JPH0745354B2

JPH0745354B2 - 単結晶棒の引上げ装置

Info

Publication number: JPH0745354B2
Application number: JP21848487A
Authority: JP
Inventors: 光彦西村; 義正宮崎; 謙治西崎; 誠築島
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1987-08-31
Filing date: 1987-08-31
Publication date: 1995-05-17
Anticipated expiration: 2010-05-17
Also published as: JPS6461382A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、熱輻射の照射を抑制した雰囲気下で融液から
単結晶棒を引き上げる装置に関する。

〔従来の技術〕坩堝内の溶融した原料融液に単結晶を種を浸して、この
種を核として単結晶棒を連続的に引き上げる方法として
チョクラルスキー法がある。

第２図は、このチョクラルスキー法のうち、単結晶棒の
径を一定に保つため、単結晶の成長に伴って坩堝を上昇
させる方式を示す。この方式において、引上げ当初、同
図（ａ）に示すようにシリコン等の融液１を入れた坩堝
２は、ヒータ３と同じ高さに維持される。この融液１に
単結晶の種４が浸され、この種４に融液１から成長した
単結晶が付着する。この単結晶の成長に伴い、種４に連
続した単結晶棒５が得られ、融液１の液面は同図（ｂ）
に示すように坩堝２の上端から下降する。ここで、単結
晶棒５の径を光センサー６等により検出し、単結晶棒５
の系を一定化させる制御をするため、湯面位置を一定に
保つような引上げ速度で坩堝２を上昇させる。したがっ
て、最終的には、同図（ｃ）に示すように坩堝２の大部
分がヒータ３から離間する状態となる。

この方式では、坩堝２がヒータ３から徐々に離れるた
め、その離間分に応じてヒータ３の出力を増加させるこ
とが必要となる。しかし、ヒータ３の出力は単結晶棒５
にも与えられるものであり、単結晶棒５に対する熱輻射
量が増大する。その結果、単結晶棒５の成長速度が徐々
に低下し、結晶欠陥の発生が多くなり、歩留り及び生産
性が低下する。

第３図は、単結晶棒の重量を測定することによって直径
制御を行う方式を示す。この方式では、重量計７に種４
を吊り下げ、坩堝２に収容されている融液１に浸す。こ
の方式の場合には、第２図で説明したような坩堝２の上
昇は必要としない。すなわち、重量計７で検出された単
結晶棒５の重量増加を基準パターンと比較しながら、単
結晶棒５の引上げ速度を調節する。したがって、融液１
の液面は、坩堝２内でヒータ３に対して同図（ａ）〜
（ｃ）に示すように順次低下する。

融液１の液面低下に伴って、第２図の場合と同様にヒー
タ３から単結晶棒５への熱輻射量が増加する。そのた
め、単結晶棒５の成長速度が徐々に低下し、結晶欠陥の
発生が多くなり、歩留り及び生産性が低下する。

また、第２図及び第３図の何れの方式においても、融液
１の液面で発生する有害なSiOやCO等を単結晶の成長界
面から排除するため、Ar等の不活性ガスを流している。
しかし、坩堝２内の融液１が少なくなると、不活性ガス
流８は、第２図（ｃ）及び第３図（ｃ）に示すように融
液１の液面に到達せず、外部に排気させる割合が多くな
る。そのため、発生したSiO等は、単結晶の成長界面か
ら排除されずに、単結晶棒５や坩堝２の内壁に凝集・析
出する。このようなSiO等は、単結晶棒５の成長を妨
げ、また歩留り低下の原因ともなる。

そこで、この単結晶棒に対する熱輻射量の変動及びSiO
等の排除効率の低下を解消するため、坩堝内の融液を覆
うスクリーンを配置することが特公昭57−40119号公報
で示されている。

このスクリーンは、タングステン，ニオブ，タンタル，
銅，鉄，ニッケル，ゲルマニウム，モリブデン等の金属
で作られており、融液１の液面や坩堝２の内壁から放射
させる熱を反射し、単結晶棒５に対する熱輻射を抑制し
ている。また、このスクリーンと融液１と液面との間に
僅かな隙間を維持し、上方から融液１の液面に送られた
不活性ガス流８がこの隙間を介して外部にに排気される
ようにしている。このため、坩堝２内で融液１の液面が
低下した場合でも、不活性ガス流８は確実に単結晶の成
長界面を経て流出し、融液１の液面で発生したSiOはこ
の不活性ガス流８に随伴されて外部に放出される。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ここで使用されているスクリーンは、融液１の液面や坩
堝２の内壁からの輻射熱を反射させるため、前述したよ
うに金属材料で作られている。しかし、金属材料、溶融
シリコンと接する高温雰囲気において、SiOと激しく反
応する。そのために、スクリーンの寿命が短くなること
は勿論、反応生成物が坩堝２内に落下して融液１を汚染
する。その結果、得られた単結晶棒５の純度が低下す
る。また、SiOとの反応の結果、スクリーンの表面性状
が劣化し、融液１の液面や坩堝２の内壁からの熱を有効
に反射させることができなくなる。

また、融液１の液面や坩堝２の内壁からの熱輻射を効率
良く抑制するためには、融液１の液面とスクリーンとの
間の間隙を小さくすることが必要になる。しかし、この
間隙は、そこを介して流れる不活性ガス流８により融液
１の液面に振動が生じることから、5mm以下にすること
はできない。そのため、依然として単結晶棒５に与えら
れる熱輻射の影響が無視できない状況にある。

スクリーンと融液１の液面との間の間隙があるため、引
き上げられている単結晶棒５が隙間からスクリーン部に
移行するとき、スクリーンの効果により単結晶棒５の温
度が急速に低下することもある、その結果、結晶成長に
急激な変化が生じ、品質にバラツキを生じる。極端な場
合には、多結晶となることもある。

更には、不活性ガス流８がスクリーンと融液１の液面と
の間を集中して流れるため、融液１中の酸素濃度が低下
する。その結果、得られた単結晶棒５の酸素濃度が低い
ものとなり、たとえば後工程で酸素を積極的に析出さ
せ、生産工程中に混入した汚染不純物を吸収する核を作
ることができない。すなわち、単にスクリーンを配置し
ただけでは、制御可能な酸素濃度の幅に制約があり、広
範囲の用途に適した単結晶棒が得られない。

そこで、本発明は、融液から引き上げられる単結晶棒の
周囲を二重に取り巻くことにより、以上に説明したスク
リーンの配置に起因する問題を解消しながら、単結晶棒
を高い生産性で製造することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の引上げ装置は、その目的を達成するため、融液
から引き上げられる単結晶棒を囲むように漏斗状の断熱
スクリーンを設け、前記融液の表面に浮遊し且つ外周縁
及び内周縁に垂直方向に延びた立設壁を有する石英リン
グを前記スクリーンの外周に吊り下げたことを特徴とす
る。

なお、石英リングに設けた立設壁の間に、断熱スクリー
ンの下端と融液の液面との間の距離よりも大きな高さを
もつ断熱材を配置させることができる。

〔作用〕

本発明の引上げ装置にあっては、融液の液面を覆うよう
に石英リングが断熱スクリーンから吊り下げられてい
る。したがって、この液面からSiOとして酸素が飛散す
ることが抑制され、所定の成分を持った融液が結晶界面
に送られる。そして、この石英リングは、スクリーンか
ら吊り下げられたものであるため、坩堝の器壁に接触す
るようなことがなく、融液から引き上げられている単結
晶棒に対して正確な位置に保持される。

また、石英リングの外周縁及び内周縁に設けられた立設
壁は、石英リングが熱等によって変形することを防止入
し、且つ機械的強度を向上させる補強リブとしても働
く。これによって、石英リングは、当初の平坦な底面を
もつ形状に維持される。そして、この底面の広さに応じ
て融液の液面が覆われる割合が調節され、単結晶棒の酸
素濃度を広範囲にわたって制御することが可能となる。

また、この石英リングの外周縁及び内周縁に設けた立設
壁の間に、断熱スクリーンの下端〜融液の液面間の距離
よりも大きな高さをもつ断熱材を配置するとき、ヒータ
や坩堝から単結晶棒に至る熱輻射が確実に遮られ、安定
した条件下で単結晶棒を引き上げることができる。その
結果、得られた単結晶棒の性状も一定したものとなる。

〔実施例〕

以下、図面を参照しながら、実施例により本発明の特徴
を具体的に説明する。

第１図は、本発明実施例の引上げ装置を示す。なお、同
図において、第２図及び第３図に示した部材等に対応す
るものについては、同一の符番で指示した。

この引上げ装置において、融液１を収容した坩堝２の周
辺部には、単結晶種４に付着して成長する単結晶棒５を
取り巻くように、断熱性のスクリーン10が設けられてい
る。このスクリーン10は、断熱材11を表層材12で挟んだ
積層構造を持っている。断熱材11としては、たとえば炭
素繊維，ガラス繊維，アスベスト等の気孔率の大きな材
料が使用される。他方、表層材12としては、融液１に対
する反応性が低く、耐熱性に優れた黒鉛，炭化けい素等
の成形体が使用される。なお、第１図の例にあっては、
このスクリーン10を漏斗状に成形しており、後述する不
活性ガスをその形状に沿って流し結晶界面に送るガイド
としての機能をも備えている。

このスクリーン10の外側端部は、垂直に折り曲げられ、
ヒータ３の周囲に配置した黒鉛筒13の上端に取り付けら
れている。黒鉛筒13の外側には、断熱性のフェルト14が
ライニングされており、ヒータ３からの熱が外部に放散
されることを防止している。他方、スクリーン10の内側
端部は、漏斗状に折り曲げられ、その先端が融液１の液
面近傍に位置している。

また、スクリーン10の中央部から、石英リング15が吊り
下げられている。この石英リング15は、低い内側立設壁
16と、内側立設壁16に比較して高さのある外側立設壁17
を備えており、融液１の液面に浮遊している。このよう
に石英リング15をスクリーン10から吊り下げることによ
って、単結晶棒５に対する石英リング15の位置関係が一
定したものとなる。その結果、たとえば融液１の流動等
によって石英リング15が移動し、坩堝２の器壁に付着し
た偏心状態となることが避けられる。

そして、内側立設壁16及び外側立設壁17を設けているた
め、石英リング15は、反り，捩じれ等の変形に対する抵
抗が大きなものとなり、常に融液１の液面に良好な接触
状態を保って浮遊する。したがって、内側立設壁16及び
外側立設壁17間の底面の大きさに応じて融液１の液面が
確実に保護され、融液１から蒸散する酸素の量が正確に
制御される。

なお、石英リング15の内部に、第２の断熱材18を配置さ
せても良い。この第２の断熱材18の高さは、スクリーン
10の下端と融液１の液面との間の距離よりも大きくす
る。これによって、スクリーン10の下端と融液１の液面
との間を通過する輻射熱が第２の断熱材18で遮られ、坩
堝２の内壁や融液１の液面からの熱輻射が単結晶棒５に
至ることが抑制される。ここで、熱輻射の抑制を、従来
のように金属面上での反射ではなく、輻射経路を遮断す
ることによって行っているため、スクリーン10の材質と
して融液１に悪影響を与えることがないグラファイト等
の断熱材料を使用することが可能になる。

また、単結晶棒５の表面と漏斗状のスクリーン10との間
を流下した不活性ガス流８は、融液１の液面に達した
後、スクリーン10と石英リング15との間隙を経て外部に
放出される。このような曲折した経路をとることによ
り、たとえ坩堝２内にある融液１の液面が低下した場合
にあっても、不活性ガス流８は、単結晶の成長界面に充
分に送り込まれる。したがって、そこで発生したSiO,CO
等の有害ガスを効率良く系外に排出することができる。
更に、不活性ガス流８が融液１の液面近傍ではなくスク
リーン10と石英リング15との間隙を経て外部に放出され
るため、スクリーン10を融液１の液面から離間した距離
においても、有害ガスの排除効率を低下させることがな
い。

また、融液１の上方に断熱スクリーン10を配置している
ため、融液１の上方空間に於ける温度勾配が小さくなっ
て、融液１からの放熱が抑えられる。しかも、融液１の
液面を石英リング15で覆っているため、その放熱は一層
少ないものとなる。このようにして、融液１からの熱の
流出を抑制することができるため、融液１内部の温度勾
配を小さくすることが可能となる。したがって、結晶界
面における熱平衡状態を表す次式（１）における左辺第
１項が小さくなる。

K_L（dT_L/dX_L）＋ｈδυ＝K_s（dT_s/dX_s） …（１）ただし、K_L:融液中の熱伝導率 dT_L/dX_L:融液中の温度勾配 K_s:結晶中の熱伝導率 dT_s/dX_s:結晶中の温度勾配 h:比熱 δ：密度 υ：成長速度そのため、たとえ右辺の単結晶棒内の温度勾配が同じで
あっても、結晶の成長速度υは大きくなり、生産性の大
幅な向上がもたらされる。更に、右辺の項も、断熱性の
スクリーン10によって大きくなるため、成長速度υは大
きくなる。

断熱材11としてグラファイトを使用し、単結晶棒５の周
囲から30mm離れた位置にスクリーン10を配置した。ま
た、高さ30mmの内側立設壁16と高さ60mmの外側立設壁17
との間に高さ50cmの断熱材18を配置した石英リング15を
融液１の液面に浮かべた。この状態で、温度約1420℃の
シリコン融液を坩堝２内に収容し、この融液１から単結
晶棒５を1.9mm/分の引上げ速度で引き上げた。

このように本実施例によるとき、単結晶の成長速度が向
上し、結晶成長に伴う成長速度の低下が僅少であり、大
きな引上げ速度で単結晶棒５を引き上げることができ
た。これは、断熱スクリーン10及び石英リング15によっ
て融液１の保温が図られ、結晶が析出しやすい低温に融
液１を維持することができた効果を表している。これに
対し、スクリーン10のみを設けた比較例、及び融液１の
表面又は上方空間に何も配置しない従来例にあっては、
成長速度が小さく、しかも結晶成長に伴って成長速度が
低下した。

また、融液１の表面部分を石英リング15でカバーする割
合を変えることによって、得られた単結晶棒５における
酸素濃度をほぼ直線的に変化させることができた。した
がって、このカバー率と酸素濃度との関係から、逆に必
要とする酸素濃度をもつ単結晶棒５を得るために、融液
１の表面を所定の割合でカバーする石英リング15を選択
すれば良いことが判る。

なお、耐熱性部材を融液１の液面に浮遊させることは、
特開昭61−158892号公報，特開昭59−111994号公報等に
記載されている。しかし、これら公報に示されている耐
熱性部材は、融液１の温度補償や液面の安定化を目的と
するものであって、本発明におけるスクリーン10と共同
して熱輻射を抑制したり、不活性ガス流による酸素の持
ち去りを制御するものではない。

〔発明の効果〕

以上に説明したように、本発明においては、スクリーン
に石英リングを吊り下げることにより、単結晶棒に対す
る石英リングの位置関係を確保し、しかも内周縁及び外
周縁に設けた立設壁により石英リングの変形が防止され
る。このような石英リングで融液の液面が覆われている
ので、スクリーンを下降して来た不活性ガスによって持
ち去られる酸素量が低減される。そして、このときに融
液の液面に対する石英リングの接触状態が安定化してい
るので、その接触面の面積に応じて正確に酸素持ち去り
量が変化し、得られた単結晶棒における酸素濃度を広範
囲にわたって制御することが可能となる。

また、第２の断熱材を石英リングに配置することによ
り、スクリーンの下端〜融液の液面間を通過する熱輻射
の遮断が確実となる。これにより、単結晶棒に対する悪
影響を生じることなく、融液を比較的低温に維持するこ
とができるため、引上げ速度の向上も図られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の引上げ装置の概略を示す。他
方、第２図及び第３図は、従来のチョクラルスキー法に
よる引上げ方式を示した図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者西崎謙治山口県光市大字島田3434 ニッテツ電子株式会社光工場内 (72)発明者築島誠山口県光市大字島田3434 ニッテツ電子株式会社光工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】融液から引き上げられる単結晶棒を囲むよ
うに漏斗状の断熱スクリーンを設け、前記融液の表面に
浮遊し且つ外周縁及び内周縁に垂直方向に延びた立設壁
を有する石英リングを前記スクリーンの外周に吊り下げ
たことを特徴とする単結晶棒の引上げ装置。
【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載した石英リン
グの立設壁の間に、断熱スクリーンの下端と融液の液面
との間の距離よりも大きな高さをもつ断熱材を配置させ
たことを特徴とする単結晶棒の引上げ装置。