JP7192745B2

JP7192745B2 - 炭素製ルツボ

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Publication number: JP7192745B2
Application number: JP2019203656A
Authority: JP
Inventors: 恒成朝長; 篤史黒川; 俊幸藤原; 渉杉村; 英城坂本
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2019-11-11
Filing date: 2019-11-11
Publication date: 2022-12-20
Anticipated expiration: 2039-11-11
Also published as: JP2021075421A

Description

本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に原料融液を収容する石英ルツボを支持する炭素製ルツボに関する。

シリコン単結晶などの単結晶の製造方法として、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）と呼ばれる方法が知られている。ＣＺ法において原料融液を収容するために使用されるルツボは、内側を石英ルツボとし、外側を黒鉛ルツボなどの炭素製ルツボとする二重構造である。石英ルツボは炭素製ルツボに収容された状態で引き上げ装置内に設置されて使用される（例えば、特許文献１参照。）。

特開２０１８－４３８９０号公報

ところで、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（Insulated Gate Bipolar Transistor，ＩＧＢＴ）などのパワーデバイス用ウェーハでは、単結晶中の炭素濃度の低減が求められている。炭素汚染の原因としては、単結晶の引き上げ時に炉内で発生した一酸化炭素ガスなど（以下、ＣＯガスと呼ぶ。）が原料融液に溶け込むことが挙げられる。

ＣＯガスの発生源として、以下の２つの発生源が考えられる。第１の発生源は、原料融液がシリコン融液の場合はシリコン融液から発生する一酸化ケイ素ガス（ＳｉＯ）と、ルツボ周辺に配置されたカーボン製品に含まれる炭素（Ｃ）との反応である。第２の発生源は、石英ルツボの石英（ＳｉＯ_２）と、炭素製ルツボに含まれる炭素（Ｃ）との反応である。
このうち、第２の発生源については、石英ルツボと炭素製ルツボとの間で発生したＣＯガスはルツボの上端近傍から排出され、排出されたＣＯガスの一部が石英ルツボ内に導入されて原料融液に取り込まれてしまい、単結晶中の炭素濃度を増加させているものと考えられる。

本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に、引き上げ中の単結晶に取り込まれる炭素を低減することができる炭素製ルツボを提供することを目的とする。

本発明の炭素製ルツボは、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に、原料融液を収容する石英ルツボを支持する炭素製ルツボであって、直胴部と、湾曲部と、底部と、からなり、前記湾曲部は、前記湾曲部の外面から内面に貫通する貫通孔を有することを特徴とする。

上記炭素製ルツボにおいて、前記貫通孔は、屈曲部を有する。

上記炭素製ルツボにおいて、前記湾曲部の内面に周方向に延びる環状溝を有し、前記貫通孔の前記内面側の端部は、前記環状溝内に位置する。

上記炭素製ルツボにおいて、前記環状溝は、前記湾曲部の上方に形成された第１環状溝と、前記湾曲部の下方に形成された第２環状溝と、を有し、前記貫通孔は、前記内面側の端部が前記第１環状溝内に位置する第１貫通孔と、前記内面側の端部が前記第２環状溝内に位置する第２貫通孔と、を有し、前記炭素製ルツボは、前記湾曲部の内面に形成され、上下方向に延びて前記第１環状溝と前記第２環状溝とを接続する縦溝を有する。

上記炭素製ルツボにおいて、前記貫通孔は、周方向に複数個設ける。

前記炭素製ルツボは、中心軸を含む分割面で複数の炭素製ルツボ片に分割され、前記貫通孔は、周方向に隣接する前記炭素製ルツボ片の分割面に形成する。

本発明によれば、石英ルツボと炭素製ルツボとの接触界面で発生するＣＯガスを、炭素製ルツボの湾曲部に形成した貫通孔より排出することにより、原料融液に取り込まれるＣＯガスが低減され、引き上げ中の単結晶に取り込まれる炭素を低減することができる。

本発明の実施形態に係る引き上げ装置の概略断面図である。本発明の実施形態に係る炭素製ルツボの一部を切り欠いた側面図である。本発明の実施形態の貫通孔の拡大断面図である。本発明の実施形態の炭素製ルツボの平面図である。本発明の実施形態の炭素製ルツボ片の側面図である。本発明の実施形態の引き上げ装置の作用について説明する断面図である。本発明の実施形態の貫通孔の変形例を示す断面図である。通常の炭素製ルツボと本発明の実施形態の炭素製ルツボのＣＯガス排出効果を確認するために行った実験の結果を示すグラフである。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
〔引き上げ装置〕
図１は、本発明の実施形態に係る引き上げ装置１の概略断面図である。
引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶Ｓを引き上げ、育成を行う装置である。図１に示されるように、引き上げ装置１は、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３と、ヒーター４と、を備える。

ルツボ３は、上方から見て円形をなす、シリコン融液Ｍ（原料融液）が収容される容器である。ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の炭素製ルツボ５とから構成される二重構造である。ルツボ３は、回転および昇降が可能で上下方向に延びる支持軸６の上端部に固定されている。

石英ルツボ３Ａは、有底円筒形状の石英ガラス製の容器である。
炭素製ルツボ５は、有底円筒形状の黒鉛（グラファイト）製の容器であり、加熱によって軟化した石英ルツボ３Ａの形状が維持されるように、石英ルツボ３Ａの外面を覆うように石英ルツボ３Ａを支持する。

ヒーター４は、ルツボ３内のシリコン融液Ｍを加熱する加熱装置である。ヒーター４は、円筒形状をなし、ルツボ３の外側においてルツボ３の中心軸Ａと同軸状に配置されている。ヒーター４は、抵抗加熱式の所謂カーボンヒーターである。ヒーター４の外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材７が設けられている。

ルツボ３の上方には、支持軸６と同軸上に引き上げ軸８が配置されている。引き上げ軸８は、ワイヤなどによって形成されている。引き上げ軸８は、軸回りに所定の速度で回転する。引き上げ軸８の下端には種結晶ＳＣが取り付けられている。引き上げ軸８は、種結晶ＳＣ（シリコン単結晶Ｓ）を回転させる。

チャンバ２内には、熱遮蔽体９が配置されている。熱遮蔽体９は、筒状をなし、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの上方で育成中のシリコン単結晶Ｓを囲む。
熱遮蔽体９は、育成中のシリコン単結晶Ｓに対して、ルツボ３内のシリコン融液Ｍやヒーター４やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断する。

チャンバ２の上部には、ガス導入口１０が設けられている。ガス導入口１０は、アルゴンガスなどの不活性ガスＧ１をチャンバ２内に導入する。チャンバ２の下部には、排気口１１が設けられている。排気口１１は、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する。ガス導入口１０からチャンバ２内に導入された不活性ガスＧ１は、育成中のシリコン単結晶Ｓと熱遮蔽体９との間を下降する。次いで、不活性ガスＧ１は、熱遮蔽体９の下端とシリコン融液Ｍの液面との隙間を経た後、熱遮蔽体９の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れる。その後、不活性ガスＧ１は、ルツボ３の外側を下降し、排気口１１から排出される。

図２に示されるように、炭素製ルツボ５は、円筒形状の直胴部５１と、円筒形状の湾曲部５２と、円形状の底部５３と、からなる。湾曲部５２は、直胴部５１と底部５３とを滑らかに接続する。底部５３は湾曲している。湾曲部５２の曲率は、底部５３の曲率よりも大きい。
直胴部５１は、略一定の厚さで形成された円筒形状の部位である。直胴部５１は、完全に円筒形状とする必要はなく、例えば、上方に向かって内径が漸次大きくなるようなテーパー形状をなしてよい。

湾曲部５２は、直胴部５１と底部５３の間の部位である。湾曲部５２の内面は、湾曲部５２の上端部において直胴部５１の内面と滑らかに接続され、湾曲部５２の下端部において底部５３の内面と滑らかに接続されている。

炭素製ルツボ５は、炭素製ルツボ５の高さをＨＰ、湾曲部５２の上端部の高さをＨＣとすると、０．３ＨＰ＜ＨＣ＜０．５ＨＰとなるように形成されている。また、炭素製ルツボ５は、炭素製ルツボ５の直径をＤＰ、底部５３の直径をＤＣとすると、０．５ＤＰ＜ＤＣ＜０．７ＤＰとなるように形成されている。
直胴部５１と湾曲部５２と底部５３とは、それぞれの内面が滑らかに接続され、有底筒形状をなすように形成されている。

本実施形態の炭素製ルツボ５は、底部５３中央に形成された円形の開口５Ｈを有する。開口５Ｈが支持軸６（図１参照）と組み合わされることによって、炭素製ルツボ５を容易に設置することができる。

炭素製ルツボ５の湾曲部５２は、複数の貫通孔１２（本実施形態の炭素製ルツボ５では、上下３つずつの６つの貫通孔１２）を有する。これらの貫通孔１２は、湾曲部５２の外面から内面に貫通している。貫通孔１２の断面形状は円形である。
貫通孔１２は、湾曲部５２の上方に形成された３つの第１貫通孔１２Ａと、湾曲部５２の下方に形成された３つの第２貫通孔１２Ｂと、を有している。
３つの第１貫通孔１２Ａは、周方向に等間隔に形成されている。同様に、３つの第２貫通孔１２Ｂは、周方向に等間隔に形成されている。
貫通孔１２の数は、これに限ることはなく、少なくとも１つの貫通孔１２が形成されていればよい。また、貫通孔１２の断面形状は円形に限ることはなく、矩形状としてもよい。

炭素製ルツボ５は、湾曲部５２の内面に周方向に延びる上下２段の環状溝１３を有する。環状溝１３は、炭素製ルツボ５の湾曲部５２の内面に凹むように形成された切り欠き溝形状である。環状溝１３は、湾曲部５２の全周にわたって連続して形成されている。
環状溝１３は、第１貫通孔１２Ａを通過するように周方向に延びる第１環状溝１３Ａと、第２貫通孔１２Ｂを通過するように周方向に延びる第２環状溝１３Ｂと、を有する。換言すれば、貫通孔１２の内面側の端部は、環状溝１３内に位置する。
なお、環状溝１３は、全周にわたって連続して形成されている必要はなく、周方向の一部に形成されている構成としてもよい。

炭素製ルツボ５は、上下方向に延びて第１環状溝１３Ａと第２環状溝１３Ｂとを接続する縦溝１４を有する。縦溝１４は、湾曲部５２の内面に形成されている。本実施形態の炭素製ルツボ５は、複数の縦溝１４（本実施形態では１２本）を有しており、複数の縦溝１４は、周方向に等間隔に形成されている。

図３に示されるように、各々の貫通孔１２は、直線的に形成されておらず、屈曲部１５を有している。本実施形態の貫通孔１２は、外側の開口１２１から水平方向（中心軸Ａと直交する方向）に延びる水平部１２３と、内側の開口１２２から延びる傾斜部１２４とから構成されている。傾斜部１２４は、中心軸Ａと傾斜部１２４の中心軸ＡＴとのなす角度θが２０°～３０°であり、径方向外側に向かうにしたがって、低くなるように形成されている。
貫通孔１２は、傾斜部１２４と水平部１２３とが湾曲部５２の厚さ方向の中間近傍の屈曲部１５で交わるように形成されている。
これにより、各々の貫通孔１２は、貫通孔１２を介して炭素製ルツボ５の外側から内側を視認できない形状となっている。すなわち、炭素製ルツボ５の外側から光を照射した場合、その光が炭素製ルツボ５の内側に直接的に到達しないように形成されている。

貫通孔１２の内径と環状溝１３の幅と縦溝１４の幅とは、同等とすることが好ましい。溝の幅は例えば、１ｍｍ～２０ｍｍに設定することが好ましく、特に２ｍｍ～１０ｍｍに設定することが望ましい。また、溝の深さは、炭素製ルツボ５の板厚の２０％～４０％に設定することが好ましい。
溝の幅が狭すぎる場合には、溝を介してガスが誘導されることによるガス排出効果が得られなくなる。溝の幅が広すぎる場合には、石英ルツボ３Ａの軟化変形により、溝内に石英ルツボ３Ａが入り込んでしまい、炭素製ルツボ５と石英ルツボ３Ａとの熱膨張差に起因して各ルツボの冷却時に炭素製ルツボ５が割れる恐れがある。

図４は、炭素製ルツボ５を上方から見た平面図である。ただし、図４では、貫通孔１２、環状溝１３、および縦溝１４の図示は省略している。
図４に示されるように、本実施形態の炭素製ルツボ５は、複数の炭素製ルツボ片５Ｐに分割されている。各々の炭素製ルツボ片５Ｐは、炭素製ルツボ５を中心軸Ａを含む分割面Ｐで分割した形状である。本実施形態の炭素製ルツボ５は、周方向に均等に３分割されている。

図５は、炭素製ルツボ片５Ｐの側面図である。図５に示されるように、貫通孔１２は、炭素製ルツボ片５Ｐの分割面Ｐに形成されている断面半円状の貫通孔用溝１２Ｇによって形成されている。貫通孔１２は、周方向に隣接する一方の炭素製ルツボ片５Ｐの分割面Ｐに形成された貫通孔用溝１２Ｇと、他方の炭素製ルツボ片５Ｐの分割面Ｐに形成された貫通孔用溝１２Ｇとによって、断面円形状の貫通孔１２となるように形成されている。
なお、本実施形態の貫通孔１２は、一対の貫通孔用溝１２Ｇにより形成されているが、これに限ることはなく、周方向に隣接する一方の炭素製ルツボ片５Ｐの分割面Ｐに形成された貫通孔用溝１２Ｇのみで貫通孔１２を形成してもよい。また、貫通孔１２の断面形状も円形に限らず、矩形、その他の形状でもよい。

次に、本実施形態の炭素製ルツボ５を有する引き上げ装置１の作用について説明する。
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶Ｓの製造の際、シリコン単結晶Ｓの引き上げ中は、ヒーター４の熱により石英ルツボ３Ａを構成する二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）と炭素製ルツボ５を構成する炭素（Ｃ）とが反応することによって、一酸化炭素ガス（ＣＯガス）が発生する。発明者らは、直胴部５１、湾曲部５２、底部５３のうち、湾曲部５２が最も温度が高くなる部位であり劣化が大きいことから、この部位におけるＣＯガスの発生が最も多いと推測し、湾曲部５２に貫通孔１２を形成した。

図６に示されるように、湾曲部５２で発生したＣＯガスＧ２は、貫通孔１２からルツボ３の外部へ排出される。ルツボ３の外部（直胴部５１の径方向外側）においては、ガス導入口１０から導入された不活性ガスＧ１が下方に向かって流れており、貫通孔１２から排出されたＣＯガスＧ２は、シリコン融液Ｍに向かって流れることなく、不活性ガスＧ１とともに排気口１１より排出される。
ただし、貫通孔を直線形状とすると、ヒーター４からの放射熱が石英ルツボ３Ａに直接的に当たってしまうため、石英ルツボ３Ａに局所的な温度上昇が生じてしまい、石英ルツボ３Ａの軟化変形やシリコン融液にばらつきを生じてしまう恐れがある。このため、本実施形態の貫通孔１２に屈曲部１５を形成した。

上記実施形態によれば、湾曲部５２に貫通孔１２が形成されていることによって、シリコン融液Ｍに取り込まれるＣＯガスが低減され、ひいては、引き上げ中のシリコン単結晶Ｓに取り込まれる炭素を低減することができる。換言すれば、本実施形態の引き上げ装置１を用いることによって、従来、石英ルツボ３Ａと炭素製ルツボ５との間であって、ルツボ３の上縁から排出されていたＣＯガスの排出経路を変更することができる。

また、貫通孔１２が形成されていることで、ヒーター４からの放射熱が貫通孔１２を介して石英ルツボ３Ａと炭素製ルツボ５との接触面に作用し、ＣＯガスの排出量が増大するとともに、貫通孔１２に対応する箇所の温度が上昇し、シリコン融液Ｍに意図しない発熱分布が生じることが考えられる。しかし、本実施形態の炭素製ルツボ５では、貫通孔１２が屈曲部１５を有しているため、ヒーター４からの放射熱が直接的に石英ルツボ３Ａに当たらない。これにより、ヒーター４からの石英ルツボ３Ａへの局所的な加熱が抑制され、石英ルツボ３Ａの軟化変形、およびシリコン融液Ｍの温度のばらつきを抑制することができる。

また、炭素製ルツボ５を３分割構造とし、貫通孔１２を炭素製ルツボ片５Ｐの分割面Ｐに形成する構成としたことによって、屈曲部１５を有する貫通孔１２であっても容易に形成することができる。

また、炭素製ルツボ５の内面に、貫通孔１２を通過する環状溝１３を形成するとともに、環状溝１３同士を縦溝１４で接続する構成としたことによって、ＣＯガスの排出効果を高めることができる。
さらに、貫通孔１２を周方向に複数個設けたことによって、ＣＯガスの排出効果を高めることができる。

なお、上記実施形態では、炭素製ルツボ５を３分割構造としたが、分割数はこれに限ることはない。また、ルツボ３を分割することなく一体成形としてもよい。この場合、貫通孔１２は、図３に示す形状となるよう、炭素製ルツボ５の内周側および外周側からエンドミルなどの工具を用いて形成することができる。
また、炭素製ルツボ５は、炭素を含む材料によって形成されていれば、黒鉛ルツボに限ることはなく、例えば、カーボンコンポジットによって形成してもよい。

また、貫通孔１２の形状は、屈曲した部位を有していれば、これに限ることはない。例えば、貫通孔１２を図７に示されるように、蛇行した形状としてもよい。
また、貫通孔１２および縦溝１４は、周方向に等間隔としなくてもよい。

次に、本実施形態の炭素製ルツボ５によるＣＯガス排出効果を確認するために行った実験について説明する。実験は、炉内に石英ルツボ３Ａと炭素製ルツボを設置した状態で空焼き（シリコン融液をルツボ３に収容することなくルツボ３加熱）を実施し、炉から排気されるガスのＣＯ濃度を分析することにより行った。
ガス分析用の配管は、ルツボ３の上端近傍（炉内）および排気口１１に配置した。ルツボ３の上端近傍には、３つのガス分析用の配管を設置した。

図８は、横軸をガス分析用の配管の設置場所（炉内３ヶ所、および排気口）、縦軸をＣＯガスの濃度〔ｐｐｍ〕とし、貫通孔１２、環状溝１３、および縦溝１４が形成されていない通常の炭素製ルツボ（通常品）と、本実施形態の炭素製ルツボ５との比較を示すグラフである。
図８に示すように、特に炉内のルツボ３の上端近傍におけるＣＯガスの低減を図ることができ、平均して２０％のＣＯ濃度の低減を図ることができた。

なお、上記実施形態では、引き上げ装置１を用いてシリコン単結晶を製造したが、これに限ることはない。すなわち、本発明の炭素製ルツボは、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に用いる石英ルツボを支持するルツボとして幅広く使用することができる。

１…引き上げ装置、２…チャンバ、ルツボ…３、３Ａ…石英ルツボ、５…炭素製ルツボ、５Ｐ…炭素製ルツボ片、１２…貫通孔、１２Ａ…第１貫通孔、１２Ｂ…第２貫通孔、１３…環状溝、１４…縦溝、１５…屈曲部、５１…直胴部、５２…湾曲部、５３…底部、Ｍ…シリコン融液、Ｐ…分割面、Ｓ…シリコン単結晶。

Claims

チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に、原料融液を収容する石英ルツボを支持する炭素製ルツボであって、直胴部と、湾曲部と、底部と、からなり、
前記湾曲部は、前記湾曲部の外面から内面に貫通する貫通孔を有し、
前記貫通孔は、屈曲部を有することを特徴とする炭素製ルツボ。
チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に、原料融液を収容する石英ルツボを支持する炭素製ルツボであって、直胴部と、湾曲部と、底部と、からなり、
前記湾曲部は、前記湾曲部の外面から内面に貫通する貫通孔と、前記湾曲部の内面において周方向に延びる環状溝と、を有し、
前記環状溝は、前記湾曲部の上方に形成された第１環状溝と、前記湾曲部の下方に形成された第２環状溝と、を有し、
前記貫通孔は、前記内面側の端部が前記第１環状溝内に位置する第１貫通孔と、前記内面側の端部が前記第２環状溝内に位置する第２貫通孔と、を有し、
前記炭素製ルツボは、前記湾曲部の内面に形成され、上下方向に延びて前記第１環状溝と前記第２環状溝とを接続する縦溝を有することを特徴とする炭素製ルツボ。
チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に、原料融液を収容する石英ルツボを支持する炭素製ルツボであって、直胴部と、湾曲部と、底部と、からなり、
前記炭素製ルツボは、中心軸を含む分割面で複数の炭素製ルツボ片に分割され、
前記湾曲部は、前記湾曲部の外面から内面に貫通する貫通孔を有し、
前記貫通孔は、周方向に隣接する前記炭素製ルツボ片の分割面に形成されていることを特徴とする炭素製ルツボ。