JPH04187588A - 単結晶引上装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、ＬＳＩ製造用シリコン車結晶のチョクラルス
キー（ＣＺ）法による引上装置に関する。

〈従来の技術〉 一般にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によ
るシリコン単結晶の引き上げにおいては、シリコン原料
の融解に石英るつぼを用いている。

このようにシリコン単結晶の引き上げに石英るつぼを用
いる方法では以下のような問題点があフた。

■石英るつぼ一シリコン融液の界面、特に石英るつぼ−
シリコン融液−雰囲気の界面で著しく石英るつぼの材質
である石英（ＳｉＯ２）がシリコン融液中に融は込み、
石英るつぼが消耗する。

■石英るつぼ材質（Ｓｉ０２）中には、Ａ１やＦｅ等の
不純物が数〜数十ｐｐｍ含まれ、るつぼ材質の融は込み
と、シリコン融液の偏析により、シリコン融液中の不純
物濃度が増加し、引き上げられるシリコン単結晶中の結
晶欠陥が増加する。

■引き上げの進行とともにシリコン融液量が減少すると
、石英るつぼ一融液接触面積が変化するため、石英るつ
ぼ材質（Ｓｉ○、）の融は込み量が変化し、これにより
引き上げられたシリコン単結晶の引上軸方向に酸素濃度
の分布ができる。

ところで、その一方では、るつぼ材質 （ＳｉＯ２）のシリコン原料融液中への融は込みにより
、引き上げられたシリコン単結晶中には、酸素が含まれ
、こ乙により、ＬＳＩ用ウェつ八にへ工した時、ウェー
ハ強度が増加するといった様な効果がある。

このため、シリコン原料融液中へのるつぼ材質である石
英の融解を防止する方法として、石英るつぼ内面に窒化
シリコン（特にＳｉ、Ｎ４）を形成したるつぼを用いる
方法が特開昭５４−１５７７７９号に開示されている。

しかし、ここに開示されたように、るつぼ内面に窒化シ
リコン（以下、ＳｉＮと表わす）のような、二酸化硅素
（石英：５ｉＯ２）と異なり、シリコン融液に融けにく
い材質による層を形成した場合、以下のような問題点が
ある。

■酸素の融は込みがなくなり、引齢上げられた単結晶よ
り加工されるウェーハの強度は小さくなる。

■また、ＳｉＮと５ｉ０２　　の熱膨張差により、Ｓｉ
Ｎが創動し、単結晶育成を阻害する。

■ＳｉＮ層形成にコストかかかり、１度しか使用できな
い。

また、他の従来技術の例においては、シリコン融液を貯
留する石英るつぼの内側に配置される内るつぼを用い、
酸素濃度やドーパントの分布を制御する方法がある。

このような従来技術の内るつぼ法（例えば特開昭６４−
４５７９６号参照）によれば、内外るつぼ間の融液の流
れを融絶するため、内るつぼに小孔を設は酸素濃度を制
御している。

特に、特開昭６４−４５７９６号に開示された内るつぼ
法によれば、石英製外るつぼの内側に陽動壁として設け
られる石英製内るつぼの径を引き上げられるシリコン単
結晶の径より少し大きい所定の径としてシリコン融液の
自由表面を減少させて酸素の蒸発を減らすとともに内外
るつぼの壁面の石英とシリコン融液との接触を増大して
石英壁面からシリコン融液中に溶は出す酸素の量を増大
させることができるので、高酸素濃度かつ均一な酸素濃
度に制御されたシリコン単結晶を得ることかできる。

このような内るつぼによる技術は、石英るつぼの融解を
制御するものではなく、外るつぼの溶損は、内るつぼを
用いない場合と同程度であり、従って外るつぼの融解に
よる不純物の溶出も防止できない。

また、特開昭６４−４５７９６号のように石英製の内る
つぼを用いた場合、内るつぼの溶解により内るつぼを用
いない場合に較べ酸素濃度や不純物濃度が高くなる。

また、内外るつぼを一体とした場合高コストとなるばか
りでなく、内るつぼを再使用することはできない。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解消し、石英
るつぼの溶解を抑制し、シリコン融液中の酸素含有量を
低く制御し、石英るつぼからの不純物の混入を抑制する
ことかでき、従って、低酸素含有かつ均一で不純物濃度
の低いシリコン単結晶を得ることができるにもかかわら
す、コスト高とならないシリコン単結晶引上装置を提供
することにある。

く課題を解決するための手段〉 木発明者らは、酸素濃度が低くかつ均一で不純物の混入
の少ないシリコン単結晶を従来のシリコン車結晶引上装
置の大幅な設、計変更を行うことなく簡単かつコスト高
にならずに得るために鋭意研究を行った結果、石英るつ
ぼ内側にシリコン融液に溶解または反応せずまたシリコ
ン融液とのぬれの悪い材質からなり石英るつぼ内径に等
しいあるいはより小さい外径の円筒を配することにより
、石英るつぼ材質（Ｓｉｎ２）のシリコン融液への溶解
を制限できることを知見し、本発明に至ったものである
。

すなわち、本発明は、石英製るつぼを用いたチョクラル
スキー法によるシリコン単結晶の引上装置において、 前記石英るつぼ内側に前記石英るつぼ内径に等しいある
いはこの内径より小さい外径の、好ましくは半径でＯ〜
２０ｍｍ小さい外径の、シリコン融液に溶解または反応
せず、かつ前記シリコン融液とのぬれの悪い材質製の円
筒を設けたことを特徴とする！＃結晶引上装置を提供す
るものである。

〈発明の作用〉 本発明の単結晶引上装置によれは、ＣＺ法によるシリコ
ン車結晶引上げにおいて、原料の融解に石英るつぼを用
い、この石英るつぼの内側にシリコン（Ｓｉ）融液に熔
解または反応しない、かつ前記Ｓｉ融液とのぬれの悪い
材質により、石英るつぼ内径より半径て、０〜２０ｍｍ
小さい外径の円筒を配する。　　このとき、石英るつぼ
と円筒との間［（Ｗ）と、この円筒内外のシリコン融液
面高さの差（△ｈ）との間には２　γ 表面張力（γ）によりΔｈ　＝　−（ρ　融ρ　　・　
　Ｗ 液密度）の関係がある。　ここで、例えは前記円筒と石
英るつぼの間Ｈｗが２ｍｍ以内の場合、液面差△ｈは７
０ｍｍ以上となり、石英るつぼと円筒との間のシリコン
融液の液面の高さは低くなるので、効果的にシリコン融
液か石英るつぼと接する面積は少なくなる。　従って、
石英るつぼのシリコン融液への熔解は少なくなる。

一方、石英るつぼと円筒との間ＭＷを、２ｍｍ以上とし
た場合には、液面差Δｈは７０ｍｍ以下となり、石英る
つぼと円筒との間のシリコン融液の液面の高さは高くな
るので、シリコン融液と石英るつぼとの界面の面積の減
少の効果は薄れ、石英るつぼと円筒との間にシリコン融
液が入り込む。　しかし、石英るつぼと円筒との間隙を
２０ｍｍ以下とした場合、石英るつぼと円筒との間のシ
リコン融液中には対流による混合が起りにくく、石英る
つぼと円筒との間のシリコン融液中の酸素濃度は色和状
態に近くなり、るつぼの材質である石英（ＳｉＯ２）の
融解は制限される。

従って、本発明の単結晶引上装置によれば、石英るつぼ
の融解を少なくすることができ、シリコン単結晶が引上
げられる円筒内側のシリコン融液中の酸素濃度を低くす
ることがてきる。　また、石英るつぼの融解量を少なく
することができるので、石英るつぼから混入する不純物
の量を少なくすることかできる。

また、石英るつぼ内側を、窒化シリコン（ＳｉＮ）等で
覆う（コーティングする）従来の方法に比べ、異なる材
質を一体とするものでないので熱膨張差によるＳｉＮ等
のコーテイング材の剥離が起きない。　また本発明に用
いられる円筒は再使用が可能である。

〈実施例〉 本発明に係る単結晶引上装置を添付の図面に示す好適実
施例に基づいてより詳細に説明する。

第１図は、本発明の単結晶引上装置の一実施例の装置構
成を示す模式的断面図であり、第２図は、第１図に示す
ｉ結晶引上装置に用いられる石英るつぼの溶解を防止す
る円筒の部分切欠斜視図である。

これらの図に示すように、本発明の単結晶引上装置１０
は、基本的に石英るっぽ１２と、支持ロット１４と、本
発明の最も特徴とする円筒１６と、加熱装置１８と、シ
ートホルダ２゜と、ハウジング２２とを有する。

石英るつぼ１２は、石英（Ｓ　１０２　）製円筒容器で
あって原料となる高純度シリコンを融解し、シリコン（
Ｓｌ）融液２４を入れるもので、その形状寸法は特に制
限的でな〈従来公知のものを用いることができる。

支持ロット１４は、石英るつぼ１２の底部中心を支持し
、石英るつぼ１２を所定速度で回転させるもので、図示
しない回転駆動源に連結されている。

円筒１６は、本発明の最も特徴とする構成要素であって
、石英るつぼ１２の溶損すなわちるつぼ材質である石英
のシリコン融液２４への溶解を防止するために、石英る
つぼ１２内１．：配置されるもので、シリコン融液２４
に溶解または反応せず、またシリコン融液２４とぬれの
悪い材質からなるものであれはよく、例えはＢＮ（窒化
ホウ素）、５ｉＮ（窒化シリコン）、ＳｉＣ（炭化シリ
コン）などの材質からなるものを挙げることができるが
これに限定されるわけではない。

円筒１６は、第２図に示されるように上下に開放した円
筒で上端にフランジ１６ａを有し、石英るつぼ１２の上
縁に掛け、その下端か石英るつぼ１２内のシリコン融液
２４中に石英るつぼ１２の底より高い位置に来るように
浸漬される。　　しかし、円筒１６の下端の位置はシリ
コン車結晶２６の引き上げ終了時にはシリコン融液２４
が円筒１６の下端から離れ、下側になるようにするのが
好ましい。

円筒１６の形状、寸法は特に制限的ではないが、石英る
つぼ１２の形状・寸法に応じて定める必要があり、円筒
１６の外径は石英るっぽ１２の内径に等しいかあるいは
半径で２０ｍｍ以下の所定の長さだけ小さいのがよい。

　すなわち石英るつぼ１２と円筒１６との間の間Ｈｗは
２０ｍｍ以下にするのが好ましい。　この理由は、その
間ＭＷが２０ｍｍ以下では、この間隙内に存在するシリ
コン融液２４中には対流による混合が起りにくいため、
石英るつぼ壁近傍のシリコン融液２４中の酸素濃度は飽
和状態に近くなることから、るつぼ材質である石英（Ｓ
ｉＯ２）のシリコン融液２４への融解は抑制されるから
である。

ところで、第３図に示すように、石英るつぼ１２と円筒
１６との間のシリコン融Ｍ２４はシリコン融液２４の表
面張力のために円筒１６内のシリコン融液２４の液面よ
り押し下げられる。　この時円筒１６内外のシリコン融
液２４の液面の高さの差をΔｈ、上記間隙をＷとし、シ
リコン融液２４の密度ｐ、その表面張力をγとするとき
、高さの差△ｈと間隙Ｗとの間には下記式の関係がある
。

ここで間ＭＷが２ｍｍ以下の場合には、高さの差△ｈは
７０ｍｍ以上となり、石英るつぼ１２とシリコン融液２
４との接触面積をも大幅に減少させることができるため
、石英るつぼのシリコン融液２４への溶解をさらに減少
させることができる。

第１図〜第３図に示す例では、円筒１６は、そのフラン
ジ１６ａを石英るつぼ１２の上縁に掛止することによっ
て、石英多つぼ１２内に配置しているが、本発明はこれ
に限定されず、好ましくは石英るつぼ１２と円筒】６と
の間の間隙を２０ｍｍ以下とすることかでき、円筒１６
の下端が石英るつぼ１２の底部から浮いた位置となるよ
うに配置できれば、どのように配置してもよい。　例え
ば、円筒１６の下端に少なくとも３本の足を設け、石英
るつぼ１２内の所定の状態で配置するようにしてもよい
。

加熱装置１８は、石英るつぼ１２内の高純度シリコン原
料を融解し、シリコン融液２４とするとともにこのシリ
コン融液２４をシリコン車結晶２６の引き上げに件って
所定温度に制御するためのもので、特に制限的ではなく
、従来公知ノものを用いることができるが、石英るつは
１２の外周に配設されるのが好ましく、例えば、黒鉛製
抵抗加熱体などを用いることができる。

シートホルダ２０は、種結晶２８を保持するもので、種
結晶２８の下に成長するシリコン単結晶２６を石英るつ
ぼ１２と逆方向に回転しつつ引き上げるために、図示し
ない駆動手段により石英るつぼ１２と逆方向に回転せし
められるとともに引き上げられる。

ハウジング２２は、上述の石英るつぼ１２、支持ロット
１４、円筒１６、加熱装置１８、シードホルダ２０など
を収納するもので上方にシリコン単結晶２６を引き上げ
るための開口を有する。

本発明に係る単結晶引上装置は、基本的には、以上のよ
うに構成かされるが、以下にその作用を具体的に説明す
る。

第１図に示すような外径１８インチ（４５７ｍｍ）、深
さ３５０ｍｍの石英るつは１２に、原料の高純度シリコ
ン４５ｋｇを収容し、加熱装置１８によって加熱して融
解した。　この時、石英るつぼ１２内のシリコン融液２
４の液面の高さは１９５ｍｍであった。　なお、石英る
つぼ１２内には、第２図に示すような内径３８９ｍｍ、
肉厚５ｍｍ、上端フランジ外径４６０ｍｍ、高さ２５０
ｍｍのＢＮ製円筒１６が同心的に設けられ、石英るつぼ
１２とＢＮＶ円箇１６との間の間隙は２０ｍｍとされた
。

ここで、ＢＮ製円筒１６の高さか２５０ｍｍとされたの
は、シリコン単結晶２６か順次引き上げられ、石英るつ
ぼ１２内のシリコン融液２４の残量が１５ｋｇ以下とな
ったとき、シリコン融？′ｅｉ、２４の液面とＢＮ製円
筒１６の下端とが接触しないようにし、シリコン融液２
４と円筒１６とを分離し、ＢＮ製円筒１６の破損を防ぐ
ためである。

次に、第１図に示すように石英るつぼ】２を時計方向に
、一方、シートホルダ２０によりシリコン単結晶２６を
反時計方向に回転させながら、６インチシリコン単結晶
２６を約８５０ｍｍ（約３ａｋｇ）引き上げた。　シリ
コン単結晶２６の引き上げ終了時、石英るつぼ１２内の
残留シリコン融液２４はＢＮ製円箇１６と分離され、円
筒１６の下端以下であった。　このため、円筒１６に損
傷はなく、再使用が可能であった。

比較のために、第１図において、ＢＮ製円筒１６を用い
ない従来の単結晶引上装置によって同様なシリコン単結
晶の引き上げを行った。

本発明装置１０では、石英るつは１２とＢＮ製円筒１６
との間の間隙を２０ｍｍとしたので、石英るつぼ１２と
円筒１６との間のシリコン融液２４中の対流は非常に少
なく、石英るつぼ１２の壁面のシリコン融液への溶解を
大幅に抑制できた。　なお、本発明装置１０での石英る
つぼ１２の溶損量は、側壁部の厚さの測定から側壁部で
、 ９ｍｍ　　（引上前）　−８，４ｍｍ　（引上後）＝０
．６ｍｍであり、従来装置おける溶損量、同側壁部で、
９ｍｍ　　（引上前）　−７，５ｍｍ　（引上後）＝１
．５ｍｍに比べ大幅に少なくすることができた。

ここで、本発明装置１０および従来装置によって引き上
げられた６インチシリコン単結晶２６の単結晶（インゴ
ット）軸方向の酸素濃度分布を第４図に示す。

上述の結果から明らかなように、本発明の単結晶引上装
置１０においては、石英るつぼ１２の内側に、シリコン
融液２４に溶解しないＢＮ製の、石英るつぼ１２の溶解
を少なくする円筒１６を配し、石英るつぼ１２の溶損量
を従来装置の半分以下にできたから引上げられるシリコ
ン単結晶２６中の、特に引上げ初期部分の酸素濃度を低
下することができた。　また、石英るつぼ１２の溶解量
を少なくすることができたので、石英るつぼ材中に含ま
れる不純物のシリコン融液２４、ひいてはシリコン単結
晶への混入を少なくすることができた。

また、上記実施例においては、バッチ式ＣＺ法について
示したが、本発明はこれに限定されるわけではなく、シ
リコン原料を石英るつぼ中に供給しながら、シリコン単
結晶を引上げる装置であっても良い。

〈発明の効果〉 本発明によれば、Ｃ２法シリコン車結晶の引上げにおい
て、原料シリコンの融解に石英るつぼを用いこの石英る
つぼの内側にシリコン融液に溶解または反応しない、ま
たシリコン融液とのぬれの悪い材質により、石英るつぼ
内径に等しいあるいはこの内径より小さい、好ましくは
半径でＯ〜２０ｍｍ小さい外径の円筒を設けているので
石英るつぼの溶解を制限し、シリコン融液中の酸素濃度
を制御し、また、石英るつぼからの不純物の混入を少な
くすることができる。

また、石英るつぼの溶解を少くするための円筒と石英る
つぼとは、一体止されておらず別体であるから、熱膨張
差により、破損することかないので、シリコンＳ結晶の
引上げを阻害しない。

また、この円筒は再使用することができるという効果も
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係るＪＩＬ結晶引上げ装置の一実施
例の装置構成を示す模式的断面図である。 第２図は、本発明の単結晶引上装置に用いられる円筒の
一実施例の切欠部分斜視図である。 第３図は、本発明の単結晶引上装置の円筒内および石英
るつぼと円筒との間の間隙内のシリコン融液の液面の高
さを示す一実施例の部分拡大断面図である。 第４図は、本発明および従来の単結晶引上装置によって
引上げられたシリコン単結晶の軸方向の酸素濃度分布を
示すグラフである。 符号の説明 １０・・・単結晶引上装置、 １２・・・石英るつぼ、 １４・・・支持ロット、 １６・・・円筒、 １６ａ・・・フランジ、 １８・・・加熱装置、 ２０・・・シートホルダ、 ２２・・・ハウジング、 ２４・・・シリコン融液、 ２６・・・シリコン単結晶、 ２８・・・種結晶 Ｆ　Ｉ　Ｇ、　１ Ｆ　Ｉ　Ｇ、２ １６ａ ＦＩＧ、３ ６ａ −＝ヰ−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）石英製るつぼを用いたチョクラルス キー法によるシリコン単結晶の引上装置において、 前記石英るつぼ内側に前記石英るつぼ内径に等しいまた
   はこの内径より小さい外径の、シリコン融液に溶解また
   は反応せず、かつ前記シリコン融液とのぬれの悪い材質
   製の円筒を設けたことを特徴とする単結晶引上装置。
2. （２）前記石英るつぼ内径と前記円筒の外径との差は、
   半径で０〜２０ｍｍである請求項１に記載の単結晶引上
   装置。