、前記ルツボ壁の最上部を形成するように該ドープされたシリカ粒子の層を堆積することを含む、請求項14に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  16. 前記ルツボが使用される際に、CZ法の初期段階において結晶化を促進するドーパントを用いて前記ドープされたシリカ粒子をドープすることをさらに含む、請求項13に記載の溶融ガラスルツボを製造する方法。
  17. 溶融ガラスルツボであって、
    溶融バルクシリカ粒子から形成されるほぼ直立の、実質的に円筒形のつるぼ壁と、
    前記溶融バルクシリカ粒子から形成されるほぼ水平のルツボの底部であって、前記ルツボ壁の下端と接合される、ほぼ水平のルツボの底部と、
    前記壁に含まれる、ドープされた溶融シリカ粒子から形成されるほぼ円筒形のカラーであって、該壁の上部に位置する、ほぼ円筒形のカラーと、
    前記ドープされたシリカ粒子がない、前記カラーと前記底部との間に延びる前記壁の下側部分と、
    を有する、溶融ガラスルツボ。
  18. 前記カラーは前記壁の最外部に含まれる、請求項17に記載の溶融ガラスルツボ。
  19. 前記カラーは前記壁の最上部に含まれる、請求項18に記載の溶融ガラスルツボ。
  20. 前記カラーは約50mmの高さを有する、請求項19に記載の溶融ガラスルツボ。
  21. 前記カラーは前記ルツボのリムから下方へ前記壁の約2/3を延びる、請求項17に記載の溶融ガラスルツボ。
  22. 前記カラーは前記ルツボの前記リムから下方へ前記壁の約1/3を延びる、請求項17に記載の溶融ガラスルツボ。
  23. 前記ドープされたシリカ粒子は、アルミニウムでドープされたシリカ粒子を含む、請求項17に記載の溶融ガラスルツボ。
  24. 前記ドープされたシリカ粒子は、約85ppm〜500ppmの範囲のアルミニウムでドープされる、請求項23に記載の溶融ガラスルツボ。
  25. 前記カラーは約0.7mm〜約2.0mmの半径方向深さを有する、請求項17に記載の溶融ガラスルツボ。
  26. 前記カラーは約50mmの高さを有する、請求項25に記載の溶融ガラスルツボ。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012072038A (ja) * 2010-09-29 2012-04-12 Covalent Materials Corp シリカガラスルツボ
JP2012140277A (ja) * 2010-12-28 2012-07-26 Japan Siper Quarts Corp 複合ルツボ及びその製造方法
WO2019193851A1 (ja) * 2018-04-06 2019-10-10 信越石英株式会社 石英ガラスるつぼ及びその製造方法
JP7359734B2 (ja) 2020-04-06 2023-10-11 信越石英株式会社 成型板、石英ガラスるつぼの製造装置及び石英ガラスるつぼの製造方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7497907B2 (en) * 2004-07-23 2009-03-03 Memc Electronic Materials, Inc. Partially devitrified crucible
US7716948B2 (en) * 2006-12-18 2010-05-18 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Crucible having a doped upper wall portion and method for making the same
JP4918473B2 (ja) * 2007-12-14 2012-04-18 ジャパンスーパークォーツ株式会社 高強度を有する大径シリコン単結晶インゴット引上げ用高純度石英ガラスルツボ
US9150447B2 (en) * 2008-02-29 2015-10-06 Japan Super Quartz Corporation Silica crucible for pulling silicon single crystal and method of producing the same
JP5102744B2 (ja) * 2008-10-31 2012-12-19 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ルツボ製造用モールド
JP5286560B2 (ja) * 2009-01-15 2013-09-11 株式会社Sumco 石英ルツボ製造用モールド
JP5299252B2 (ja) * 2009-01-15 2013-09-25 株式会社Sumco 石英ルツボ製造用モールド
EP2454398A2 (en) * 2009-07-16 2012-05-23 MEMC Singapore Pte. Ltd. Coated crucibles and methods for preparing and use thereof
US20120028393A1 (en) * 2010-12-20 2012-02-02 Primestar Solar, Inc. Vapor deposition apparatus and process for continuous deposition of a doped thin film layer on a substrate
US20140069324A1 (en) * 2012-09-07 2014-03-13 Bjoern SEIPEL Crucible and method for producing a silicon block
CN105378157B (zh) * 2013-06-29 2018-02-06 胜高股份有限公司 氧化硅玻璃坩埚的基座装填方法
CN112643903B (zh) * 2020-11-18 2022-07-26 湖南时光钻石科技有限公司 一种石墨柱用石墨粉自动上柱设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000247778A (ja) * 1999-02-25 2000-09-12 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスルツボおよびその製造方法ならびにこれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法
JP2005523229A (ja) * 2002-04-22 2005-08-04 ヘラオイス.クヴァールツグラース.ゲゼルシャフト.ミット.ベシュレンクテル.ハフツング.ウント.コンパニー.コマンディットゲゼルシャフト 石英ガラスるつぼおよび該るつぼを製造する方法
WO2006019913A1 (en) * 2004-07-23 2006-02-23 Memc Electronic Materials, Inc. Partially devitrified crucible
JP2006124235A (ja) * 2004-10-29 2006-05-18 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボとその製造方法および用途
JP2006213556A (ja) * 2005-02-02 2006-08-17 Japan Siper Quarts Corp シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとその製造方法、および取り出し方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2714860B2 (ja) * 1989-07-28 1998-02-16 東芝セラミックス株式会社 半導体巣結晶引上げ用石英ガラスルツボ
US5976247A (en) * 1995-06-14 1999-11-02 Memc Electronic Materials, Inc. Surface-treated crucibles for improved zero dislocation performance
US5980629A (en) * 1995-06-14 1999-11-09 Memc Electronic Materials, Inc. Methods for improving zero dislocation yield of single crystals
EP0763504B1 (en) * 1995-09-14 1999-06-02 Heraeus Quarzglas GmbH Silica glass member and method for producing the same
JP3693405B2 (ja) * 1996-03-18 2005-09-07 信越石英株式会社 二酸化けい素中の不純物量の分析方法
US5968259A (en) * 1997-08-27 1999-10-19 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. High-purity quartz glass and method for the preparation thereof
US6510707B2 (en) * 2001-03-15 2003-01-28 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Methods for making silica crucibles
JP2003095678A (ja) * 2001-07-16 2003-04-03 Heraeus Shin-Etsu America シリコン単結晶製造用ドープ石英ガラスルツボ及びその製造方法
US7118789B2 (en) * 2001-07-16 2006-10-10 Heraeus Shin-Etsu America Silica glass crucible
US6641663B2 (en) * 2001-12-12 2003-11-04 Heracus Shin-Estu America Silica crucible with inner layer crystallizer and method
US7299658B2 (en) * 2003-05-30 2007-11-27 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. K.G. Quartz glass crucible for the pulling up of silicon single crystal
US20050120945A1 (en) * 2003-12-03 2005-06-09 General Electric Company Quartz crucibles having reduced bubble content and method of making thereof
US7427327B2 (en) * 2005-09-08 2008-09-23 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Silica glass crucible with barium-doped inner wall
US7383696B2 (en) * 2005-09-08 2008-06-10 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Silica glass crucible with bubble-free and reduced bubble growth wall
US7556764B2 (en) * 2005-11-09 2009-07-07 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Silica vessel with nozzle and method of making
US7716948B2 (en) * 2006-12-18 2010-05-18 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Crucible having a doped upper wall portion and method for making the same
US7993556B2 (en) * 2007-08-08 2011-08-09 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Method for making a silica glass crucible

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000247778A (ja) * 1999-02-25 2000-09-12 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスルツボおよびその製造方法ならびにこれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法
JP2005523229A (ja) * 2002-04-22 2005-08-04 ヘラオイス.クヴァールツグラース.ゲゼルシャフト.ミット.ベシュレンクテル.ハフツング.ウント.コンパニー.コマンディットゲゼルシャフト 石英ガラスるつぼおよび該るつぼを製造する方法
WO2006019913A1 (en) * 2004-07-23 2006-02-23 Memc Electronic Materials, Inc. Partially devitrified crucible
JP2006124235A (ja) * 2004-10-29 2006-05-18 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボとその製造方法および用途
JP2006213556A (ja) * 2005-02-02 2006-08-17 Japan Siper Quarts Corp シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとその製造方法、および取り出し方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012072038A (ja) * 2010-09-29 2012-04-12 Covalent Materials Corp シリカガラスルツボ
JP2012140277A (ja) * 2010-12-28 2012-07-26 Japan Siper Quarts Corp 複合ルツボ及びその製造方法
WO2019193851A1 (ja) * 2018-04-06 2019-10-10 信越石英株式会社 石英ガラスるつぼ及びその製造方法
JP2019182697A (ja) * 2018-04-06 2019-10-24 信越石英株式会社 石英ガラスるつぼ及びその製造方法
JP7141844B2 (ja) 2018-04-06 2022-09-26 信越石英株式会社 石英ガラスるつぼの製造方法
US11629429B2 (en) 2018-04-06 2023-04-18 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Quartz glass crucible and method for producing the same
JP7359734B2 (ja) 2020-04-06 2023-10-11 信越石英株式会社 成型板、石英ガラスるつぼの製造装置及び石英ガラスるつぼの製造方法

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