JPS581080B2 - チヨクラルスキ−のるつぼ引上げ法による高純度単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の対象は輻射スクリーンを用いたチョクラルスキ
ーのるつぼ引上げ法による高純度単結晶の製造方法であ
る。

公知のチョクラルスキーのるつぼ引上げ法では、棒によ
る放熱作用が悪いために、るつぼを用いないゾーン引上
げ法によるような引上げ速度を実現することはできない
。

この原因は成長する結晶棒への溶融物とるつぼ器壁とか
らの輻射熱にある。

更に、例えばケイ素棒を引上げる際に、ケイ素溶融物と
溶融物を入れた石英るつぼとの反応から揮発性の一酸化
ケイ素が形成され、この一酸化ケイ素がるつぼの低温の
縁、ケイ素棒、引上げシャフトおよび引上げ反応器の内
壁の所で折出すると云うことが生ずる。

この欠点を阻止するためおよび特に引上げ速度を高める
ために、全プロセスを通じて溶融物上に、中央に成長す
る結晶用棒の開口を有するリング状スクリーンを設ける
こと（西ドイツ特許第１６１９９６６号明細書）または
−るつぼとるつぼを囲繞するヒータとからの輻射熱を効
果的に遮蔽するためにーこれらの部分ならびに溶融物自
体を、例えばモリブデン製のポット状輻射スクリーンで
被覆すること（西ドイツ特許公開第２８２１４８１号公
報）が提案された。

しかしながら、これらの方法においても、溶融相からの
飛沫が輻射スクリーンに達して、輻射スクリーンを溶解
し、溶融物に輻射スクリーン材料の望ましくないドーピ
ングを生ずることによって問題が惹起される。

また、輻射スクリーンは一特に、ポット法においてーる
つぼの最適の溶融状態または溶融間のるつぼの垂直な位
置の修正を妨げることにもなる。

それ故、本発明の課題は上述の困難点を解除して、前記
方法を更に改良することである。

この課題は、輻射スクリーンを全プロセスを通じて運転
される昇降−および旋回機構（Ｈｅｂｅ−ａｎｄ Ｓｃ
ｈｗｅｎｋｍｅｃｈａｎｉｓｍｕｓ）と係合させ、るつ
ぼ内容物の溶融後に初めて輻射スクリーンを定位置につ
かせることによって解決される。

この目的のために、ヒーク、溶融物および溶融るつぼの
露出している内壁の要素の中１個または数個を、成長す
る結晶棒の通過用開口のみを残して覆うリング状−、ポ
ット状一またはシリンダー状輻射スクリーンは昇降一お
よび旋回機構を装備されており、この機構が、通常はる
つぼ内に固体状で供給される材料が完全に溶融した後に
初めてるつぼ上に旋回しかつ溶融物表面に密接するまで
下降する。

これに続いて本来の引上げ法が通常のやり方で、例えば
既に引用した特許公報中で述べた方法のパラメータに応
じて行なわれる。

本発明の方法によって、初めに述べた溶融物カバーを用
いるるつぼ引上げ法における問題点はもはや生じない、
更に析出時間すなわち溶融物中に浸漬した種結晶上で転
位のない結晶塊が成長するまでの時間は明らかに減少す
るので、このことによって引上げ装置の産出高をかなり
高めることができる。

更に他の利点は、部分的な溶融物カバーがリフトされた
後に残留する溶融物残渣を吸収除去することができるの
で、ケイ素が固化する際に膨張することによって惹起さ
れる、高価な石英ガラスるつぼの破壊を避けることがで
きる点にある。

次に、本発明による方法の実施例を行なった引上げ装置
を、添付図に図示して説明する：容器１内に、黒鉛プレ
ート４上に置かれた黒鉛るつぼ３内に埋込まれ、るつぼ
シャフト２によって垂直方向に移動自在な石英るつぼ５
が配置されており、この石英るつぼ５内には発熱体６に
よって溶融される、特定の単結晶の製造に必要な例えば
ケイ素のような物質７が存在する。

この装置は黒鉛管８によって囲繞されており、この黒鉛
管８の上端には黒鉛リング９が存在する。

特にこの場合には、部分的な溶融物カバーがポット状で
、下方に円錐状に先細りになった、例えばモリブデン製
の輻射スクリーンから成っており、このスクリーンの上
端には外方へ向けて設けられた、リング状の突出部１１
が存在し、この突出部１１によってこの輻射スクリーン
１０は黒鉛リング９に係合している 輻射スクリーン１
０は下端において少し内側に曲がって、成長する結晶棒
が通過するのに十分な大きさの円形の開口１２を形成し
ている。

輻射スクリーン１０の上端には保持体１３が存在してお
り、この保持体１３はロツド１４と他の保持体１５とを
介して、垂直方向に移動自在でかつ中心軸の周囲で回転
自在な管１６と連結している。

この管１６内には第２の細い管１７が挿入されており、
管状供給管１８を介して例えば水のような冷却剤がこの
細い管１７内へ供給され、排出口１９を介して再び流出
することができる。

この内部を冷却される管１６は部分的溶融物カバー１０
の昇降および旋回移動を実現するためのものであり、容
器１の上端に設けられた特別な気密ブツシング２０内で
、調節ネジ２１によってその都度の所望の位置に固定さ
れることができる。

容器１の上端にフランジ２２を介して配置されたリング
状構造体２３から、突出台２５を介して引上げシャフト
２４に固定された種結晶２６が溶融物７の中へ沈降する
。

実施例 １ 高さ１６５ｍｍ．直径２７０ｍｍの石英ガラスるつぼ内
へ、多結晶ケイ素１５．５ｋｇを秤り入れた。

このるつぼを引上げ装置に、前述しかつ添付図に図示し
たように配置した後に、流速８００ｌアルゴン／時（常
温、常圧下で測定）による１０ｍｂａｒのアルゴン圧下
で、多結晶ケイ素を溶融した。

この溶融間にるつぼを数回上げて、溶融の結果としてる
つぼ内に沈降する多結晶ケイ素の量を補整した。

溶融の終了後に、図示したような、高さ１５５ｍｍ、幅
（上端で測定）２４０ｍｍおよび成長する結晶棒用の引
上げ開口部の下端における直径１４５ｍｍを有する輻射
スクリーンをるつぼ上で旋回させ、この輻射スクリーン
がその上端の外方に向いたリング状突出部によって、配
置るつぼを被覆する黒鉛管の黒鉛リングと係合するまで
、溶融物上に沈下させる。

垂直方向のるつぼ位置を再調節することによって、部分
的溶融物カバーの下方の縁と溶融物表面との距離を約１
５ｍｍに調整した。

次に、種結晶を溶融物中に約３時間浸漬させ、単結晶を
通常の方法で付着させ、約１０４ｍｍの直径になるまで
成長させた。

シリンダー状管内を結晶回転速度２０回転／分およびる
つぼ回転速度、逆回りの回転方向で、５回転／分と共に
、２ｍｍｌ分の速度で結晶を引上げた。

結晶棒引上げの終了した後に、シリンダー状の棒の長さ
６９ＣｒｒＬを有する転位のない結晶棒が得られた。

これを容器から上方へ取出した。次に、部分的溶融物カ
バーを持上げて、側方へ旋回させ、ステンレス鋼棒の端
部に固定した２５×１０×２．５ｃｍのサイズの直方体
状のカーボンフエルトを上方から斜めに残留溶融物中へ
、フエルトがるつぼの底に接するまで浸漬させた。

このカーボンフエルトが数分間内に残留溶融物を完全に
吸収した後に、このフエルトをるつぼの底から数ｃｍ持
上げて、装置内の温度を室温にまで下げた。

酸混合物による洗浄後に残留溶融物を全く含まない石英
るつぼは第２のバッチに再び使用された。

【図面の簡単な説明】 図面は本発明の一実施例を行なう引上げ装置を図示した
ものである。 １……容器、２……るつぼシャフト、３……黒鉛るつぼ
、４……黒鉛プレート、５……石英るつぼ、６……発熱
体、７……溶融物、８……黒鉛管９……黒鉛リング、１
０……輻射スクリーン、１１……突出部、１２……円形
開口部、１３……保持体、１４……ロッド、１５……保
持体、１６……内部冷却管、２０……ブツシング、２１
……調節ネジ、２４……引上げシャフト、２６……種結
晶。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 輻射スクリーンを用いたチョクラルスキーのるつぼ
   引上げ法による高純度単結晶の製造方法において、輻射
   スクリーンが全引上げプロセスを通して駆動される昇降
   一および旋回機構と係合しており、るつぼ内容物の溶融
   後に初めて溶融物上に配置されることを特徴とする方法
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