JP4848974B2

JP4848974B2 - 黒鉛ルツボおよびこれを備えたシリコン単結晶製造装置

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Publication number: JP4848974B2
Application number: JP2007039130A
Authority: JP
Inventors: 志信竹安; 隆河村; 淳岩崎
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2007-02-20
Filing date: 2007-02-20
Publication date: 2011-12-28
Anticipated expiration: 2027-02-20
Also published as: JP2008201619A

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりシリコン単結晶を製造する際に用いる黒鉛ルツボおよびこれを備えたシリコン単結晶製造装置に関し、特には長時間使用可能な黒鉛ルツボおよびこれを備えたシリコン単結晶製造装置に関する。

従来、半導体デバイスの基板材料として用いられるシリコン単結晶等の半導体単結晶は、主にＣＺ法等により製造されており、図８に示すような単結晶製造装置を用いて単結晶の製造が行われる（例えば特許文献１参照）。

この単結晶製造装置１０１は、チャンバ１０２内に、原料融液１０３を収容する石英ルツボ１０４と、この石英ルツボ１０４を保護する黒鉛ルツボ１０５とが支持軸１０６で支持されており、黒鉛ルツボ１０５はルツボ駆動機構（不図示）により上下動及び回転動が自在に行えるようになっている。
黒鉛ルツボ１０５の外側には抵抗加熱式のヒーター１０７が配設され、ヒーター１０７の外側には保温筒１０８が配設されており、これらはそれぞれ黒鉛ルツボ１０５と同心円状に配設されている。また、石英ルツボ１０４の中心軸上にはワイヤ１０９の下端部にシードチャック１１０を介して種結晶１１１が取り付けられている。

このような単結晶製造装置１０１を用いて、ＣＺ法により半導体単結晶を製造する場合、先ずシードチャック１１０に固定された種結晶１１１を石英ルツボ１０４中の原料融液１０３に浸漬した後、黒鉛ルツボ１０５を回転させながら上方に所定の引上げ速度で引き上げることにより半導体単結晶１１２を成長させることができる。

このようにしてシリコン単結晶を成長させる間、シリコン融液よりＳｉＯが揮発する。このＳｉＯガスは、チャンバ内に導入されるＡｒガスと共に真空ポンプでチャンバから排気されるが、一方で、黒鉛ルツボと石英ルツボの隙間にも入り込み、ＳｉＯと黒鉛ルツボのＣが反応し、黒鉛ルツボ内面のＳｉＣ化が進行する。
さらに、この黒鉛ルツボのＳｉＣ化層とＳｉＯ_２(石英ルツボ)が反応し、ＳｉＣが消耗しながら、ＳｉＯとＣＯガスが発生する。これにより黒鉛ルツボ１０５の減肉（消耗）が進行していく。特には、黒鉛ルツボが分割されたものである場合、その分割部でガスの流入・流出が起こり、著しく減肉が進行する。

上記反応を以下にまとめる。
（１）原料融液（シリコン融液）と石英ルツボとの反応
ＳｉＯ_２＋Ｓｉ→２ＳｉＯ↑
（２）上記（１）の反応で発生したＳｉＯガスによる黒鉛ルツボの珪化反応
２Ｃ＋ＳｉＯ→ＳｉＣ＋ＣＯ↑
（３）石英ルツボと黒鉛ルツボの珪化部分での消耗反応
ＳｉＣ＋２ＳｉＯ_２→３ＳｉＯ↑＋ＣＯ↑

そして、これらの反応により著しく減肉が進行した黒鉛ルツボを使用すると、石英ルツボが減肉部分へ局部的に陥没していく。操業時間が長時間になると、陥没部に割れ目ができ、シリコン融液がこの割れ目から外へ漏れ出し、炉内にシリコン融液が溜まってしまう恐れがある。
この為、減肉量がある一定量を超えると、黒鉛ルツボを新品に交換する必要がある。

従来、この減肉を防止する方法として、黒鉛ルツボの分割面付近において、黒鉛シートを黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に敷くことが行われており、これは黒鉛ルツボの分割面の減肉に対して十分な効果が得られる。しかし、帯状の黒鉛シートを使用した場合、シートで保護された分割面付近のＳｉＣ化の進行を抑えて、分割面での減肉を防止できるが、シートで保護されていない部分のＳｉＣ化の進行を抑えることができない為、減肉量がシートを用いない場合に比べて全体的に少なくても、保護されていない部分のＳｉＣ化が進行し、ＳｉＣ化層と黒鉛基材との熱膨張差による応力が発生し、黒鉛ルツボが割れてしまう。
従って、減肉量が少なくても、ＳｉＣ化層の厚み（ＳｉＣ化量）がある量を超えると、黒鉛ルツボを新品に交換する必要があった。

黒鉛シートは、薄く消耗が早く、かつ、破損しやすいので、石英ルツボを交換する１バッチ毎に交換が必要であるため、なるべく１バッチごとの使用面積の小さいもの、分割面部だけを保護する帯状のものほどコストメリットが大きくなる。
しかしながら、上記のＳｉＣ化の進行を起因とするＳｉＣ化層と黒鉛基材との熱膨張差による応力の発生、さらには黒鉛ルツボの割れを防止する為に、黒鉛ルツボの内面全面に黒鉛シートを敷き詰めると、広くて大きなシートが必要となり、黒鉛シートの使用コストがアップし、減肉防止による黒鉛ルツボのライフアップのコスト低減効果が充分に得られなくなる。

特開２００５−２２５７１８号公報

本発明は、上記のような問題点を鑑みてなされたもので、黒鉛シートを使用することなく、黒鉛ルツボの分割面の減肉を防止することができ、低コストで長時間使用できる黒鉛ルツボおよびこれを備えたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する際に用いる黒鉛ルツボであって、少なくとも、シリコン融液を収容する石英ルツボを保護する２つ以上に分割されたルツボ本体と、該ルツボ本体の底部を嵌合して一体的に保持する受け皿を有し、前記ルツボ本体の内面にはガスを誘導するためのガス誘導溝が放射状に形成されており、該ガス誘導溝が集結するルツボ本体の底面中心には、垂直方向にルツボ本体の底部へ延びるガス抜き穴が形成されており、該ガス抜き穴と連通し、水平方向に延びてルツボ本体の底部を貫通するガス抜き孔またはガス抜き溝がルツボ本体の底部に形成されており、該ガス抜き孔またはガス抜き溝に対応して、前記受け皿に貫通孔が形成されたものであることを特徴とする黒鉛ルツボを提供する（請求項１）。

このような本発明の黒鉛ルツボであれば、まず、ルツボ本体の内面に放射状に形成されたガス誘導溝、そして該ガス誘導溝が集結するルツボ本体の底面中心に形成されたガス抜き穴により、たとえばルツボの上端部からＳｉＯガスが石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間に入り込んでも、その隙間中に停滞して充分な化学反応を起こすことなく、速やかにガス誘導溝を通してガス抜き穴へと抜けていくため、黒鉛ルツボ本体の内面や分割部でのＳｉＣ化が進行しにくくなる。

さらには、ガス抜き穴と連通し、水平方向に延びてルツボ本体の底部を貫通するガス抜き孔またはガス抜き溝がルツボ本体の底部に形成されており、該ガス抜き孔またはガス抜き溝に対応して、前記受け皿に貫通孔が形成されているので、ガス抜き穴からのＳｉＯガスを、ルツボ本体の底部のガス抜き孔またはガス抜き溝、受け皿の貫通孔を通して速やかに黒鉛ルツボ外へと排出可能である。

したがって、従来のように黒鉛シートを用いたものでなくとも、黒鉛ルツボ本体の内面や分割部のＳｉＣ化の進行速度を遅くすることができ、これに比例して減肉速度も遅くなる。
さらには、黒鉛シートを用いる場合の保護部分および非保護部分のＳｉＣ化の差から生じるルツボ割れの問題が発生することもない。また、毎バッチ交換が必要な黒鉛シートを使用せずに済む分だけ材料費を削減することができる。
このように、本発明の黒鉛ルツボは、コストをかけずにライフアップが可能なものとなる。

なお、前記ルツボ本体は２つ以上に分割されたものである。
石英ルツボの熱膨張係数は黒鉛ルツボの熱膨張係数よりも小さいため、単結晶を引上げた後にこれらのルツボを冷却する際に、黒鉛ルツボの収縮が石英ルツボにより妨げられ、黒鉛ルツボを押し広げようとする応力が発生するが、ルツボ本体が２つ以上に分割されたものであるので、冷却時にルツボ本体の各部間にある程度の隙間を形成することができ、そのため石英ルツボを拘束せず、黒鉛ルツボに発生する応力を逃がすことが可能であり、ルツボの破損を防止することができる。

また、前記ガス誘導溝、前記ガス抜き孔、前記ガス抜き溝が、複数本形成されたものであるのが望ましい（請求項２）。
このように、ガス誘導溝、ガス抜き孔、ガス抜き溝が複数本形成されたものであれば、石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間に入り込んだＳｉＯガスをより効率よくルツボ外へと排出することができる。

そして、前記ガス誘導溝は、溝底が曲率半径５ｍｍ以上の曲面形状であり、溝幅が３ｍｍ以上のものであるのが好ましい（請求項３）。
このように、ガス誘導溝が、溝底が曲率半径５ｍｍ以上の曲面形状であり、溝幅が３ｍｍ以上のものであれば、ガス誘導溝を設けた場合の黒鉛ルツボの強度低下を比較的小さく抑えることができ、単結晶製造中の原料溶融の昇温〜成長温度への降温、切電後の温度低下などの温度変化による熱応力の発生の際、ガス誘導溝部への応力集中が起こることを緩和できる。

また、前記ガス誘導溝は、前記ガス抜き穴から円周角が等しい方向に４本以上延びているものであるのが好ましい（請求項４）。
このように、ガス誘導溝が、ガス抜き穴から円周角が等しい方向に４本以上延びているものであれば、黒鉛ルツボ内面に入り込んだＳｉＯを含有するガスを均一に分散させやすく、速やかに排出することができる。

また、前記ルツボ本体は、上端部の外側がテーパー形状であるのが好ましい（請求項５）。
このように、ルツボ本体において、上端部の外側がテーパー形状であれば、石英ルツボ内の湯面側から黒鉛ルツボ上端部に流れてきたＳｉＯガスは、テーパー形状によって、ルツボの外側、すなわち、石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間側ではなく、これらのルツボを囲むヒーター側に速やかに排出され、上記隙間に流れ込むガス量を低減し、黒鉛ルツボのＳｉＣ化の進行をさらに低減することが可能なものとなる。

そして、本発明は、少なくとも、上記の黒鉛ルツボを備えたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造装置を提供する（請求項６）。
このようなシリコン単結晶製造装置であれば、黒鉛ルツボの減肉の原因となるＳｉＯガスを、石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間から速やかに排出することができるので、黒鉛ルツボのＳｉＣ化、減肉化を抑制することができ、低コストで黒鉛ルツボのライフアップを図ることが可能である。すなわち、長時間の操業に耐えることが可能であり、ひいてはシリコン単結晶の製造コストの低減に寄与することができるものとなる。

以上のように本発明の黒鉛ルツボおよびシリコン単結晶製造装置によって、黒鉛ルツボの減肉による石英ルツボの破損、黒鉛ルツボのＳｉＣ化進行による割れを発生することなく、目標の使用時間を越えて使用でき、黒鉛シートなどの補助部材を使用することなく、黒鉛ルツボの交換頻度、使用数を減らすことができる。この為、シリコン単結晶製造時の材料費を低減し、十分なコストメリットを得ることができる。

以下、本発明の黒鉛ルツボおよびシリコン単結晶製造装置について、図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明のシリコン単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
本発明のシリコン単結晶製造装置１は、チャンバ２内に、原料融液３を収容する石英ルツボ４と、この石英ルツボ４を保護する本発明の黒鉛ルツボ５とが支持軸６で支持されており、ルツボ駆動機構（不図示）により上下動及び回転動が自在に行えるようになっている。
黒鉛ルツボ５の外側には抵抗加熱式のヒーター７が配設され、ヒーター７の外側には保温筒８が配設されており、これらはそれぞれ黒鉛ルツボ５と同心円状に配設されている。また、石英ルツボ４の中心軸上にはワイヤ９の下端部にシードチャック１０を介して種結晶１１が取り付けられている。

すなわち、このようなシリコン単結晶製造装置１を用いてＣＺ法により半導体単結晶を製造する場合、黒鉛ルツボを回転させるとともに、シードチャック１０に固定された種結晶１１を石英ルツボ４中の原料融液３に浸漬した後、回転させながら上方に所定の引上げ速度で引き上げることによりシリコン単結晶１２を成長させることができるようになっている。

そして、上記シリコン単結晶製造装置１においては、本発明の黒鉛ルツボ５を除く他の各部は特に限定されず、例えば従来と同様のものとすることができる。これらの各部は製造するシリコン単結晶１２や製造条件等に応じて適切なものを用意すれば良い。

以下、上記シリコン単結晶製造装置１において用いられる本発明の黒鉛ルツボ５について述べる。
図２に黒鉛ルツボ５の一例を挙げて説明する。
この黒鉛ルツボ５は、まず、全体の構成として、石英ルツボ４を囲んで保護するためのルツボ本体５１と、このルツボ本体５１の底部５３を嵌合して一体的に保持する受け皿５２から成る。この受け皿５２は支持軸６に取り付けられるようになっており、操業中は、これを回転させることによってルツボ４、５を回転させることができる。

そして、ルツボ本体５１は、２分割されたルツボ本体５１ａおよび５１ｂから成る。
なお、このように分割されたものであるので、シリコン単結晶１２を製造後にシリコン単結晶製造装置１を冷却したときに、シリコン融液が固化する際の体積膨張と石英と黒鉛の熱膨張係数の差から、黒鉛ルツボ５が冷却中に収縮できないため、石英ルツボ４から黒鉛ルツボ５を押し広げようとする応力が発生しても、分割されているためにこの応力を逃すことができる。そのため、上記応力によって、これらのルツボを破損等させることもない。
図２に示す例では、分割の数は２つであるが、これに限定されず、３分割あるいはそれ以上とすることもできる。黒鉛ルツボ５の大きさ等に応じて適宜設定することができる。

また、ルツボ本体５１には、その内面５４にガス誘導溝５７が形成され、底面５５の中心にガス抜き穴５８が形成されている。このガス誘導溝５７は、ガス抜き穴５８を中心として内面５４に沿って放射状に延び、ルツボ本体５１の上端部５６まで形成されている（すなわち、ガス誘導溝５７の集結する箇所にガス抜き穴５８が位置する）。
そして、ガス抜き穴５８は底面５５の中心から垂直方向にルツボ本体５１の底部５３へと延びており、底部５３を水平方向に延びて貫通するガス抜き孔５９ａと連結している。

また、ルツボ本体５１の底部５２を嵌合して保持する受け皿５２には、上記ガス抜き孔５９ａの位置に対応して貫通孔６０が形成されている。すなわち、ルツボ本体５１を受け皿５２に嵌合してセットした場合、ルツボ本体５１の底部５３のガス抜き孔５９ａと受け皿５２の貫通孔６０が合致して連結されるようになっている。

したがって、シリコン単結晶１２を製造中に発生するＳｉＯガス（ＳｉＯを含有するガス）が石英ルツボ４と黒鉛ルツボ５の隙間に、黒鉛ルツボ５の上端部５６側や分割部から侵入してきたとしても、内面５４と接触するそのＳｉＯガスを、まずガス誘導溝５７を通してガス抜き穴５８へと誘導し、内面５４から速やかに排出することができる。
そしてその後、ガス抜き穴５８を通過したＳｉＯガスを、これに連結するガス抜き孔５９ａ、受け皿５２の貫通孔６０を通して黒鉛ルツボ５の外へと排出することができる。

すなわち、ＳｉＯガスを石英ルツボ４と黒鉛ルツボ５との隙間に停滞させずにルツボ外へとスムーズに排出できるので、黒鉛ルツボ５のＣとＳｉＯガスとの反応による黒鉛ルツボ５のＳｉＣ化の進行や、さらにはそのＳｉＣ化した箇所とＳｉＯガスとの反応による黒鉛ルツボの減肉の進行を効果的に抑制することができる。

上述したように、従来では、特に減肉が生じやすい分割部付近において、石英ルツボ４と黒鉛ルツボ５との間に黒鉛シートが敷かれていた。しかし、これではシートで保護された分割面でのＳｉＣ化や減肉を防ぐことができても、シートで保護されていない箇所のＳｉＣ化の進行を抑えることができず、その結果、ＳｉＣ化が進んだ層と黒鉛基材との熱膨張差から応力が発生し、黒鉛ルツボが割れてしまっていた。
しかしながら、本発明の黒鉛ルツボ５であれば、従来とは異なり、黒鉛シートを用いずに、分割部付近に限らず内面５４の全面においてＳｉＣ化の進行をほぼ均一に抑制することができるので、従来のようなＳｉＣ化層と黒鉛基材との熱膨張差を起因とする割れが生じることも防ぐことができる。つまり、黒鉛ルツボ５のライフを延ばすことができる。その結果、黒鉛ルツボの交換頻度を低減することができ、コストの低減につなげることができる。

さらには、当然、従来のようにＳｉＣ化の不均一をなくすために黒鉛シートを広い範囲で使用する必要もなければ、そもそも黒鉛シートを用いる必要がないので、これにかかる費用をなくすことができ、この点からもコスト低減につなげることが可能である。

なお、図２に示す例では、ルツボ本体５１の底部５３に形成され、ガス抜き穴５８と連結するガスの抜け道の形状は孔（ガス抜き孔５９ａ）になっているが、孔に限定されず、溝であっても良い。すなわち、図３に示すように、底部５３の裏側面に形成されたガス抜き溝５９ｂとすることもできる。そして、このガス抜き溝５９ｂの延長上に、受け皿５２の貫通孔６０が形成されていれば良い。

以下、上記ガス誘導溝５７、ガス抜き穴５８、ガス抜き孔５９ａ、ガス抜き溝５９ｂについてさらに述べる。
ガス誘導溝５７、ガス抜き孔５９ａ、ガス抜き溝５９ｂは、複数本形成されていると良い。それぞれ複数本あれば、すなわち、ガスの抜け道が多くなり、ＳｉＯガスをより速やかに抜くことができ、ルツボ内にＳｉＯガスが停滞してＳｉＣ化等の反応が進行するのを一層抑えることができる。
特に、ガス誘導溝５７においては、例えばガス抜き穴５８から円周角が等しい方向に４本以上延びているのが好ましく、石英ルツボ４と黒鉛ルツボ５の隙間に侵入してきたＳｉＯガスを、その隙間中で極めて均一に各ガス誘導溝５７に分散させるとともに、速やかにガス抜き穴５８へと誘導し、ルツボ外へと排出することができる。

また、ガス誘導溝５７の形状は、例えば、溝底が曲率半径５ｍｍ以上の曲面形状であり、溝幅が３ｍｍ以上、より好ましくは幅１０ｍｍ以上のものが良い。このような形状であれば、シリコン単結晶製造中に温度変化が生じても、局部的に応力が集中するのを避けることができるため好ましい。
一方で、溝幅を２０ｍｍ以下とすれば、原料溶融後に軟化した石英ルツボ４がガス誘導溝５７に沿って密着していき、溝の空隙が逆に少なくなってしまうことを防ぐことができる。
そして、溝の深さは、ルツボの強度を保つために黒鉛ルツボの肉厚の１／４以下が良く、例えば黒鉛ルツボの肉厚２０ｍｍに対して１／１０の深さ（２ｍｍ以下）とすることができる。
なお、図４に、ガス誘導溝５７の一例を示しておく。

ガス抜き穴５８においては、ガスが、ガス誘導溝５７からガス抜き孔５９ａ（ガス抜き溝５９ｂ）に淀むことなく流れるように直径５ｍｍ以上が良く、より好ましくは１５ｍｍ以上が良い。なお、直径３０ｍｍもあれば十分ガス抜きの効果を得ることができる。

また、ガス抜き孔５９ａにおいては、例えばその直径は、ルツボ本体５１の底部５３の肉厚の１／２以下が好ましい。
同様に、ガス抜き溝５９ｂも、溝の深さはルツボ本体５１の底部５３の肉厚の１／２以下が好ましい。例えば、図５に示すように、底部５３の肉厚が２５ｍｍの場合、深さ１０ｍｍ、溝底が曲率半径５ｍｍのドーム形状とすることができる。そして、ガス抜き穴５８を中心に、放射状に底部５３を水平方向に貫通したものとすることができる。

なお、図２〜５では、溝はドーム形状、孔は断面が円の形状の場合を例として挙げたが、角があると応力が集中するので、丸みのある形状が好ましい。この為、楕円形状、または角を面取りした角形状とすることもできる。これらのガス誘導溝５７、ガス抜き穴５８、ガス抜き孔５９ａ、ガス抜き溝５９ｂの形状や寸法は上記例に限定されず、黒鉛ルツボ５の大きさやその肉厚等を考慮して適宜設定することができる。各部の寸法は、上述した値に限定されない。

また、ガス抜き孔５９ａまたはガス抜き溝５９ｂの位置に対応し、これらと連結する受け皿の貫通孔６０においても、その形状や大きさは特に限定されず、受け皿５２の大きさ等を考慮して、その都度設定することができる。ただし、ガス抜き孔５９ａまたはガス抜き溝５９ｂからのガスを速やかにルツボ外へと排出できるように、例えば、それらの形状や大きさに合わせたものが好ましい。

さらに、ルツボ本体５１の上端部５６において、そもそも、この上端部５６側から石英ルツボ４と黒鉛ルツボ５の隙間にＳｉＯガスが入り込むのを抑制するために、例えば、上端部５６の外側にテーパー形状６１を形成したものとすることができる。図６にルツボ本体５１の上端部５６の一例を示す。
上記隙間に入り込むガス量を低減することができれば、その分、黒鉛ルツボ５の内面５４とＳｉＯガスとの反応の進行を遅らせることができるので、黒鉛ルツボ５のＳｉＣ化、減肉の進行の抑制に役立てることができる。
なお、このテーパー形状６１のテーパー角度は特に限定されないが、例えば３０〜４５度程度であれば、石英ルツボ４内の湯面から流れてくるＳｉＯガスをスムーズにルツボの外側へと流すことができる。

そして、このような本発明の黒鉛ルツボ５を備えた本発明のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造装置１の場合、上記のように、操業中にＳｉＯガスが石英ルツボ４と黒鉛ルツボ５の隙間に入り込んできても、黒鉛ルツボ５に形成した、ガス誘導溝５７、ガス抜き穴５８、ガス抜き孔５９ａ、ガス抜き溝５９ｂ、貫通孔６０により、入り込んできたＳｉＯガスをルツボ外へと速やかに排出することができる。したがって、その隙間で停滞して黒鉛ルツボ５のＳｉＣ化や減肉の進行を抑えることができ、黒鉛ルツボ５の減肉を原因とする石英ルツボ４の陥没が発生するのを効果的に防止できる。そして、その結果、黒鉛ルツボ５のライフを向上することができる。

また、そもそも黒鉛シートを使用していないので、従来のような、黒鉛シートで保護する箇所と保護していない箇所におけるＳｉＣ化が保護部分に比べて進行し、ＳｉＣ化層と黒鉛基材との熱膨張差を起因とする黒鉛ルツボ５の割れを生じさせることもない。したがって、この点からも黒鉛ルツボ５のライフアップを図ることができる。そして、黒鉛シートを使用していない分、従来に比べてコストを著しく低減することもできる。

以下、本発明を実施例、比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されない。
（実施例１）
直径２００ｍｍのシリコン単結晶をチョクラルスキー法により製造するにあたって、図１の本発明のシリコン単結晶製造装置を用意した。なお、黒鉛ルツボは図３に示すような本発明のものとした。
すなわち、使用した黒鉛ルツボは、ルツボ本体が口径６００ｍｍ、肉厚２０ｍｍ、底部の厚さ２５ｍｍ、分割数２のものであり、さらに、ガス誘導溝（溝底が曲率半径６ｍｍで湾曲、溝幅が８ｍｍ、溝の深さが２ｍｍ）が、ガス抜き穴（直径２０ｍｍ）を中心として円周角が３０度間隔で合計１２本形成されている。また、底部には、ガス抜き穴と連結するガス抜き溝（溝底が曲率半径５ｍｍで湾曲、溝幅が１０ｍｍ、溝の深さが１０ｍｍ）が６本形成されており、各ガス抜き溝の位置に対応して受け皿に６つの貫通孔（ガス抜き溝と断面が同形状）が形成されている。

このような本発明の黒鉛ルツボ、シリコン単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を引き上げた場合の黒鉛ルツボの状態についての結果を図７に示す。
この図７は、横軸に黒鉛ルツボの使用指数、縦軸に黒鉛ルツボの減肉量（ｍｍ）をとったグラフである。ここで、使用指数とは、使用時間（ｈｒｓ）／目標の使用時間（ｈｒｓ）であり、例えば使用指数１．０は目標の時間まで使用できたことを示す。また、使用指数１．２は、目標を２０％超えて使用できたことを意味する。

図７から判るように、本発明の黒鉛ルツボを用いた実施例１では、減肉量を４ｍｍ程度に抑制することができ、黒鉛ルツボの減肉による石英ルツボの破損は生じなかった。
しかも、少なくとも使用指数を１．２まで延ばすことができ、黒鉛ルツボのＳｉＣ化による割れを発生させることなく、目標の使用時間を超えて使用することができた。

（実施例２）
ルツボ本体の上端部の外側にテーパー形状（テーパー角度が３０度）が形成されているほかは実施例１と同様の黒鉛ルツボを用意し、これを備えたシリコン単結晶製造装置を用いて実施例１と同様にしてシリコン単結晶を製造した。

図７から判るように、本発明の黒鉛ルツボを用いた実施例２では、減肉量を３ｍｍ程度に抑制することができ、黒鉛ルツボの減肉による石英ルツボの破損は生じなかった。
また、使用指数も少なくとも１．２まで延ばすことができ、黒鉛ルツボのＳｉＣ化による割れを発生させることなく、目標の使用時間を超えて使用することができた。

このように、実施例２は、実施例１よりも減肉量が少なくさらに優れた結果となった。これは、テーパー形状をさらに有する本発明の黒鉛ルツボを使用したことにより、例えば石英ルツボ内の湯面から発生したＳｉＯガスが黒鉛ルツボの上端部に流れてきたときに、ＳｉＯガスをルツボの外側、すなわちヒーター側に速やかに流れさせることができたためと考えられる。これによって、石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間に上端部から入り込むＳｉＯガス量を低減し、黒鉛ルツボのＳｉＣ化、減肉を一層防止することができた。

（比較例１）
実施例１や実施例２に使用した黒鉛ルツボとは異なり、ルツボ本体にガス誘導溝等が形成されておらず、受け皿にも貫通孔が形成されていない、単に、ルツボ本体が口径６００ｍｍ、肉厚２０ｍｍ、底部の厚さ２５ｍｍのものを用意し、これを備えたシリコン単結晶製造装置を用いて実施例１と同様にしてシリコン単結晶を製造した。

図７から判るように、上記のような従来の黒鉛ルツボを用いた比較例１では、減肉量が８ｍｍを超え、この減肉部に石英ルツボが陥没し、石英ルツボが破損する恐れが生じた。
したがって、使用指数０．７程度までしか延ばすことができず、目標の使用時間に達することができなかった。

（比較例２）
黒鉛シートを、ルツボ分割面付近の石英ルツボと黒鉛ルツボの間に敷く以外は比較例１と同様のルツボを用意し、これを備えたシリコン単結晶製造装置を用いて実施例１と同様にしてシリコン単結晶を製造した。

図７から判るように、黒鉛シートを用いた従来の黒鉛ルツボによる比較例２では、減肉量を３ｍｍ程度に抑制することができたものの、ＳｉＣ化量が多いため、ＳｉＣ化層と黒鉛基材との熱膨張差から割れが発生してしまい、使用指数を０．９程度までしか延ばすことができず、目標の使用時間に達することができなかった。
また、黒鉛シートを使用しているため、コストがかかってしまった。

（実施例３）
底部のガス抜き溝をガス抜き孔（直径１０ｍｍ）とし、受け皿の貫通孔の形状（ガス抜き孔と断面が同形状）を変えた以外は実施例１と同様の本発明の黒鉛ルツボを用意し、これを備えたシリコン単結晶製造装置を用いて実施例１と同様にしてシリコン単結晶を製造した。
その結果、実施例１とほぼ同様の結果を得ることができた。すなわち、減肉量を抑え、使用指数を少なくとも１．２まで延ばすことができ、比較例１や比較例２よりも優れた結果となった。

（実施例４、５）
ガス誘導溝を、溝底が曲率半径５ｍｍで湾曲、溝幅が３ｍｍ（実施例４）、溝底が曲率半径４ｍｍで湾曲、溝幅が２．５ｍｍ（実施例５）とする以外は実施例１と同様の本発明の黒鉛ルツボを用意し、これを備えたシリコン単結晶製造装置を用いて実施例１と同様にしてシリコン単結晶を製造した。
その結果、実施例４では、実施例１（減肉量４ｍｍ）よりも減肉量が増したが（減肉量４．５ｍｍ）、比較例１（減肉量８ｍｍ超）より著しく抑えることができ、使用指数を少なくとも１．２まで延ばすことができ、比較例１や比較例２よりも優れた結果となった。
また、実施例５では、実施例４よりもさらに減肉量が増したが（減肉量５．５ｍｍ）、比較例１よりは抑えられ、また、使用指数を少なくとも１．２まで延ばすことができ、比較例１や比較例２よりも優れた結果となった。

（実施例６、７）
ガス誘導溝の本数を、４本（実施例６）、３本（実施例７）とする以外は実施例１と同様の本発明の黒鉛ルツボを用意し、これを備えたシリコン単結晶製造装置を用いて実施例１と同様にしてシリコン単結晶を製造した。
その結果、実施例６では、実施例１（減肉量４ｍｍ）よりも減肉量が増したが（減肉量４．８ｍｍ）、比較例１（減肉量８ｍｍ超）より著しく抑えることができ、使用指数を少なくとも１．２まで延ばすことができ、比較例１や比較例２よりも優れた結果となった。
また、実施例７では、実施例６よりもさらに減肉量が増したが（減肉量６ｍｍ）、比較例１よりは抑えられ、また、使用指数を少なくとも１．２まで延ばすことができ、比較例１や比較例２よりも優れた結果となった。

実施例４〜７から判るように、例えばガス誘導溝の形状や本数を調節することにより、黒鉛ルツボの減肉量等を調整することができる。シリコン単結晶の製造条件やコスト等に応じて、その都度適切なガス誘導溝等を形成した黒鉛ルツボを用いれば良い。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明のシリコン単結晶製造装置の一例を示す概略図である。本発明の黒鉛ルツボの一例を示す概略図である。本発明の黒鉛ルツボの他の一例を示す概略図である。ガス誘導溝の一例を示す概略図である。ガス抜き溝の一例を示す概略図である。ルツボ本体の上端部の一例を示す概略図である。実施例１、実施例２、比較例１、比較例２の黒鉛ルツボの減肉量および使用指数を示すグラフである。従来のシリコン単結晶製造装置の一例を示す概略図である。

符号の説明

１…本発明のシリコン単結晶製造装置、２…チャンバ、３…原料融液、
４…石英ルツボ、５…本発明の黒鉛ルツボ、６…支持軸、
７…ヒーター、８…保温筒、９…ワイヤ、１０…シードチャック、
１１…種結晶、１２…シリコン単結晶、
５１、５１ａ、５１ｂ…ルツボ本体、５２…受け皿、５３…底部、
５４…内面、５５…底面、５６…上端部、５７…ガス誘導溝、
５８…ガス抜き穴、５９ａ…ガス抜き孔、５９ｂ…ガス抜き溝、
６０…貫通孔、６１…テーパー形状。

Claims

チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する際に用いる黒鉛ルツボであって、少なくとも、シリコン融液を収容する石英ルツボを保護する２つ以上に分割されたルツボ本体と、該ルツボ本体の底部を嵌合して一体的に保持する受け皿を有し、
前記ルツボ本体の内面にはガスを誘導するためのガス誘導溝が放射状に形成されており、該ガス誘導溝が集結するルツボ本体の底面中心には、垂直方向にルツボ本体の底部へ延びるガス抜き穴が形成されており、該ガス抜き穴と連通し、水平方向に延びてルツボ本体の底部を貫通するガス抜き孔またはガス抜き溝がルツボ本体の底部に形成されており、該ガス抜き孔またはガス抜き溝に対応して、前記受け皿に貫通孔が形成されたものであることを特徴とする黒鉛ルツボ。
前記ガス誘導溝、前記ガス抜き孔、前記ガス抜き溝が、複数本形成されたものであることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛ルツボ。
前記ガス誘導溝は、溝底が曲率半径５ｍｍ以上の曲面形状であり、溝幅が３ｍｍ以上のものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の黒鉛ルツボ。
前記ガス誘導溝は、前記ガス抜き穴から円周角が等しい方向に４本以上延びているものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の黒鉛ルツボ。
前記ルツボ本体は、上端部の外側がテーパー形状であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の黒鉛ルツボ。
少なくとも、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の黒鉛ルツボを備えたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造装置。