JP5299252B2 - 石英ルツボ製造用モールド - Google Patents

Description

本発明は、ＣＺ法等の引き上げ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する際に使用する石英ルツボの製造に用いて好適な石英ルツボ製造用モールドに関するものである。
特に、本発明は、回転モールド法によって石英ルツボを製造する場合に、使用石英粉の有利な低減を図ろうとするものである。

近年、半導体デバイスの基板としてシリコンウェーハの使用が急増している。かようなシリコンウェーハは、通常、シリコン単結晶インゴットを作製後、それをスライスすることによって製造される。

かようなシリコン単結晶インゴットは、例えばＣＺ法等の引き上げ法によって製造されるのが一般的である。また、シリコン単結晶の引き上げには、石英ルツボが使用される。

石英ルツボの代表的な製造方法として回転モールド法が知られている。この回転モールド法は、回転するモールドの内壁すなわちモールドの底面と側面に石英粉を張り付け、アークで加熱溶融して石英ルツボを製造する方法である。

ところで、最近では、シリコンウェーハの需要の急増に伴って、シリコン単結晶インゴットについても大口径のものが要求されている。
このような大口径のシリコン単結晶インゴットを引き上げ法によって製造する場合、それに用いる石英ルツボも同様に大口径のものが必要とされる。
通常、シリコン単結晶インゴットを引き上げ法によって製造するには、インゴット径の約３倍の口径の石英ルツボが必要とされる。

ところで、上述した回転モールド法によって石英ルツボを製造する場合、石英ルツボの上部には外径が小さく、肉厚が薄い部分（以下、径小薄肉部分という）が生じるため、この径小薄肉部分は切断除去する必要がある。
その理由は、石英ルツボにSiを充填し溶かしてSi単結晶を引上げる工程で、高温に加熱するが、高温になると石英の粘度が小さくなり、石英ルツボが変形しやすくなるからである。特に、石英ルツボ上部が径小薄肉の場合、石英ルツボ上部が内側に倒れやすく、容易に変形してしまう。
このような径小薄肉部分が発生する原因は、モールド開口部は熱が逃げ易く、アーク加熱によっても石英粉が溶けにくいため、石英ルツボの上部外径が小さくなり、肉厚が薄くなるためである。かような径小薄肉部分の発生は、製法上、余儀ないものとされる。

なお、上記した径小薄肉部分のルツボ内側への倒れ込みを防止する技術として、特許文献１に、ルツボの上部域内に、好ましくはカーボン質からなるリング状部材を埋設したシリカガラスルツボが提案されている。このシリカガラスルツボの開発により、径小薄肉部分のルツボ内側への倒れ込みは軽減されたとはいえ、この技術では、やはり径小薄肉部分の発生を完全に防止することはできない。従って、このシリカガラスルツボを用いてもなお、引き上げ法により健全なシリコン単結晶インゴットを製造することは難しかった。

そのため、回転モールド法によって石英ルツボを製造する際には、かような径小薄肉部分の発生を見越して、ルツボ高さが製品仕様高さよりも径小薄肉部分の分だけ高い石英ルツボを製造し、径小薄肉部分については切断除去して製品としていた。

また、同じモールドで高さの異なる石英ルツボを製造するときがある。高さが高い石英ルツボを製造するときは問題ないが、高さが低い石英ルツボを製造するときには切断除去する部分が多くなってしまう。これを解決するには、高さの低い製品専用のモールドを準備すればよいが、石英ルツボの製造数が少ないときなどは、新規モールド作製費用や管理が煩雑になってしまう不利がある。

特開２００６−９６６１６号公報 特開２００２−３２２８号公報

上述したとおり、回転モールド法によって石英ルツボを製造する場合には、径小薄肉部分の発生が避けられないので、ルツボ高さが製品仕様高さよりも径小薄肉部分の分だけ高い石英ルツボを製造し、径小薄肉部分については切断除去して製品としていた。
しかしながら、前述したとおり、最近では、シリコン単結晶インゴットの大口径に伴い、石英ルツボも大口径のものが必要となってきたが、ルツボを大口径化した場合、それに伴い径小薄肉化により切断除去を余儀なくされる部分も増大するため、原料コストひいては製品コストの面で重大な問題となっている。

例えば、外径が１８インチで厚みが８mmのルツボを製造する場合、切断除去高さ10mm当たり、絶対量で約０．３kgの石英粉が余分に使用されることになる。
これに対し、外径が３２インチという大口径の石英ルツボを製造しようとする場合、厚みはおおよそ１５mmに増大し、切断除去高さ10mm当たり、絶対量で約1.0kgもの石英粉が余分に使用されることになる。
従って、大口径の石英ルツボを製造する場合、小口径の石英ルツボを製造する場合に比べると、ルツボ１個の切断除去高さ当たりの製造に使用される無駄な石英粉量は３〜４倍にも膨れ上がる。

本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、石英ルツボ上部の径小薄肉化により切断除去を余儀なくされる部分を減少して、原料コストを効果的に低減することができる石英ルツボ製造用モールドを提案することを目的とする。

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．回転しているモールド内壁に石英粉を張り付けた状態でアークにより加熱溶融して石英ルツボを製造する際に用いるモールドであって、石英ルツボ本体に対応するモールド基体の上に、石英ルツボ上部の径小薄肉部分に対応するモールドカバーを着脱自在に載置した構造になり、該モールドカバーはアークに対するバリアー機能を有すると共に、該モールドカバーの内径を、該モールド基体の内径よりも小さく、かつ石英ルツボの内径よりも大きくしたことを特徴とする石英ルツボ製造用モールド。

２．次式
ｔ₁＝（モールド基体の内径−モールドカバーの内径）／２
で示されるモールドカバー内面のモールド基体内面からの突出厚さｔ₁が、石英粉の張り付け厚さｔ₂の20〜80％であることを特徴とする請求項１に記載の石英ルツボ製造用モールド。

３．前記モールドカバーの外径が、前記モールド基体の外径よりも小さいことを特徴とする上記１または２に記載の石英ルツボ製造用モールド。

４．前記モールドカバーが、一体型または分割型であることを特徴とする上記１乃至３のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。

本発明によれば、従来に比べ、径小薄肉化により切断除去される部分を減少させることができ、その結果原料コストひいては製品コストを低減することができる。
また、本発明によれば、モールドカバーの外径をモールド基体の外径よりも小さくして、肉厚が薄くかつ軽量のモールドカバーとすることにより、モールド基体上へのモールドカバーの設置を簡単に行うことができる。
さらに、モールドカバーとモールド基体との分離が簡便にできるので、モールドからの石英ルツボの取り出しが容易になるという利点もある。また、分割型のモールドカバーとすることによって、モールドカバーの取り外しが一層容易になる。
しかも、本発明のモールドカバーは、繰返し使用が可能という利点もある。

回転モールド法による石英ルツボの製造要領を示す断面図である。 一般的なモールドを用いて製造された石英ルツボの断面図である。 本発明に従うモールドの説明図であり、（ａ）はモールドの分解図、（ｂ）はモールドカバーとモールド基体を組み合わせた状態を示す図である。 本発明に従うモールドの別例を示す図である。

以下、本発明を具体的に説明する。
図１に、回転モールド法による石英ルツボの一般的な製造要領を模式で示す。図中、符号１はモールド、２は通気配管、３はアーク電極、そして４がモールドの内壁に張り付けられた石英粉である。また、モールド１は、図示したとおり、円筒状の直胴部Ａとすり鉢状の底部Ｂとこれらを連接するコーナー部Ｃとからなっている。
回転モールド法では、回転するモールド１の内壁に張り付けられた石英粉４をアークにより加熱溶融してガラス化し、ルツボの形状に成形することができる。

図２に、従来の一般的なモールドを用いて石英ガラスルツボを製造したときの、ルツボ５の断面形状を示す。
同図に示したとおり、石英ガラスルツボ５の上部外径は小さくなり、また肉厚も薄くなって、径小薄肉部分６が発生する。

そこで、本発明では、図３に示すように、モールドをモールド基体の上にモールドカバーを載置する構造とし、かつモールドカバーの形状を工夫することによって、上記の問題の解決を図るのである。
本発明は、石英ルツボの製造に際し、不可避的にルツボの上部外径が小さくなり肉厚が薄くなるのであれば、その部分のモールド形状を、予めルツボの上部形状に対応する形状とすることにより、無駄に使用される石英粉の量を減少させることが可能になる、という技術思想に立脚している。
また、本発明は、モールドをモールド基体とモールドカバーに分割し、モールドカバーを取り替え可能な構造にすれば、モールドカバー内径の自由度が大きくなると共に、モールドからの石英ルツボの取り出しが容易になり、特にモールドカバーを分割型とすることにより石英ルツボの取り出しが一層容易になるという技術思想に立脚している。

なお、特許文献２には、上下二分割構造になるモールドが開示されているが、このモールドは、上下でモールドの材質を変更すべく単に二分割構造にしたもので、上部モールドの形状を工夫して無駄に使用される石英粉の量を減少させることについては何ら考慮が払われていないから、本発明とは技術思想が全く異なるものである。

図３において、番号７がモールドカバー、８がモールド基体である。
図３（ａ）に示したとおり、本発明では、石英ルツボ本体に対応するモールド基体８の上に、石英ルツボ上部の径小薄肉部分に対応するモールドカバー７を載置する構造になっている。ここに、モールドカバー７は、一体型であっても、分割型であってもいずれでもよい。なお、モールドカバーを分割型とする場合には、２分割ないし４分割程度とするのが好ましい。

本発明において、モールドカバー７は、その内径はモールド基体８の内径よりも小さくすることが重要である。
ここに、モールドカバー内面のモールド基体内面からの突出厚さｔ₁は、石英粉の張り付け厚さｔ₂の20〜80％とすることが望ましい。
というのは、張り付け厚さｔ₂に対する突出厚さｔ₁の比率が20％未満では、石英粉の削減効果ひいてはコストダウン効果が小さく、一方80％を超えるとモールドカバーがアーク中など高温時に酸化消耗するおそれが生じるからである。

また、モールドカバー７の高さＨは、径小薄肉部分の高さと同等の高さとすればよい。ちなみに、外径：32インチ、厚み：15mmのルツボを製造する場合に発生する径小薄肉部分の高さは30〜100mm程度である。
さらに、図４に示すように、モールドカバー７′の外径を、モールド基体８の外径よりも小さくすることが有利である。というのは、モールドカバー７′の外径を小さくして軽量化することにより、モールドカバー７′の着脱が一層容易になるからである。、
なお、モールドカバー７，７′の厚みについては、特に制限はないが、20〜150mm程度とすることが好ましい。

なお、本発明において、モールドカバー内面の表面粗さは、算術平均粗さRaで6.3〜25μm程度とすることが好ましい。
というのは、モールドカバー内面の粗さがRaで6.3μmより小さいと石英粉の張り付け時や加熱溶融時に石英粉が動き易く、ルツボ精度の劣化を招き、一方25μmを超えるとモールドカバーの表面から粒子が剥落して石英ルツボの不純物となるからである。

本発明において、モールドカバーには、アークに対するバリアー機能も付与する必要があるので、モールドカバーの材料としては、断熱性・耐熱性に優れ、かつ熱膨張や経時変化が小さいとする必要が有る。代表的な材料としては、カーボン（熱伝導率：約140 W/mK、熱膨張係数：約５×10-6/℃）が例示される。

実施例１
図１に示した従来の構造のモールドを用いて石英ルツボを製造する場合、ルツボ上部の切断部に使用される石英粉の重量は次式で示される。
石英粉の使用重量＝｛（モールド内半径）²−（モールド内半径―張り付け厚さ）²｝×3.14×切断高さ×石英粉のかさ比重（Ｂ値）
これに対し、図３に示した本発明に従う構造のモールドを用いて石英ルツボを製造する場合には、次式で示す量だけ石英粉の使用量を削減することができる。
石英粉の削減量＝｛（モールドカバーの内半径＋突出厚さ）²―（モールドカバーの内半径）²｝×3.14×モールドカバー高さ×石英粉のかさ比重（Ａ値）
従って、本発明によれば、次式
（Ａ／Ｂ）×100（％）
で示される分だけ、余分に使用されていた石英粉の量を従来よりも削減することができる。

実際、図３に示した本発明に従う構造のモールドを用いて、外径が458mm、厚みが８mmの18インチ石英ルツボを製造したところ、Ｂ値＝1.9kgであったのに対し、Ａ値＝0.8kgとなり、余分に使用されていた石英粉の量を、従来に比べて約42％、絶対量で切断除去高さ10mm当たり約0.13kg削減もすることができた（但し、ルツボ上部の切断高さ：60mm、モールドカバーの内径：448mm、モールドカバーの高さＨ：50mm、モールドカバーの突出厚さｔ₁：９mm、石英粉の張り付け厚さｔ₂：18mm、石英粉かさ比重：1.23とした）。

実施例２
また、上記と同様に、図３に示したモールドを用いて、外径が810mm、厚みが15mmの32インチ石英ルツボを製造したところ、Ｂ値＝14.5kgであったのに対し、Ａ値＝6.2kgとなり、余分に使用されていた石英粉の量を、従来に比べて約43％、絶対量で切断除去高さ10mm当たり約0.52kgも削減することができた（但し、ルツボ上部の切断高さ：120mm、モールドカバーの内径：780mm、モールドカバーの高さH：100mm、モールドカバーの突出厚さｔ₁：20mm、石英粉の張り付け厚さｔ₂：40mm、石英粉かさ比重：1.23とした）。
このように、本発明は、口径が大きいルツボに適用した場合に、より大きな削減効果を得ることができる。

１ モールド
２ 通気配管
３ アーク電極
４ 石英粉
５ ルツボ
６ 径小薄肉部分
７，７′ モールドカバー
８ モールド基体

Claims (4)

1. 回転しているモールド内壁に石英粉を張り付けた状態でアークにより加熱溶融して石英ルツボを製造する際に用いるモールドであって、石英ルツボ本体に対応するモールド基体の上に、石英ルツボ上部の径小薄肉部分に対応するモールドカバーを着脱自在に載置した構造になり、該モールドカバーはアークに対するバリアー機能を有すると共に、該モールドカバーの内径を、該モールド基体の内径よりも小さく、かつ石英ルツボの内径よりも大きくしたことを特徴とする石英ルツボ製造用モールド。
2. 次式
   ｔ₁＝（モールド基体の内径−モールドカバーの内径）／２
   で示されるモールドカバー内面のモールド基体内面からの突出厚さｔ₁が、石英粉の張り付け厚さｔ₂の20〜80％であることを特徴とする請求項１に記載の石英ルツボ製造用モールド。
3. 前記モールドカバーの外径が、前記モールド基体の外径よりも小さいことを特徴とする請求項１または２に記載の石英ルツボ製造用モールド。
4. 前記モールドカバーが、一体型または分割型であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。

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