JP2783049B2 - 単結晶シリコン棒の製造方法及び製造装置 - Google Patents

単結晶シリコン棒の製造方法及び製造装置

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JP2783049B2 JP4078291A JP7829192A JP2783049B2 JP 2783049 B2 JP2783049 B2 JP 2783049B2 JP 4078291 A JP4078291 A JP 4078291A JP 7829192 A JP7829192 A JP 7829192A JP 2783049 B2 JP2783049 B2 JP 2783049B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度結晶シリコン棒
の製造方法及び製造装置に関し、より詳しくは、アンチ
モンをドーパントして使用した場合の、結晶中酸素濃度
を高くした単結晶棒を製造するための製造方法及び製造
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、アンチモンドープシリコン単結晶
棒を製造するには、ドーパントであるアンチモンを溶解
したシリコン溶融体を収容した石英ルツボに種結晶を浸
漬し、ルツボと種結晶を回転しつつ、種結晶のまわりに
溶融体からシリコン及びドーパントを析出させ、結晶成
長を行うことにより棒状の単結晶を得るいわゆるチョク
ラルスキー法(CZ法)が広く用いられている。そし
て、アンチモンドープ単結晶をチョクラルスキー法によ
り引上げる際、通常は、減圧下(100mbar以下)
で製造されており、また、この条件で引上げられたアン
チモンドープシリコン単結晶は、ボロンドープシリコン
単結晶やリンドープシリコン単結晶の場合よりもその結
晶中酸素濃度が低くなってしまうことが知られている。
このようなアンチモンドープシリコン単結晶は、エピサ
ブ用基板として用いられるが、そのウェーハにエピタキ
シャル層を堆積させると、アンチモンドープシリコン単
結晶ウェーハ中の酸素濃度が低いために、結晶中含有酸
素に基づくイントリンシックゲッタリングが生じにく
く、エピタキシャル層にスリップが入りやすいという問
題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】チョクラルスキー法に
よりシリコン単結晶を製造する際、その単結晶中に取り
込まれる酸素は石英ルツボより供給される。すなわち、
石英ルツボを形成するSiOはシリコン溶融体のSi
と反応し、SiOとなり一旦溶融体中に取り込まれる。
ところが、このSiOはそのほとんどが溶融体表面より
蒸発し、残分がシリコン単結晶中に取り込まれることと
なる。アンチモンをドーパントとして用いた場合、アン
チモンはそれ自体、他のドーパントと比較して極めて揮
散しやすく、かつ、酸素と反応してSb等の複合
体となって蒸発してしまうので、SiO蒸発に加えてS
蒸発が生じ、シリコン単結晶中に取り込まれる
酸素はさらに少なくなる。よって、引上げられた単結晶
中の酸素濃度を高くするには、これらSiOやSb
の蒸発を抑制することが重要となってくる。本発明は
この点に鑑みなされたもので、その目的は、所定構造の
ガス整流部材を所定の態様で設けることにより、アンチ
モンドープのシリコン単結晶を引上げる際に、引上げ中
の単結晶上方から供給される不活性ガスの少量部分をシ
リコン溶融体の結晶固化部近傍に供給することによって
単結晶中の酸素濃度を高くし、これをスライスして得ら
れるウェーハのゲッタリング能力を向上させ、該ウェー
ハにエピタキシャル層を成長させた場合にあっても該エ
ピタキシャル層にスリップが入りにくい、優れたアンチ
モンドープシリコン単結晶棒を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶シリコン
棒の製造方法は、チョクラルスキー法によりアンチモン
ドーパントを蒸発させながら不活性ガス雰囲気中で単結
晶を引上げるに際し、単結晶を同軸に包囲する下り管状
体と、前記管状体に一体化して設けられ、前記管状体下
方先端近傍に同じ単結晶を同軸に包囲し、下方に拡がる
ように形成された截頭円錐状の面を有するガス整流部材
とを設け、管状体の下端とガス整流部材の結合部近傍の
管状部分に不活性ガスが流出する開口部を設け、該ガス
整流部材の内径は、その上部の管状体の内径より小さく
なるよう選択し、不活性ガスの大部分を前記開口部から
ガス整流部材の截頭円錐状の面に沿って流させ、前記管
状体内部を流下して溶融体表面の結晶固化部近傍に到達
する不活性ガスを少なくし、結晶中の酸素濃度を高くす
ることを特徴とする。
【0005】また、本発明の単結晶シリコン棒の製造装
置は、ガス整流部材の外径がルツボ直径の0.6〜0.
9倍であり、かつ、単結晶引上げ中、ガス整流部材の下
端が溶融体表面上5mm〜30mmの位置に維持される
ことを特徴とする。
【0006】次に、図面を参照して本発明を詳しく説明
する。図1は、本発明を説明するための概略構造図であ
る。図1において、1は石英ルツボ、2はドーパントと
してアンチモンを含んだシリコン溶融体、3は引上げら
れつつある単結晶、4は単結晶3を同軸に包囲する管状
体、5はガス整流部材である。
【0007】ガス整流部材5は、管状体4の下方先端近
傍に単結晶3を同軸に包囲し、下方に拡がるようにされ
た截頭円錐状の面を有し、管状体4に一体化して形成さ
れてなるものである。管状体4の下端とガス整流部材5
の結合部近傍の管状部分に不活性ガスが流出する開口部
6が設けてある。
【0008】次に図1の装置により単結晶シリコン棒を
引上げる操作について説明する。ドーパントとしてアン
チモンを含んだシリコン溶融体2を収容した石英ルツボ
1に種結晶(図示せず)を浸漬し、石英ルツボ1と種結
晶を回転しつつ、種結晶にシリコン及びドーパントを析
出させて、結晶成長を行う。ここで、石英ルツボ1内の
シリコン溶融体2は、加熱による温度差に基づき生じる
密度の偏りにより、熱対流を生じ、また、石英ルツボ1
の回転にともなう強制対流も生じる。そして、これらの
対流によりシリコン溶融体2は石英ルツボ1の壁面を摩
擦し、石英ルツボ1を溶解して、酸素を取り込む。ここ
で、引上げ装置内は100mbar以下に減圧にされ、
かつ、管状体4の上方からアルゴンガスのごとき不活性
ガスが流されている。
【0009】シリコン溶融体2に取り込まれた酸素は、
SiOやSb2 3 等の複合体となって蒸発する。
【0010】本発明において、このSiO、Sb2 3
等の蒸発を抑止するために、シリコン溶融体2表面上に
到達する不活性ガスの量を極端に減らすようにしてあ
る。すなわち、管状体4下方先端近傍に単結晶3を同軸
に包囲し、下方に拡がるようにされた截頭円錐状の面を
有するガス整流部材5を設け、管状体4の下端縁部とガ
ス整流部材5の結合部近傍の管状部分に不活性ガスが流
出する開口部6を設け、該ガス整流部材5の内径は、そ
の上部の管状体4の内径より小さくなるよう選択し、不
活性ガスの大部分を前記開口部6からガス整流部材5の
截頭円錐状の面に沿って流させ、前記管状体4内部を流
下し、溶融体2表面の結晶固化部近傍に到達する不活性
ガスを少なくしてある。
【0011】ガス整流部材5の大きさとしては、その
径をルツボ直径の0.6〜0.9倍とすることが好まし
い。また、管状体4の開口部6の面積S (開口部6を
複数形成した場合には、その合計面積)と、ガス整流部
材5と単結晶棒外周面との間に形成される環状隙間7
(図1を参照)の面積S との比S /S は3/1以
上とすることが好ましく、5/1以上がより好ましい。
【0012】また、ガス整流部材5は、単結晶引上げの
間、ガス整流部材5の下端がシリコン溶融体2の表面上
5mm〜30mmの位置になるように保持される。この
位置に保持するには、石英ルツボ1内のシリコン溶融体
2の減少に従い、石英ルツボ1を上昇させる。
【0013】ガス整流部材5における上記数値範囲は、
ガス整流部材5が石英ルツボ1の上方をかなりの面積
で、かつ、シリコン溶融体2の表面にかなり接近して
っており、あたかも石英ルツボ1がガス整流部材5でフ
タをされたかのように配置されることを意味している。
【0014】管状体4内を流下してきた不活性ガスは、
管状体4下方の大きな開口部6よりその大部分が流出
し、これがガス整流部材5の整流作用により、その截頭
円錐状の面に沿って下方に拡がるように流れ、石英ルツ
ボ1の周縁近傍のシリコン溶融体2の表面にあたること
になる。また、不活性ガスのうち少量の残部は前記環状
隙間7を流下してシリコン溶融体2の表面にあたり、該
表面とガス整流部材5下端面との隙間を通った後、石英
ルツボ1外に流出する。
【0015】このようにすることにより、SiOやSb
2 3 の蒸発を抑制し、アンチモンドープシリコン単結
晶中の酸素濃度を上げることができた。そして、このよ
うに結晶中酸素濃度を上げることができたために、この
単結晶をエピタキシャル用基板として用い、そのウェー
ハにエピタキシャル層を堆積させると、アンチモンドー
プシリコン単結晶中の酸素濃度が充分に高いために、結
晶中含有酸素に基づくイントリンシックゲッタリングが
生じやすくなり、エピタキシャル層にスリップが入りに
くくなるという効果が得られることがわかった。
【0016】次に、本発明において、ガス整流部材5は
管状体4に一体化して設けられているために、管状体4
とガス整流部材5との位置関係が正確に規定でき、ま
た、一体化していない組立て型のものと比較すると使用
頻度の増加に伴うガタツキがなくなり、取り扱いが楽に
なり、さらには、ガス整流部材5と管状体4にグラファ
イトを用いても、組み立て型の場合のようにカーボン粉
末がシリコン溶融体2中に落下し汚染するといったこと
が起り難くなる。
【0017】なお、本発明は、蒸発量抑止により結晶中
酸素濃度を高くするものであるため、他のドーパントに
適用可能であるが、特にアンチモンにおいては、その効
果が顕著にあらわれる。
【0018】
【作用】管状体4内を流下してきた不活性ガスは、管状
体4下方の大きな開口部6よりその大部分が流出し、こ
れがガス整流部材5の整流作用により、その截頭円錐状
の面に沿って下方に拡がるように流れ、石英ルツボ1の
周縁近傍のシリコン溶融体2の表面にあたることにな
る。また、不活性ガスのうち少量の残部は前記環状隙間
7を流下してシリコン溶融体2の表面にあたり、該表面
と整流部材5下端面との隙間を通った後、石英ルツボ1
外に流出する。 このように、不活性ガスの大部分をシリ
コン溶融体2表面のうち特定の小面積部分(ルツボ内周
面に近い部分)に接触させるとともに、流量が小さい残
りの不活性ガスをシリコン溶融体2の結晶固化部近傍に
供給するようにしたため、不活性ガスが上述した酸化物
を運び去る速度が小さくなり、その結果、引上げられた
シリコン単結晶中の酸素濃度を高濃度にすることができ
る。
【0019】また、ガス整流部材5は管状体4に一体化
して設けられているために、管状体4とガス整流部材5
との位置関係が正確に規定でき、使用頻度の増加に伴う
ガタツキがなく、取扱いが楽であり、さらにはガス整流
部材5と管状体4をグラファイトのような耐熱部材で形
成した場合にあっても、カーボン粉末がシリコン溶融体
2中に落下して汚染するといったことが起り難くなる。
【0020】
【実施例】
実施例1 図1に示した単結晶引上装置を用いて、直径4インチ軸
方位<111>のアンチモンドープシリコン単結晶棒を
引上げた。製造装置は、S1 /S2 ≒5.4、ガス整流
部材5の外径はルツボ直径の0.84倍、ガス整流部材
の下端を溶融体表面とは15mmに維持されている。ま
た、この時、石英ルツボの内径は12インチ、50mb
ar下においてルツボを8rpm、種結晶を20rpm
で互いに逆方向に回転しつつ単結晶を引上げた。得られ
たアンチモンドープシリコン単結晶につき、軸方向長さ
と酸素濃度との関係を調べた。結果を図3に示す。な
お、酸素濃度の測定はガスフュージョン法によった。
【0021】実施例2 実施例1とは、ガス整流部材5の外径のみ異なり、ルツ
ボ直径の0.67倍のものを用いた。なお、他の操作条
件はすべて実施例1と同じである。結果を図3に示す。
【0022】比較例1 ガス整流部材5として、図2に示すように実施例1とは
反対に反った形状を有し、引上中の単結晶付近により多
くのアルゴンガスが当たるようにしたガス整流部材5を
用いた。この時ガス整流部材5の外径は、ルツボ直径の
0.8倍のものを用い、他の操作条件はすべて実施例1
と同じである。結果を図3に示す。
【0023】実施例1と実施例2から、ガス整流部材5
の外径が大きいほど酸素濃度を高くできることがわか
る。また、ガス整流部材5が反対に反った場合と比較し
ても酸素濃度は高くなっている。このことから、下方に
拡がっている方が、アルゴンガスをガス整流部材5の上
方へ整流する効果が大きく、アンチモンドープ単結晶の
酸素濃度を高くできることがわかる。
【0024】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、アンチモンドープシリコン単結晶の酸素濃度
を高くし、ゲッタリング能を向上させ、ウェーハにエピ
タキシャル層を成長させた場合にあっても、該エピタキ
シャル層にスリップが入りにくい、優れたアンチモンド
ープシリコン単結晶棒を製造することができる。また、
ガス整流部材が管状体4に一体化して設けられているた
めに、管状体とガス整流部材との位置関係が正確に規定
でき、また、一体化していない組立て型のものと比較す
ると使用頻度の増加に伴うガタツキが少なくなり、取り
扱いが楽になり、さらには、ガス整流部材と管状体4に
グラファイトを用いても、組み立て型の場合のようにカ
ーボン粉末が溶融体中に落下し汚染するといったことが
起り難くなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を説明するための概略構成図である。
【図2】比較例の概略構成図である。
【図3】実施例と比較例で得られたアンチモンドープシ
リコン単結晶棒の軸方向の長さと格子間酸素濃度の関係
を示すグラフである。
【符号の説明】
1 石英ルツボ 2 シリコン溶融体 3 単結晶 4 管状体 5 ガス整流部材 6 開口部7 環状隙間

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法によりアンチモンド
    ーパントを蒸発させながら不活性ガス雰囲気中で単結晶
    を引上げるに際し、単結晶を同軸に包囲する管状体と、
    前記管状体に一体化して設けられ、前記管状体下方先端
    近傍に同じ単結晶を同軸に包囲し、下方に拡がるように
    形成された截頭円錐状の面を有するガス整流部材とを設
    け、管状体の下端とガス整流部材の結合部近傍の管状部
    分に不活性ガスが流出する開口部を設け、該ガス整流部
    材の内径は、その上部の管状体の内径より小さくなるよ
    う選択し、不活性ガスの大部分を前記開口部からガス整
    流部材の截頭円錐状の面に沿って流させ、前記管状体内
    部を流下し、溶融体表面の結晶固化部近傍に到達する不
    活性ガスを少なくし、結晶中の酸素濃度を高くすること
    を特徴とする単結晶シリコン棒の製造方法。
  2. 【請求項2】 ガス整流部材の外径がルツボ直径の0.
    6〜0.9倍であり、かつ、単結晶引上げ中、ガス整流
    部材の下端が溶融体表面上5mm〜30mmの位置に維
    持されることを特徴とする請求項1記載の単結晶シリコ
    ン棒の製造方法。
  3. 【請求項3】 管状体の開口部の面積S1 と、ガス整流
    部材と単結晶棒外周面との間に形成される間隙の面積S
    2 との比S1 /S2 が3/1以上であることを特徴すと
    る請求項1記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 チョクラルスキー法によりアンチモンド
    ーパントを蒸発させながら不活性ガス雰囲気中で単結晶
    を引上げる装置であって、アンチモンドーパントを含有
    するシリコン溶融体を収容するルツボと、ルツボより引
    上げられる単結晶を同軸に包囲する管状体と、前記管状
    体に一体化して設けられ、前記管状体下方先端近傍に同
    じ単結晶を同軸に包囲し、下方に拡がるように形成され
    た截頭円錐状の面を有するガス整流部材とを設け、管状
    体の下端とガス整流部材の結合部近傍の管状部分に不活
    性ガスが流出する開口部を設けたことを特徴する単結晶
    棒の製造装置。
  5. 【請求項5】 ガス整流部材の外径がルツボ直径の0.
    6〜0.9倍であることを特徴とする請求項4記載の単
    結晶棒の製造装置。
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