JP5286560B2 - 石英ルツボ製造用モールド - Google Patents

Description

本発明は、ＣＺ法等の引き上げ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する際に使用する石英ルツボの製造に用いて好適な石英ルツボ製造用モールドに関するものである。
特に、本発明は、モールド開口部の上部内壁形状に工夫を加えることによって、原材料費の有利な低減を図ろうとするものである。

近年、半導体デバイスの基板としてシリコンウェーハの使用が急増している。かようなシリコンウェーハは、通常、シリコン単結晶インゴットを作製後、それをスライスすることによって製造される。

かようなシリコン単結晶インゴットは、例えばＣＺ法等の引き上げ法によって製造されるのが一般的である。また、シリコン単結晶の引き上げには、石英ルツボが使用される。

石英ルツボの代表的な製造方法として回転モールド法が知られている。この回転モールド法は、回転するモールドの内壁すなわちモールドの底面と側面に石英粉を張り付け、アークで加熱溶融して石英ルツボを製造する方法である。

ところで、最近では、シリコンウェーハの需要の急増に伴って、シリコン単結晶インゴットについても大口径のものが要求されている。
このような大口径のシリコン単結晶インゴットを引き上げ法によって製造する場合、それに用いる石英ルツボも同様に大口径のものが必要とされる。
通常、シリコン単結晶インゴットを引き上げ法によって製造するには、インゴット径の約３倍の口径の石英ルツボが必要とされる。

ところで、上述した回転モールド法によって石英ルツボを製造する場合、石英ルツボの上部には外径が小さく、肉厚が薄い部分（以下、径小薄肉部分という）が生じるため、この径小薄肉部分は切断除去する必要がある。
その理由は、石英ルツボにSiを充填し溶かしてSi単結晶を引上げる工程で、高温に加熱するが、高温になると石英の粘度が小さくなり、石英ルツボが変形しやすくなるからである。特に、石英ルツボ上部が径小薄肉の場合、石英ルツボ上部が内側に倒れやすく、容易に変形してしまう。
このような径小薄肉部分が発生する原因は、モールド開口部は熱が逃げ易く、アーク加熱によっても石英粉が溶けにくいため、石英ルツボの上部外径が小さくなり、肉厚が薄くなるためである。かような径小薄肉部分の発生は、製法上、余儀ないものとされる。

なお、上記した径小薄肉部分のルツボ内側への倒れ込みを防止する技術として、特許文献１に、ルツボの上部域内に、好ましくはカーボン質からなるリング状部材を埋設したシリカガラスルツボが提案されている。このシリカガラスルツボの開発により、径小薄肉部分のルツボ内側への倒れ込みは軽減されたとはいえ、この技術では、やはり径小薄肉部分の発生を完全に防止することはできない。従って、このシリカガラスルツボを用いてもなお、引き上げ法により健全なシリコン単結晶インゴットを製造することは難しかった。

そのため、回転モールド法によって石英ルツボを製造する場合には、かような径小薄肉部分の発生を見越して、ルツボ高さが製品仕様高さよりも径小薄肉部分の分だけ高い石英ルツボを製造し、径小薄肉部分については切断除去して製品としていた。 また、同じモールドで高さの異なる石英ルツボを製造するときがある。高さが高い石英ルツボを製造するときは問題ないが、高さが低い石英ルツボを製造するときには切断除去する部分が多くなってしまう。これを解決するには、高さの低い製品専用のモールドを準備すればよいが、石英ルツボの製造数が少ないときなどは、新規モールド作製費用や管理が煩雑になってしまう不利がある。

特開２００６−９６６１６号公報

上述したとおり、回転モールド法によって石英ルツボを製造する場合には、径小薄肉部分の発生が避けられないので、ルツボ高さが製品仕様高さよりも径小薄肉部分の分だけ高い石英ルツボを製造し、径小薄肉部分については切断除去していた。
しかしながら、前述したとおり、最近では、シリコン単結晶インゴットの大口径に伴い、石英ルツボも大口径のものが必要となってきたが、ルツボを大口径化した場合、それに伴い径小薄肉化により切断除去を余儀なくされる部分も増大するため、原料コストひいては製品コストの面で重大な問題となっている。

例えば、外径が１８インチで厚みが８mmのルツボを製造する場合、切断除去高さ10mm当たり、絶対量で約０．３kgの石英粉が余分に使用されることになる。
これに対し、外径が３２インチという大口径の石英ルツボを製造しようとする場合、厚みはおおよそ１５mmに増大し、切断除去高さ10mm当たり、絶対量で約1.0kgもの石英粉が余分に使用されることになる。
従って、大口径の石英ルツボを製造する場合、小口径の石英ルツボを製造する場合に比べると、ルツボ１個の切断除去高さ当たりの製造に使用される無駄な石英粉量は３〜４倍にも膨れ上がる。

本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、石英ルツボ上部の径小薄肉化により切断除去を余儀なくされる部分を減少して、原料コストを効果的に低減することができる石英ルツボ製造用モールドを提案することを目的とする。

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．回転しているモールド内壁に石英粉を張り付けた状態で加熱溶融して石英ルツボを製造する際に用いるモールドであって、石英ルツボの上部領域に対応する、モールドの上部開口部の内側を研削して段差を設け、この段差部に、内径がモールド内径よりも小さいリング状の断熱性バリアー材を、内径が該断熱性バリアー材と同じかまたは幾分大きい中空円板状の支持部材を介して設置したことを特徴とする石英ルツボ製造用モールド。

２．前記バリアー材が、石英からなることを特徴とする上記１に記載の石英ルツボ製造用モールド。

３．前記支持部材が、カーボンまたはカーボンとセラミックスの複合体からなることを特徴とする上記１または２に記載の石英ルツボ製造用モールド。

４．次式
ｔ₁＝（モールド内径−バリアー材内径）／２
で示されるリング状バリアー材内面のモールド内周壁からの突出厚さｔ₁が、石英粉の張り付け厚さｔ₂の20〜80％であることを特徴とする上記１ないし３のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。

５．前記バリアー材内面の表面粗さが算術平均粗さRaで6.3〜25μm であることを特徴とする上記１ないし４のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。

６．前記支持部材が、一体型または分割型であることを特徴とする上記１ないし５のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。

本発明によれば、従来に比べ、径小薄肉化により切断除去される部分を減少させることができ、その結果原料コストひいては製品コストを低減することができる。
また、本発明によれば、バリアー材の外径がモールド内径よりも小さくても支持部材に載せて使用することができるため肉厚の厚いバリアー材を用意しなくても良い。このように、バリアー材として種々の内径のものが使用できるのでバリアー材内径の自由度が大きい。
さらに、モールドとバリアー材および支持部材の分離が簡便にできるので、モールドからの石英ルツボの取り出しが容易になるという利点もある。また、分割型の支持部材とすることによって、支持部材の取り外しが簡便にできる。

回転モールド法による石英ルツボの製造要領を示す断面図である。 一般的なモールドを用いて製造された石英ルツボの断面図である。 本発明に従うモールドの説明図であり、（ａ）はモールドの分解図、（ｂ）はバリアー材と支持部材を設置した状態を示す図である。

以下、本発明を具体的に説明する。
図１に、回転モールド法による石英ルツボの一般的な製造要領を模式で示す。図中、符号１はモールド、２は通気配管、３はアーク電極、そして４がモールドの内壁に張り付けられた石英粉である。
回転モールド法では、回転するモールド１の内壁に張り付けられた石英粉４をアークにより加熱溶融してガラス化し、ルツボの形状に成形することができる。

図２に、従来の一般的なモールドを用いて石英ガラスルツボを製造したときの、ルツボ５の断面形状を示す。
同図に示したとおり、石英ガラスルツボ５の上部外径は小さくなり、また肉厚も薄くなって、径小薄肉部分６が発生する。

そこで、本発明では、図３に示すような構造になるモールドを用いて、上記の問題の解決を図るのである。
本発明は、石英ルツボの製造に際し、不可避的にルツボの上部外径が小さくなり肉厚が薄くなるのであれば、その部分にバリアー材を使用することによって、モールド形状を、予めルツボの上部形状に対応する形状とすることにより、無駄に使用される石英粉の量を減少させることが可能になり、さらには支持部材を介在させることにより、バリアー材の外径がモールド内径よりも小さくても使用できるので、肉厚の厚いバリアー材を必要としない、という技術思想に立脚している。
また、本発明は、バリアー材を取り替え可能な構造にすれば、バリアー内径の自由度が大きくなると共に、モールドからの石英ルツボの取り出しが容易になり、特に支持部材を分割型とすることにより石英ルツボの取り出しが一層容易になるという技術思想に立脚している。

図３において、構成の骨子は図２に示した従来のモールドと共通するので同一の符号を付して示し、番号７がバリアー材、８がその支持部材である。
図３（ａ）に示したとおり、本発明では、モールド１の上部開口部の内側を研削して段差を設ける。そして、この段差部９に、まず内径がバリアー材７と同じかまたは幾分大きい中空円板状の支持部材８を設置する。この支持部材８は、一体型であっても、分割型であってもいずれでもよい。なお、支持部材を分割型とする場合には、２分割ないし３分割程度とするのが好ましい。
ついで、この支持部材８の上に、内径がモールド１の内径よりも小さいリング状のバリアー材７を設置するのである。

支持部材８の設置に際しては、段差部９に緊密に挿入することが好ましいが、バリアー材７についてはその外径を段差部９の内径よりも幾分小さくして脱着を容易とすることが好ましい。なお、バリアー材７を上記のように設置した場合には、段差部９でバリアー材７の外周と段差部９の内周の間に隙間が生じるので、バリアー材７の位置変動を防止するために、上記隙間に拘束部材10を配置することが好ましい。
拘束部材10としては、その形状や大きさに特に制限はないが、バリアー材７の位置変動を確実に防止することができ、かつ取り外しも容易なものとすることが望ましい。図３（ｂ）では、かような拘束部材10として、バリアー材７の外周と段差部９の内周の隙間に嵌合する球形の部材を４個配置した場合を示している。なお、拘束部材10としては、その他にも楕円形や円柱形の部材が有利に適合する。

本発明において、バリアー材は、その内径がモールド内径よりも小さいリング形状とする。
ここに、バリアー材７の開口部の内周壁からの突出厚さｔ₁は、石英粉の張り付け厚さｔ₂の20〜80％とすることが望ましい。
というのは、張り付け厚さｔ₂に対する突出厚さｔ₁の比率が20％未満では、石英粉の削減効果ひいてはコストダウン効果が小さく、一方80％を超えるとバリアー材が熱によって変形するおそれが生じるからである。

また、バリアー材７の高さＨは、径小薄肉部分の高さと同等の高さとすればよい。ちなみに、外径：３２インチ、厚み：１５mmのルツボを製造する場合に発生する径小薄肉部分の高さは30〜100mm程度である。
一方、バリアー材７の厚みについては、７〜１５mm程度とすればよい。

さらに、本発明において、バリアー材内面の表面粗さは、算術平均粗さRaで6.3〜25μmの範囲とすることが好ましい。
というのは、バリアー材内面の粗さがRaで6.3μmより小さいと石英粉の張り付け時や加熱溶融時に石英粉が動き易く、ルツボ精度の劣化を招き、一方25μmを超えるとバリアー材の表面から粒子が剥落して石英ルツボの不純物となるからである。

一方、支持部材の内径は、バリアー材と同じかまたは幾分大き目に設定する。両者の内径差は２mm以内とすることが好適である。支持部材の内径が小さすぎると、石英ルツボの取り出し時にバリアー材と石英ルツボの分離は容易となるが、支持部材のアークによる劣化、消耗が大きくなる。一方、支持部材の内径が大きすぎると、支持部材のアークによる劣化、消耗はなくなるが、バリアー材と石英ルツボの分離が困難になる。
また、支持部材の厚みは２〜10mm程度とするのが好ましい。より好ましくは３〜５mm程度である。支持部材の厚みが薄すぎると、バリアー材を十分に支持できず、一方支持部材の厚みが厚すぎると、重量が重くなり、かつ高価になる。

本発明において、バリアー材としては、断熱性・耐熱性に優れ、熱膨張や経時変化が小さいものが好ましく、代表的な材料としては、以下のものが例示される。
(1) 石英（熱伝導率：５〜10 W/mK、熱膨張係数：約5.6×10^-7/℃）
(2) カーボン（熱伝導率：約140 W/mK、熱膨張係数：約５×10^-6/℃）

また、本発明において、支持部材としては、融点が高く、耐熱性に優れているものが好ましく、代表的な材料としては、以下のものが例示される。
(1) カーボン
(2) カーボン（炭素）とセラミックス（炭化珪素や炭化ホウ素）の複合材
(3) 超耐熱合金（Fe基合金、Ni基合金、Co基合金など）
(4) 高融点金属およびその合金（Cr、Nb、Mo、Ta、Ｗ、インコネルなど）

図１に示した従来の構造のモールドを用いて石英ルツボを製造する場合、ルツボ上部の切断部に使用される石英粉の重量は次式で示される。
石英粉の使用重量＝｛（モールド内半径）²−（モールド内半径―張り付け厚さ）²｝×3.14×切断高さ×石英粉のかさ比重（Ｂ値）
これに対し、図３に示した本発明に従う構造のモールドを用いて石英ルツボを製造する場合には、次式で示す量だけ石英粉の使用量を削減することができる。
石英粉の削減量＝｛（バリアー材の内半径＋突出厚さ）²―（バリアー材の内半径）²｝×3.14×（バリアー材高さ＋支持部材厚さ）×石英粉のかさ比重（Ａ値）
なお、バリアー材の内径は、支持部材の内径と近似している。
従って、本発明によれば、次式
（Ａ／Ｂ）×100（％）
で示される分だけ、余分に使用されていた石英粉の量を従来よりも削減することができる。

実際、図３に示した本発明に従う構造のモールドを用いて、外径が４５８mm、厚みが８mmの１８インチ石英ルツボを製造したところ、Ｂ値＝1.9kgであったのに対し、Ａ値＝0.8kgとなり、余分に使用されていた石英粉の量を、従来に比べて約42％、絶対量で切断除去高さ10mm当たり約0.13kg削減もすることができた（但し、ルツボ上部の切断高さ：６０mm、バリアー材の内径：４４８mm、バリアー材の高さＨ：４５mm、支持部材厚さ：５mm、バリアー材の突出厚さｔ₁：９mm、石英粉の張り付け厚さｔ₂：１８mm、石英粉かさ比重：1.23とした）。

また、実施例１と同様に、図３に示したモールドを用いて、外径が８１０mm、厚みが１５mmの３２インチ石英ルツボを製造したところ、Ｂ値＝14.5kgであったのに対し、Ａ値＝6.5kgとなり、余分に使用されていた石英粉の量を、従来に比べて約45％、絶対量で切断除去高さ10mm当たり約0.54kgも削減することができた（但し、ルツボ上部の切断高さ：１２０mm、バリアー材の内径：780mm、バリアー材の高さＨ：100mm、支持部材厚さ：５mm、バリアー材の突出厚さｔ₁：20mm、石英粉の張り付け厚さｔ₂：40mm、石英粉かさ比重：1.23とした）。
このように、本発明は、口径が大きい石英ルツボの製造に適用した場合に、より大きな石英粉削減効果を得ることができる。

１ モールド
２ 通気配管
３ アーク電極
４ 石英粉
５ ルツボ
６ 径小薄肉部分
７ バリアー材
８ 支持部材
９ 段差部
10 拘束部材

Claims (6)

1. 回転しているモールド内壁に石英粉を張り付けた状態で加熱溶融して石英ルツボを製造する際に用いるモールドであって、石英ルツボの上部領域に対応する、モールドの上部開口部の内側を研削して段差を設け、この段差部に、内径がモールド内径よりも小さいリング状の断熱性バリアー材を、内径が該断熱性バリアー材と同じかまたは幾分大きい中空円板状の支持部材を介して設置したことを特徴とする石英ルツボ製造用モールド。
2. 前記バリアー材が、石英からなることを特徴とする請求項１に記載の石英ルツボ製造用モールド。
3. 前記支持部材が、カーボンまたはカーボンとセラミックスの複合体からなることを特徴とする請求項１または２に記載の石英ルツボ製造用モールド。
4. 次式
   ｔ₁＝（モールド内径−バリアー材内径）／２
   で示されるリング状バリアー材内面のモールド内周壁からの突出厚さｔ₁が、石英粉の張り付け厚さｔ₂の20〜80％であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。
5. 前記バリアー材内面の表面粗さが算術平均粗さRaで6.3〜25μm であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。
6. 前記支持部材が、一体型または分割型であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の石英ルツボ製造用モールド。

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