JPH11171685A

JPH11171685A - シリコン単結晶引上装置

Info

Publication number: JPH11171685A
Application number: JP35213697A
Authority: JP
Inventors: Masakatsu Kojima; 正勝児島
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1997-12-05
Filing date: 1997-12-05
Publication date: 1999-06-29

Abstract

(57)【要約】【課題】シリコン単結晶引上装置において、黒鉛ルツ
ボに石英ルツボを装填する際に、石英ルツボの外側と黒
鉛ルツボ内側との間隙に存在するガスが圧縮され、該両
ルツボの上部隙間から吹き出し、この時黒鉛粉末が吹き
出すガスに同伴して舞い上がり周囲を汚染するのを防止
する。【解決手段】シリコン融液を収容する石英ルツボと該
石英ルツボを保持する黒鉛ルツボとを少なくとも備え、
石英ルツボ中のシリコン融液にシリコン種結晶を浸し、
所望の単結晶を引上げるシリコンウエハ単結晶引上装置
において、前記黒鉛ルツボに石英ルツボを装填する際
に、両ルツボ間の空隙領域に存在するガスを逃がすため
の貫通開口が黒鉛ルツボの底部に少なくとも１個設けら
れている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はシリコンウエハ単結
晶引上装置に関し、より詳細には大口径大容積のシリコ
ン単結晶引上に好適に使用される大型ルツボを備えたシ
リコンウエハ単結晶引上装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体単結晶、例えば高純度シリ
コン単結晶を製造する工業的方法としては、黒鉛製のル
ツボによって保持された石英製ルツボに多結晶シリコン
を投入し、該多結晶シリコンをヒ−タによって加熱融解
し、このシリコン融液に浸した種結晶を徐々に引き上げ
つつ凝固させて、単結晶インゴットを製造するいわゆる
チョクラルスキ−法が一般に採用されている。

【０００３】この製造方法では、例えば、図４に示した
ようなシリコンウエハ単結晶引上装置が用いられいる。
即ち、シリコンウエハ単結晶引上装置１は、黒鉛製のル
ツボ３によって保持された石英製ルツボ２と、石英製ル
ツボ２投入された多結晶シリコンを加熱融解するヒ−タ
６と、前記ヒ−タ６の外側を覆う断熱材７と、前記ヒ−
タ６によって溶融したシリコン融液に浸した種結晶を徐
々に引き上げる引上げる引上げ手段９と、装置内にアル
ゴンガス等の不活性ガス１１を供給する供給手段（図示
せず）と、前記黒鉛製のルツボ３及び石英製ルツボ２を
回転させる回転手段１２とから構成されている。

【０００４】そして、シリコンウエハ単結晶引上装置１
の石英製ルツボ２に高純度の多結晶シリコンを入れ、更
にこの石英ルツボ２を保持用黒鉛ルツボ３に装填し、黒
鉛発熱体のヒータ６で加熱融解する。このとき、シリコ
ンの融点は１４２０℃と石英の軟化点に近いが、前記石
英ルツボ２は黒鉛ルツボ３で保持されているため、石英
ルツボ２が変形等を起こすことはない。この多結晶シリ
コンの加熱融解は、通常、アルゴンガス等の不活性ガス
１１の雰囲気中で行われ、融解後融液表面に種子結晶１
０を接触させ結晶を作成する。なお、図４中、８はシリ
コンの融液を示している。この単結晶引上げに際し、種
子結晶部１０からの転位を除去するため、通常直径５ｍ
ｍ以下の部分を形成（ネッキング）した後、直径を増大
し所定の大きさにする。そして一定径で結晶を作成した
後、徐々に直径を小さくして、融液から切り離し、イン
ゴットとしている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、多結晶シリ
コンを溶融して単結晶インゴットを製造するため、上記
のように石英製ルツボに高純度の多結晶シリコンを入
れ、この石英ルツボを保持用黒鉛ルツボに装填する際
に、石英ルツボの外側と黒鉛ルツボ内側との間隙が小さ
いために、石英ルツボと黒鉛ルツボの間に存在するガス
が装填時に圧縮され、該両ルツボ間の僅かな上部隙間か
ら吹き出す。このとき、黒鉛ルツボの内壁面に付着して
いた黒鉛粉末が吹き出すガスに同伴して舞い上がり、上
部隙間から装置内部に吹き出すため、装置内部を汚染す
るという不都合がしばしば生じていた。この不都合は、
必要とされるウエハが小口径の場合には、小型のインゴ
ットで済むため、石英ルツボや黒鉛ルツボも小型であ
り、その黒鉛粉末の舞い上がりはそれほど大きな問題で
はなかった。しかし、今日ウエハの大口径化に伴い、石
英ルツボ及び黒鉛保持用ルツボが大型化するにつれてそ
の影響が顕在化し、深刻な問題となっている。

【０００６】本発明は上記課題を解決するためになされ
た発明であって、石英ガラスの装填が容易であるとと共
に、炭素粉末による汚染を防止することができる改良さ
れた黒鉛ルツボを提供することを目的とするものであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、シリコ
ン融液を収容する石英ルツボと該石英ルツボを保持する
黒鉛ルツボとを少なくとも備え、石英ルツボ中のシリコ
ン融液にシリコン種結晶を浸し、所望の単結晶を引上げ
るシリコンウエハ単結晶引上装置において、前記黒鉛ル
ツボ内に石英ルツボを装填する際、両ルツボ間の空隙領
域に存在するガスを逃がすための貫通開口が、前記黒鉛
ルツボの底部に少なくとも１個設けられていることを特
徴とするシリコンウエハ単結晶引上装置が提供される。

【０００８】本発明は、石英ルツボと石英ルツボ保持用
黒鉛ルツボとを備えた、いわゆるチョクラルスキ−法に
よるシリコンウエハ単結晶引上装置において、石英ルツ
ボ装填の際に、両ルツボ間の空隙領域に存在するガスを
下方に逃がすための貫通開口を黒鉛ルツボの底部に１個
以上設ける点が構成上の特徴である。既に述べたよう
に、従来の装置では、石英ルツボと黒鉛ルツボの間隙に
存在するガスを逃がす逃げ場は両ルツボの間隙部しかな
いため、ガスが石英ルツボ装填時に圧縮され、該圧縮さ
れたガスは両ルツボの上部隙間から吹き出し、この時黒
鉛粉末が吹き出すガスに同伴して舞い上がり周囲を汚染
するという不都合が生じていた。

【０００９】これを、黒鉛粉を含んだガスを黒鉛ルツボ
の底部から下方の向けて逃がすことにより、ルツボ上部
から上方にあるいは側面から外側方向に逃がす場合に比
べて、石英ルツボ内の溶融シリコン汚染の程度を著しく
する低減することができる。特に、大型石英ルツボ及び
黒鉛保持用ルツボの場合、その効果が顕著に現れる。即
ち、黒鉛粉を含んだガスは黒鉛ルツボの底部から下方の
向けて逃がされるため、黒鉛粉は装置内部下方に浮遊す
ることになる。ガス中に浮遊する黒鉛粉等粉塵の浮遊量
はその高さに依存して指数関数的に減少するため、高さ
の高い大型ルツボの場合、上方あるいは側方から逃がす
場合に比べて、ルツボの上部に浮遊する黒鉛粉は著しく
減少し、ルツボ内部に侵入する黒鉛粉は著しく減少す
る。

【００１０】本発明は、黒鉛ルツボの底部にガス抜き用
の孔を設けるという構成上簡単な発明であるが、従来の
公知黒鉛ルツボには、ヒーターからの輻射熱を活用する
ためその上部側壁に開口を設けるもの（特開平４−１２
０８５号公報）、黒鉛ルツボの湾曲部内面側に蓄積した
金属類がシリコン融液及び凝固直後のシリコン単結晶に
混用するのを防止するため、その側壁に開口を設けるも
の（特開平５−２０８８９０号公報）等はあっても、底
部にガス抜き用開口を設けた黒鉛ルツボは、本発明者の
知る限り本発明出願以前には知られていない。また上記
本発明のルツボに、更に、例えば図３に示すようにルツ
ボ内側側壁に底部から上部に向けて縦に細溝を設けたも
のは石英ルツボ装填時のガス抜きがよりスムーズとなり
好適である。更に、前記石英ルツボの黒鉛ルツボへの装
填を減圧下に行えばより一層効果的に無汚染装填を実施
することができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明のシリコンウエハ単結晶引
上装置に用いられる黒鉛ルツボとしては、該ルツボ底部
に石英ルツボ装填時のガス抜き孔が設けられている以外
は、公知の黒鉛ルツボと同様のサイズ、形状、構造のも
のを用いることが出来る。ルツボサイズとしては、直径
４インチ以上の単結晶インゴットの引上げに使用される
口径１２インチ以上、より好ましくは１２インチ以上の
インゴット引上げに使用される口径２４インチ以上のも
のが本発明の目的とする効果が顕著に現れるため好適で
ある。

【００１２】本発明のシリコンウエハ単結晶引上装置に
用いられる黒鉛ルツボ及び石英ルツボを図１及び図２に
基づいて詳細に説明する。本発明の黒鉛ルツボ３の必須
構成要件であるルツボ底部に設けられる貫通開口４は、
図１に示すように、石英ルツボ２装填時にガスがスムー
ズに排出できるように、その数及び口径が設定され、黒
鉛ルツボ３のサイズに依存して適宜設定されるが、通
常、直径５ｍｍ以下、好ましくは直径２乃至５ｍｍの貫
通孔を１０個以下、より好ましくは１乃至５個設ける。
黒鉛ルツボ３の機械的強度をある程度以上に維持し、繰
り返し使用可能な耐久力を具備させるためには、貫通開
口４の孔径はなるべく小く、またその個数はなるべく少
なく、石英ルツボ２の装填時にガスが黒鉛ルツボ３の底
部からスムーズに排出できる必要最低限度に設定するこ
とが好ましい。

【００１３】ルツボ底部に設けられる貫通開口４が複数
の場合、その配置はランダムに配置されても良く、底部
中心から同心円状に配置されても良い。本発明において
は、貫通開口４の配置位置は、単純圧縮応力のみが働き
他の方向の応力成分が作用しないルツボ底中心部近傍に
配置することが、その機械的強度を保持する上から好ま
しい。

【００１４】本発明の黒鉛ルツボ３には上記ルツボ底部
の貫通開口４に加えて更に、例えば図３に示すようにル
ツボ内側側壁に底部から上部に向けて縦に細溝５を設け
るても良く、このよう黒鉛ルツボ３に貫通開口と縦状溝
５とを形成したものは石英ルツボ装填時のガス抜きがよ
りスムーズとなり好適である。黒鉛ルツボ３の側面に設
けられる該縦溝５の本数、サイズ、形状等は、黒鉛ルツ
ボ３の機械的強度を大きく低下させ無い限度において任
意に設定できるが、縦溝５の配置としては、ルツボ中心
軸に対象に複数本、例えば２乃至４本設けることが好ま
しく、溝の深さは２ｍｍ乃至４ｍｍ程度、形状は半円形
乃至半楕円形が好ましい。

【００１５】本発明のシリコンウエハ単結晶引上装置の
稼働に際し、多結晶シリコンが収容された石英ルツボ２
の黒鉛ルツボへ３の装填は、それ自体公知のルツボ装填
装置を用いて、通常アルゴン等の不活性ガス雰囲気下
に、常圧で行われるが、この石英ルツボ２装填を、例え
ば、減圧下での操作が可能なルツボ装填装置を用いて減
圧下に行えばより一層効果的に無汚染装填を実施するこ
とができる。

【００１６】

【実施例】「実施例１、比較例１」３００ｍｍφシリコ
ン単結晶引上用装置において、３０インチφ石英ルツボ
（外径７６０ｍｍ、重量約４０ｋｇ）及び底部に２ｍｍ
φの貫通孔を４個、図２に示すように配設した石英ルツ
ボ保持用黒鉛ルツボ（内径７６１ｍｍ、重量約１００ｋ
ｇ：実施例１）と、ルツボ底部に貫通孔が無い以外は本
発明の黒鉛ルツボ（実施例１）と全く同サイズ同型の黒
鉛ルツボ（比較例１）を夫々用意した。

【００１７】先ず引上げチャンバー内に保温部材、ヒー
タ及び上記本発明の黒鉛ルツボ（実施例１）をセット
し、次いで石英ルツボを黒鉛ルツボ（実施例１）に挿入
セットし、この時の装填容易性及び黒鉛粉の飛散状態を
観察評価した（実施例１）。次に、本発明の黒鉛ルツボ
に替えて底部に貫通開口を有さない従来の黒鉛ルツボ
（比較例１）をセットし、次いで前記と同様に石英ルツ
ボを挿入セットし、この時の装填容易性及び黒鉛粉の飛
散状態を同様に観察評価した（比較例１）。

【００１８】従来の黒鉛ルツボ（比較例１）では、石英
ルツボを挿入する際、黒鉛ルツボ内のガスが圧縮され、
この圧縮ガスの弾性反発力により該黒鉛ルツボに石英ル
ツボをスムーズに装填することが妨げられ、またこのと
き、両ルツボの上部隙間から黒鉛粉がガスと共に吹き出
し、これが周囲に飛散して周囲を汚染した。これに対
し、本発明の黒鉛ルツボの場合（実施例１）は、底部の
細孔からガスがスムーズに抜けるため石英ルツボがスム
ーズに沈み、挿入セットが容易にできただけでなく、ガ
スの上部からの吹き出しも殆どなく、従って周囲の汚染
も殆ど認められなかった。

【００１９】次に、石英ルツボ内の汚染程度を比較評価
するため、実施例１、比較例１共に石英ルツボの内部底
部に清浄な５インチφシリコンウエハを置き、石英ルツ
ボ装填後に夫々ルツボ内のウエハを回収し、夫々ウエハ
に付着したパーティクルの数を測定し、汚染の程度を比
較評価した。その結果を表１に示す。また夫々のウエハ
に付着したパーティクルを回収して分析したところ、比
較例１でのウエハ付着パーティクルには５０％以上の割
合で炭素が検出された。これに対し、実施例１の場合は
殆ど炭素は検出されなかった。その結果を表１に示す。
なお、測定したパ−テイクルは、径が０．２μｍ以上の
ものを測定対象とし、石英ルツボセット前後のパ−テイ
クル数の増加した個数を数えた。

【００２０】

【表１】

【００２１】「実施例２，比較例２」実施例１で用いた
本発明の黒鉛ルツボと比較例１の従来の黒鉛ルツボを用
い、夫々、下記条件で溶融シリコンを入れた石英ルツボ
から３００ｍｍφシリコン単結晶を引き上げた（実施例
２，比較例２）。このときの引上条件は、以下の通りで
ある。チャージ量（石英ルツボへのシリコン装填量）：約１８０ｋｇ引上結晶：＜１００＞引上速度：０．３〜０．８ｍｍ／ｍｉｎ結晶回転（石英ルツボの回転数）：８〜１５ｒｐｍ炉内圧：Ａｒガス雰囲気３０〜１００Ｔｏｒｒ夫々の黒鉛ルツボについて各１０回引上を実施し、得ら
れたインゴットの不良品率を検査した。その結果を表２
に示す。

【００２２】

【表２】

【００２３】従来品ルツボ（比較例２）で引上た場合
は、引上げ途中において異物の付着による有転位化現象
が顕著に見られた。この付着物を採取し分析したところ
殆どの場合炭素が検出された（異物はＳｉＣと推定され
る。）これに対し、本発明品の場合（実施例２）は殆ど異物の
付着が見られず、不良品が発生した場合も殆どが他の原
因によるものであった。

【００２４】また引き上げたシリコン結晶インゴットの
尾部からウエハを切り出し（サンプルａ、ｂ、ｃ、Ａ、
Ｂ、Ｃとして、それぞれのインゴットから３つ切り出
し）、赤外線吸収スペクトル測定法によって炭素濃度を
測定した。その結果、従来品ルツボの場合は、１０¹⁷ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ³ レベルの炭素が検出された。これに対
し、本発明品の場合は、１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ³ 以下
であった。その結果を表３に示す。

【００２５】

【表３】

【００２６】

【発明の効果】本発明のシリコンウエハ単結晶引上装置
は、その黒鉛ルツボが上述した通りの特定構成を有する
ものであるため、石英ルツボの黒鉛ルツボへの装填が容
易であるという効果を奏するものである。また石英ルツ
ボ内容物の炭素粉末による汚染が回避され、従来の黒鉛
ルツボを使用した装置に比較して得られるシリコン単結
晶インゴットの不良品率が顕著に改善される等の利点を
有し、特に直径３００ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶
引上げに有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明のシリコン単結晶引上装置で用
いられる支持用黒鉛ルツボの断面略図である。

【図２】図２は、従来のシリコン単結晶引上装置で用い
られる支持用黒鉛ルツボの断面略図である。

【図３】図３は、本発明のシリコン単結晶引上装置で用
いられる、更にガス抜き用縦状溝が設けられた黒鉛ルツ
ボの部分断面略図である。

【図４】チョクラルスキ−法で用いられる単結晶引上装
置を説明するための概略図である。

【符号の説明】

１単結晶引上装置本体２石英ルツボ３黒鉛ルツボ４貫通開口５細溝６ヒ−タ７断熱材８シリコン融液９引上げ手段１０種結晶１１不活性ガス１２回転手段

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリコン融液を収容する石英ルツボと該
石英ルツボを保持する黒鉛ルツボとを少なくとも備え、
石英ルツボ中のシリコン融液にシリコン種結晶を浸し、
所望の単結晶を引上げるシリコンウエハ単結晶引上装置
において、前記黒鉛ルツボ内に石英ルツボを装填する際、両ルツボ
間の空隙領域に存在するガスを逃がすための貫通開口
が、前記黒鉛ルツボの底部に少なくとも１個設けられて
いることを特徴とするシリコンウエハ単結晶引上装置。
【請求項２】前記黒鉛ルツボ底部に設けられる貫通開
口の数が１乃至１０個、その直径が５ｍｍ以下であるこ
とを特徴とする請求項１に記載されたシリコンウエハ単
結晶引上装置。
【請求項３】前記貫通開口の数が１乃至１０個、その
直径が２乃至５ｍｍであることを特徴とする請求項２に
記載されたシリコンウエハ単結晶引上装置。
【請求項４】前記貫通開口が、黒鉛ルツボのルツボ底
中心部近傍に配置されていることを特徴とする請求項１
乃至請求項３のいずれかに記載されたシリコンウエハ単
結晶引上装置。
【請求項５】前記黒鉛ルツボの内部側壁に、その底部
から上部に向けて縦状細溝が設けらていることを特徴と
する請求項１乃至請求項４のいずれかに記載されたシリ
コンウエハ単結晶引上装置。
【請求項６】前記黒鉛ルツボの口径が１２インチ以上
であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれ
かに記載されたシリコンウエハ単結晶引上装置。