JP4354758B2

JP4354758B2 - 単結晶引上装置

Info

Publication number: JP4354758B2
Application number: JP2003295550A
Authority: JP
Inventors: 信下坂; 直阿部
Original assignee: Covalent Materials Corp
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2002-09-13
Filing date: 2003-08-19
Publication date: 2009-10-28
Anticipated expiration: 2023-08-19
Also published as: JP2004123516A

Description

本発明は単結晶引上装置に係わり、特に輻射シールドの構造を改良した単結晶引上装置に関する。

一般に半導体デバイスの基板には主にシリコン単結晶が用いられているが、このシリコン単結晶は、多結晶シリコンからチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により製造される。

図６に示すように、このＣＺ法に用いられる半導体単結晶引上装置２１は、チャンバ２２と、このチャンバ２２内に設置された石英ガラスルツボ２３と、この石英ガラスルツボ２３を囲繞するように設けられたヒータ２４とを有しており、原料のポリシリコンを石英ガラスルツボ２３に充填し、ヒータ２４によってポリシリコンを加熱溶解した上、シードチャック２５に取付けられた種結晶２６をシリコン融液Ｍに浸漬し、シードチャック２５及び石英ガラスルツボ２３を回転させながらシードチャック２５を引上げて単結晶Ｉｇを成長させるものである。

このＣＺ法による単結晶引上げ工程において、石英ガラスルツボ２３とシリコン融液Ｍとの反応によってシリコン融液Ｍからシリコン酸化物が蒸発し、浮遊する。このシリコン酸化物は、成長中のシリコン単結晶Ｉｇの単結晶化率に大きな影響を与えるため、チャンバ２２の外部に効率良く排出することが必要である。

そのため、輻射シールド２７が、成長中のシリコン単結晶Ｉｇを囲うように石英ガラスルツボ２３の上方に配置されている。この輻射シールド２７は、単結晶の引上げ速度に影響する温度勾配を大きくするために、ヒータ２４および融液Ｍからシリコン単結晶Ｉｇに加えられる輻射熱を遮断してシリコン単結晶Ｉｇの冷却を促進すると共に、輻射シールド２７のガス整流効果により、チャンバ２２の上方の不活性ガス供給孔２８から導入した不活性ガスＧをシリコン単結晶Ｉｇの周囲、石英ガラスルツボ２３の中心部から周縁部を経てチャンバ２２の底部２９に設けられた排気孔３０へと導き、高温下の炉内、シリコン融液Ｍから発生するシリコン酸化物や黒鉛ルツボ３１から発生する金属蒸気など、単結晶化を阻害するガスを排除し、単結晶化率の向上を図っている。

また、輻射シールド２７は、黒鉛基材で形成され、さらに、黒鉛基材の表面を炭化珪素等で被覆して、よりクリーンな雰囲気を保つ方策がとられている。

近年のシリコン単結晶の大型化に伴ない、この輻射シールド２７も大型となっている。このため、従来技術の目的の一つである輻射熱の遮断効果を向上させることは、同時に輻射シールド２７自体内部での温度差も増加させることになり、これによる輻射シールド２７に発生する熱応力も増加する。

従って、上述のように、黒鉛基材からなる輻射シールド部材の表面を炭化珪素で被覆した場合に、この黒鉛基材と炭化珪素膜の材料特性の違いから、この両部材間に熱応力による圧縮及び膨張が生じ、これらが黒鉛基材の強度特性を超える場合にクラックが発生するおそれがある。このクラックが発生すると、クラック部分から黒鉛基材などから発生する不純物が落下して融液に混入し、単結晶の純度を低下させる。さらに、パーティクルを発生させ、これが単結晶に付着して有転位化するという問題が発生し単結晶引上げの生産性を著しく低下させる。

このような問題点を解決するために、従来、輻射シールド部材の厚みを増し強度を上げることが提案されているが、輻射シールドの自重増加に伴ない高価格となり望ましくなく、さらには輻射シールド部材自体の熱容量も大きくなり輻射を遮断する効果に反する結果となっている。

また、特許文献１の図１に示されるように、従来の円錐状整流管（輻射シールド）に曲がり部分の多くを曲面で形成し、さらに、円錐状整流管の外壁に多数の羽根を立設して、乱流を防止して、品質の良好な半導体単結晶を得る単結晶製造装置が記載されている。しかしながら、この特許文献１に記載の円錐状整流管は、単結晶を囲うように設けられた円筒が、円錐状整流管の下端部から鋭角をもって垂直に立上がっている。このため、黒鉛基材からなる円錐状整流管部材の表面を炭化珪素で被覆した場合に、この黒鉛基材と炭化珪素膜の材料特性の違いから、この両部材間に熱応力による圧縮及び膨張が生じ、これらが黒鉛基材の強度特性を超える場合にクラックが発生するおそれがある。また、円筒が鋭角をもって垂直に立上がっているため、水平部が形成できず、従って、断熱性の向上を図るために断熱材を取付けができない。

さらに、特許文献２の２に示されるように、輻射シールドは、輻射シールドの内面部を形成し、単結晶が貫通する開口部を有する逆截頭円錐形状の円錐部と、この円錐部の下端に連通しこの円錐部の下端から放射状に水平外方に延び、かつ前記融液表面に対向する水平部と、石英ガラスルツボの内表面に対向し垂直に延びる円筒状の直胴部と、この直胴部と円錐部および水平部で形成される中空部に充填された断熱材とより形成されている。さらに、水平部と直胴部が連通する連通部には直胴部が単結晶の中心線方向に向かって縮径するように設けられた角取部、例えば円筒状の円弧部が形成されている。また、円錐部と直胴部の上端部からは、各々放射状に水平外方に延びる環状、鍔状あるいはフランジ形状のリム部が設けられ、これらの環状リム部から下方に延びる円筒状の支持部とで断熱材充填用の中空部が形成されるように設けられている。しかしながら、この特許文献２に記載の輻射シールドは、予め断熱材が埋込まれているため、用途に応じて断熱材の量を調整することができず、温度帯の調整が容易に行えず、単結晶化率の向上が図り難く、また、輻射シールドの重量が増して作業性が低下し、さらに、上端部にかかる重量により、この上端部からクラックが発生しやすく、また、輻射シールドのコストアップとなる。
特開平５−８８４号公報（第３ページ左欄、図１）特開２０００−１１９０８９号公報（第３ページ右欄段落番号［００１７］〜［００１９］、図２）

そこで、黒鉛基材に炭化珪素を被覆した輻射シールドであっても、単結晶化率の向上が可能で、安価、かつ、大型化しても熱応力によるクラックの発生がなく、断熱性の向上を図ることができる輻射シールドを提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、チャンバ内に設置されたルツボと、このルツボに充填された原料を加熱して融液にするヒータと、ルツボの上方の引上げ領域を囲むように設置され不活性ガスの流れを整流する輻射シールドとを有し、不活性ガスをチャンバに供給しチャンバに設けられた排気孔から排気しつつ種結晶を融液に浸漬し単結晶を引上げる単結晶引上装置において、前記輻射シールドは、炭化珪素を被覆した黒鉛基材で形成され、かつ、この黒鉛基材に形成される屈曲部は、単結晶を囲うように配置され中空筒状のシールド主体とこのシールド主体から内方に延びるリング形状の水平部との間の第１屈曲部と、この水平部とこの水平部から前記単結晶に沿って上方にリング形状に立上がる立上部との間の第２屈曲部と、前記シールド主体とこのシールド主体から外方に延びリング形状の取付部との間の第３屈曲部とを有し、前記第１屈曲部の内側コーナは楕円弧を有する曲面で形成され、その曲率半径が１００ｍｍ以上であり、前記第２及び第３屈曲部の内側コーナは円弧を有する曲面で形成され、その曲率半径が５ｍｍ以上であることを特徴とする単結晶引上装置が提供される。これにより、黒鉛基材に炭化珪素を被覆した輻射シールドであっても、単結晶化率の向上が可能で、安価、かつ、大型化しても黒鉛と炭化珪素の熱膨張係数の違いによって応力が生じることがなく、熱応力によるクラックの発生がない輻射シールドを有する単結晶引上装置が実現される。

また、他の好適な一例では、上記水平部には、リング形状の断熱部材が載置され、この断熱部材は、立上部により支持されている。これにより、断熱部材の支持が容易となり、また、断熱部材の厚さを増加させることが容易になり、断熱性の向上が図れ、さらに、断熱部材からパーティクルや小片が生じても立上部により落下が阻止され、融液中への落下が防止される。

また、他の好適な一例では、上記断熱部材は、熱伝導率が異なる材質で複数のリング状に分割可能に形成された覆体により覆われる。これにより、リング部材の組合わせによって、温度帯の調整が容易に行えて、単結晶化率の向上が実現される。

本発明に係わる単結晶引上装置によれば、黒鉛基材に炭化珪素を被覆した輻射シールドであっても、単結晶化率の向上が可能で、安価、かつ、大型化しても熱応力によるクラックの発生がなく、断熱性の向上を図った輻射シールドを有する単結晶引上装置を提供することができる。

以下、本発明に係わる単結晶引上装置の第１実施形態について添付図面を参照して説明する。

図１は本発明に係わる単結晶引上装置の概念図である。

図１に示すように、本発明に係わる単結晶引上装置１は、チャンバ２と、このチャンバ２内に設置され半導体原料が充填される石英ガラスルツボ３と、この石英ガラスルツボ３を保持する黒鉛ルツボ４と、この黒鉛ルツボ４を囲繞しこの石英ガラスルツボ３の半導体原料を加熱して融液Ｍにするヒータ５と、黒鉛ルツボ４に取付けられチャンバ２の底部６を貫通し、モータ（図示せず）に結合されて回転され、かつ昇降装置（図示せず）によって昇降されるルツボ回転軸７とを有している。

また、単結晶引上装置１には、単結晶引上げ用のシード８を保持するシードチャック９が取付けられた引上げ用ワイヤ１０が、石英ガラスルツボ３の上方に設けられており、引上げ用ワイヤ１０は、チャンバ２外に設けられいずれも図示しないモータにより駆動されワイヤ回転装置に巻取りあるいは解放自在に取り付けられている。

さらに、石英ガラスルツボ３の上方の引上げ領域を囲むように設置され不活性ガスＧの流れを整流し、単結晶Ｉｇが貫通する開口部１１ａ_１が設けられた輻射シールド１１を有しており、さらに、チャンバ２の上方には、不活性ガス供給口１２が設けられており、チャンバ２の底部６には不活性ガス排出口１３が設けられている。

図２に示すように、上記輻射シールド１１は、熱伝導性が小さく断熱性に優れた黒鉛基材からなり、その表面はクリーンな雰囲気を保つように炭化珪素で被覆されており、上記開口部１１ａ_１が設けられ単結晶Ｉｇを囲うように配置された中空筒状、例えば中空截頭円錐状のシールド主体１１ａと、このシールド主体１１ａから内方に延びるリング形状の水平部１１ｂと、この水平部１１ｂから単結晶に沿って上方にリング形状に立上がる立上部１１ｃと、シールド主体１１ａから外方に延びリング形状の取付部１１ｄとを有している。

上記シールド主体１１ａには、屈曲部１１ａｂを介して水平部１１ｂが連設され、水平部１１ｂには、屈曲部１１ｂｃを介して立上部１１ｃが連設され、さらに、シールド主体１１ａには、屈曲部１１ａｄを介して取付部１１ｄが連設されている。また、屈曲部１１ｂｃの内側コーナ部１１ｂｃ_１及び屈曲部１１ａｄの内側コーナ１１ａｄ_１は、各々例えば断面形状が円弧を有する曲面で形成され、その中心からの距離、すなわち曲率半径が５ｍｍ以上になっている。さらに、屈曲部１１ａｂは断面形状が楕円弧を有する曲面で形成されており、従って、内側コーナ１１ａｂ_１も断面形状が楕円弧を有する曲面で形成されており、その中心からの距離は、１００ｍｍ以上、例えば１５０ｍｍになっている。内側コーナの曲面をその曲率として中心からの距離を５ｍｍ以上にすることにより、黒鉛と炭化珪素の熱膨張係数の違いによって応力が生じ、クラックが発生することがない。距離が５ｍｍより小さいと、黒鉛と炭化珪素の熱膨張係数の違いによって応力が生じ、クラックが発生する。なお、必要に応じて、上記各屈曲部の外側コーナ及び基材端部にもＲ５ｍｍ以上の曲面を形成してもよい。

図３に示すように、輻射シールド１１の水平部１１ｂには、リング形状の断熱部材１１ｅが載置され、この断熱部材１１ｅは、立上部１１ｃにより支持されて、容易かつ着脱自在に取付けられる。立上部１１ｃにより断熱部材１１ｅを支持することにより、断熱部材１１ｅの厚さを増加させることが容易になり、断熱性の向上が図れ、また、例え断熱部材１１ｅからパーティクルや小片が生じても立上部１１ｃにより落下が阻止され、融液Ｍ中に落下することがない。

上記断熱部材は、炭化珪素で被覆されており、これにより、断熱部材からパーティクルが発生するのを防止するための蓋体を設けずとも、パーティクルの発生を防止でき、かつ、構造を簡単にすることができる。

次に本発明に係わる単結晶引上装置を用いた単結晶引上げ方法について説明する。

図１に示すように、原料のポリシリコンを石英ガラスルツボ３に充填し、不活性ガスＧをチャンバ２の上方の不活性ガス供給口１２からチャンバ２内に流入させ、ヒータ５を付勢して、シリカガラスルツボ３を加熱し、ルツボ回転用モータを付勢してこのモータに結合されたルツボ回転軸７によりシリカガラスルツボ３を回転させる。

一定時間が経過した後、ワイヤ回転装置を回転させて引上げ用ワイヤ１０を降下させ、シードチャック９を降ろし、シード８をシリコン融液Ｍに接触させ、結晶を成長させ、単結晶Ｉｇを引上げる。

このようなシリコン単結晶引上げ工程において、チャンバ２の上方の不活性ガス供給口１２より供給された不活性ガスＧは、立上部１１ｃによって、よりよく整流されて輻射シールド１１と単結晶Ｉｇの間を通り、水平部１１ｂの存在により、融液面から単結晶Ｉｇへの熱は遮断されるとともに、不活性ガスＧは融液Ｍの表面に到達する。融液Ｍの表面より蒸発する酸化物は、融液表面上を流れる不活性ガスＧにより捕獲される。酸化物を含んだ不活性ガスＧは、輻射シールド１１の外側とシリカガラスルツボ３の間を通過し、不活性ガス排出口１３からチャンバ２外部へと排出される。

また、上記シリコン単結晶引上げ工程において、図３及び図４に示すように、輻射シールド１１により、ヒータ５及び融液Ｍからシリコン単結晶Ｉｇに加えられる輻射熱を遮断して、シリコン単結晶Ｉｇの冷却を促進し、シリコン単結晶Ｉｇの引上げに必要な所望の温度勾配が得られる。また、輻射シールド１１は高温に曝されて、高温になるが、輻射シールド１１の屈曲部１１ｂｃの内側コーナ１１ｂｃ_１及び屈曲部１１ａｄの内側コーナ部１１ａｄ_１は、曲率半径が５ｍｍ以上の円弧部で形成され、屈曲部ａｂは内側コーナ１１ａｂ_１を含めて楕円弧を有する曲面で形成され、その中心からの距離は、１００ｍｍ以上の例えば１５０ｍｍになっているので、黒鉛基材と炭化珪素膜の材料特性違いにより輻射シールド１１に生じる熱応力を分散させ、圧縮及び膨張によるクラックの発生を防止することができる。これにより、輻射シールド１１の基材の厚みを増加させることなく、輻射シールド１１の強度を上げることができる。

さらに、屈曲部は、楕円弧を有する曲面で形成されているので、不活性ガスＧの流れをスムーズにでき、酸化物を含んだ不活性ガスＧを速やかに不活性ガス排出口１３からチャンバ２外部に排出でき、低酸素濃度のシリコン単結晶Ｉｇを引上げることができる。

また、本発明に係わる単結晶引上装置の第２実施形態を説明する。

本第２実施形態は、上記第１実施形態における断熱部材を覆う覆体を付加したものである。

例えば、図５に示すように、輻射シールド１１Ａには、断熱部材１１Ａｅを覆う覆体１１Ａｆが設けられている。この覆体１１Ａｆは、黒鉛、石英、モリブデン等のように熱伝導率が異なる材質で複数のリング状に分割可能に形成されたリング部材１１Ａｆ_１、１１Ａｆ_２、１１Ａｆ_３からなっている。断熱部材１１Ａｅは、炭化珪素で被覆されるのが好ましいが、覆体１１Ａｆで覆われるので必ずしも炭化珪素で被覆される必要はない。なお、他の構成は図３に示す輻射シールドと異ならないので、同一符号を付して説明は省略する。

従って、リング部材１１Ａｆ_１、１１Ａｆ_２、１１Ａｆ_３を適宜組合わせることによって、ＣＯＰ密度に影響を与える１０５０〜１１５０℃における温度帯の調整が容易に行えて、単結晶化率の向上が可能になる。また、断熱部材１１Ａｅからパーティクルや小片が生じても立上部１１Ａｃ及び覆体１１Ａｆにより落下が阻止され、融液中に落下することがない。

目的：(1) 下記に示す輻射シールドを組込んだ本発明に係わる単結晶引上装置を用いて、
シリコン単結晶の引上げを行い、従来例と比較した。

(2) 熱計算により、実施例と従来例の形状の違いによる熱応力の差異を調べた。

輻射シールド：黒鉛成形体を基材に炭化珪素被覆、厚さ１０ｍｍ程度、内側コーナＲ５ｍ
ｍ（従来例ではＲ１ｍｍ）、但し、シールド主体と水平部間の内側コーナはＲ２
０ｍｍ、外径φ７００ｍｍ、内径φ３５０ｍｍ、高さ５００ｍｍの截頭円錐形状
結果：(1) 従来例（内側コーナＲ１ｍｍ）は、水平部と立上部間の内側コーナにクラック
が発生した。これに対して、実施例には、クラックの発生が認められなかった。

(2) 熱応力の測定結果を表１に示す。

表１からもわかるように、実施例ではＲ５ｍｍの曲面を持たせることにより、黒鉛基材と炭化珪素膜でそれぞれ発生する熱応力差を２０〜３０％程度分散できることが確認された。

本発明に係わる単結晶引上装置の第１実施形態の概念図。本発明に係わる単結晶引上装置の第１実施形態に用いられる輻射シールドの一部を示す概念図。本発明に係わる単結晶引上装置の第１実施形態に用いられる輻射シールドの一部を示す概念図。本発明に係わる単結晶引上装置の輻射シールドの働きを示す概念図。本発明に係わる単結晶引上装置の第２実施形態に用いられる輻射シールドの一部を示す概念図。従来の単結晶引上装置の概念図。

符号の説明

１単結晶引上装置
２チャンバ
３石英ガラスルツボ
４黒鉛ルツボ
５ヒータ
６底部
７ルツボ回転軸
８シード
９シードチャック
１０引上げ用ワイヤ
１１輻射シールド
１１ａシールド主体
１１ａ_１開口部
１１ａｂ屈曲部
１１ａｂ_１内側コーナ
１１ａｄ屈曲部
１１ａｄ_１内側コーナ
１１ｂ水平部
１１ｂｃ屈曲部
１１ｂｃ_１内側コーナ部
１１ｃ立上部
１１ｄ取付部
１１ｅ断熱部材
１２不活性ガス供給口
１３不活性ガス排出口
Ｉｇ単結晶
Ｍ融液

Claims

チャンバ内に設置されたルツボと、このルツボに充填された原料を加熱して融液にするヒータと、ルツボの上方の引上げ領域を囲むように設置され不活性ガスの流れを整流する輻射シールドとを有し、不活性ガスをチャンバに供給しチャンバに設けられた排気孔から排気しつつ種結晶を融液に浸漬し単結晶を引上げる単結晶引上装置において、
前記輻射シールドは、炭化珪素を被覆した黒鉛基材で形成され、かつ、この黒鉛基材に形成される屈曲部は、単結晶を囲うように配置され中空筒状のシールド主体とこのシールド主体から内方に延びるリング形状の水平部との間の第１屈曲部と、この水平部とこの水平部から前記単結晶に沿って上方にリング形状に立上がる立上部との間の第２屈曲部と、前記シールド主体とこのシールド主体から外方に延びリング形状の取付部との間の第３屈曲部とを有し、前記第１屈曲部の内側コーナは楕円弧を有する曲面で形成され、その曲率半径が１００ｍｍ以上であり、前記第２及び第３屈曲部の内側コーナは円弧を有する曲面で形成され、その曲率半径が５ｍｍ以上であることを特徴とする単結晶引上装置。
請求項１に記載の単結晶引上装置において、上記水平部には、リング形状の断熱部材が載置され、この断熱部材は、立上部により支持されていることを特徴とする単結晶引上装置。
請求項２に記載の単結晶引上装置において、上記断熱部材は、熱伝導率が異なる材質で複数のリング状に分割可能に形成された覆体により覆われることを特徴とする単結晶引上装置。