JP6610529B2 - 蒸発抑制部材、単結晶引き上げ装置、および、シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、単結晶引き上げ装置において、シリコン融液の表面を覆い、かつ外縁および内縁に垂直方向に延びた立設壁を有する石英リング(蒸発抑制部材)を熱遮蔽体の外周下に設けることが記載されている。そして、この石英リングを設けたことによって、シリコン融液からの酸素の蒸発が低減され、所定の酸素濃度に制御されたシリコン単結晶を製造できることが記載されている。
特許文献1の単結晶引き上げ装置によって、揮発性ドーパントの蒸発を少なくしようとした場合、蒸発抑制部材のリング幅を大きくし、坩堝内壁近辺までシリコン融液の表面を覆うように蒸発抑制部材の底面の面積を大きくすることが考えられる。しかしながら、このように蒸発抑制部材の底面の面積を大きくする場合、シリコン単結晶の育成が進行し、ドーパント添加融液が減少すると、坩堝底部付近が丸底などの縮径した形状の場合は、坩堝内壁と蒸発抑制部材の外縁が接触するため、それ以上シリコン単結晶を引き上げることができないおそれがある。
また、斜め上方外側に延出する延出部を本体部に設けたことにより、熱遮蔽体と本体部との間の流路を通過した不活性ガスを斜め上方に向けて、ドーパント添加融液表面近傍から遠ざけて、ドーパント添加融液表面を流れる不活性ガスを低減することができる。その結果、ドーパント添加融液表面を覆う本体部の面積を減少させても、本体部の外側におけるドーパント添加融液表面からのドーパントの蒸発を低減できる。
また、蒸発抑制部材全体としてみた場合、蒸発抑制部材の外側が斜め上方に屈曲しているので、シリコン単結晶の育成が進行してドーパント添加融液が減少しても、蒸発抑制部材の外側の延出部が、丸底など、底部に向かって縮径した底形状の坩堝の内壁に接触することなく引き上げを続行することができる。したがって、ドーパントの蒸発を低減しつつ、シリコン単結晶を製造可能な蒸発抑制部材を提供できる。
まず、シリコン単結晶SMの製造方法に用いる単結晶引き上げ装置1の構成について説明する。
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、チャンバ21と、このチャンバ21内部に配置された坩堝22と、坩堝駆動部23と、加熱部24と、断熱筒25と、引き上げ部26と、整流筒27と、熱遮蔽体28と、蒸発抑制部材29とを備えている。
チャンバ21内部には、導入部21Aから不活性ガスが所定のガス量で導入される。そして、導入された不活性ガスが、チャンバ21下部の排気口21Bから排出されることで、不活性ガスがチャンバ21内部の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
坩堝22は、シリコン単結晶SMの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Mとするものである。
坩堝駆動部23は、坩堝22を所定の速度で昇降させるとともに、坩堝22の下端に接続された支持軸23Aを中心にして所定の速度で回転させる。
加熱部24は、坩堝22の外側に配置されており、坩堝22を加熱して、シリコン融液Mにドーパントが添加されたドーパント添加融液MDを生成する。
断熱筒25は、坩堝22および加熱部24の周囲を取り囲むように配置されている。
整流筒27は、シリコン単結晶SMを囲む円筒状に設けられ、上方から流れる不活性ガスを下方に導く。
熱遮蔽体28は、坩堝22の上方において整流筒27の下部およびシリコン単結晶SMを囲む円錐台筒状に形成され、その下端が整流筒27の下端に連結されている。熱遮蔽体28は、加熱部24から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
蒸発抑制部材29は、周方向に等間隔に2箇所〜4箇所設けられた棒状の支持材30を介して、熱遮蔽体28の下方に離間し、かつ、シリコン単結晶SMを囲むように配置されている。支持材30の一端は、熱遮蔽体28の外周側面28Bに係合され、他端は延出部29Bに係合している。
蒸発抑制部材29と熱遮蔽体28とがこれらの中心と一致するように配置されている。また、蒸発抑制部材29の本体部29Aの上面、延出部29Bの上面が、それぞれ、熱遮蔽体28の底面28A、熱遮蔽体28の外周側面28Bと平行となるように配置されることで、これらの間に流路Rが形成されている。また、本体部29Aの下面は、ドーパント添加融液MD表面に接し、不活性ガスGが本体部29Aの下を流通しないようになっている。さらに、蒸発抑制部材29は、延出部29Bの上端が熱遮蔽体28の底面28Aよりも上側に位置するように配置されている。
なお、本実施形態では、直胴部の設定直径が200mmのシリコン単結晶SMを製造する場合を例示するが、150mm、300mm、450mmなど、他の設定直径のシリコン単結晶SMを製造してもよい。
電気抵抗率は、ドーパントが砒素の場合、1.2mΩ・cm以上5.0mΩ・cm以下にすることが好ましく、赤燐の場合、0.5mΩ・cm以上2.0mΩ・cm以下にすることが好ましく、アンチモンの場合、10mΩ・cm以上30mΩ・cm以下にすることが好ましい。また、図2に示すように、シリコン単結晶SMの外周面から本体部29Aの内縁までをエリアA、本体部29Aの内縁から外縁までをエリアB、本体部29Aの外縁から坩堝22の内壁までをエリアCという。
次に、設定値に基づき加熱部24を制御し、坩堝22を加熱することで、当該坩堝22内の多結晶のシリコン(シリコン原料)およびドーパントを融解させ、ドーパント添加融液MDを生成する。その後、導入部21Aからチャンバ21内部に不活性ガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ21内部を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持する。
次に引き上げケーブル26Bを下降させることで種子結晶をドーパント添加融液MDに浸漬して、坩堝22および引き上げケーブル26Bを所定の方向に回転させながら、シリコン単結晶SMを引き上げて育成する。
このとき、本体部29Aは、ドーパント添加融液MDのエリアB表面を覆っているので、エリアB表面からのドーパントの蒸発を防止することができる。そして、本体部29Aを通過した不活性ガスGは、延出部29Bによってさらに斜め上方外側へと導かれ、エリアCのドーパント添加融液MD表面には流れにくくなる。このため、エリアCからのドーパントの蒸発も低減することができる。以上のように、ドーパントの蒸発を抑制することにより、所望の電気抵抗率のシリコン単結晶SMを製造できる。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能であり、その他、本発明の実施の際の具体的な手順、および構造などは本発明の目的を達成できる範囲で他の構造などとしてもよい。
すなわち、図1から3に示した蒸発抑制部材29に代えて、図4に示すように、内部に断熱材31Bを設けた延出部31Aを有する蒸発抑制部材31を採用してもよい。延出部31Aの内部に断熱材31Bを設けることにより、ドーパント添加融液MD、坩堝22および加熱部24のうち少なくとも1つからの輻射熱がシリコン単結晶に到達することを抑制することができる。その結果、シリコン単結晶SMの引き上げ方向の温度勾配を大きくすることができる。断熱材31Bとして例えばカーボンフェルト材が使用できる。また、延出部31Aとして例えば、黒鉛、石英が使用できる。
また、例えば、整流筒27は設けなくとも、蒸発抑制部材29が斜め上方外側に延出する延出部29Bを備えれば、上記実施形態と同様に、縮径した底形状の坩堝22の内面に接触することなくドーパントの蒸発を低減してシリコン単結晶SMを製造できる。
また、本体部29Aは、ドーパント添加融液MDと反応しにくく、シリコン単結晶SMの品質に影響しなければ、石英製でなくともよいし、延出部29Bは黒鉛製でなくともよい。本体部29Aと延出部29Bは、同じ石英などの素材により一体成型していてもよい。
さらに、延出部29Bは、本体部29Aや、延出部29Bが、熱遮蔽体28の底面28A、熱遮蔽体28の外周側面28Bと平行となるように設けなくてもよいし、延出部29Bの上端が熱遮蔽体28の下端と同じ高さ、あるいは熱遮蔽体28の下端より低い高さとしてもよい。
〔実験例1〕
図1に示すような延出部29Bを備えた蒸発抑制部材29を設けた単結晶引き上げ装置1を準備した。この単結晶引き上げ装置1の構成を以下のように設定した。
<単結晶引き上げ装置の構成>
エリアAの幅:22.5mm
エリアBの幅:30mm
エリアCの幅:10mm以上65mm以下
流路Rの高さ:10mm
そして、チャンバ21内部を不活性ガス雰囲気として、以下の製造条件で、以下の特性を有するシリコン単結晶SMを製造し、このときのエリアA〜Cにおけるドーパントの蒸発量を測定した。
なお、ドーパントの蒸発量の測定は、以下のように行った。このときのシリコン単結晶SMの電気抵抗率に基づきシリコン単結晶SMに取り込まれたドーパント濃度を算出し、この取り込まれたドーパント濃度に基づきドーパント添加融液MDからの蒸発量を算出した。このように算出された蒸発量は、シリコン単結晶SMの電気抵抗率が所望の値に対して高くなるほど多くなる。
<製造条件>
不活性ガスの流量:200L/min
<シリコン単結晶の特性>
ドーパント:赤燐
電気抵抗率:0.7mΩ・cm
直胴部の直径:205mm
直胴部の長さ:300mmを超え2000mm以下
実験例1で用いた単結晶引き上げ装置1とは、蒸発抑制部材29を設けない点のみが異なる単結晶引き上げ装置を準備した。そして、以下の点を除き、実験例1と同じ製造条件で、実験例1と同じ特性を有するシリコン単結晶SMを製造し、シリコン単結晶SMからの距離が実験例1と同じ距離の領域をそれぞれ、エリアA、エリアB、エリアCとして、このときのドーパントの蒸発量を測定した。
<製造条件>
熱遮蔽体28の下端とドーパント添加融液MD表面との距離(製造時一定):10mm
エリアA〜Cについて、それぞれ、実験例2のドーパント蒸発量を100%とした場合における実験例1のドーパント蒸発量比率を図5に示す。
実験例1におけるエリアA,B,Cのドーパント蒸発量比率は、68.4%、0%、3.1%となり、蒸発抑制部材29を設けることですべてのエリアでドーパント蒸発量を減らせることがわかった。特に、エリアCにおいては、蒸発抑制部材29がドーパント添加融液MD表面を直接覆っていないにもかかわらず、蒸発量を大きく減らすことができた。
以上のことから、単結晶引き上げ装置1に延出部29Bを備えた蒸発抑制部材29を設けることにより、ドーパントの蒸発を低減できることがわかった。
Claims (5)
- 坩堝と、
前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部とを備える単結晶引き上げ装置に取り付けられる蒸発抑制部材であって、
前記熱遮蔽体の下方において前記シリコン単結晶を囲む円環板状に形成され、上面が前記熱遮蔽体との間に流路を形成するとともに、下面が前記ドーパント添加融液表面に接触する本体部と、
前記本体部の外縁から斜め上方外側に延出する延出部とを備えることを特徴とする蒸発抑制部材。 - 請求項1に記載の蒸発抑制部材であって、
前記本体部が石英製であり、前記延出部が黒鉛製であることを特徴とする蒸発抑制部材。 - 請求項1または請求項2に記載の蒸発抑制部材であって、
前記延出部の内部に断熱材が設けられていることを特徴とする蒸発抑制部材。 - 坩堝と、
前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、
前記熱遮蔽体の下方に設けられた請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の蒸発抑制部材とを備えることを特徴とする単結晶引き上げ装置。 - 坩堝と、
前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部とを備える単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
前記熱遮蔽体の下方において前記シリコン単結晶を囲む円環板状の本体部と、前記本体部の外縁から斜め上方外側に延出する延出部とを備えた蒸発抑制部材を配置し、
前記シリコン単結晶の育成中に、前記本体部上面と熱遮蔽体との間に流路を形成し、前記本体部の下面を前記ドーパント添加融液表面に接触させた状態を維持しつつ、前記シリコン単結晶と前記熱遮蔽体との間に上方から不活性ガスを導入し、この不活性ガスを前記流路に沿ってシリコン単結晶から離れる方向に導き、前記延出部に沿って斜め上方に流すことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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